CN102321862A - 基于纳米技术在低碳钢板表面制备硼铁合金化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在低碳钢表面硼铁合金化涂层处理方法,综合了金属涂层的表面处理技术、纳米制备方法及钢板表面合金化等热点研究领域。先通过机械研磨法和超声处理等技术相结合制备纳米涂料,在低碳钢表面喷涂富硼纳米涂料。H2还原气氛下,涂层中纳米Fe2O3被还原生成新生态的Fe原子,其具有较高的活性,不断攻击FeB使之在金属表面生成Fe2B相。Fe2B具有硬度高,韧性好,耐蚀性高,与基板膨胀系数小等优点。另一部分被还原出的金属Fe原子溶入基体中,增强了硼合金化层与基体的结合力,均匀性也得到大幅度提高,从而对低碳钢表面进行了改性。本发明方法有效地提高了低碳钢的耐腐蚀性能,表面显微硬度,断裂强度等性能,而且还有效地解决了传统渗硼中存在的高温,热处理时间长等问题。
Description
技术领域
本发明涉及在低碳钢表面作硼铁合金化涂层的改性处理方法, 属于金属表面热处理技术领域。
背景技术
纳米技术是近年来发展起来的材料改性的新方法,已广泛应用于纳米材料的制备以及金属表面改性。大约在20世纪90年代就有人开始在合金表面制备TiO2、Al2O3和SiO2涂层,并对它们的应用进行了广泛的研究,被证实具有良好的抗高温、耐腐蚀的能力。但单一组分或双组分的氧化物涂层具有一定的局限性,为了更好的提高涂层的性能,人们开始尝试制备多组分氧化物涂层,这样会是薄膜更连续和致密,提高材料的耐腐蚀性和热稳定性。纳米科学是20世纪80年代末诞生并正在迅猛发展的前沿性、交叉性的高科技新兴学科领域。纳米尺寸的金属颗粒由于具有小尺寸效应、量子尺子效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特殊的性质,因而具有不同于相应块体材料的光学、电磁学及化学性能,与常规材料相比,它在材料科学、信息科学、催化及生命科学等领域具有无可比拟的优越性,在实际应用和理论上都具有极大的研究价值。此外,随着技术的不断发展,纳米粉体及纳米薄膜的制备、研究及应用也越来越广泛。
金属表面合金化是在外界条件下表面生成钝化膜或者是获得与基体具有冶金结合的各种特殊的化合物层,使得材料的硬度、耐磨性、耐腐蚀性能和抗高温氧化性能提高,这是一种重要的提高金属机械性能的方法。其中,一种很重要的表面合金化处理方法就是金属表面硼合金化。因为,硼化物层具有硬度高(Fe2B为1290-1680HV,FeB为1890- 2340HV)、耐蚀性、耐磨性好,抗高温氧化性及红硬性优良等优点。但由于目前渗硼处理的温度较高,渗硼处理后零件的变形较大以及渗层较薄、渗层脆性较大等原因,限制了渗硼技术的推广应用,为此国内外的专家学者在此方面做了大量的探索研究,如采取渗硼后获得单相的Fe2B或渗硼后进行真空扩散而得到单相Fe2B渗硼的共晶化处理及共渗与复合渗等工艺来降低渗硼层的脆性,目前的研究方向主要是降低渗硼温度,多元复合渗硼改善渗层显微组织 、显微硬度 、脆性和耐磨性,以及渗硼共晶化使渗层与基体呈冶金结合,从而改善以往的渗硼层脆性大,容易剥落等问题。
基于前人的研究成果,本发明综合了金属涂层的表面处理技术、纳米制备方法及钢板表面合金化等热点研究领域。先通过机械研磨法和超声处理等技术相结合制备纳米涂料,在低碳钢表面喷涂富硼纳米涂料,并在H2还原气氛下涂层中纳米Fe2O3被还原生成新生态的Fe原子,其具有较高的活性,不断攻击FeB使之在金属表面生成Fe2B相。Fe2B硬度高,韧性好,与基板膨胀系数小等优点。一部分还原出的金属Fe原子溶入基体中,增强了硼合金化层与基体的结合力,均匀性也得到大幅度提高,从而对低碳钢表面进行了改性。
发明内容
本发明提出了表面纳米硼铁涂层合金化(B-Fe)结构的制备方法,它不仅有效地增强了低碳钢板的耐腐蚀性能,表面显微硬度等性能,而且还有效地解决了传统渗硼中存在的问题。
本发明一种在低碳钢板表面纳米硼铁合金化涂层处理方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
(1)将欲处理的低碳钢板经无水乙醇、丙酮和去离子水依次超声清洗,干燥后备用;
(2)纳米硼铁涂料的制备:
采用机械球磨法,将市售FeB粉与分析纯Fe2O3按一定摩尔比均匀混合后放入球磨罐中, 加入一定量的EtOH控制一定的液固比,球磨数小时。制备工艺参数如下:
FeB:Fe2O3= 1: (1~4)(摩尔比);
FeB/Fe2O3:EtOH= 15:80 (质量比);
球磨时间= 20~30h;最终制得纳米硼铁涂料;
(3)将上述制得的纳米硼铁涂料均匀地喷涂于处理好的低碳钢表面,自然干燥后,在管式电阻炉中氢气氛围下进行热处理,其工艺参数如下:
温度:700~1000℃;
升温梯度:10℃/min;
热处理时间:2~8h;
降温梯度:炉冷;
H2气流量为:150~200mL/min。
本发明的特点在于:它不同于以往的金属表面热处理方法,本发明是基于纳米技术,在金属表面制备出富硼合金层,在氢气还原气氛下,Fe2O3被还原产生新生态的Fe原子具有较高的活性,不断攻击FeB使之在金属表面生成Fe2B相。Fe2B硬度高,韧性好,与基板膨胀系数小等优点,而FeB相是我们不希望得到的,虽然他的硬度很高,但是脆性大,后续处理中极易碎裂。本发明方法进行还原热处理后,使得低碳钢板表面获得了均匀、附着力强的Fe2B合金结构,其硬度从99HV提升到1100HV。通过电化学测试,合金化后的样品腐蚀电位正移,从-832.6mv变为-788.4,腐蚀电流密度也明显降低,从开始的59.388μA/cm2降低到8.784μA/cm2,耐蚀效率达到85.2%.充分表明合金化后的样品具有较高的硬度,耐蚀性良好。
结合现有的生产工艺,可实现大规模连续工业化生产,并提高低碳钢板的各种机械性能以延长其服务寿命。
具体实施方式
现将本发明的具体实施叙述于下:
实施例1:取低碳钢板10×10×1.6mm若干片,将其工作面用金相砂纸打磨,经无水乙醇、丙酮和去离子水依次清洗数分钟后,干燥,放置于干燥箱中备用。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:1,液固质量比15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,自然干燥,然后于管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为700℃,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
将表面获得硼铁合金结构的低碳钢进行断裂强度, 硬度,耐蚀性等测试。
实施例2:按照实施例1的方法处理冷轧低碳钢板样品。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:4,液固质量比15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,自然干燥,然后在管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为700℃,升温速率10℃/min,保温时间为8h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
将表面获得硼铁合金结构的低碳钢进行断裂强度,硬度,耐蚀性等测试。
实施例3:按照实施例1的方法处理冷轧低碳钢板样品。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:1,液固质量比15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,然后在管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为900℃,升温速率10℃/min,保温时间为2h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
将表面获得硼铁合金结构的低碳钢进行断裂强度, 硬度,耐蚀性等测试。
实施例4:按照实施例1的方法处理冷轧低碳钢板样品。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:4,液固质量比固定在15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,自然干燥,然后在管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为900℃,升温速率为10℃/min,保温时间为8h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
将表面获得硼铁合金结构的低碳钢进行断裂强度, 硬度,耐蚀性等测试。
实施例5:按照实施例1的方法处理冷轧低碳钢板样品。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:1,液固质量比固定在15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。使用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,自然干燥,然后在管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为1000℃,升温速率为10℃/min,保温时间为2h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
将表面获得硼铁合金结构的低碳钢进行断裂强度, 硬度,耐蚀性等测试。
实施例6:按照实施例1的方法制备冷轧低碳钢板样品。
在无水乙醇介质中,FeB和Fe2O3按摩尔比1:4,液固比固定在15:80配料完成后,在球磨机上球磨30h,制备纳米硼铁涂料。使用之前超声分散10min后均匀喷涂到低碳钢板表面,自然干燥,然后在管式电阻炉中进行热处理,其热处理工艺参数为:温度为1000℃,升温速率为10℃/min,保温时间为8h,降温梯度为炉冷。H2气流量为180mL/min。
Claims (1)
1.一种基于纳米技术低碳钢表面硼铁合金化涂层处理方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
(1) 将欲处理的低碳钢板经无水乙醇、丙酮和去离子水依次超声清洗,干燥后备用;
(2) 纳米硼铁涂料的制备:采用机械球磨法,将市售FeB粉与分析纯Fe2O3按一定摩尔比均匀混合后放入球磨罐中,加入一定量的EtOH控制一定的液固比,球磨数小时;制备工艺参数如下:
FeB:Fe2O3= 1: (1~4)(摩尔比);
粉体:EtOH= 15:80 (质量比);
球 磨 时 间= 20~30h;最终制得纳米硼铁涂料;
(3) 将上述制得的纳米硼铁涂料均匀地喷涂于处理好的低碳钢表面,自然干燥后,在管式电阻炉中氢气氛围下进行热处理,其工艺参数如下:
温度:700~1000℃;
升温梯度:10℃/min;
热处理时间: 2~8h;
降温梯度: 炉冷;
H2气流量为: 150~200mL/min。
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