CN110606732A - 一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应直接快速烧结金属氧化物陶瓷或氧化物固溶体陶瓷或者复合氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷或者氧化物陶瓷基体或者复相氧化物陶瓷的制备方法。与现有陶瓷烧结技术相比，该发明无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结，烧结时间短、效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的特点。适合于快速制备氧化物陶瓷，具有广阔的应用前景。

Description

一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，具体涉及一种无需加热炉、常温下采用电流热效应直接快速烧结各种金属氧化物陶瓷或氧化物固溶体陶瓷或者复合氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷或者氧化物陶瓷基体或者复相氧化物陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化物陶瓷材料可以用作结构陶瓷或者功能陶瓷材料，一般具有许多优良的理化性能如：化学稳定性高、熔点高、耐高温、耐氧化、耐腐蚀、耐磨、高温强度高、机械与力学性能优异等共性特点，在工程技术和高科技领域具有广泛的应用，具体的氧化物陶瓷材料因组成成分差异具有特定的应用。常用的氧化物陶瓷如氧化铝(Al2O3)陶瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、氧化锌(ZnO)陶瓷、氧化锆(ZrO2)陶瓷、氧化钇(Y2O3)陶瓷、镁铝尖晶石(MgO·Al2O3)陶瓷、莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷、钛酸钡(BaTiO3)陶瓷等等。
目前，现有的各种氧化物陶瓷材料的制备技术多采用传统高温烧结、热压烧结、反应烧结、热等静压烧结、微波烧结和电感耦合等离子体烧结(SPS)等制备技术，这些技术均需要将成型样品置于高温炉中或事先进行加热方可烧结制备氧化物陶瓷材料，烧结需要高温炉设备，存在设备投入大、烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高等技术缺陷。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应直接快速烧结制备各种金属氧化物陶瓷或氧化物固溶体陶瓷或者复合氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷或者氧化物陶瓷基体或者复相氧化物陶瓷的方法，解决目前各类氧化物陶瓷材料制备中，硬件投入大、烧结需要高温炉设备，烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高的缺陷，该技术具有硬件投入小、工艺简单、节能和成本低的特点。
技术方案
一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化物超细粉体原料的称量：
取粒度介于5nm～2000μm一种或者几种金属氧化物粉体作为原料，均匀混合在一起，称量混合粉体的总质量；
所述金属氧化物粉体包括：碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备氧化物固溶体陶瓷时，应在氧化物中选取可形成固溶体的两种或几种金属氧化物超细粉体，将其粉体混合后作为原料；或者选取的氧化物粉体与一种碱金属氧化物形成固溶体，将其混合后作为原料；
当制备复合金属氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷材料时，选取氧化物中的两种或几种金属氧化物，将其超细粉体混合后作为原料；或者选取金属氧化物中的几种及一种碱金属氧化物作为原料，将其超细粉体混合后作为原料；
当制备金属氧化物陶瓷基体时，选取金属氧化物中的一种金属氧化物粉体作为原料，且此种金属氧化物在配料中所占比例不低于60wt％，其余不高于40wt％的配料由一种金属氧化物粉体或者多种金属氧化物粉体或者一种碱金属氧化物粉体或者其它非氧化物粉体作为添加剂或助烧剂或掺杂剂，并将其粉体混合后构成原料，该原料后经电流热效应烧结最终可制成以配料比例不低于60wt％的金属氧化物命名的陶瓷基体；
当制备复相氧化物陶瓷或者混合氧化物陶瓷，在氧化物及碱金属氧化物中，选取几种氧化物粉体混合后作为原料，该原料最终经电流热效应烧结可形成两种以上晶型或者两种以上物相或者多种未反应或反应不完全的氧化物陶瓷材料；
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成一种或者几种水溶性金属无机盐的饱和溶液；
其中水溶性金属盐的选用中，水溶性金属盐的阳离子应与所选用金属氧化物中的一种或者几种氧化物的阳离子的化合价不一样；
步骤3、氧化物超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：
将一种或者几种水溶性金属盐饱和溶液分别加入混合氧化物粉体原料中，并加蒸馏水调至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在10℃～60℃温度下将湿的氧化物混合粉体干燥至含水量为2％～20％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加压力不大于50MPa，使得前驱体成型，制成湿的坯体；
所述水溶性金属盐的总质量占金属氧化物超细粉体总质量的0.5wt％～30wt％；
步骤4、氧化物坯体的直流或者交流电致密化烧结：
于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源或者交流电源的两个电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1～30MPa，打开电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.5A/cm2～30A/cm2，氧化物坯体在电流下发热烧结，通电0.1min～30min，得到一定致密度的氧化物陶瓷材料。
所述碱金属氧化物为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O。
所述碱土金属氧化物：BeO、MgO、CaO、SrO、BaO。
所述过渡金属氧化物包括：二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、 CoO、MnO或PbO；三价过渡金属氧化物：Al2O3、Fe2O3、B2O3、V2O3、Cr2O3、In2O3、 Sc2O3或Ga2O3；四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、SiO2、GaO2、GeO2、HfO2、TaO2、 VO2、MnO2或SnO2；五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5或WO3；混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4或Co3O4。
所述稀土金属氧化物：Y2O3、Sc2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、 EuO、Pm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3或Lu2O3。
所述电极为平板式电极，其中平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm～5mm，通孔分布密度0.5～1个/cm2。
所述水溶性金属盐为碱金属的水溶性盐、碱土金属的水溶性盐或过渡金属元素的各种水溶性盐。
所述碱金属的水溶性盐：包括碱金属卤化物盐：ACl，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属硫酸盐：A2SO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属硝酸盐：ANO3，A＝Li、 Na、K、Rb、Cs；或碱金属碳酸盐：A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属磷酸盐：A3PO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属的水溶性有机酸盐。
所述碱土金属的水溶性盐：包括卤化物：BCl2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba；或碱土金属硝酸盐：B(NO3)2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba。
所述过渡金属元素的各种水溶性盐：包括铝Al、锌Zn、铁Fe、铜Cu、锰Mn、镍Ni、钴Co、铟In、锡Sn、锑Sb、铋Bi或锆Zr所述过渡金属元素的水溶性卤化物盐、水溶性硫酸盐或水溶性硝酸盐或水溶性磷酸盐。
有益效果
本发明提出的一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应直接快速烧结金属氧化物陶瓷或氧化物固溶体陶瓷或者复合氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷或者氧化物陶瓷基体或者复相氧化物陶瓷的制备方法。与现有陶瓷烧结技术相比，该发明无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结，烧结时间短、效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的特点。适合于快速制备氧化物陶瓷，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：20℃下无炉快速制备MgO陶瓷材料
步骤1MgO超细粉体的称量：取粒度介于5nm～500nm的MgO超细粉体25.0 克。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取分析纯级氯化钠1.79克，在20℃下，将所称氯化钠加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3MgO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入MgO粉体原料中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌MgO粉体至均匀，放置陈化24小时，然后在40℃下将MgO干燥至含水量20％，获得MgO粉体前驱体；然后将所制的MgO前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的MgO湿坯体。
步骤4MgO坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的MgO湿坯体水平置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，其中上端石墨电极上均匀分布有直径Φ1mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值210A，使得施加在坯体两端的电流强度为30A/cm2，MgO坯体在电流下发热烧结，通电42s，得到致密度为92％的MgO陶瓷材料。
实施例2：20℃下无炉快速制备MgO陶瓷材料
步骤1MgO超细粉体的称量：取粒度介于700nm～1000nm的MgO超细粉体30.00 克。
步骤2硫酸钠饱和溶液的配制：称取0.93***纯级硫酸钠粉体，在20℃下，将硫酸钠加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硫酸钠的饱和溶液。
步骤3MgO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硫酸钠饱和溶液全部注入MgO中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌MgO粉体至均匀，放置陈化 0.5小时，然后在42℃下将MgO干燥至含水量15％，获得MgO粉体前驱体；然后将所制的MgO前驱体放入模具中，施加压力30MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 40mm、厚度18mm的MgO湿坯体。
步骤4MgO陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的MgO 湿坯体水平置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两个极与坯体两个端面紧密接触，其中上端石墨电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度1个 /cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为10MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为175A，使得施加在坯体两端的电流强度为25A/cm2，MgO陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电96s，得到致密度为95.2％的MgO 陶瓷材料。
实施例3：35℃下无炉快速制备BaO陶瓷材料
步骤1 BaO超细粉体的称量：取粒度介于20nm～300nm的BaO超细粉体35.00 克。
步骤2分别配制氯化钾饱和溶液、硫酸铝饱和溶液和硝酸铁饱和溶液：分别称取0.39***纯级氯化钾粉体、0.43分析纯级硫酸铝粉体和1.66***纯级硝酸铁粉体，在35℃下，将上述所称氯化钾加入1.0mL蒸馏水中制成氯化钾饱和溶液；将所称硫酸铝溶于1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节酸碱度至pH＝3使得硫酸铝溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成35℃下的硫酸铝饱和溶液；将所称硝酸铁溶于 1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成35℃下的硝酸铁饱和溶液。
步骤3 BaO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的各饱和溶液全部注入BaO粉体中，并添加18.0mL的蒸馏水后搅拌BaO粉体至均匀，放置陈化0.5 小时，然后在42℃下将BaO晾干至含水量18％，获得BaO粉体前驱体；然后将所制的BaO前驱体放入模具中，施加压力38MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度19mm的BaO湿坯体。
步骤4 BaO坯体的直流电烧结致密化：于35℃下，将步骤3得到的湿坯体水平置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负电极与坯体紧密接触，其中上端石墨电极上均匀分布有直径Φ4mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为50A，使得施加在坯体两端的电流强度为7.0A/cm2，BaO 陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为95.8％的BaO陶瓷材料。
实施例4：30℃下无炉快速制备ZnO陶瓷材料
步骤1 ZnO超细粉体的称量：取粒度介于20nm～100nm的ZnO超细粉体40.00 克。
步骤2氯化钾饱和溶液的配制：称取0.12***纯级氯化钾粉体，在30℃下，将氯化钾加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀澄清，制成30℃下氯化钾的饱和溶液。
步骤3 ZnO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钾饱和溶液全部注入ZnO中，并添加30.0mL的蒸馏水后搅拌ZnO粉体至均匀，放置陈化0.5 小时，然后在60℃下将ZnO干燥至含水量5％，获得ZnO粉体前驱体；然后将所制的 ZnO前驱体放入模具中，施加压力10MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度20mm的ZnO湿坯体。
步骤4 ZnO坯体的交流电烧结致密化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两个电极与坯体紧密接触，同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为49A，使得施加在坯体两端的电流强度为3.9A/cm2，ZnO陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电9min，得到致密度为97.8％的ZnO陶瓷材料。
实施例5：20℃下无炉快速制备ZnO陶瓷材料
步骤1 ZnO超细粉体的称量：取粒度介于150～450nm的ZnO超细粉体20.00克。
步骤2硝酸钠饱和溶液的配制：称取0.87***纯级硝酸钠粉体，在20℃下，将硝酸钠加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硝酸钠的饱和溶液。
步骤3 ZnO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钠饱和溶液全部注入ZnO中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌ZnO粉体至均匀，放置陈化12 小时，然后在42℃下将ZnO干燥至含水量5％，获得ZnO粉体前驱体；然后将所制的 ZnO前驱体放入模具中，施加压力5MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ20mm、厚度20mm的ZnO湿坯体。
步骤4 ZnO陶瓷坯体的直流电致密化烧结：于20℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有直流电源的两个锆钛钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为1.57A，使得施加在坯体两端的电流强度为0.5A/cm2， ZnO陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电30min，得到致密度为94.9％的ZnO陶瓷材料。
实施例6：30℃下无炉快速制备Al2O3陶瓷材料
步骤1 Al2O3超细粉体的称量：取粒度介于5～50nm的Al2O3超细粉体20.00克。
步骤2氯化钙饱和溶液的配制：称取1.00***纯级氯化钙粉体，于30℃下，将氯化钙加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成30℃下氯化钙的饱和溶液。
步骤3 Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钙饱和溶液全部注入Al2O3中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌Al2O3粉体至均匀，放置陈化24 小时，然后在45℃下将Al2O3干燥至含水量15％，获得Al2O3粉体前驱体；然后将所制的Al2O3前驱体放入模具中，施加压力25MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 30mm、厚度20mm的Al2O3湿坯体。
步骤4 Al2O3陶瓷坯体的交流电致密化烧结：于30℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为50MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为157A，使得施加在坯体两端的电流强度为22.54A/cm2，Al2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电85s，得到致密度为89％的Al2O3陶瓷材料。
实施例7：20℃下无炉快速制备Al2O3陶瓷材料
步骤1 Al2O3超细粉体的称量：取粒度介于5～50nm的Al2O3超细粉体20.00克。
步骤2氯化钡饱和溶液与硫化锌饱和溶液的配制：称取0.50***纯级氯化钡粉体，于20℃下，将氯化钡加入1.3mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钡的饱和溶液；称取0.40***纯级氯化锌粉体，于20℃下，将氯化锌加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化锌的溶液。
步骤3 Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钡饱和溶液和氯化锌溶液全部注入Al2O3中，并添加100.0mL的蒸馏水后搅拌Al2O3粉体至均匀，放置陈化0.2小时，然后在38℃下将Al2O3粉体干燥至含水量18％，获得Al2O3粉体前驱体；然后将所制的Al2O3前驱体放入模具中，施加压力3.0MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Al2O3湿坯体。
步骤4 Al2O3陶瓷坯体的直流电致密化烧结：于20℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有直流电源的两个钨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为8MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为100A，使得施加在坯体两端的电流强度为14.25A/cm2，Al2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电150s，得到致密为97.8％的Al2O3陶瓷材料。
实施例8：30℃下无炉快速制备Fe2O3陶瓷材料
步骤1 Fe2O3超细粉体的称量：取粒度介于520～1000nm的Fe2O3超细粉体35.00克。
步骤2分别配制硫酸锌、硝酸锂、氯化钠和氯化钡的饱和溶液：称取0.50***纯级硫酸锌粉体、0.97***纯级硝酸锂粉体、0.36***纯级氯化钠粉体和0.25***纯级氯化钡粉体，于30℃下，将称量的硫酸锌粉体加入0.7mL蒸馏水中，并加入 1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸铝饱和溶液；将称量的硝酸锂粉体加入0.7mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3 至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锂饱和溶液；将称量的氯化钠粉体加入0.7mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钠饱和溶液；将称量的氯化钡粉体加入0.7mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钡饱和溶液。
步骤3 Fe2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入Fe2O3中，并添加18.0mL的蒸馏水后搅拌Fe2O3粉体至均匀，放置陈化12 小时，然后在39℃下将Fe2O3干燥至含水量12％，获得氧化铁粉体前驱体；然后将所制的Fe2O3前驱体放入模具中，施加压力5MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Fe2O3湿坯体。
步骤4 Fe2O3陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个锆钛钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为50MPa，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为210A，使得施加在坯体两端的电流强度为30A/cm2，Fe2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电0.1min，得到平均致密度为87％的Fe2O3陶瓷材料。
实施例9：30℃下无炉快速制备TiO2陶瓷材料
步骤1 TiO2超细粉体的称量：取粒度介于10～150nm的TiO2超细粉体50.00克。
步骤2氯化铝饱和溶液的配制：称取1.41***纯级氯化铝粉体，将氯化铝加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L的盐酸调pH＝3至溶液澄清，制成30℃下氯化铝的饱和溶液。
步骤3TiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化铝饱和溶液全部注入TiO2中，并添加25.0mL的蒸馏水后搅拌TiO2粉体至均匀，放置陈化16 小时，然后在45℃下将TiO2干燥至含水量13％，获得TiO2粉体前驱体；然后将所制的TiO2前驱体放入模具中，施加压力13MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度20mm的TiO2湿坯体。
步骤4 TiO2陶瓷坯体的交流电致密化烧结：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为44A，使得施加在坯体两端的电流强度为3.5A/cm2，TiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为95％的TiO2陶瓷材料。
实施例10：20℃下无炉快速制备TiO2陶瓷材料
步骤1 TiO2超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的TiO2超细粉体20.00克。
步骤2氯化铁饱和溶液的配制：称取0.92***纯级氯化铁粉体，于20℃下，将氯化铁加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3至溶液澄清，制成20℃下氯化铁的饱和溶液。
步骤3 TiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化铁饱和溶液全部注入TiO2中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌TiO2粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在45℃下将TiO2干燥至含水量16％，获得TiO2粉体前驱体；然后将所制的 TiO2前驱体放入模具中，施加压力3MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的TiO2湿坯体。
步骤4 TiO2陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为7MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为70A，使得施加在坯体两端的电流强度为10.0A/cm2，TiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电8min，得到致密度为96％的TiO2陶瓷材料。
实施例11：30℃下无炉快速制备MnO2陶瓷材料
步骤1 MnO2超细粉体的称量：取粒度介于20～200nm的MnO2超细粉体27.00克。
步骤2分别配制硝酸钾、硫酸锂和氯化铁的饱和溶液：称取0.45***纯级硝酸钾粉体、取0.34***纯级硫酸锂粉体和取1.07***纯级氯化铁粉体，于30℃下，将称量的硝酸钾粉体加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸钾饱和溶液；将称量的硫酸锂粉体加入5.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节 pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸锂饱和溶液；将称量的氯化铁粉体加入5.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化铁饱和溶液。
步骤3 MnO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入MnO2中，并添加5.0mL的蒸馏水后搅拌MnO2粉体至均匀，放置陈化21 小时，然后在46℃下将MnO2干燥至含水量16％，获得MnO2粉体前驱体；然后将所制的MnO2前驱体放入模具中，施加压力8MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的MnO2湿坯体。
步骤4 MnO2陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为40MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为206A，使得施加在坯体两端的电流强度为29.51A/cm2，MnO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电65s，得到致密度96.2％的MnO2陶瓷材料。
实施例12：4℃下无炉快速制备Nb2O5陶瓷材料
步骤1 Nb2O5超细粉体的称量：取粒度介于20～200nm的Nb2O5超细粉体20.00克。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取1.06***纯级氯化钠粉体，于4℃下，将氯化钠加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成4℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3Nb2O5超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入Nb2O5中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌Nb2O5粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在45℃下将Nb2O5干燥至含水量10％，获得Nb2O5粉体前驱体；然后将所制的Nb2O5前驱体放入模具中，施加压力33MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的Nb2O5湿坯体。
步骤4 Nb2O5陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于4℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个金属钽电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为2MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为175A，使得施加在坯体两端的电流强度为22.6A/cm2，Nb2O5陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电166s，得到致密度为94.8％的Nb2O5陶瓷材料。
实施例13：20℃下无炉快速制备Nb2O5陶瓷材料
步骤1 Nb2O5超细粉体的称量：取粒度介于30～300nm的Nb2O5超细粉体25.00克。
步骤2溴化锌饱和溶液的配制：称取2.23***纯级溴化锌粉体，于20℃下，将溴化锌加入0.5mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下溴化锌的饱和溶液。
步骤3 Nb2O5超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的溴化锌饱和溶液全部注入Nb2O5中，并添加15mL的蒸馏水后搅拌Nb2O5粉体至均匀，放置陈化 5小时，然后在36℃下将Nb2O5干燥至含水量15％，获得Nb2O5粉体前驱体；然后将所制的Nb2O5前驱体放入模具中，施加压力42MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 30mm、厚度16mm的Nb2O5湿坯体。
步骤4 Nb2O5陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为2MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为178A，使得施加在坯体两端的电流强度为25.37A/cm2，Nb2O5陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电78s，得到致密度为93.2％的Nb2O5陶瓷材料。
实施例14：30℃下无炉快速制备WO3陶瓷材料
步骤1 WO3超细粉体的称量：取粒度介于50～500nm的WO3超细粉体40.00克。
步骤2分别配制氯化钾、硝酸锌和硫酸铝的饱和溶液：称取0.37***纯级氯化钾粉体、取1.38***纯级硝酸锌粉体和取0.40***纯级硫酸铝粉体，于30℃下，将称量的氯化钾粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钾饱和溶液；将称量的硝酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节 pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锌饱和溶液；将称量的硫酸铝粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸铝饱和溶液。
步骤3WO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入WO3中，并添加18.0mL的蒸馏水后搅拌WO3粉体至均匀，放置陈化23小时，然后在37℃下将WO3干燥至含水量18％，获得WO3粉体前驱体；然后将所制的 WO3前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度16mm的WO3湿坯体。
步骤4 WO3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为40MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为25A，使得施加在坯体两端的电流强度为3.5A/cm2，WO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电300s，得到致密度为94.7％的WO3陶瓷材料。
实施例15：28℃下无炉快速制备Co3O4陶瓷材料
步骤1 Co3O4超细粉体的称量：取粒度介于1500μm～2000μm的Co3O4超细粉体40.00克。
步骤2硝酸钾饱和溶液的配制：称取0.20***纯级硝酸钾粉体，于28℃下，将硝酸钾加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成28℃下硝酸钾的饱和溶液。
步骤3 Co3O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钾饱和溶液全部注入Co3O4中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Co3O4粉体至均匀，放置陈化 23小时，然后在37℃下将Co3O4干燥至含水量2％，获得Co3O4粉体前驱体；然后将所制的Co3O4前驱体放入模具中，施加压力10MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 30mm、厚度25mm的Co3O4湿坯体。
步骤4 Co3O4陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于28℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为35MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为23A，使得施加在坯体两端的电流强度为3.3A/cm2，Fe3O4陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电184s，得到致密度为88.9％的Co3O4陶瓷材料。
实施例16：60℃下无炉快速制备Co3O4陶瓷材料
步骤1 Co3O4超细粉体的称量：取粒度介于500～1200μm的Co3O4超细粉体40.00克。
步骤2氯化锂饱和溶液的配制：称取0.28***纯级氯化锂粉体，于60℃下，将氯化锂加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，制成60℃下氯化锂的饱和溶液。
步骤3Co3O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化锂饱和溶液全部注入Co3O4中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Co3O4粉体至均匀，放置陈化 0.5小时，然后在47℃下将Co3O4干燥至含水量20％，获得Co3O4粉体前驱体；然后将所制的Co3O4前驱体放入模具中，施加压力5MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度30mm的Co3O4湿坯体。
步骤4 Co3O4陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为100A，使得施加在坯体两端的电流强度为14.0A/cm2，Co3O4陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电180s，得到致密度为95.9％的Co3O4陶瓷材料。
实施例17：20℃下无炉快速制备Y2O3陶瓷材料
步骤1 Y2O3超细粉体的称量：取粒度介于10～120nm的Y2O3超细粉体30.00克。
步骤2氯化钡饱和溶液的配制：称取0.72***纯级氯化钡粉体，于20℃下，将氯化钡加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钡的饱和溶液。
步骤3 Y2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钡饱和溶液全部注入Y2O3中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Y2O3粉体至均匀，放置陈化22 小时，然后在48℃下将Y2O3干燥至含水量18％，获得Y2O3粉体前驱体；然后将所制的Y2O3前驱体放入模具中，施加压力20MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Y2O3湿坯体。
步骤4 Y2O3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个锆钛钼合金电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为12MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为31A，使得施加在坯体两端的电流强度为4.4A/cm2，Y2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电480s，得到致密度为95.1％的Y2O3陶瓷材料。
实施例18：40℃下无炉快速制备Y2O3陶瓷材料
步骤1 Y2O3超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的Y2O3超细粉体35.00克。
步骤2分别配制氯化钠和硫酸钾的饱和溶液：称取1.08***纯级氯化钠粉体和取0.39***纯级硫酸钾粉体，于40℃下，将称量的氯化钠粉体加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钠饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸钾饱和溶液。
步骤3 Y2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入Y2O3中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌Y2O3粉体至均匀，放置陈化0.5小时，然后在38℃下将Y2O3干燥至含水量12％，获得Y2O3粉体前驱体；然后将所制的 Y2O3前驱体放入模具中，施加压力6MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的Y2O3湿坯体。
步骤4 Y2O3陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于40℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为140A，使得施加在坯体两端的电流强度为19.8A/cm2，Y2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电120s，得到致密度为95.9％的Y2O3陶瓷材料。
实施例19：20℃下无炉快速制备La2O3陶瓷材料
步骤1 La2O3超细粉体的称量：取粒度介于20～200nm的La2O3超细粉体20.00克。
步骤2硝酸钠饱和溶液的配制：称取0.87***纯级硝酸钠粉体，于20℃下，将硝酸钠加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硝酸钠的饱和溶液。
步骤3 La2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钠饱和溶液全部注入La2O3中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌La2O3粉体至均匀，放置陈化 12小时，然后在38℃下将La2O3干燥至含水量12％，获得La2O3粉体前驱体；然后将所制的La2O3前驱体放入模具中，施加压力46MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 20mm、厚度18mm的La2O3湿坯体。
步骤4 La2O3陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为15.5A，使得施加在坯体两端的电流强度为5.0A/cm2，La2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电600s，得到致密度为96.1％的La2O3陶瓷材料。
实施例20：30℃下无炉快速制备La2O3陶瓷材料
步骤1 La2O3超细粉体的称量：取粒度介于20～200nm的La2O3超细粉体50.00克。
步骤2分别配制氯化镁和硝酸锌的饱和溶液：称取1.20***纯级MgCl2·6H2O 粉体和取1.38***纯级硝酸锌粉体，于30℃下，将称量的氯化镁粉体加入1.0mL 蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化镁饱和溶液；将称量的硝酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入 1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锌饱和溶液。
步骤3 La2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入La2O3中，并添加24.0mL的蒸馏水后搅拌La2O3粉体至均匀，放置陈化 12小时，然后在36℃下将La2O3干燥至含水量15％，获得La2O3粉体前驱体；然后将所制的La2O3前驱体放入模具中，施加压力28MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 30mm、厚度25mm的La2O3湿坯体。
步骤4 La2O3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为182A，使得施加在坯体两端的电流强度为 25.98A/cm2，La2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电121s，得到致密度为95.5％的 La2O3陶瓷材料。
实施例21：40℃下无炉快速制备Yb2O3陶瓷材料
步骤1Yb2O3超细粉体的称量：取粒度介于100～500nm的Yb2O3超细粉体50.00 克。
步骤2分别配制氯化镁、硝酸锌和硫酸钾的饱和溶液：称取1.20***纯级氯化镁粉体、取2.11***纯级硝酸锌粉体和取0.15***纯级硫酸钾粉体，于40℃下，将称量的MgCl2·6H2O粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化镁饱和溶液；将称量的硝酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锌饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成30℃下的硫酸钾饱和溶液。
步骤3Yb2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入Yb2O3中，并添加23.0mL的蒸馏水后搅拌Yb2O3粉体至均匀，放置陈化 22小时，然后在39℃下将Yb2O3干燥至含水量14％，获得Yb2O3粉体前驱体；然后将所制的Yb2O3前驱体放入模具中，施加压力45MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Yb2O3湿坯体。
步骤4 Yb2O3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于40℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为25MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为34A，使得施加在坯体两端的电流强度为4.8A/cm2，Yb2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电620s，得到致密度为95％的Yb2O3陶瓷材料。
实施例22：20℃下无炉快速尖晶石(MgAl2O4)陶瓷材料
步骤1 MgO和Al2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于10～100nm的MgO 的超细粉体和7.91克粒度介于5～50nm的氧化铝的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取0.72***纯级氯化钠粉体，于20℃下，将氯化钠加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3 MgAl2O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在39℃下将混合粉体干燥至含水量14％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的MgAl2O4前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的MgAl2O4湿坯体。
步骤4 MgAl2O4陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为20MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为190A，使得施加在坯体两端的电流强度为27A/cm2，MgAl2O4陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电122s，得到致密度为97.2％的MgAl2O4陶瓷材料。
实施例23：20℃下无炉快速制备尖晶石(MgAl2O4)陶瓷材料
步骤1 MgO和Al2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于10～100nm的MgO 的超细粉体和7.91克粒度介于5～50nm的氧化铝的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化锂饱和溶液的配制：称取1.07***纯级氯化锂粉体，于20℃下，将氯化锂加入1.5mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀澄清，制成20℃下氯化锂的饱和溶液。
步骤3 MgAl2O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化锂饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量16％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的MgAl2O4前驱体放入模具中，施加压力50MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的MgAl2O4湿坯体。
步骤4 MgAl2O4陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个钼电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为10MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为35A，使得施加在坯体两端的电流强度为5.0A/cm2，MgO·Al2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电560s，得到致密度95.8％的MgAl2O4陶瓷材料。
实施例24：60℃下无炉快速制备莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷材料
步骤1 SiO2和Al2O3超细粉体的称量：称取18.00克粒度介于5～50nm的氧化铝的超细粉体和7.07克粒度介于100～500nm的氧化硅的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2分别配制氯化锂和硫酸锌的饱和溶液：称取0.98***纯级氯化锂粉体和取0.75***纯级硫酸锌粉体，于60℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，制成氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的硫酸锌饱和溶液。
步骤3 3Al2O3·2SiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加14.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化12小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的3Al2O3·2SiO2前驱体放入模具中，施加压力50MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度21mm的3Al2O3·2SiO2湿坯体。
步骤4 3Al2O3·2SiO2陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个钨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为70A，使得施加在坯体两端的电流强度为9.92A/cm2， 3Al2O3·2SiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度95.2％的3Al2O3·2SiO2陶瓷材料。
实施例25：20℃下无炉快速制备BaTiO3陶瓷材料
步骤1 BaO和TiO2超细粉体的称量：称取30.00克粒度介于20～200nm的BaO的超细粉体和取15.63克粒度介于10～100nm的氧化钛的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2硝酸铁饱和溶液的配制：称取1.38***纯级硝酸铁粉体，于20℃下，将硝酸铁加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L硝酸调pH＝2 至溶液澄清，制成20℃下硝酸铁的饱和溶液。
步骤3 BaTiO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸铁饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加25.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在45℃下将BaTiO3干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaTiO3前驱体放入模具中，施加压力46MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的圆柱状BaTiO3湿坯体。
步骤4 BaTiO3陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为80A，使得施加在坯体两端的电流强度为11.3A/cm2，BaTiO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电300s，得到致密度为96.4％的BaTiO3陶瓷材料。
实施例26：20℃下无炉快速制备BaTiO3陶瓷材料
步骤1 BaO和TiO2超细粉体的称量：称取60.00克粒度介于20～200nm的BaO的超细粉体和取31.27克粒度介于10～100nm的氧化钛的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2分别配制氯化锂、硫酸钾和硝酸铝的饱和溶液：称取0.84***纯级氯化锂粉体、0.11***纯级硫酸钾粉体和0.74***纯级硝酸铝粉体，于20℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调 pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入1.0mL 蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下的硫酸钾饱和溶液；将称量的硝酸铝粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L硝酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的硝酸铝饱和溶液。
步骤3 BaTiO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加50.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化 11小时，然后在46℃下将混合粉体干燥至含水量14％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaTiO3前驱体放入模具中，施加压力42MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ50mm、厚度20mm的BaTiO3湿坯体。
步骤4 BaTiO3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为10MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为285A，使得施加在坯体两端的电流强度为14.5A/cm2，BaTiO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电180s，得到致密度94.2％的BaTiO3陶瓷材料。
实施例27：20℃下无炉快速制备LiNbO3陶瓷材料
步骤1Li2O和Nb2O5超细粉体的称量：称取5.06克粒度介于50～500nm的氧化锂的超细粉体和取45.00克粒度介于20～200nm的氧化铌的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化锂饱和溶液的配制：称取1.67***纯级氯化锂粉体，于20℃下，将氯化锂加入2.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下氯化锂的饱和溶液。
步骤3 LiNbO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加30.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化1 小时，然后在48℃下将混合粉体干燥至含水量13％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的LiNbO3前驱体放入模具中，施加压力32MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ 50mm、厚度20mm的LiNbO3湿坯体。
步骤4 LiNbO3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为1MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为285A，使得施加在坯体两端的电流强度为14.5A/cm2，LiNbO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电250s，得到致密度为95.7％的LiNbO3陶瓷材料。
实施例28：20℃下无炉快速制备8mol％氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)陶瓷材料
步骤1 ZrO2和Y2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于5～100nm的氧化锆的超细粉体和2.93克粒度介于10～100nm的氧化钇的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2氯化钙饱和溶液的配制：称取0.75***纯级氯化钙粉体，于20℃下，将氯化钙加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钙的饱和溶液；
步骤3 8YSZ超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钙饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加12.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在48℃下将混合粉体干燥至含水量14％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的8YSZ前驱体放入模具中，施加压力28MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的8YSZ湿坯体。
步骤4 8YSZ陶瓷坯体的交流电致密化烧结：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为2MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为70A，使得施加在坯体两端的电流强度为10A/cm2，8YSZ陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电400s，得到致密度为93.8％的8YSZ陶瓷材料。
实施例29：40℃下无炉快速制备3mol％氧化钇稳定氧化锆(3YSZ)陶瓷材料
步骤1 ZrO2和Y2O3超细粉体的称量：称取36.00克粒度介于5～100nm的氧化锆的超细粉体和2.0克粒度介于10～100nm的氧化钇的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2分别配制氯化钡、硝酸钠和硫酸锂的饱和溶液：称取0.41***纯级氯化钡粉体、取1.02***纯级硝酸钠粉体和取0.34***纯级硫酸锂粉体，于40℃下，将称量的氯化钡粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成40℃下的氯化钡饱和溶液；将称量的硝酸钠粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成40℃下的硝酸钠饱和溶液；将称量的硫酸锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀至溶液澄清，制成40℃下的硫酸锂饱和溶液。
步骤3 3YSZ粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加23.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在50℃下将混合粉体干燥至含水量13％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的3YSZ前驱体放入模具中，施加压力46MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的3YSZ湿坯体。
步骤4 3YSZ陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于40℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为170A，使得施加在坯体两端的电流强度为24.05A/cm2，YSZ 陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电125s，得到致密度为97.8％的3YSZ陶瓷材料。
实施例30：20℃下无炉快速制备8mol％氧化钇稳定氧化锆8YSZ陶瓷材料
步骤1 ZrO2和Y2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于5～100nm的氧化锆的超细粉体和2.93克粒度介于10～100nm的氧化钇的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2分别配制氯化钙和硫酸钾的饱和溶液：称取0.75***纯级氯化钙粉体和0.11***纯级硫酸钾粉体，于20℃下，将称量的氯化钙粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下的氯化钙饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入 1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下的硫酸钾饱和溶液。
步骤3 8YSZ超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加14.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化 20小时，然后在40℃下将混合粉体干燥至含水量18％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的8YSZ前驱体放入模具中，施加压力30MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度19mm的8YSZ湿坯体。
步骤4 8YSZ陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为25MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为210A，使得施加在坯体两端的电流强度为30A/cm2，8YSZ陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电30s，得到致密度94.5％的8YSZ陶瓷材料。
实施例31：20℃下无炉快速制备95氧化铝基陶瓷材料
步骤1 95氧化铝基陶瓷材料原料粉体的称量：依次称取原料：粒度介于 3μm～9μm的Al2O3的超细粉体65克、粒度介于500～900nm的MgO超细粉体0.42克、粒度介于100～500nm的ZrO2超细粉体0.28克、粒度介于1μm～3μm的SiO2超细粉体 1.20克、粒度介于80～300nm的La2O3超细粉体0.80克、粒度介于80～500nm的TiO2超细粉体0.5克，将所称量的所用粉体均匀混合在一起，得到95氧化铝基陶瓷材料原料粉体68.2克；
步骤2分别配制氯化钙和硫酸钾的饱和溶液：称取18.46***纯级氯化钙粉体和2.0***纯级硫酸钾粉体，于20℃下，将称量的氯化钙粉体加入24.6mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下的氯化钙饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入15.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下的硫酸钾饱和溶液。
步骤3 95氧化铝超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加50.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在40℃下将混合粉体干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的95氧化铝前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度22mm的95氧化铝湿坯体。
步骤4 95氧化铝陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体水平置于连接有交流电源的两个锆钛钼合金电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为9MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为240A，使得施加在坯体两端的电流强度为 19.1A/cm2，95氧化铝陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电100s，得到致密度为95.4％的95氧化铝基陶瓷材料。
实施例32：40℃下无炉快速制备BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷材料
步骤1 BaO、ZrO2、CeO2、Y2O3和Yb2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于10～100nm的BaO的超细粉体、1.61克粒度介于20～100nm的氧化锆的超细粉体、 15.72克粒度介于10～100nm的氧化铈的超细粉体、2.95克粒度介于5～100nm的氧化钇的超细粉体和5.14克粒度介于20～200nm的氧化镱的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2硝酸钠饱和溶液的配制：称取1.05***纯级硝酸钠粉体，于40℃下，将硝酸钠加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成40℃下硝酸钠的饱和溶液；
步骤3 BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钠饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加25.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化20小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3前驱体放入模具中，施加压力 40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的湿坯体。
步骤4 BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于40℃下，将步骤 3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为35A，使得施加在坯体两端的电流强度为 4.9A/cm2，BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度96.8％的BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷材料。
实施例33：40℃下无炉快速制备BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷材料
步骤1 BaO、ZrO2、CeO2、Y2O3和Yb2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于25nm的BaO的超细粉体、1.61克粒度介于35nm的氧化锆的超细粉体、15.72克粒度介于45nm的氧化铈的超细粉体、2.95克粒度介于30nm的氧化钇的超细粉体和5.14 克粒度介于55nm的氧化镱的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2氯化钾、硫酸钠和硝酸锂饱和溶液的配制：称取0.40***纯级氯化钾粉体、取0.49***纯级硫酸钠粉体和取1.52***纯级硝酸锂粉体，于40℃下，将称量的氯化钾粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成40℃下的氯化钙饱和溶液；将称量的硫酸钠粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成40℃下的硫酸钠饱和溶液；将称量的硝酸锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，加入1.0mol/L 的硝酸调pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成40℃下的硝酸锂饱和溶液。
步骤3 BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加23.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化20小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量5％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3前驱体放入模具中，施加压力45MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3湿坯体。
步骤4BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于40℃下，将步骤 3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ4mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为2MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为32A，使得施加在坯体两端的电流强度为 4.5A/cm2，BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电20min，得到致密度98.2％的BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3陶瓷材料。
实施例34：60℃下无炉快速制备铬酸镧(LaCrO3)陶瓷材料
步骤1 La2O3和Cr2O3超细粉体的称量：称取30.00克粒度介于20～200nm的氧化镧的超细粉体和取14.00克粒度介于50～500nm的氧化铬的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2分别配制氯化锂和硫酸锌的饱和溶液：称取0.98***纯级氯化锂粉体和取0.75***纯级硫酸锌粉体，于60℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，加入1.0mol/L的盐酸调pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，加入1.0mol/L的盐酸调pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的硫酸锌饱和溶液。
步骤3 LaCrO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加28.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化0.5小时，然后在46℃下将混合粉体干燥至含水量4％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的LaCrO3前驱体放入模具中，施加压力48MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的LaCrO3坯体。
步骤4 LaCrO3陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度1个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为3MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为170A，使得施加在坯体两端的电流强度为24A/cm2，LaCrO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电180s，得到致密度95.6％的LaCrO3陶瓷材料。
实施例35：20℃下无炉快速制备锆酸镧(La2Zr2O7)陶瓷材料
步骤1 La2O3和ZrO2超细粉体的称量：称取33.05克粒度介于10～100nm的氧化镧的超细粉体和25.00克粒度介于10～100nm的氧化锆的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化锂饱和溶液的配制：称取1.67***纯级氯化锂粉体，于20℃下，将氯化锂加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下氯化锂的饱和溶液。
步骤3 La2Zr2O7超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化锂饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加30.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化0.5小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量6％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的La2Zr2O7前驱体放入模具中，施加压力48MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的La2Zr2O7湿坯体。
步骤4 La2Zr2O7陶瓷坯体的直流电烧结致密化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为2MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为35A，使得施加在坯体两端的电流强度为5.0A/cm2，La2Zr2O7陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为97.5％的La2Zr2O7陶瓷材料。
实施例36：60℃下无炉快速制备Al2O3·SiO2陶瓷材料
步骤1 SiO2和Al2O3超细粉体的称量：称取18.00克粒度介于5～50nm的氧化铝的超细粉体和10.61克粒度介于50～500nm的氧化硅的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2分别配制氯化锂和硫酸锌的饱和溶液：称取0.98***纯级氯化锂粉体和取0.75***纯级硫酸锌粉体，于60℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的硫酸锌饱和溶液。
步骤3 Al2O3·SiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加14.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的Al2O3·SiO2前驱体放入模具中，施加压力50MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的Al2O3·SiO2湿坯体。
步骤4 Al2O3·SiO2陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ2mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为170A，使得施加在坯体两端的电流强度为24.10A/cm2， Al2O3·SiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电180s，得到致密度95.3％的Al2O3·SiO2陶瓷材料。
实施例37：60℃下无炉快速制备La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo复相陶瓷材料
步骤1 La2O3、Co2O3和Cr2O3超细粉体的称量：称取30.00克粒度介于20～200nm 的氧化镧的超细粉体、6.11克粒度介于10～100nm的氧化钴的超细粉体和取8.40克粒度介于20～200nm的氧化铬的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2分别配制氯化锂和硫酸锌的饱和溶液：称取0.98***纯级氯化锂粉体和取0.75***纯级硫酸锌粉体，于60℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成60℃下的硫酸锌饱和溶液。
步骤3 La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的混合饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加28.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化1小时，然后在46℃下将混合粉体干燥至含水量8％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo前驱体放入模具中，施加压力45MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo坯体。
步骤4La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo陶瓷坯体的交流电烧结致密化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有交流电源的两个石墨电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，其中上端电极上均匀分布有直径Φ3mm的圆通孔，通孔分布密度0.5个/cm2。同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.5MPa。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为115A，使得施加在坯体两端的电流强度为16.0A/cm2， La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo复相陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电30min，得到致密度为 97.1％的La(Fe0.6Co0.4)O3-FeCo复相陶瓷材料。
本发明中，
所述金属氧化物超细粉体涉及以下7类氧化物的粉体:
①碱土金属氧化物：BeO、MgO、CaO、SrO、BaO；
②二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、CoO、MnO、PbO等；
③三价过渡金属氧化物：Al2O3、Fe2O3、B2O3、V2O3、Cr2O3、In2O3、Sc2O3、Ga2O3等；
④四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、SiO2、GaO2、GeO2、HfO2、TaO2、VO2、MnO2、 SnO2等；
⑤五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5、WO3等；
⑥混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4、Co3O4；
⑦稀土金属氧化物：Y2O3、Sc2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、EuO、 Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3等；
氧化物超细粉体的物质形态为晶态或者非晶态。
制备金属氧化物陶瓷，包括碱土金属氧化物陶瓷或过渡金属氧化物陶瓷或稀土氧化物陶瓷时，应选取上述7类氧化物中的一种氧化物超细粉体作为原料；
制备氧化物固溶体陶瓷时，应在上述所列7类氧化物中选取可形成固溶体的两种或几种金属氧化物超细粉体，将其粉体混合后作为原料；或者在上述7类氧化物中的选取的氧化物粉体可以与一种碱金属氧化物(包括Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O) 形成固溶体，将其混合后作为原料。
制备复合金属氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷材料时，应选取上述7类氧化物中的两种或几种金属氧化物，将其超细粉体混合后作为原料；或者选取上述所列7类金属氧化物中的几种及一种碱金属氧化物(包括Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O)，作为原料，将其超细粉体混合后作为原料。
制备金属氧化物陶瓷基体时，应选取上述所列7类金属氧化物中的一种金属氧化物粉体作为原料，且此种金属氧化物在配料中所占比例不低于60wt％，其余不高于 40wt％的配料由一种金属氧化物粉体或者多种金属氧化物粉体或者一种碱金属氧化物粉体或者其它非氧化物粉体作为添加剂或助烧剂或掺杂剂等，并将其粉体混合后构成原料，该原料后经电流热效应烧结最终可制成以配料比例不低于60wt％的金属氧化物命名的陶瓷基体。
制备复相氧化物陶瓷或者混合氧化物陶瓷，应在上述所列7种氧化物及碱金属氧化物中，选取几种氧化物粉体混合后作为原料，该原料最终经电流热效应烧结可形成两种以上晶型或者两种以上物相或者多种未反应或反应不完全的氧化物陶瓷材料。
所涉及碱金属氧化物(包括Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O)原料粉体的粒度也为5nm～2000μm。
所述步骤2涉及的水溶性金属盐指如下可溶于水的金属盐，包括：碱金属卤化物(AX，A＝Li、Na、K、Rb、Cs，X＝F、Cl、Br、I)，或碱金属硫酸盐(A2SO4，A＝Li、 Na、K、Rb、Cs),或者碱金属硝酸盐(ANO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs)，或碱金属碳酸盐(A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs),或者碱土金属卤化物(BCl2，BBr2，B＝Mg、 Ca、Sr、Ba)，或者锌盐(ZnSO4、ZnNO3、ZnX2，X＝F、Cl、Br、I)，或者铁盐(FeCl3、 Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3)或者铟盐(InCl3，In2(SO4)3，In(NO3)3)或者铋盐(BiCl3、Bi(NO3)3), 或者铝盐(AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3)等。
其中水溶性金属盐的选用中，水溶性金属盐的阳离子应与所选用金属氧化物中的一种或者几种氧化物的阳离子的化合价不一样。水溶性金属盐可以带有结晶水或者吸附水，也可以不带结晶水。

Claims (10)

1.一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化物超细粉体原料的称量：
取粒度介于5nm～2000μm一种或者几种金属氧化物粉体作为原料，均匀混合在一起，称量混合粉体的总质量；
所述金属氧化物粉体包括：碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备氧化物固溶体陶瓷时，应在氧化物中选取可形成固溶体的两种或几种金属氧化物超细粉体，将其粉体混合后作为原料；或者选取的氧化物粉体与一种碱金属氧化物形成固溶体，将其混合后作为原料；
当制备复合金属氧化物陶瓷或者复杂氧化物陶瓷材料时，选取氧化物中的两种或几种金属氧化物，将其超细粉体混合后作为原料；或者选取金属氧化物中的几种及一种碱金属氧化物作为原料，将其超细粉体混合后作为原料；
当制备金属氧化物陶瓷基体时，选取金属氧化物中的一种金属氧化物粉体作为原料，且此种金属氧化物在配料中所占比例不低于60wt％，其余不高于40wt％的配料由一种金属氧化物粉体或者多种金属氧化物粉体或者一种碱金属氧化物粉体或者其它非氧化物粉体作为添加剂或助烧剂或掺杂剂，并将其粉体混合后构成原料，该原料后经电流热效应烧结最终可制成以配料比例不低于60wt％的金属氧化物命名的陶瓷基体；
当制备复相氧化物陶瓷或者混合氧化物陶瓷，在氧化物及碱金属氧化物中，选取几种氧化物粉体混合后作为原料，该原料最终经电流热效应烧结可形成两种以上晶型或者两种以上物相或者多种未反应或反应不完全的氧化物陶瓷材料；
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成一种或者几种水溶性金属无机盐的饱和溶液；
其中水溶性金属盐的选用中，水溶性金属盐的阳离子应与所选用金属氧化物中的一种或者几种氧化物的阳离子的化合价不一样；
步骤3、氧化物超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：
将一种或者几种水溶性金属盐饱和溶液分别加入混合氧化物粉体原料中，并加蒸馏水调至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在10℃～60℃温度下将湿的氧化物混合粉体干燥至含水量为2％～20％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加压力不大于50MPa，使得前驱体成型，制成湿的坯体；
所述水溶性金属盐的总质量占金属氧化物超细粉体总质量的0.5wt％～30wt％；
步骤4、氧化物坯体的直流或者交流电致密化烧结：
于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源或者交流电源的两个电极之间，并使得两电极与坯体紧密接触，同时给电极施加机械压力使得保持在坯体上的压力为0.1～30MPa，打开电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.5A/cm2～30A/cm2，氧化物坯体在电流下发热烧结，通电0.1min～30min，得到一定致密度的氧化物陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述碱金属氧化物为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O。
3.根据权利要求1所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物：BeO、MgO、CaO、SrO、BaO。
4.根据权利要求1所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物包括：二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、CoO、MnO或PbO；三价过渡金属氧化物：Al2O3、Fe2O3、B2O3、V2O3、Cr2O3、In2O3、Sc2O3或Ga2O3；四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、SiO2、GaO2、GeO2、HfO2、TaO2、VO2、MnO2或SnO2；五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5或WO3；混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4或Co3O4。
5.根据权利要求1所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述稀土金属氧化物：Y2O3、Sc2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、EuO、Pm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3或Lu2O3。
6.根据权利要求1所述无炉快速制备建筑砌块的方法，其特征在于：所述电极为平板式电极，其中平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm～5mm，通孔分布密度0.5～1个/cm2。
7.根据权利要求1所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述水溶性金属盐为碱金属的水溶性盐、碱土金属的水溶性盐或过渡金属元素的各种水溶性盐。
8.根据权利要求7所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述碱金属的水溶性盐：包括碱金属卤化物盐：ACl，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属硫酸盐：A2SO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属硝酸盐：ANO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属碳酸盐：A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属磷酸盐：A3PO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属的水溶性有机酸盐。
9.根据权利要求7所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述碱土金属的水溶性盐：包括卤化物：BCl2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba；或碱土金属硝酸盐：B(NO3)2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba。
10.根据权利要求7所述常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法，其特征在于：所述过渡金属元素的各种水溶性盐：包括铝Al、锌Zn、铁Fe、铜Cu、锰Mn、镍Ni、钴Co、铟In、锡Sn、锑Sb、铋Bi或锆Zr所述过渡金属元素的水溶性卤化物盐、水溶性硫酸盐或水溶性硝酸盐或水溶性磷酸盐。
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