CN110578128B - 一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其制备方法包括：1）硬质合金基体净化处理；2）硬质合金基体表面沉积过渡层；3）离子注入金刚石；4）混料；5）复合体组装；6）复合体净化；7）高温高压烧结。本发明利用离子束注入技术在金刚石表面注入N+和B+，弥补了普通金刚石颗粒表面存在结构缺陷以及增加了性能相容性，提高了聚晶金刚石复合片热稳定性和耐磨性能，同时利用化学气相沉积技术在硬质合表面依次沉积碳化硅层和碳化硅‑金刚石梯度复合层，降低了聚晶金刚石层与硬质合金基体之间应力，提高了聚晶金刚石与硬质合金基体的结合强度。

Description

一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种圆拱形聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片是由聚晶金刚石层与硬质合金基体构成的超硬复合材料，由于该产品集聚晶金刚石与硬质合金两种材料的优点于一身，并且聚晶金刚石层能始终保持锐利的切削刃，因而广泛用于地质和石油钻探，在软至中硬岩层中获得了非常好的使用效果。
尽管将聚晶金刚石层和硬质合金基体连接在一起可以将这两种材料的优点综合在单一的产品中，但是，由于这两种材料性质上的固有差异，它们的界面就成为这种产品最脆弱的区域，在高温高压烧结过程中，聚晶金刚石层与硬质合金基体的热膨胀系数及弹性模量等物理性能参数相差较大，所以不可避免地在界面处存在严重的热残余应力，导致聚晶金刚石与硬质合金基体附着力不强，抗冲击性能差，极易形成界面裂纹，导致工作时聚晶金刚石层易脱落和断裂，造成钻头失效。目前市面上传统平齿及异形齿金刚石复合片（如浅凹面PDC、锥形PDC和屋脊形PDC等），在深层位复杂硬质岩层的应用显得乏力，常出现的崩齿及较低的钻进效率严重影响钻探技术的发展。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种圆拱形聚晶金刚石复合片及其制备方法，以提高圆拱形聚晶金刚石复合片的耐磨性、耐热性和抗冲击性，进而延长其使用寿命，提高连续工作效率。
为实现上述目的，本发明使用以下方法制备圆拱形聚晶金刚石复合片，包括以下步骤：
步骤 1）硬质合金基体净化处理：对所述硬质合金基体进行净化处理，得到净化后的硬质合金基体；所选用的硬质合金基体由下述重量百分比的原料组成：钴5～8%、钽铌固溶体（TaC：NbC=6：4）2～3%、碳化钨89.5～91%和氧化钐0.5～1%，所述硬质合金硬度大于93HRA，抗弯强度大于2500N/mm；
步骤 2）硬质合金基体表面沉积过渡层：采用化学气相沉积法在所述净化后的硬质合金基体表面上依次沉积碳化硅层和碳化硅-金刚石梯度复合层作为过渡层，得到表面沉积有过渡层的硬质合金基体；
步骤 3）离子注入金刚石：通过离子注入设备在金刚石微粉表面依次注入N+和B+，得到含N+和B+的金刚石微粉；
步骤4）混料：将所述含N+和B+的金刚石微粉与结合剂倒入球磨罐内，置于球磨机中球磨混合，得到混合粉体，所述混合粉体中，结合剂用料占比为5～10%（重量百分比）；
步骤 5）复合体组装：先将所述混合粉体倒入金属器皿中刮平，再将所述表面沉积有过渡层的硬质合金基体的过渡层面朝下放入金属器皿中，然后经由模具预压成型，得到复合体组件；
步骤6）复合体净化：将所述复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
步骤7）高温高压烧结：将所述净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出圆拱形聚晶金刚石复合片。
进一步地，在步骤1）中，所述硬质合金基体净化处理：先将硬质合金基体浸入去离子水和氢氧化钾以质量比1：0.1～0.2配制的碱液中煮沸2～5min，再将硬质合金基体浸入质量分数为98％的硫酸和去离子水以体积比1：4～5配制的硫酸溶液中超声波震荡清洗2～5 min，然后再浸入丙酮或无水乙醇中超声波震荡清洗5～10 min，最后再将硬质合金基体置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于4×10-4Pa，温度为500～600℃条件下，充入一氧化碳还原气体至炉内气压为15～20Mbar，对硬质合金基体进行真空处理1～2h。
进一步地，在步骤2）中，所述沉积过渡层包括以下步骤：先采用热丝化学气相沉积设备，以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的0.01～1%，在硬质合金基体表面沉积厚度为4～6μm的碳化硅层，然后再以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，反应过程中控制甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.3%降低至0.01%，由此在所述碳化硅层表面沉积形成厚度为30～40μm的碳化硅-金刚石梯度复合层。
上述沉积过程中，所述热丝化学气相沉积设备的真空室气压为3～10kPa，灯丝温度为1500～2600℃，硬质合金基体温度为700～900℃。
进一步地，在步骤3）中，所述离子注入金刚石的具体操作如下：将粒度为5～35µm的金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，经电场加速，以4×1014～4×1016 N+/cm2的离子密度和50～80keV的能量注入到金刚石的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1014～4×1016 B+/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入金刚石的表面。
进一步地，在步骤4）中，所述的结合剂由下述重量百分比的原料组成：钛2～4%、钨1.5～2%、锆1.5～2%、铬1～1.5%、无机非金属晶须0.25～1%、稀土氧化物0.25～0.5%，余量为钴。
所述的无机非金属晶须为氧化铝、氧化锆、碳化硅和硼纤维的一种或其中两种晶须，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米。
所述的稀土氧化物为氧化铥、氧化钐、氧化铕、氧化镨、氧化镱、氧化镝、氧化钬、氧化钜和氧化钪的一种或其中两种。
进一步地，在步骤4）中，所述混料的具体操作如下：先按照球磨体和结合剂的质量比为（4～8）：1的比例，将所述结合剂置于球磨机球磨罐中球磨5～10h；然后再按照球磨体与金刚石微粉的质量比为（8～12）：1的比例，将所述金刚石微粉置于球磨机球磨罐中与上述的结合剂一起球磨12～24h，球磨的具体方式为：首先顺时针运转时转速为30～40 r/min，运转两分钟，然后逆时针运转时转速为20～30 r/min，运转两分钟，如此交替运转，进行球磨混料；所述球磨体和球磨罐由氧化锆材料制成。
进一步地，在步骤5）中，所述金属器皿为锆、铌、钼、钽或其合金制成。
进一步地，在步骤6）中，所述抽真空和加热包括：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至180～230℃保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至500～600℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在500～600℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为60～80Mbar，在此条件下，对复合体组件还原处理2～3h，再抽真空至炉内气压4×10-4Pa以下，然后在加热至900～1000℃的同时，继续抽真空至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，在此条件下，对复合体组件真空处理1～2h。
进一步地，在步骤7）中，所述高温高压烧结的具体操作如下：烧结时，先以0.1～1GPa/min的升压速率升至烧结压力6～7GPa，再以15～30℃/min的升温速率升温至烧结温度1450～1550℃进行烧结，待烧结150～800s后，以10～30℃/min的降温速率降至常温，并以0.1～0.5GPa/min的降压速率降至常压。
上述制备方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片包括：硬质合金基体，以及在硬质合金基体表面上的过渡层和聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层上表面呈圆拱形；所述硬质合金基体下部为圆柱体，上部为半球体，半球体与圆柱体一体成型。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明中，采用化学气相沉积方法在硬质合金基体表面依次沉积碳化硅层和碳化硅-金刚石梯度复合层，可以有效抑制所述硬质合金基体的钴元素向所述聚晶金刚石层的扩散，在保证性能优异的同时，大大地增强了两者之间的结合强度，大幅度延长了聚晶金刚石层的使用寿命。此外，所述碳化硅的膨胀系数（1.8×10-3/K)介于所述硬质合金（4.8×10-3/K)和聚晶金刚石（1.5×10-3/K)之间，从而可以有效改善因热膨胀系数差异较大导致的残余应力过大问题。
（2）本发明采用离子束注入方法在金刚石表面注入N+和B+，弥补了普通金刚石颗粒表面存在的结构缺陷，提高了聚晶金刚石复合片的热稳定性：原因在于：与金刚石相近的晶格常数使氮原子能够进入其晶格，起到取代、补充空位的作用，使其结构更加完整，因而提高了金刚石的热稳定性；硼的作用机理则不同，其主要集中在表面，受热时生成B2O3，B2O3的熔点低，易成为熔融态且与金属氧化物起活性反应生成稳定的硼酸盐，这样减缓了金刚石碳（C)的氧化速度，因而提高了金刚石的热稳定性。
（3）本发明采用上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片，所测试性能指标：磨耗比为38～42万，抗冲击韧性为1200～1300焦耳，相比传统平齿金刚石复合片的性能指标均都有明显提高。
（4）本发明采用上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片，能够在深层位复杂硬质岩层中应用，与传统平齿金刚石复合片相比，使用寿命提高35%以上，节约成本，节省时间，能够大幅度提升钻井效率。
附图说明
图1是本发明所述圆拱形聚晶金刚石复合片的中心对称轴处的截面示意图；
图中：1、硬质合金基体；2、碳化硅层；3、碳化硅-金刚石过渡层；4、聚晶金刚石层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是下列实施例仅用于说明本发明，而不应该为限制本发明的范围。
实施例1
一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
步骤 1）基体净化处理：所述硬质合金基体由下述重量百分含量原料组成：钴5%、钽铌固溶体（TaC：NbC=6：4）3%、碳化钨91%和氧化钐1%，所述硬质合金硬度93.5HRA，抗弯强度2550N/mm；先将硬质合金基体浸入去离子水和氢氧化钾以质量比1：0.1配制的碱液中煮沸2min，再将硬质合金基体浸入质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1：4配制的硫酸溶液中超声波震荡清洗2min，然后再浸入丙酮溶液中超声波震荡清洗5 min，再将硬质合金基体置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于4×10-4Pa，温度为500℃条件下，充入一氧化碳还原气体至炉内气压为15Mbar，对硬质合金基体进行真空处理1h；
步骤 2）硬质合金基体表面沉积过渡层：采用热丝化学气相沉积设备，设定真空室气压为3kPa，灯丝温度为1500℃，硬质合金基体温度为700℃，以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的0.01%（体积占比，下同），在硬质合金基体表面沉积厚度为4μm的碳化硅层，然后向所述热丝化学气相沉积设备通入甲烷，即以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，控制甲烷占总气体体积的0.4%（体积占比，下同），四甲基硅烷占总气体体积的0.3%（体积占比，下同），在所述碳化硅表面沉积形成厚度为30μm的碳化硅-金刚石过渡复合层，反应过程中逐渐增加甲烷流量至3%，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量从0.3%降低至0.01%。
步骤 3）离子注入金刚石：将粒度为5～35µm的金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，经电场加速，以4×1014 N+/cm2的离子密度和50keV的能量注入到金刚石的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1014 B+/cm2的离子密度和50keV的能量注入金刚石的表面；
步骤4）混料：将所述含N+和B+的金刚石微粉与结合剂分别以重量百分比90%和10%分别进行称重，先按照球磨体和结合剂的质量比为4：1的比例，将所述结合剂置于球磨机球磨罐中球磨5h；然后再按照球磨体与金刚石微粉的质量比为8：1的比例，将所述金刚石微粉置于球磨机球磨罐中与上述的结合剂一起球磨12h；具体球磨过程为：先顺时针30 r/min运转2min，再逆时针20 r/min运转2min，如此交替运行，进行球磨得到混合粉体；
其中，所述球磨体和球磨罐为氧化锆材料制成；所述的结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴89%、钛4%、钨2%、锆2%、铬1.5%、氧化铝晶须1%、氧化钐0.5%。
步骤 5）复合体组装：先将所述混合粉体倒入钽杯中刮平，再将所述表面沉积有过渡层的硬质合金基体过渡层朝下放入钽杯中，然后经由模具预压成型，得到复合体组件；
步骤6）复合体净化：将所述复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；其中，所述抽真空和加热的具体操作为：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至180℃保温0.5h，然后继续抽真空同时加热至500℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在500℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为60Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2h，再抽真空至炉内气压4×10-4Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至900℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，对复合体组件真空处理1h。
步骤7）高温高压烧结：将所述净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出圆拱形聚晶金刚石复合片；其中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以0.1GPa/min的升压速率升至烧结压力6GPa，再以15℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1450℃进行烧结，待烧结150s后以10℃/min降温速率降至常温，以0.1GPa/min的降压速率从高压降至常压。
如图1所示，上述制备方法得到的圆顶形聚晶金刚石复合片自下而上依次由硬质合金基体，以及在硬质合金基体表面上的过渡层和聚晶金刚石层构成，所述聚晶金刚石层上表面呈圆拱形；所述硬质合金基体下部为圆柱体，上部为半球体，半球体与圆柱体一体成型；
A、性能测试：
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片分别进行性能测试，测试结果：圆拱形聚晶金刚石复合片的磨耗比为40万，抗冲击韧性为1210焦耳，磨耗比的测试标准为JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》，抗冲击韧性采用落锤冲击的方法进行测试（即：把圆拱形聚晶金刚石复合片固定在冲击机落锤架的冲头上，依次采用20、30 J的能量冲击，每种冲击能量对应的冲击次数依次为20次、30次，在金刚石聚晶层不碎裂和脱落情况下，所得能量总和作为样品的抗冲击韧性值）。而传统平齿金刚石复合片的磨耗比为30万，抗冲击韧性为800焦耳，与传统平齿金刚石复合片相比耐磨性提高33%，抗冲击韧性提高了51%，说明圆拱形聚晶金刚石复合片性能有明显的提高。
B、 钻井试验
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片，制作成标准钻头各1只，采用相同钻井参数（钻压60 KN、转速75r/min 、排量38 L/S、机械钻速45m/h），在含砾石夹层地层中，钻进2000m后，传统平齿金刚石复合片钻头崩损严重，而圆拱形聚晶金刚石复合片钻头仍然可以使用，无崩损、裂纹、分层现象出现，与传统平齿金刚石复合片钻头相比，使用寿命提高了38%，钻井效率提升明显。
实施例2
一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
步骤 1）硬质合金基体净化处理：所述硬质合金基体由下述重量百分含量原料组成：钴8%、钽铌固溶体（TaC：NbC=6：4）2%、碳化钨89.5%和氧化钐0.5%，所述硬质合金硬度94HRA，抗弯强度2530N/mm；先将硬质合金基体浸入去离子水和氢氧化钾以质量比1：0.2配制的碱液中煮沸5min，再将硬质合金基体浸入质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1：5配制的硫酸溶液中超声波震荡清洗5 min，然后再浸入无水乙醇中超声波震荡清洗10min。 再将硬质合金基体置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于4×10-4Pa，温度为600℃条件下，充入炉内气压为20Mbar一氧化碳还原气体对硬质合金基体进行真空处理2h。
步骤 2）硬质合金基体表面沉积过渡层：采用热丝化学气相沉积设备，设定真空室气压为0kPa，灯丝温度为2600℃，基体温度为900℃；以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的1%，在硬质合金基体表面沉积厚度为6μm的碳化硅层，然后向所述热丝化学气相沉积设备通入甲烷，即以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，控制甲烷占总气体体积的0.4%（体积占比，下同），四甲基硅烷占总气体体积的0.3%（体积占比，下同），在所述碳化硅表面沉积形成厚度为40μm的碳化硅-金刚石过渡复合层，反应过程中逐渐增加甲烷流量至3%，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量从0.3%降低至0.01%。
步骤 3）离子注入金刚石：将粒度为5～35µm的金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，经电场加速，以4×1016 N+/cm2的离子密度和100keV的能量注入到金刚石的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1016 B+/cm2的离子密度和80keV的能量注入金刚石的表面。
步骤4）混料：将所述含N+和B+的金刚石微粉与结合剂分别以重量百分比95%和5%进行称重，先按照球磨体和结合剂的质量比为8：1的比例，将所述结合剂置于球磨机球磨罐中球磨10h；然后再按照球磨体与金刚石微粉的质量比为12：1的比例，将所述金刚石微粉置于球磨机球磨罐中与上述的结合剂一起球磨24h；具体球磨过程为：先顺时针40 r/min运转2min，逆时针30 r/min运转2min如此交替运行，球磨后得到混合粉体；
其中，所述球磨体和球磨罐为氧化锆材料制成；所述的结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴93.5%、钛2%、钨1.5%、锆1.5%、铬1%、碳化硅晶须0.25%、氧化铕0.25%
步骤 5）复合体组装：先将所述金刚石混合粉体倒入钼杯中刮平，再将所述含过渡层的硬质合金基体过渡层朝下放入钼杯中，然后经由模具预压成型，得到复合体组件；
步骤6）复合体净化：将所述复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；其中，所述抽真空和加热的具体操作如下：首先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至230℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至600℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在600℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为80Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理3h，再抽真空至炉内气压4×10-4Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至1000℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，对复合体组件真空处理2h。
步骤7）高温高压烧结：将所述净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出圆拱形聚晶金刚石复合片；其中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以1GPa/min的升压速率升至烧结压力7GPa，再以30℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1550℃进行烧结，待烧结800s后以30℃/min降温速率降至常温，以0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
上述制备方法得到的圆顶形聚晶金刚石复合片的结构同实施例1；
A、性能测试
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片分别进行
性能测试，测试结果：圆拱形聚晶金刚石复合片的磨耗比为38万，抗冲击韧性为1250焦耳，而传统平齿金刚石复合片的磨耗比为29万，抗冲击韧性为830焦耳，与传统平齿金刚石复合片相比耐磨性提高31%，抗冲击韧性提高了50%，说明圆拱形聚晶金刚石复合片性能有明显的提高。
B、 钻井试验
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片，制作成标准钻头各1只，采用相同钻井参数（钻压60 KN、转速75r/min 、排量38 L/S、机械钻速45m/h）。在含砾石夹层地层中，钻进2000m后，传统锥形金刚石复合片钻头崩损严重，而圆拱形聚晶金刚石复合片钻头仍然可以使用，无崩损、裂纹、分层现象出现，与传统锥形金刚石复合片钻头相比，使用寿命提高了36%，钻井效率提升明显。
实施例3
一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
步骤 1）硬质合金基体净化处理：所述硬质合金基体由下述重量百分含量原料组成：钴6.5%、钽铌固溶体（TaC：NbC=6：4）2.5%、碳化钨90.25%和氧化钐0.75%，所述硬质合金硬度大于93.8HRA，抗弯强度2510N/mm；先将硬质合金基体浸入去离子水和氢氧化钾以质量比1：0.15配制的碱液中煮沸2.5min，再将硬质合金基体浸入质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1：4.5配制的硫酸溶液中超声波震荡清洗2.5 min，然后再浸入丙酮中超声波震荡清洗7.5 min。 再将硬质合金基体置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于4×10-4Pa，温度为550℃条件下，充入炉内气压为17.5Mbar一氧化碳还原气体对硬质合金基体进行真空处理1.5h。
步骤 2）硬质合金基体表面沉积过渡层：采用热丝化学气相沉积设备，设定真空室气压为6.5kPa，灯丝温度为2050℃，硬质合金基体温度为800℃；以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的0.55%，在硬质合金基体表面沉积厚度为5μm的碳化硅层，然后向所述热丝化学气相沉积设备通入甲烷，即以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，控制甲烷占总气体体积的0.4%（体积占比，下同），四甲基硅烷占总气体体积的0.3%（体积占比，下同），在所述碳化硅表面沉积形成厚度为35μm的碳化硅-金刚石过渡复合层，反应过程中逐渐增加甲烷流量至3%，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量从0.3%降低至0.01%。
步骤 3）离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，经电场加速，以4×1015N+/cm2的离子密度和75keV的能量注入到金刚石的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1015B+/cm2的离子密度和65keV的能量注入金刚石的表面，所述金刚石粒度为5～35µm。
步骤4）混料：将所述含N+和B+的金刚石微粉与结合剂分别以重量百分比92.5%和7.5%进行称重，先按照球磨体和结合剂的质量比为6：1的比例，将所述结合剂置于球磨机球磨罐中球磨7.5h；然后再按照球磨体与金刚石微粉的质量比为10：1的比例，将所述金刚石微粉置于球磨机球磨罐中与上述的结合剂一起球磨13h；所述混料的具体操作为：顺时针35r/min运转2min，逆时针25 r/min运转2min，如此交替进行；
其中，所述的结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴91.25%、钛3%、钨1.75%、锆1.75%、铬1.25%、硼纤维晶须0.625%、氧化镝0.375%；所述球磨体和球磨罐为氧化锆材料制成。
步骤 5）复合体组装：先将所述混合粉体倒入铌杯中刮平，再将所述含过渡层的硬质合金基体过渡层朝下放入铌杯中，然后经由模具预压成型，得到复合体组件；
步骤6）复合体净化：将所述复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；其中，所述抽真空和加热的具体操作如下：首先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至205℃保温0.75h，然后继续抽真空同时加热至550℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在550℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为70Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2.5h，再抽真空至炉内气压4×10-4Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至950℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，对复合体组件真空处理1.2h。
步骤7）高温高压烧结：将所述净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出圆拱形聚晶金刚石复合片；其中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以0.55GPa/min的升压速率升至烧结压力6.5GPa，再以22.5℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1500℃进行烧结，待烧结475s后以15℃/min降温速率降至常温，以0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压。
上述制备方法得到的圆顶形聚晶金刚石复合片的结构同实施例1；
A、性能测试
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片分别进行
性能测试，测试结果：圆拱形聚晶金刚石复合片的磨耗比为41万，抗冲击韧性为1280焦耳，而传统平齿金刚石复合片的磨耗比为30万，抗冲击韧性为850焦耳，与传统平齿金刚石复合片相比耐磨性提高36. %，抗冲击韧性提高了50%，说明圆拱形聚晶金刚石复合片性能有明显的提高。
B、 钻井试验
将上述方法得到圆拱形聚晶金刚石复合片和同规格的传统平齿金刚石复合片，制作成标准钻头各1只，采用相同钻井参数（钻压60 KN、转速75r/min、排量38 L/S、机械钻速45m/h）。在深层位含砾石夹层地层中，钻进2000m后，传统平齿金刚石复合片钻头崩损严重，而圆拱形聚晶金刚石复合片钻头仍然可以使用，无崩损、裂纹、分层现象出现，与传统平齿金刚石复合片钻头相比，使用寿命提高了36%，钻井效率提升明显。
对比例1
与实施例3不同之处在于：
步骤 2）中，采用热丝化学气相沉积设备，设定真空室气压为6.5kPa，灯丝温度为2050℃，硬质合金基体温度为800℃；以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的0.55%，在硬质合金基体表面沉积厚度为40μm的碳化硅层。
A、性能测试
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和传统平齿金刚石复合片分别进行性能测
试，测试结果：圆拱形聚晶金刚石复合片的磨耗比为32万，抗冲击韧性为880焦耳，而传统平齿金刚石复合片的磨耗比为30万，抗冲击韧性为850焦耳，与传统平齿金刚石复合片相比并没有明显提高。
B、 钻井试验
将上述方法得到圆拱形聚晶金刚石复合片和传统平齿金刚石复合片，制作成标准钻头各1只，采用相同钻井参数（钻压60 KN、转速75r/min 、排量38 L/S、机械钻速45m/h），在含砾石夹层地层中，钻进2000m后，2只钻头均不能再次使用，复合片崩损严重，出现裂纹。圆拱形聚晶金刚石复合片钻头与传统平齿金刚石复合片钻头相比，使用寿命仅提高了2%，钻井效率提升也不明显。
对比例2
与实施例3不同之处在于：
步骤 3）硼离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1015B+/cm2的离子密度和65keV的能量注入金刚石的表面。
A、性能测试
将上述方法得到的圆拱形聚晶金刚石复合片和传统平齿金刚石复合片分别进行性能测
试，测试结果：圆拱形聚晶金刚石复合片的磨耗比为31万，抗冲击韧性为870焦耳，而传统平齿金刚石复合片的磨耗比为29万，抗冲击韧性为840焦耳，与传统平齿金刚石复合片相比并没有明显的提高。
B、 钻井试验
将上述方法得到圆拱形聚晶金刚石复合片和传统平齿金刚石复合片，制作成标准钻头各
1只，采用相同钻井参数（钻压60 KN、转速75r/min 、排量38 L/S、机械钻速45m/h），在含砾石夹层地层中，钻进2000m后，2只钻头均不能再次使用，复合片出现裂纹、分层现
象。圆拱形聚晶金刚石复合片钻头与传统平齿金刚石复合片钻头相比，使用寿命仅提高了3%，钻井效率提升也不明显。
可明显得出，实施例1～3制得的圆拱形聚晶金刚石复合片，能够在深层位复杂硬质岩层
的应用，与传统平齿金刚石复合片相比，使用寿命提高35%以上，节约成本，节省时间，能够大幅度提升钻井效率。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述聚晶金刚石复合片自下而上依次由硬质合金基体，硬质合金基体表面上的过渡层以及聚晶金刚石层构成，所述聚晶金刚石层上表面呈圆拱球形；所述硬质合金基体的下部为圆柱体，上部为半球体；
制备方法包括以下步骤：
步骤 1）硬质合金基体净化处理：对硬质合金基体进行净化处理，得到净化后的硬质合金基体；
步骤 2）硬质合金基体表面沉积过渡层：采用化学气相沉积法在步骤1）净化后的硬质合金基体表面上依次沉积碳化硅层和碳化硅-金刚石梯度复合层作为过渡层，得到表面沉积有过渡层的硬质合金基体；
步骤 3）离子注入金刚石：通过离子注入设备对金刚石微粉表面依次注入N+和B+，得到含N+和B+的金刚石微粉；
步骤4）混料：将所述含N+和B+的金刚石微粉与结合剂进行球磨混合，得到混合粉体，其中所述结合剂占所述混合粉体的重量百分比为5～10%；
步骤 5）复合体组装：将步骤2）得到的表面沉积有过渡层的硬质合金基体以过渡层面朝下平放于所述混合粉体上，然后经由模具预压成型，得到复合体组件；
步骤6）复合体净化：将所述复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
步骤7）高温高压烧结：将所述净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出圆拱形聚晶金刚石复合片；
在步骤4）中，所述结合剂由下述重量百分比的原料组成：钛2～4%、钨1.5～2%、锆1.5～2%、铬1～1.5%、无机非金属晶须0.25～1%、稀土氧化物0.25～0.5%，余量为钴。
2.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述硬质合金基体净化处理的具体操作如下：先将硬质合金基体浸入去离子水和氢氧化钾以质量比1：0.1～0.2配制的碱液中煮沸2～5min，再将硬质合金基体浸入质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1：4～5配制的硫酸溶液中超声波震荡清洗2～5 min，然后再浸入丙酮或无水乙醇溶液中超声波震荡清洗5～10 min，最后再将硬质合金基体置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于4×10-4Pa，温度为500～600℃的条件下，充入一氧化碳气体至炉内气压为15～20Mbar，对硬质合金基体进行真空处理1～2h。
3.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述沉积过渡层的具体操作如下：以氢气和四甲基硅烷为反应气体，控制四甲基硅烷占总气体体积的比例为0.01～1%，采用热丝化学气相沉积设备在硬质合金基体表面沉积厚度为4～6μm的碳化硅层，然后再以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，反应过程中控制甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.3%降低至0.01%，由此在所述碳化硅层表面沉积形成厚度为30～40μm的碳化硅-金刚石梯度复合层。
4.根据权利要求3所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积过程中，所述热丝化学气相沉积设备的真空室气压为3～10kPa，灯丝温度为1500～2600℃，所述硬质合金基体的温度为700～900℃。
5.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，所述离子注入金刚石的具体操作如下：将粒度为5～35µm的金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，经电场加速，以4×1014～4×1016 N+/cm2的离子密度和50～80keV的能量注入到金刚石的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，经电场加速，以4×1014～4×1016 B+/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入到金刚石的表面。
6.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述无机非金属晶须为氧化铝、氧化锆、碳化硅和硼纤维的一种或其中两种晶须，晶须长度在100纳米至20微米范围，晶须直径不大于100纳米；所述稀土氧化物为氧化铥、氧化钐、氧化铕、氧化镨、氧化镱、氧化镝、氧化钬、氧化钜和氧化钪的一种或其中两种。
7.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤6）中，所述抽真空和加热的具体操作为：在所述真空烧结炉内，首先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至180～230℃保温0.5～1h，然后继续抽真空至炉内气压稳定在3×10- 3Pa以下，同时加热至500～600℃，然后停止抽真空，并在500～600℃的条件下向所述真空烧结炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为60～80Mbar，在此条件下，对所述复合体组件还原处理2～3h，再抽真空至4×10-4Pa以下，然后加热至900～1000℃并在加热的同时继续抽真空至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，在此条件下，对所述复合体组件真空处理1～2h。
8.根据权利要求1所述的圆拱形聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤7）中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以0.1～1GPa/min的升压速率升至烧结压力为6～7GPa，再以15～30℃/min的升温速率升温至烧结温度为1450～1550℃，在此条件下烧结150～800s后，以10～30℃/min的降温速率降至常温，并以0.1～0.5GPa/min的降压速率降至常压。
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