CN110578082A - 一种高强高导热率铁基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强高导热率铁基合金及其制备方法，首先将原料粉末Ni粉和Al粉1:1进行配比后进行球磨，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体，然后将制得的NiAl粉与Fe粉、AlN粉继续球磨混合，得到合金粉末，最后将合金粉末热压烧结，形成所需的块体复合材料；本发明将机械合金化技术与热压烧结技术相结合，制备方法简单，本发明制备方法能够降低铁基材料整体密度的同时提高其力学性能，并改善其热导率，所得产品成本低，纯度高，密度低，力学性能和热物理性能优异。

Description

一种高强高导热率铁基合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铁基合金技术领域，具体涉及一种高强高导热率铁基合金及其制备方法。
背景技术
柴油机较汽油机具有功率大、热效率高、最大爆发压力高等特点。其工作条件更加恶劣，而气缸盖是发动机的重要部件，与活塞共同形成燃烧空间，因此对气缸盖的强度要求也更高。为适应强度要求，柴油机气缸盖一般选用铸铁材料而非铸铝材料。随着装备轻量化需求及柴油机功率密度的进一步提高，传统气缸盖材料已不能满足使用要求，因此开发轻质高强高导热铁基合金新材料是重中之重。
在CN 108588530 A中揭露了这样的技术信息，经过表面处理的人造金刚石粉可作为增强相添加至铁基合金中，在降低整体材料密度的同时大幅度提高材料的导热性能，但研究发现该添加对材料整体力学性能改善并不明显，材料力学性能难以达到使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强高导热率铁基合金及其制备方法，以克服现有技术存在的材料力学性能难以达到使用要求的问题。
一种高强高导热率铁基合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体；
步骤二：42.50-48.50份Fe粉、42.50-48.50份步骤一制得的NiAl粉按照质量比为1:1进行配比后，加入3.00-15.00份AlN粉末，继续球磨混合5h，得到最终合金粉末，Fe粉、NiAl粉和AlN粉总计为100份；
步骤三：将步骤二中获得的合金粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料，烧结温度为1050℃，烧结压力为20MPa。
步骤一中，采用分步球磨法，料与磨球的质量比为1:10，转速为250r/min，制得的粉体颗粒尺寸为100nm-200nm。
步骤二中，采用分步球磨法，料与磨球的质量比为1:3，转速为100r/min。
步骤三中，热压烧结的工艺参数为：真空度6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
上述制备方法制得的高强高导热率铁基合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备方法简单，在机械合金化过程中根据AlN粉量的添加来调节AlN/NiAl增强Fe基合金中AlN的质量分数，进而降低材料的密度、改善材料的力学性能和高温热物理性能；
2、将机械合金化技术与热压烧结技术相结合，研制的新型AlN/NiAl增强铁基合金可应用在高功率密度柴油机气缸盖材料等技术领域。
3、氮化铝理论密度为3.26g/cm3，其晶体结构与金刚石类似，室温及高温环境下硬度和强度较高，并具有良好的高温腐蚀抗力，且成本较低，与铁基体和B2结构NiAl相润湿性较好，无不良界面反应，有较好的物理化学相容性。因此弥散分布的氮化铝和B2结构NiAl相的双重加入有望降低铁基材料整体密度的同时提高其力学性能，并改善其热导率。
4、制备工艺中采用阶段性球磨工艺，所得产品成本低，纯度高，密度低，力学性能和热物理性能优异。
附图说明
图1是机械合金化后的NiAl粉体SEM形貌图和XRD物相分析图谱；
图2是实施例2中5.00wt.%AlN增强NiAl/Fe合金TEM分析；
图3是实施例3热压烧结后10.00wt.%AlN增强NiAl/Fe合金块体复合材料扫描电镜照片及点分析结果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
本发明涉及的高强高导热率的AlN/NiAl增强铁基合金的制备方法，采用Ni粉、Al粉机械合金过程中发生反应生成纳米B2有序结构的NiAl粉体颗粒，继而将B2结构NiAl粉、AlN粉和Fe粉按一定比例继续均匀混合，得到细小均匀的AlN/NiAl增强铁基合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度耐热AlN/NiAl增强Fe基材料。
包括以下步骤：
步骤一：按料：磨球=1：10的质量比将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。
步骤二：按质量分数称取42.50-48.50%Fe粉、42.50-48.50%纳米尺度B2结构的NiAl粉和3.00-15.00%的AlN粉；Fe粉、B2结构的NiAl粉按照质量百分比为1:1进行配比后，加入质量百分数为3.00-15.00%的AlN粉末，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中继续混合5h，得到最终合金粉末。
步骤三：将步骤三中获得的合金粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为1050℃，烧结压力为20MPa。
实施例1：
步骤一、按原料原子比1:1将Ni粉(20.55g)、Al粉(9.45g)粉放入二氧化锆球磨罐中，加入直径为10mm的二氧化锆磨球300g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h条件下进行混合球磨，制得细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。图1是1NiAl粉体的SEM照片及XRD谱图。从图1可看出，NiAl粉体较为细小，颗粒表面较为圆整，粉体颗粒尺寸约在100-200nm左右。图1（b）XRD谱图中出现的较强衍射峰为(100)、(110)、(211)面的衍射峰，均为金属间化合物B2结构NiAl的衍射峰，表明经机械合金化可成功制备B2结构NiAl粉体。
步骤二、按原料质量分数：48.50%Fe粉(48.50g)、48.50%AlN粉(48.50g)和上述步骤制得的3.00%NiAl(3.00g)粉放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到3.00%AlN/NiAl增强Fe基复合粉体。
步骤三、称取上述混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温，最终得到质量分数为3.00%AlN/NiAl增强Fe基合金烧结体。
该烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，对其致密度、硬度、室温抗压强度及500℃高温热导率进行测试，结果为：密度经测试为6.25g/cm3，同纯铁对比下降了17.00%；硬度为47.00HRC，室温抗压强度2150.30MPa，较纯铁提高了188.55%；其高温导热系数为31.93W/(m•K)，较纯铁提高了2.87%。
注：相同热压烧结工艺制备的纯铁作为参照材料进行比较，下同。
实施例2：
步骤一、按原料原子比1:1将Ni粉(20.55g)、Al粉(9.45g)粉放入二氧化锆球磨罐中，加入直径为10mm的二氧化锆磨球300g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h条件下进行混合球磨，制得细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。图1是NiAl粉体的SEM照片及XRD谱图。从图1可看出，NiAl粉体较为细小，颗粒表面较为圆整，粉体颗粒尺寸约在100-200nm左右。图1（b）XRD谱图中出现的较强衍射峰为(100)、(110)、(211)面的衍射峰，均为金属间化合物B2结构NiAl的衍射峰，表明经机械合金化可成功制备B2结构NiAl粉体。
步骤二、按原料质量分数：47.50%Fe粉(47.50g)和上述步骤制得的47.50%NiAl粉(47.50g)、5.00%AlN粉(5.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的5.00%AlN/NiAl增强Fe基复合粉体。
步骤三、称取上述混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。按照实施例1中的方法进行切割试样并测试。
该烧结体经过机械切割加工成厚度约为0.5mm的薄片，再经砂纸磨至厚度<50μm的薄片，将其剪切成Φ3mm的小圆片后进行凹坑处理，后用Gatan691精密离子减薄仪对试样进一步减薄至满足透射样品要求，采用JEOL，JEM-2010型透射电子显微镜对其微观组织形貌进行观察。图2是实施例2热压烧结后块体复合材料TEM分析结果。结合图2（a）和（b）可确定图中不规则块状颗粒为AlN，且AlN颗粒尺寸差距较大，300 nm~3.5 μm不等。将AlN颗粒与基体界面处放大观察如图2（b），可以看出AlN颗粒与基体结合紧密。密度经测试为6.14g/cm3，同纯铁对比下降了18.46%；硬度为59.50HRC，室温抗压强度2220.50MPa，较纯铁提高了197.97%；其高温导热系数为33.19W/(m•K)，较纯铁提高了6.86%。
实施例3：
按原料原子比1:1将Ni粉(20.55g)、Al粉(9.45g)粉放入二氧化锆球磨罐中，加入直径为10mm的二氧化锆磨球300g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h条件下进行混合球磨，制得细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。图1是NiAl粉体的SEM照片及XRD谱图。从图1可看出，NiAl粉体较为细小，颗粒表面较为圆整，粉体颗粒尺寸约在100-200nm左右。图1（b）XRD谱图中出现的较强衍射峰为(100)、(110)、(211)面的衍射峰，均为金属间化合物B2结构NiAl的衍射峰，表明经机械合金化可成功制备B2结构NiAl粉体。
按原料质量分数：47.50%Fe粉(47.50g)和上述步骤制得的47.50%NiAl粉(47.50g)、10.00%AlN粉(10.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的10.00%AlN/NiAl增强Fe基复合粉体。
称取上述混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。
按照实施例1中的方法进行切割试样并打磨抛光，对处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图3是实施例3制得复合材料块体的微观形貌及点分析结果。从图3可看出，黑色AlN颗粒较均匀弥散分布在NiAl/Fe合金中。密度经测试为5.82g/cm3，同纯铁对比下降了22.71%；硬度为55.30HRC，室温抗压强度2080.30MPa，较纯铁提高了179.16%；其高温导热系数为34.24W/(m•K)，较纯铁提高了10.24%。
实施例4：
按原料原子比1:1将Ni粉(20.55g)、Al粉(9.45g)粉放入二氧化锆球磨罐中，加入直径为10mm的二氧化锆磨球300g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h条件下进行混合球磨，制得细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。图1是NiAl粉体的SEM照片及XRD谱图。从图1可看出，NiAl粉体较为细小，颗粒表面较为圆整，粉体颗粒尺寸约在100-200nm左右。图1（b）XRD谱图中出现的较强衍射峰为(100)、(110)、(211)面的衍射峰，均为金属间化合物B2结构NiAl的衍射峰，表明经机械合金化可成功制备B2结构NiAl粉体。
按原料质量分数：42.50%Fe粉(42.50g)和上述步骤制得的42.50%NiAl粉(42.50g)、15.00%AlN粉(15.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的15.00%AlN/NiAl增强Fe基复合粉体
称取上述混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例1。按照实施例1中的方法进行切割试样并测试，结果为：密度经测试为5.24g/cm3，同纯铁对比下降了30.41%；硬度为46.00HRC，室温抗压强度1950.2MPa，较纯铁提高了161.70%；其高温导热系数为21.79W/(m•K)，较纯铁有所下降。
以上实施例中，实施例3为最佳实施例。
从以上实施例中可以看出，本申请制备方法简单，制得的铁基合金密度低，硬度高，抗压强度高，综合力学性能优异，并且具有良好的导热性。

Claims (4)

1.一种高强高导热率铁基合金的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体；
步骤二：42.50-48.50份Fe粉、42.50-48.50份步骤一制得的NiAl粉按照质量比为1:1进行配比后，加入3.00-15.00份AlN粉末，继续球磨混合5h，得到最终合金粉末，Fe粉、NiAl粉和AlN粉总计为100份；
步骤三：将步骤二中获得的合金粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料，烧结温度为1050℃，烧结压力为20MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导热率铁基合金的制备方法，其特征在于：
所述步骤一中，采用分步球磨法，料与磨球的质量比为1:10，转速为250r/min，制得的粉体颗粒尺寸为100nm-200nm。
3.根据权利要求2所述的一种高强高导热率铁基合金的制备方法，其特征在于：
所述步骤二中，采用分步球磨法，料与磨球的质量比为1:3，转速为100r/min。
4.根据权利要求3所述的一种高强高导热率铁基合金的制备方法，其特征在于：
所述步骤三中，热压烧结的工艺参数为：真空度6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
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