CN108588530B - 低密度耐热铁基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低密度耐热铁基合金及其制备方法，采用Ni粉、Al粉机械合金过程中发生反应生成纳米B2有序结构的NiAl粉体颗粒，将金刚石经适宜工艺预处理后使其表面形成一层均匀的钨包覆层，继而将NiAl粉和预处理后的金刚石粉填入球磨罐中，且与Fe粉继续均匀混合，得到细小均匀的NiAl/金刚石增强Fe基合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基材料，即低密度耐热铁基合金。本发明将机械合金化技术与热压烧结技术相结合，研制的低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基合金产品成本低，纯度高，密度低，且热导率高，具有应用在高功率密度柴油机气缸盖材料的应用潜力。

Description

低密度耐热铁基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金材料，具体涉及一种低密度耐热铁基合金及其制备方法。
背景技术
随着柴油机功率密度的提高，未来高功率密度柴油机的燃烧室燃气爆压、气缸盖最高工作温度和活塞运动速度均大幅度提高，燃烧室工况更为严酷，燃烧室材料将承受更大的热负荷和机械负荷。气缸盖一般采用灰铸铁或合金铸铁铸成，铝合金的导热性好，有利于提高压缩比，但其强度较低，不适用于高功率密度柴油机气缸盖材料的使用工况；铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）400℃以下性能较稳定，然而随温度升高至400℃～600℃其性能大幅下降，而不能满足未来高功率密度发动机气缸盖材料的使用要求，因此开发新型低密度高强耐热气缸盖材料是非常关键的。
对于铁基合金而言，2015年韩国研究人员发现一种生产新型低密度钢的方法。相关研究人员解释说，该技术秘诀在于在热处理过程中形成新的结构以及使用正确的混合成分，除了添加传统的铁、碳、铝和锰之外，还添加了镍。镍能在退火过程中与铝发生作用，产生了具有耐剪切性纳米尺度的B2晶体，导致含有这种晶体的钢就会变得异常坚固。因此，适宜成分组配及结构优化是开发低密度耐热铁基合金的有效途径。此外，NiAl（密度5.9 g/cm3，室温热导率约76 W/(m·K)），因此铁基材料中B2结构NiAl相的加入，在降低密度的同时，提高其热导率和强度。
金刚石作为高热导率材料之一（室温热导率1300~2400 W/(m·K)），密度约3.47~3.50 g/cm3，硬度高，且人造金刚石成本很低，经适当预处理工艺后，其与基体可保证良好的界面结合，因此人造金刚石的添加可在降低整体材料密度的同时提高其硬度，并改善其热导率。
机械合金化作为一项固态非平衡加工技术，不仅可以活化粉体颗粒，使粉末混合均匀，形成超细粉末颗粒，还可使得各组元之间达到原子间结合，形成均匀的固溶体或化合物。热压烧结技术是将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成，该方法可通过降低烧结温度和保温时间可保持预合金粉末的超细结构，是一种获得细小晶粒、高致密度、良好力学和电学性能产品的制备方法。因此，可用来制备低密度耐热NiAl/金刚石增强铁基合金，为未来高功率密度柴油机气缸盖材料的研发奠定理论基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种低密度耐热铁基合金及其制备方法，制备低密度耐热NiAl/金刚石增强铁基合金，所得产品成本低，纯度高，密度低，且热导率高。
本发明所采用的技术方案为：
低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
采用Ni粉、Al粉机械合金过程中发生反应生成纳米B2有序结构的NiAl粉体颗粒，将金刚石经适宜工艺预处理后使其表面形成一层均匀的钨包覆层，继而将NiAl粉和预处理后的金刚石粉填入球磨罐中，且与Fe粉继续均匀混合，得到细小均匀的NiAl/金刚石增强Fe基合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基材料，即低密度耐热铁基合金。
所述的低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一：按料：磨球=1：10的质量比将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行球磨，使Ni粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体；
步骤二：金刚石预处理：
将金刚石粉、铜粉、钨粉按质量比75%：20%：5%进行配比后洗涤、烘干、真空热处理；先后用200目、300目和400目的筛子进行筛粉，去掉铜粉和多余的钨粉，最终获得钨包覆金刚石粉末；
步骤三：按质量分数称取35-50%Fe粉、35-50%纳米尺度B2结构的NiAl粉和不大于30%钨包覆金刚石粉末；
步骤四：Fe粉、B2结构的NiAl粉按照质量百分比为1:1进行配比后，加入质量百分数不大于30%的钨包覆金刚石粉末以球料比3:1混合球磨，得到最终合金粉末；
步骤五：将步骤四中获得的最终合金粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。
步骤一中，球磨以250r/min的转速进行，运转/停止间隔时间30min，共计70h。
步骤二中，洗涤、烘干、真空热处理的具体步骤为：
酸洗，盐酸质量百分比浓度10%，温度60℃清洗30min→无水乙醇超声清洗20min→丙酮超声清洗20min→无水乙醇超声清洗20min→85℃烘干→烘干后的混合粉末进行1000℃真空热处理60min。
步骤四中，球磨的转速为100r/min，时间为5h。
步骤五中，热压烧结的真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
如所述的低密度耐热铁基合金的制备方法制得的低密度耐热铁基合金。
本发明具有以下优点：
1、本发明中B2结构的纳米NiAl粉体是通过原子比1:1的Ni粉和Al粉机械合金化而获得，粉体粒径小且纯净度较高；人造金刚石经适当工艺预处理后，其最终为钨包覆金刚石粉末，以利于提高其与基体的界面结合强度；铁粉是在B2结构的纳米NiAl粉体以及钨包覆金刚石粉末获得后添加，B2结构纳米NiAl粉体反应更为完全，且金刚石在NiAl/Fe基体中分布更均匀。
2、在机械合金化过程中根据金刚石粉量的添加来调节NiAl/金刚石增强Fe基合金中金刚石的质量分数，所得产品中，Fe的质量分数为35-50%，B2结构NiAl的质量分数为35-50%，金刚石的质量分数为0-30%，进而降低材料的密度、改善材料的力学性能和热物理性能。
3、将机械合金化技术与热压烧结技术相结合，研制的低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基合金具有应用在高功率密度柴油机气缸盖材料的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1预处理后的人造金刚石形貌及点分析测试结果。
图2是实施例3热压烧结后块体复合材料扫描电镜照片。
图3是实施例4制得复合材料块体的线扫描测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种低密度耐热铁基合金及其制备方法，具体涉及一种低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基合金的制备方法，采用Ni粉、Al粉机械合金过程中发生反应生成纳米B2有序结构的NiAl粉体颗粒，将金刚石经适宜工艺预处理后使其表面形成一层均匀的钨包覆层，继而将NiAl粉和预处理后的金刚石粉填入球磨罐中，且与Fe粉继续均匀混合，得到细小均匀的NiAl/金刚石增强Fe基合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基材料。包括以下步骤：
步骤一：按料：磨球=1：10的质量比将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h，使Ni粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。
步骤二：金刚石预处理：将金刚石粉、铜粉、钨粉按质量比75%：20%：5%进行配比后预处理，具体步骤：酸洗（盐酸浓度10%（质量百分比），温度60℃清洗30min）→无水乙醇超声清洗20min→丙酮超声清洗20min→无水乙醇超声清洗20min→85℃烘干。然后，烘干后的混合粉末进行1000℃真空热处理60min。先后用200目、300目和400目的筛子进行筛粉，去掉铜粉和多余的钨粉，最终获得钨包覆金刚石粉末。
步骤三：按质量分数称取35-50%Fe粉、35-50%纳米尺度B2结构的NiAl粉和0-30%预处理后的金刚石粉。
步骤四：Fe粉、B2结构的NiAl粉按照质量百分比为1:1进行配比后，加入质量百分数为0%~30%的金刚石粉末以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中继续混合5h，得到最终合金粉末。
步骤五：将步骤四中获得的复合粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为1050℃，烧结压力为20MPa。
步骤一、步骤三、步骤四中，采用分步球磨法，分别制备B2结构的纳米NiAl粉体和复合粉体。
步骤二中，金刚石经预处理后表面形成均匀含钨过渡层，通过步骤五热压烧结后可提高其与基体NiAl/Fe的界面结合强度。
步骤五中，热压烧结工艺：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
实施例1：
按原料原子比1:1将Ni粉(20.55g)、Al粉(9.45g)粉放入二氧化锆球磨罐中，加入直径为10mm的二氧化锆磨球300g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，以250r/min的转速进行球磨，运转/停止间隔时间30min，共计70h条件下进行混合球磨，制得细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体。
按质量比75%：20%：5%将人造金刚石粉（75.00g）、铜粉（20.00g）、钨粉（5.00g）进行配比，按照以下工艺进行预处理：酸洗（盐酸浓度10%（质量百分比），温度60℃清洗30min）→无水乙醇超声清洗20min→丙酮超声清洗20min→无水乙醇超声清洗20min→85℃烘干。然后，烘干后的混合粉末进行1000℃真空热处理60min。先后用200目、300目和400目的筛子进行筛粉，去掉铜粉和多余的钨粉，最终获得钨包覆金刚石粉末。粉末喷金后采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观形貌及线扫描进行测试观察。图1是实施例1预处理后的人造金刚石形貌及点分析测试结果。从图1可看出，经预处理后的金刚石表面较为粗糙，且形成一层镀钨层。
实施例2：
按原料质量分数：50.00%Fe粉(50.00g)和实施例1中获得的50.00%NiAl(50.00g)粉放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到最终合金粉末。
称取按实施例2制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温，最终得到质量分数为50%的B2结构纳米NiAl相增强铁基合金烧结体。
该烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，对其致密度、硬度及热导率进行测试，结果为：密度经测试为6.67g/cm3，硬度为68.8HRC，其室温导热系数为17.41W/(m•K)。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了8.63%。
实施例3：
按原料质量分数：47.50%Fe粉(47.50g)和实施例1中获得的47.50%NiAl粉(47.50g)、预处理后的5.00%金刚石粉(5.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的5.0%金刚石/NiAl增强Fe基复合粉体。
称取按实施例3制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例2。按照实施例2中的方法进行切割试样并测试，
按照实施例2中的方法进行切割试样并打磨抛光，对处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图2是实施例4热压烧结后块体复合材料扫描电镜照片。从图2可看出，晶粒细小的金刚石相（黑色颗粒）在基体中分布均匀。密度经测试为6.07g/cm3，硬度为55.5HRC，其室温导热系数为25.13W/(m•K)。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了16.85%，其热导率较实施例2中的材料提高了约44.34%。
实施例4：
按原料质量分数：42.50%Fe粉(42.50g)和实施例1中获得的42.50%NiAl粉(42.50g)、预处理后的15.00%金刚石粉(15.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的15.0%金刚石/NiAl增强Fe基复合粉体。
称取按实施例4制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例2。
按照实施例2中的方法进行切割试样并打磨抛光，对处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图3是实施例4制得复合材料块体的线扫描测试结果。从图3可看出，烧结后的块体材料中金刚石与基体的结合面处出现一层白色均匀的含钨过渡层，有效的提高了二者之间的结合强度。密度经测试为5.53g/cm3，硬度为69.15HRC，其室温导热系数为49.2W/(m•K)。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了24.25%，其热导率较实施例2中的材料提高了约182.60%。
实施例5：
按原料质量分数：35.00%Fe粉(35.00g)和实施例1中获得的35.00%NiAl粉(35.00g)、预处理后的30.00%金刚石粉(30.00g)放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢磨球，以球料比3:1，转速100r/min的球磨机中混合5h，得到细小均匀的30.0%金刚石/NiAl增强Fe基复合粉体。
称取按实施例6制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。具体烧结工艺同实施例2。按照实施例2中的方法进行切割试样并测试，结果为：密度经测试为5.03g/cm3，硬度为61.12HRC，其室温导热系数为55.1W/(m•K)。其密度较目前常用铸铁气缸盖材料（密度约7.3g/cm3）降低了31.10%，其热导率较实施例2中的材料提高了约216.48%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
采用Ni粉、Al粉机械合金过程中发生反应生成纳米B2有序结构的NiAl粉体颗粒，将金刚石经适宜工艺预处理后使其表面形成一层均匀的钨包覆层，继而将NiAl粉和预处理后的金刚石粉填入球磨罐中，且与Fe粉继续均匀混合，得到细小均匀的NiAl/金刚石增强Fe基合金复合粉末，再通过热压烧结得到块体复合材料，以获得具有低密度耐热NiAl/金刚石增强Fe基材料，即低密度耐热铁基合金；
所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一：按料：磨球=1：10的质量比将原料粉末Ni粉和Al粉按照原子比为1:1进行配比后装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行球磨，使Ni粉和Al粉均匀混合且完全固溶，得到细小均匀的B2结构的纳米NiAl粉体；
步骤二：金刚石预处理：
将金刚石粉、铜粉、钨粉按质量比75%：20%：5%进行配比后洗涤、烘干、真空热处理；先后用200目、300目和400目的筛子进行筛粉，去掉铜粉和多余的钨粉，最终获得钨包覆金刚石粉末；
步骤三：按质量分数称取35-50%Fe粉、35-50%纳米尺度B2结构的NiAl粉和不大于30%钨包覆金刚石粉末；
步骤四：Fe粉、B2结构的NiAl粉按照质量百分比为1:1进行配比后，加入质量百分数不大于30%的钨包覆金刚石粉末以球料比3:1混合球磨，得到最终合金粉末；
步骤五：将步骤四中获得的最终合金粉末填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。
2.根据权利要求1所述的低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
步骤一中，球磨以250r/min的转速进行，运转/停止间隔时间30min，共计70h。
3.根据权利要求1所述的低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
步骤二中，洗涤、烘干、真空热处理的具体步骤为：
酸洗，盐酸质量百分比浓度10%，温度60℃清洗30min→无水乙醇超声清洗20min→丙酮超声清洗20min→无水乙醇超声清洗20min→85℃烘干→烘干后的混合粉末进行1000℃真空热处理60min。
4.根据权利要求1所述的低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
步骤四中，球磨的转速为100r/min，时间为5h。
5.根据权利要求1所述的低密度耐热铁基合金的制备方法，其特征在于：
步骤五中，热压烧结的真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结以10℃/min的升温速率升温至目标温度1050℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
6.如权利要求1所述的低密度耐热铁基合金的制备方法制得的低密度耐热铁基合金。
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