CN110577223A - 一种多孔碳纳米球的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：S1、制备ZnCl2溶液；S2、向ZnCl2溶液中加入2，6‑二氨基吡啶搅拌至完全溶解；S3、向S2制备的溶液中加入甲醛，至反应完全，获得溶液A；S4、将溶液A进行离心处理，并将离心沉淀物烘干，获得聚三嗪；S5、将聚三嗪煅烧，获得碳化产物B；S6、将碳化产物B洗涤后烘干，获得多孔碳纳米球；其中：ZnCl2溶液的浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL。本发明通过以较低浓度的ZnCl2溶液与2，6‑二氨基吡啶和甲醛聚合成聚三嗪纳米球作为碳前体，把含有ZnCl2的聚三嗪进行碳化，并且碳化与发泡过程同时进行，将聚三嗪转化为多孔碳纳米球C‑PFZ，成型的C‑PFZ表面无塌陷，整体形貌良好，同时作为EDLC电极表现出出色的电化学性能。

Description

一种多孔碳纳米球的制备工艺
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔碳纳米球的制备工艺。
背景技术
随着电子信息技术的日新月异，数码电子产品的更新换代速度越来越快，同时也带动了电容器产业的增长。
在过去的十年中，全球超级电容器市场一直在快速增长。活性炭由于其成本低，电化学稳定性好，电子传导性好，表面积大，被广泛应用于超级电容器。在这种情况下，多孔碳球(PCS)结合了碳材料与球形胶体的优点，这使它们具有一些独特的功能，例如规则的几何形状，良好的流动性和可调的孔隙率和可控制的粒度分布。因此关于合成用于电双层电容器(EDLC)的多孔碳纳米材料整个电化学界投入了大量的精力。比较常见的就是进行多孔碳的化学活化，化学活化一般指利用ZnCl2、KOH等一些化学物质来调节多孔碳的孔径和比表面积。而ZnCl2用作盐模板成本低且腐蚀少，被广泛选用作为多孔碳的活化剂。
近年来，用于制备多孔材料的ZnCl2盐模板方法包括两种策略：一种是通过将聚合物前体与过饱和ZnCl2溶液混合来制备高盐溶液，该方法可起到脱水，发泡和成孔剂的作用，但在聚合过程中整体的形貌影响很大；另一种方法是ZnCl2活化合成的聚合物，生物质或废物的不同碳前体，其中小比例的ZnCl2在碳化过程中起发泡剂和稳定剂的作用，以诱导3D结构形成，但这种方法仅适用于聚合物产品。对于聚合物前体，高盐ZnCl2条件虽然使其具有更高的机械强度，并避免了特殊的干燥过程，但大量使用ZnCl2不仅不利于多孔碳的大规模生产，容易破坏碳前体自组装的整体形貌，同时还带来严重的环境污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，解决了现有技术中高盐条件下大量使用ZnCl2导致多孔碳的大规模容易破坏碳前体自组装的整体形貌，同时还带来严重的环境污染。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取ZnCl2固体溶解于去离子水中，获得浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入2，6-二氨基吡啶搅拌至完全溶解；
S3、向S2获得的溶液中加入质量百分比浓度为37-40％的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，将离心沉淀物烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于600℃的环境温度下煅烧5h，随后再升温至900℃继续煅烧2h，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B洗涤后烘干，随后索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球。
进一步的，所述S2中ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶的质量比为1-8:1。
进一步的，所述S3中甲醛的用量为2，6-二氨基吡啶质量的1.5×10-3倍。
进一步的，所述S4中烘干的温度为60℃。
进一步的，所述S5中聚三嗪在氮气保护的环境下煅烧。
进一步的，所述S5中升温的速率为5℃/min。
进一步的，所述S6中碳化产物B的洗涤采用1mol/L的HCl溶液洗涤。
进一步的，所述S6中碳化产物B的烘干温度为80℃。
进一步的，所述S6中索氏提取采用的溶剂为水。
本发明的有益效果：
1、本发明通过以较低浓度的ZnCl2溶液与2，6-二氨基吡啶和甲醛聚合成聚三嗪纳米球作为碳前体。然后把含有ZnCl2的PF(聚三嗪)进行碳化，并且碳化与发泡过程同时进行，将PF(聚三嗪)转化为多孔碳纳米球C-PFZ，成型的C-PFZ表面无塌陷，整体形貌良好，同时作为EDLC电极表现出出色的电化学性能。
2、本发明相比其他盐模板减少了无机盐的使用量，降低了合成成本，可减少合成过程中对环境带来的污染。
3、本发明相比其他盐模板可以在低盐条件下通过调节ZnCl2的相当浓度或ZnCl2与2，6-二氨基吡啶的质量比，来调控聚合物纳米球的形貌完整性、孔结构以及比表面积的大小。
4、本发明采用的制备工艺工序简单，易重现，便于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明各实施例的高分辨率投射电镜(HR-Tem)图；
图2是本发明各实施例的吸附脱附曲线图；
图3是本发明各实施例的多孔碳纳米球孔径分布图；
图4是本发明各实施例的比表面积示意图；
图5是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取150mg ZnCl2固体溶解在300mL去离子水中，获得浓度为0.5mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入150mg 2，6-二氨基吡啶，并搅拌至完全溶解(ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶质量比为1:1)；
S3、向S2获得的溶液中加入225uL质量百分比浓度为37-40％的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，收集离心沉淀物放入烘箱于于60℃温度下烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于管式炉，并在氮气环境氛围的600℃下煅烧5h，随后以升温速率为5℃/min升温至900℃继续煅烧2h进行碳化，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B采用1mol/L的HCl溶液洗涤，随后放入烘箱80℃烘干，最后用水作为溶剂采用索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球。
实施例2：
本发明实施例提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取300mg ZnCl2固体溶解在300mL去离子水中，获得浓度为1mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入150mg 2，6-二氨基吡啶，并搅拌至完全溶解(ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶质量比为2:1)；
S3、向S2获得的溶液中加入225uL质量百分比浓度为37-40％的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，收集离心沉淀物放入烘箱于60℃温度下烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于管式炉，并在氮气环境氛围的600℃下煅烧5h，随后以升温速率为5℃/min升温至900℃继续煅烧2h进行碳化，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B采用1mol/L的HCl溶液洗涤，随后放入烘箱80℃烘干，最后用水作为溶剂采用索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球。
实施例3：
本发明实施例提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取600mg ZnCl2固体溶解在300mL去离子水中，获得浓度为2mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入150mg2，6-二氨基吡啶，并搅拌至完全溶解(ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶质量比为4:1)；
S3、向S2获得的溶液中加入225uL质量百分比浓度为37-40％的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，收集离心沉淀物放入烘箱60℃烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于管式炉，并在氮气环境氛围的600℃下煅烧5h，随后以升温速率为5℃/min升温至900℃继续煅烧2h进行碳化，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B采用1mol/L的HCl溶液洗涤，随后放入烘箱80℃烘干，最后用水作为溶剂采用索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球，其投射电镜图如图1a所示，其表面整体形貌良好，无明显塌陷。
实施例4：
本发明实施例提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取400mg ZnCl2固体溶解在200mL去离子水中，获得浓度为2mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入100mg2，6-二氨基吡啶，并搅拌至完全溶解(ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶质量比为4:1)；
S3、向S2获得的溶液中加入150uL质量百分比浓度为37-40％的甲醛，搅拌均匀后立刻转入高压反应釜置于60℃烘箱，反应12h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，收集离心沉淀物放入烘箱于60℃温度下烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于管式炉，并在氮气环境氛围下的600℃煅烧5h，随后以升温速率为5℃/min升温至900℃继续煅烧2h进行碳化，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B采用1mol/L的HCl溶液洗涤，随后放入烘箱80℃烘干，最后用水作为溶剂采用索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球，其投射电镜图如图1b所示，其表面整体形貌良好，无明显塌陷。
实施例5：
本发明实施例提供一种多孔碳纳米球的制备工艺，包括以下步骤：
S1、取1200mg ZnCl2固体溶解在300mL去离子水中，获得浓度为4mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入150mg2，6-二氨基吡啶，并搅拌至完全溶解(ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶质量比为8:1)；
S3、向S2获得的溶液中加入225uL的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，收集离心沉淀物放入烘箱于60℃温度下烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于管式炉，并在氮气环境氛围的600℃下煅烧5h，随后以升温速率为5℃/min升温至温度为900℃时煅烧2h进行碳化，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B采用1mol/L的HCl溶液洗涤，随后放入烘箱在80℃烘干，最后用水作为溶剂采用索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球，其投射电镜图如图1c所示，其表面有明显塌陷。
如图1所示，为上述各实施例获得的多孔碳纳米球高分辨率投射电镜(HR-Tem)图，由图可知：a、b图中直接碳化后的多孔碳球无表面塌陷，且具有具有可调节的表面积以及合理的孔结构；c图碳化后的多孔碳球其表面有较多的塌陷，整体形貌较差。
如图2所示，为上述各实施例的多孔碳纳米球吸附脱附曲线，由图可知：选择的C-PFZ的等温曲线显示在P/P0<0.05时吸附的阶跃增加，吸附质发生毛细管凝聚，等温线迅速上升。
如图3所示，为上述各实施例的多孔碳纳米球孔径分布图，由图可知：C-PFZ的孔径分布证实存在大量的中孔(4-40nm)。引入的ZnCl2比例越高，产生的介孔越多。
如图4所示，为上述各实施例的多孔碳纳米球孔径分布图，由图可知：可以通过调节ZnCl2的相当浓度或ZnCl2与2，6-二氨基吡啶的质量比来调节，随着ZnCl2比例增多，多孔碳纳米球的比表面积显著变大。
综上所述，本发明提供的一种多孔碳纳米球的制备工艺，如图5所示，以较低浓度的ZnCl2溶液与2，6-二氨基吡啶以及甲醛聚合成聚三嗪纳米球作为碳前体。然后把含有ZnCl2的PF(聚三嗪)进行碳化，直接高温过程可将PF转化为多孔碳纳米球C-PFZ，且C-PFZ表面不发生塌陷，碳前体自组装的整体形貌保持较好，且作为EDLC电极表现出出色的电化学性能。比其他盐模板减少了无机盐的使用量，降低了合成成本，同时减少了对环境的污染。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取ZnCl2固体溶解于去离子水中，获得质量浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL的ZnCl2溶液；
S2、向ZnCl2溶液中加入2，6-二氨基吡啶搅拌至完全溶解；
S3、向S2获得的溶液中加入质量百分比浓度为37-40％的甲醛，于室温下搅拌18h，至反应完全，获得溶液A；
S4、将溶液A进行离心处理，并获得离心沉淀物，将离心沉淀物烘干，获得聚三嗪；
S5、将聚三嗪置于600℃的环境温度下煅烧5h，随后再升温至900℃煅烧2h，获得碳化产物B；
S6、将碳化产物B洗涤后烘干，随后索氏提取2d再烘干，获得多孔碳纳米球。
2.根据权利要求1所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S2中ZnCl2固体与2，6-二氨基吡啶的质量比为1-8:1。
3.根据权利要求1所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S3中甲醛的用量为2，6-二氨基吡啶质量的1.5×10-3倍。
4.根据权利要求1所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S4中烘干的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S5中聚三嗪在氮气保护的环境下煅烧。
6.根据权利要求5所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S5中升温的速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S6中碳化产物B的洗涤采用1mol/L的HCl溶液洗涤。
8.根据权利要求7所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S6中碳化产物B的烘干温度为80℃。
9.根据权利要求7所述的多孔碳纳米球的制备工艺，其特征在于，所述S6中索氏提取采用的溶剂为水。
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