CN110562923A - 含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺及解析净化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺及解析净化装置，含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺包括如下步骤：(1)采用浓硫酸对含硅氧烷稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，硅氧烷转移到稀硫酸中；(2)含硅氧烷的稀硫酸经过相分离，得到硅氧烷和稀硫酸。含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置包括萃取塔、氯化氢冷凝器和相分离器。本发明采用浓硫酸对含硅氧烷稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，氯化氢可以回收利用；硅氧烷转移到稀硫酸中，而硅氧烷与硫酸容易分离，从而可以将硅氧烷和硫酸回收使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺及解析净化装置。
背景技术
有机硅工厂会副产含硅氧烷的盐酸，主要来源有：
1.氯硅烷单体的水解物可制备种类繁多的有机硅聚合物，在氯硅烷水解过程中会产生大量的副产物盐酸，例如：1摩尔二甲基二氯硅烷完全水解可产生2摩尔的氯化氢。水解的副产物盐酸中含有大量的有机硅类物质，主要为硅醇(线状物)和环硅氧烷(环状物)，以下统称为硅氧烷.
2.水解一甲基氯硅烷单体副产大量含氢硅油的盐酸，含氢硅油与稀盐酸的比重差小，有的还互溶，极难处理。
3.氯硅烷单体水解工序酸洗副产盐酸和氯甲烷合成副产酸均含有硅氧烷。
上述副产物中硅氧烷中线状物在反应装置内可进一步聚合形成大分子，不但造成输酸管线的堵塞、氯化氢解吸塔的堵塞，而且会使储酸容器结成胶皮状的硅氧烷层，导致生产中不得不被迫频繁地停车、拆卸设备，清除此类胶皮状的硅氧烷层，既造成了硅氧烷收率降低，又缩短了开车周期，造成了人力的浪费，并且解析氯化氢气体中的硅氧烷也影响到氯甲烷的合成质量，直接损害企业的经济利益，除去副产盐酸中的硅氧烷己成为一个急待解决的问题。
综上所述，得到的含硅氧烷的稀盐酸中，由于硅氧烷与稀盐酸的比重差异小，有的还互溶，因此极难分离，给环保造成极大的压力。
另外，在有机硅氯甲烷或甲烷氯化物的生产过程中，需要采用浓硫酸洗涤净化氯甲烷气体或二氯甲烷气体或三氯甲烷气体中有害物质：二甲醚、甲醇、水蒸汽和硅氧烷，从而副产出含有机物的稀硫酸。我国是世界上产能最大的甲烷氯化物、有机硅和草甘膦的生产国，甲烷氯化物和有机硅生产过程中均采用甲醇氢氯法生产氯甲烷，草甘膦的原料亚磷酸二甲酯合成时副产氯甲烷，所以甲烷氯化物、有机硅和草甘膦生产过程中均会副产含有机物的稀硫酸。据不完全统计，我国年副产80％～90％的稀硫酸约30万吨，2017年以来，在环保整顿力度不断增强的背景下，此类高含有机物的副产稀硫酸的处理难问题愈发凸显。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种成本低、能耗小、处理效果好、可靠性高、运行稳定的稀硫酸真空浓缩装置及方法。
一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用浓硫酸对含硅氧烷稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，硅氧烷转移到稀硫酸中；
(2)含硅氧烷的稀硫酸经过相分离，得到硅氧烷和稀硫酸。
作为优选，步骤(1)的含硅氧烷稀盐酸中，硅氧烷的质量浓度为0.01～5％，盐酸质量浓度为3～31％。
作为优选，所述的浓硫酸为含有机物的浓硫酸。本发明可以采用纯的浓硫酸，也可以采用有机硅工厂的副产物。正如背景技术里提到，在甲烷氯化物、有机硅和草甘膦生产过程中均会副产含有机物的稀硫酸(废硫酸)，将该稀硫酸浓缩成浓硫酸即可以作为步骤(1)的萃取剂使用，使得副产稀硫酸做到最大化的利用。
作为优选，还包括步骤(3)：稀硫酸再进行浓缩得到浓硫酸，将该浓硫酸返回到步骤(1)中进行萃取。
为了提高浓硫酸的浓度，可以采用一级或多级真空浓缩装置进行提浓。作为优选，步骤(2)的稀硫酸经过两级真空浓缩得到质量浓度80％以上的浓硫酸。一般建议是80-97％。
作为优选，浓缩后的浓硫酸还加入双氧水，双氧水中过氧化氢的加入量占浓硫酸质量的0.03～20％，将其中的硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑，再将浓硫酸返回步骤(1)使用。
一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其包括萃取塔、氯化氢冷凝器和相分离器，萃取塔顶部设有气体出口，上部设有浓硫酸进口，下部设有含硅氧烷稀盐酸进口，底部设有稀硫酸出口；萃取塔底部的稀硫酸出口连通相分离器的液体进口，相分离器上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口；萃取塔顶部的气体出口连通氯化氢冷凝器的气体进口，氯化氢冷凝器上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口。
作为优选，所述的萃取塔中自上而下设置三层填料，每层填料的上方均设置一个液体分布器，浓硫酸进口设在最上层的液体分布器处，含硅氧烷稀盐酸进口设在最下层的液体分布器处；位于中间层的液体分布层处还设置一个循环硫酸进口，所述循环硫酸进口连通第一硫酸储罐和氯化氢冷凝器的冷凝水出口。
作为优选，其还包括稀硫酸浓缩装置，所述的稀硫酸浓缩装置包括一级真空浓缩釜和二级真空浓缩釜，相分离器的稀硫酸出口连通一级真空浓缩釜的液体进口，一级真空浓缩釜的液体出口连通二级真空浓缩釜的液体进口，二级真空浓缩釜的液体出口连通萃取塔的浓硫酸进口。
优选地，所述的一级真空浓缩釜设有一级加热器和一级冷凝器，一级加热器采用0.6～2.0Mpa饱和蒸汽作热源，一级冷凝器的气体进口连通一级真空浓缩釜的气体出口，一级冷凝器的气体出口连通真空，一级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐；
所述的二级真空浓缩釜设有二级加热器和二级冷凝器，二级加热器采用1.0Mpa～2.0Mpa的饱和蒸汽作热源，二级冷凝器的气体进口连通二级真空浓缩釜的气体出口，二级冷凝器的气体出口连通真空，二级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐。
优选地，其还包括氧化过滤装置，所述的氧化过滤装置包括冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐和双氧水储罐，所述的二级真空浓缩釜的液体出口依次经冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐连通脱吸塔的浓硫酸进口，第四硫酸储罐连通双氧水储罐。
优选地，所述的氯化氢冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，萃取塔顶部的气体出口连通第一冷凝器的气体进口，第一冷凝器的气体出口连通第二冷凝器的气体进口，第二冷凝器设有氯化氢排出口，第一冷凝器和第二冷凝器的液体出口分别连通循环硫酸进口。
优选地，所述脱吸塔底部的稀硫酸出口通过第二硫酸储罐连通相分离器的液体进口，所述相分离器的稀硫酸出口通过第三硫酸储罐连通一级真空浓缩釜的液体进口。
本发明的稀硫酸浓缩装置可以参照中国专利CN108358176A所公开的稀硫酸真空浓缩装置及方法。
需要说明的是，本发明的各种容器/罐/釜/器一般是通过管道连接的，可以在管道上设置泵和阀门，以控制流体的流速和流向，这是本领域技术人员所公知的，不再赘述。
本发明的有益效果在于：
1、采用浓硫酸对含硅氧烷稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，氯化氢可以回收利用；
2、硅氧烷转移到稀硫酸中，而硅氧烷与硫酸容易分离，从而可以将硅氧烷和硫酸回收使用；
3、相分离之后得到的稀硫酸再进行浓缩，得到高浓度的浓硫酸既可以作为萃取剂使用，也可以用于其它用途；
4、可以采用含有机物的稀硫酸浓缩为浓硫酸后作为萃取剂，使得甲烷氯化物、有机硅和草甘膦生产过程中副产的浓硫酸做到最大化的利用；
5、采用三层填料和液体分布器的萃取塔，提高了液体传质效率；
6、浓缩后得到的浓硫酸通过加入双氧水可以去除其中残余的硅氧烷，可以提纯浓硫酸。
附图说明
图1为实施例1解析净化装置的结构示意图；
图2为本发明萃取塔的结构示意图；
图3为实施例2解析净化装置的结构示意图；
图4为实施例3解析净化装置的结构示意图；
图5为实施例3稀硫酸浓缩装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
参照图1-2，一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其包括萃取塔1、氯化氢冷凝器2、相分离器3，萃取塔1顶部设有气体出口11，上部设有浓硫酸进口12，下部设有含硅氧烷稀盐酸进口13，底部设有稀硫酸出口14；萃取塔1底部的稀硫酸出口14连通相分离器3的液体进口，相分离器3上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口；萃取塔1顶部的气体出口11连通氯化氢冷凝器2的气体进口，氯化氢冷凝器2上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口。
本发明所述的相分离器可以选用市面上成熟的产品，比如德国弗兰肯公司生产的液液相分离器PT600-D、瑞士苏尔寿公司生产的液液相分离器等。
参照图2，所述的萃取塔1中自上而下设置三层填料17，每层填料17的上方均设置一个液体分布器16，浓硫酸进口12设在最上层的液体分布器处，含硅氧烷稀盐酸进口13设在最下层的液体分布器处。
所述萃取塔1底部的稀硫酸出口14通过第二硫酸储罐7连通相分离器3的液体进口；所述相分离器3的硅氧烷出口连通硅氧烷储罐8；所述相分离器3的稀硫酸出口连通第三硫酸储罐9。
本解析净化装置的解析净化工艺为：
1、含硅氧烷稀盐酸(硅氧烷质量浓度为0.01～5％；盐酸质量浓度为3～31％)通过含硅氧烷稀盐酸进口13输入到萃取塔1中，浓硫酸由浓硫酸进口12输入到萃取塔1中。
2、稀盐酸与高浓度硫酸在萃取塔1中相遇，氯化氢从水中游离析出，含水份的氯化氢通过氯化氢冷凝器2后，通过氯化氢冷凝器2上的氯化氢排出口排出(可以回收利用)；硅氧烷和水分一道转移到硫酸里，由萃取塔1底部的稀硫酸出口14得到稀硫酸(质量浓度通常在35％～65％)；
3、稀硫酸进入相分离器进行相分离，硅氧烷与稀硫酸分离，各自回收利用。
实施例2
参照图2-3，一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其包括萃取塔1、氯化氢冷凝器2、相分离器3、稀硫酸浓缩装置4，萃取塔1顶部设有气体出口11，上部设有浓硫酸进口12，下部设有含硅氧烷稀盐酸进口13，底部设有稀硫酸出口14；萃取塔1底部的稀硫酸出口14连通相分离器3的液体进口，相分离器3上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口；萃取塔1顶部的气体出口11连通氯化氢冷凝器2的气体进口，氯化氢冷凝器2上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口。
参照图2，所述的萃取塔1中自上而下设置三层填料17，每层填料17的上方均设置一个液体分布器16，浓硫酸进口12设在最上层的液体分布器处，含硅氧烷稀盐酸进口13设在最下层的液体分布器处；位于中间层的液体分布层处还设置一个循环硫酸进口15，所述循环硫酸进口15连通第一硫酸储罐5和氯化氢冷凝器2的冷凝水出口。第一硫酸储罐5用于储存含有机物的浓硫酸。
所述的氯化氢冷凝器2包括第一冷凝器21和第二冷凝器22，萃取塔1顶部的气体出口11连通第一冷凝器21的气体进口，第一冷凝器21的气体出口连通第二冷凝器22的气体进口，第二冷凝器22设有氯化氢排出口，第一冷凝器和第二冷凝器的液体出口分别连通循环硫酸进口15。
所述萃取塔1底部的稀硫酸出口14通过第二硫酸储罐7连通相分离器3的液体进口；所述相分离器3的硅氧烷出口连通硅氧烷储罐8；所述相分离器3的稀硫酸出口连通第三硫酸储罐9。
本解析净化装置的解析净化工艺为：
1、含硅氧烷稀盐酸(硅氧烷质量浓度为0.01～5％；盐酸质量浓度为3～31％)通过含硅氧烷稀盐酸进口13输入到萃取塔1中，浓硫酸由浓硫酸进口12输入到萃取塔1中，第一硫酸储罐5中的含有机物的浓硫酸通过循环硫酸进口15输入到萃取塔1中。
2、稀盐酸与高浓度硫酸(包括步骤1两处输入的浓硫酸)在萃取塔1中相遇，氯化氢从水中游离析出，含水份的氯化氢通过氯化氢冷凝器2，进行两级冷凝，最后通过氯化氢冷凝器2上的氯化氢排出口排出(可以回收利用)；硅氧烷和水分一道转移到硫酸里，由萃取塔1底部的稀硫酸出口14得到稀硫酸；
3、稀硫酸经相分离器后，硅氧烷与稀硫酸分离，各自回收利用。
实施例3
参照图2、4、5，一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其包括萃取塔1、氯化氢冷凝器2、相分离器3、稀硫酸浓缩装置4和氧化过滤装置500，萃取塔1顶部设有气体出口11，上部设有浓硫酸进口12，下部设有含硅氧烷稀盐酸进口13，底部设有稀硫酸出口14；萃取塔1底部的稀硫酸出口14连通相分离器3的液体进口，相分离器3上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口；萃取塔1顶部的气体出口11连通氯化氢冷凝器2的气体进口，氯化氢冷凝器2上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口。
参照图2，所述的萃取塔1中自上而下设置三层填料17，每层填料17的上方均设置一个液体分布器16，浓硫酸进口12设在最上层的液体分布器处，含硅氧烷稀盐酸进口13设在最下层的液体分布器处；位于中间层的液体分布层处还设置一个循环硫酸进口15，所述循环硫酸进口15连通第一硫酸储罐5和氯化氢冷凝器2的冷凝水出口。第一硫酸储罐5用于储存含有机物的浓硫酸。
参照图5，所述的稀硫酸浓缩装置4包括一级真空浓缩釜41和二级真空浓缩釜42，相分离器3的稀硫酸出口连通一级真空浓缩釜41的液体进口，一级真空浓缩釜41的液体出口连通二级真空浓缩釜42的液体进口，二级真空浓缩釜42的液体出口连通萃取塔1的浓硫酸进口12。
所述的一级真空浓缩釜设有一级加热器43和一级冷凝器45，一级加热器43采用0.6～1.0Mpa低压饱和蒸汽作热源，一级冷凝器45的气体进口连通一级真空浓缩釜41的气体出口，一级冷凝器45的气体出口连通真空，一级冷凝器45的液体出口连通冷凝水储罐6。
所述的二级真空浓缩釜42设有二级加热器44和二级冷凝器46，二级加热器44采用1.0Mpa～2.0Mpa的中压饱和蒸汽作热源，二级冷凝器46的气体进口连通二级真空浓缩釜42的气体出口，二级冷凝器46的气体出口连通真空，二级冷凝器46的液体出口连通冷凝水储罐6。
所述的氯化氢冷凝器2包括第一冷凝器21和第二冷凝器22，萃取塔1顶部的气体出口11连通第一冷凝器21的气体进口，第一冷凝器21的气体出口连通第二冷凝器22的气体进口，第二冷凝器22设有氯化氢排出口，第一冷凝器和第二冷凝器的液体出口分别连通循环硫酸进口15。
所述萃取塔1底部的稀硫酸出口14通过第二硫酸储罐7连通相分离器3的液体进口；所述相分离器3的硅氧烷出口连通硅氧烷储罐8；所述相分离器3的稀硫酸出口通过第三硫酸储罐9连通一级真空浓缩釜41的液体进口。
参照图4，氧化过滤装置500包括冷却器50、第四硫酸储罐51、过滤器52、第五硫酸储罐53和双氧水储罐54，所述的二级真空浓缩釜42的液体出口依次经冷却器50、第四硫酸储罐51、过滤器52、第五硫酸储罐53连通萃取塔1的浓硫酸进口12，第四硫酸储罐51还连通一个双氧水储罐54。
本解析净化装置的解析净化工艺为：
1、含硅氧烷稀盐酸(硅氧烷质量浓度为0.01～5％；盐酸质量浓度为3～31％)通过含硅氧烷稀盐酸进口13输入到萃取塔1中，浓硫酸由浓硫酸进口12输入到萃取塔1中，第一硫酸储罐5中的含有机物的浓硫酸通过循环硫酸进口15输入到萃取塔1中。
2、稀盐酸与高浓度硫酸(包括步骤1两处输入的浓硫酸)在萃取塔1中相遇，氯化氢从水中游离析出，含水份的氯化氢通过氯化氢冷凝器2，进行两级冷凝，最后通过氯化氢冷凝器2上的氯化氢排出口排出(可以回收利用)，冷凝水由循环硫酸进口15循环进入萃取塔1；硅氧烷和水分一道转移到硫酸里，由萃取塔1底部的稀硫酸出口14得到稀硫酸；
3、稀硫酸进入相分离器3，硅氧烷与稀硫酸分离，硅氧烷进入硅氧烷储罐8，稀硫酸进入第三硫酸储罐9；
4、经相分离器3后分离得到的稀硫酸进入稀硫酸浓缩装置，依次经过一级真空浓缩釜41和二级真空浓缩釜42，进行真空提浓，得到质量浓度80％以上的浓硫酸(通常是80-97％)。稀硫酸浓缩装置得到的废水进入冷凝水储罐6，可以循环利用，也可以进行集中处理排放。
5、浓硫酸和双氧水一起输入到第四硫酸储罐51，进行氧化反应，双氧水中过氧化氢的加入量占浓硫酸质量的0.03～20％，除去浓硫酸中残余的硅氧烷。经过过滤器52将生成的白炭黑滤除。经处理后的浓硫酸经过第五硫酸储罐53、浓硫酸进口12进入萃取塔1进行循环萃取操作。
Claims (13)
1.一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用浓硫酸对含硅氧烷稀盐酸进行萃取，使氯化氢气体析出，硅氧烷转移到稀硫酸中；
(2)含硅氧烷的稀硫酸经过相分离，得到硅氧烷和稀硫酸。
2.根据权利要求1所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于：步骤(1)的含硅氧烷稀盐酸中，硅氧烷的质量浓度为0.01～5％，盐酸质量浓度为3～31％。
3.根据权利要求1所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于：所述的浓硫酸为含有机物的浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的稀含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于：还包括步骤(3)：稀硫酸再进行浓缩得到浓硫酸，将该浓硫酸返回到步骤(1)中进行萃取。
5.根据权利要求4所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于：步骤(2)的稀硫酸经过真空浓缩得到质量浓度80％以上的浓硫酸。
6.根据权利要求4或者5所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化工艺，其特征在于：浓缩后的浓硫酸还加入双氧水，双氧水中过氧化氢的加入量占浓硫酸质量的0.03～20％，将其中的硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑，再将浓硫酸返回步骤(1)使用。
7.一种含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：其包括萃取塔、氯化氢冷凝器和相分离器，萃取塔顶部设有气体出口，上部设有浓硫酸进口，下部设有含硅氧烷稀盐酸进口，底部设有稀硫酸出口；萃取塔底部的稀硫酸出口连通相分离器的液体进口，相分离器上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口，硅氧烷出口连通硅氧烷储罐；萃取塔顶部的气体出口连通氯化氢冷凝器的气体进口，氯化氢冷凝器上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口。
8.根据权利要求7所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：所述的萃取塔中自上而下设置三层填料，每层填料的上方均设置一个液体分布器，浓硫酸进口设在最上层的液体分布器处，含硅氧烷稀盐酸进口设在最下层的液体分布器处；位于中间层的液体分布层处还设置一个循环硫酸进口，所述循环硫酸进口连通第一硫酸储罐和氯化氢冷凝器的冷凝水出口。
9.根据权利要求7所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：其还包括稀硫酸浓缩装置，所述的稀硫酸浓缩装置包括一级真空浓缩釜和二级真空浓缩釜，相分离器的稀硫酸出口连通一级真空浓缩釜的液体进口，一级真空浓缩釜的液体出口连通二级真空浓缩釜的液体进口，二级真空浓缩釜的液体出口连通萃取塔的浓硫酸进口。
10.根据权利要求9所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：
所述的一级真空浓缩釜设有一级加热器和一级冷凝器，一级加热器采用0.6～2.0Mpa饱和蒸汽作热源，一级冷凝器的气体进口连通一级真空浓缩釜的气体出口，一级冷凝器的气体出口连通真空，一级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐；
所述的二级真空浓缩釜设有二级加热器和二级冷凝器，二级加热器采用1.0Mpa～2.0Mpa的饱和蒸汽作热源，二级冷凝器的气体进口连通二级真空浓缩釜的气体出口，二级冷凝器的气体出口连通真空，二级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐。
11.根据权利要求9所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：其还包括氧化过滤装置，所述的氧化过滤装置包括冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐和双氧水储罐，所述的二级真空浓缩釜的液体出口依次经冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐连通脱吸塔的浓硫酸进口，第四硫酸储罐连通双氧水储罐。
12.根据权利要求8所述的含硅氧烷稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：所述的氯化氢冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，萃取塔顶部的气体出口连通第一冷凝器的气体进口，第一冷凝器的气体出口连通第二冷凝器的气体进口，第二冷凝器设有氯化氢排出口，第一冷凝器和第二冷凝器的液体出口分别连通循环硫酸进口。
13.根据权利要求10所述的含硅氧烷的稀盐酸的解析净化装置，其特征在于：所述脱吸塔底部的稀硫酸出口通过第二硫酸储罐连通相分离器的液体进口，所述相分离器的稀硫酸出口通过第三硫酸储罐连通一级真空浓缩釜的液体进口。
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