CN207793117U - 一种改进的粗酚精制*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种改进的粗酚精制***，包括依次相连的刮膜蒸发器、粗二甲酚塔、脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔和间对甲酚精馏塔,所述粗二甲酚塔底和间对甲酚精馏塔底的连接管路上设有粗二甲酚罐，所述粗二甲酚罐与二甲酚***相连。与现有粗酚精制的***相比，该***具有生产能耗低，设备投资小，苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品纯度高，二甲酚产率高，精馏塔釜不易结焦的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种改进的粗酚精制***，主要应用于粗酚连续精馏领域。
背景技术
随着煤炭加工技术的发展，煤炭深加工得到广泛推广，粗酚作为煤炭深加工的副产品之一，其产量也越来越大，尤其近些年推广的向煤制天然气等以煤炭中低温干馏为基础的煤化工行业，其粗酚产量更是远远大于以往像焦化等以煤高温干馏为基础的煤化工行业。随着粗酚产量的提高，这也为采用连续工艺进行粗酚精制提供了物质基础。
目前国内的文献中中国专利焦化粗酚的连续精制分离装置及方法(CN200910228047.2)已公开了一种焦化粗酚的连续精制分离装置及方法。依照专利所述粗酚连续加工方式为先脱渣脱水后，通过连续精馏方式先后通过苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔产出苯酚、邻甲酚、间对甲酚，最后通过二甲酚***对二甲酚进行蒸馏，生产二甲酚。整个工艺合理，具有较强的稳定性及产品纯度。但仍存在许多值得优化的地方，如此种生产过程中，因二甲酚最后采出，所以在二甲酚及部分酚渣在连续***中会通过脱水塔、苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔，这样不仅各塔生产负荷较大，而且主要产品苯酚、邻甲酚及间也容易夹带二甲酚，影响产品质量。工艺中还存在预处理周期长、处理量小，各精馏塔蒸馏任务重，精馏塔塔底高沸点酚易结焦等不足之处。
发明内容
本实用新型克服了高能耗，处理量小，精馏塔塔底高沸点酚易结焦等缺点，提高了生产效率和苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品的纯度及粗二甲酚的产率。本实用新型提出一种加大脱渣量后优先分离粗二甲酚，再依次采集苯酚、邻甲酚和间对甲酚的粗酚精制生产***。
此粗酚精制***包括依次相连的刮膜蒸发器、粗二甲酚塔、脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔和间对甲酚精馏塔,粗二甲酚塔底和间对甲酚精馏塔底的连接管路上设有粗二甲酚罐，且粗二甲酚罐与二甲酚***相连。
所述刮膜蒸发器可将沸点高于二甲酚的重组分酚渣进行脱除。
所述刮膜蒸发器顶部与粗二甲酚塔相连。
所述刮膜蒸发器底部设有酚渣出口。
所述刮膜蒸发器的顶部操作压力为6.0-20.0KPa，气相出口温度为130-160℃，底部液相出口温度为165-210℃。
所述粗二甲酚塔的塔顶操作压力为6.0-20.0KPa，回流比为2/1～5/1，塔顶温度为101-135℃，塔底温度为160-185℃。
所述脱水塔的塔顶操作压力为6-25KPa，回流比为全回流，间歇采出，塔顶温度为45-65℃，塔底温度为120-140℃。
所述苯酚精制塔的塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为5/1-10/1，塔顶温度为108-115℃，塔底温度为145-153℃。
所述邻甲酚精制塔的塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为8/1-12/1，塔顶温度为115-122℃，塔底温度为145-153℃。
所述间对甲酚精制塔的塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为3/1-8/1，塔顶温度为128-135℃，塔底温度为150-160℃。
综上所述与现有粗酚精制***相比，该方法具有生产能耗低，苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品纯度高，二甲酚产率高，精馏塔釜不易结焦的优点。
附图说明
图1是本实用新型一种改进的粗酚精制工艺流程示意图。
附图中设备名称为根据设备功能命名。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型一种改进的粗酚精制***具体实施进一步详细说明，该实施例仅用于说明该实用新型，而不是为了限制本实用新型使用范围。
本实用新型提出一种粗酚精制过程脱渣后优先分离二甲酚，再依次采集苯酚、邻甲酚和间对甲酚的粗酚精制生产***及其方法。先采出二甲酚可以减少产品中二甲酚残留，提高产品纯度；高沸点酚高温下容易结焦，提前将二甲酚采出可以减少精馏塔结焦现象。(繁琐多余可以删除)
此粗酚精制***包括依次相连的刮膜蒸发器、粗二甲酚塔、脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔和间对甲酚精馏塔,粗二甲酚塔底和间对甲酚精馏塔底的连接管路上设有粗二甲酚罐，且粗二甲酚罐与二甲酚***相连。刮膜蒸发器可将沸点高于二甲酚的重组分酚渣进行脱除。刮膜蒸发器顶部与粗二甲酚塔相连，经混合加工后进入二甲酚精馏***。刮膜蒸发器底部设有酚渣出口。
本实用新型提供的改进的粗酚精制***的工艺流程如下：将粗酚原料送入刮膜蒸发器，对原料中酚渣进行脱除，顶部气相组分经冷凝后送入粗二甲酚塔；粗二甲酚塔将粗酚切割成轻馏分与粗二甲酚，轻馏分依次经过脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔、间对甲酚精馏塔进行产品精制；粗二甲酚塔从塔底采出粗二甲酚与间对甲酚精馏塔塔底采出的粗二甲酚一并送入粗二甲酚罐进行混合加工，再经二甲酚***对粗二甲酚进行精馏。
所述的粗二甲酚罐是粗二甲酚塔塔底和间对甲酚精馏塔塔底同时与之相连的，塔底采出粗二甲酚经由粗二甲酚罐混合加工后进入二甲酚精馏***。二甲沸点高于苯酚、邻甲酚、间对甲酚，可以利用精馏塔在精馏塔底部采出。
刮膜蒸发器操作条件为：顶部操作压力为6.0-20.0KPa，顶部气相出口温度为130-160℃，底部液相出口温度为165-210℃。
粗二甲酚塔操作条件为：塔顶操作压力为6.0-20.0KPa，回流比为2/1～5/1，塔顶温度为101-135℃，塔底温度为150-185℃。
脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为6-25KPa，回流比为全回流，间歇采出，塔顶温度为45-65℃，塔底温度为120-140℃。
苯酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为5/1-10/1，塔顶温度为108-115℃，塔底温度为145-153℃。
邻甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为8/1-12/1，塔顶温度为115-122℃，塔底温度为145-153℃。
间对甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为6-12KPa，回流比为3/1-8/1，塔顶温度为128-135℃，塔底温度为150-160℃。
下面结合具体实施例进行详细说明
实施例1
针对某企业厂的褐煤气化含酚废水中回收的粗酚原料液(组分为苯酚28.01％、邻甲酚9.02％、间对甲酚24.16％、水0.1％、二甲酚5.96％、重酚及其他32.75％)，首先将粗酚原料液进入刮膜蒸发器，(操作条件为：顶部操作压力为7.0kpa，底部液相出口温度为175℃。)对原料中沸点高于二甲酚的重组分酚渣进行脱除，顶部气相组分经冷凝后送入粗二甲酚塔；粗二甲酚塔将粗酚切割成轻馏分与粗二甲酚，轻馏分依次经过脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔、间对甲酚精馏塔进行产品精制；一部分粗二甲酚从粗二甲酚塔塔底采出与另一部分从间对甲酚精馏塔塔底采出的粗二甲酚共同进入粗二甲酚罐；粗二甲酚罐将粗二甲酚送入二甲酚***进行精馏。粗二甲酚塔操作条件：塔顶操作压力为7.0KPa，回流比为3/1，塔顶温度为105℃，塔底温度为171℃；脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为12.0KPa，回流比为全回流，间歇采出，塔顶温度为48.5℃，塔底温度为135℃；苯酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为7.5/1，塔顶温度为110.6℃，塔底温度为145.5℃；邻甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为9.0KPa，回流比为9/1，塔顶温度为119.5℃，塔底温度为148℃；间对甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为5/1，塔顶温度为133.0℃，塔底温度为158℃。得到的产品技术指标为：苯酚(产品纯度为99.6wt％)、邻甲酚(产品纯度为98.1wt％)、间对甲酚(产品纯度为97.1wt％)。
实施例2
针对某企业厂的褐煤气化含酚废水中回收的粗酚原料液(组分为苯酚30.11％、邻甲酚7.98％、间对甲酚25.01％、水0.1％、二甲酚5.85％、重酚及其他30.95％)，首先将粗酚原料液进入刮膜蒸发器，(操作条件为：顶部操作压力为7.0kpa，底部液相出口温度为175℃。)对原料中沸点高于二甲酚的重组分酚渣进行脱除，顶部气相组分经冷凝后送入粗二甲酚塔；粗二甲酚塔将粗酚切割成轻馏分与粗二甲酚，轻馏分依次经过脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔、间对甲酚精馏塔进行产品精制；一部分粗二甲酚从粗二甲酚塔塔底采出与另一部分从间对甲酚精馏塔塔底采出的粗二甲酚共同进入粗二甲酚罐；粗二甲酚罐将粗二甲酚送入二甲酚***进行精馏。粗二甲酚塔操作条件：塔顶操作压力为7.0KPa，回流比为3/1，塔顶温度为105℃，塔底温度为171℃；脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为12.0KPa，回流比为全回流，间歇采出，塔顶温度为48.5℃，塔底温度为135℃；苯酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为7.5/1，塔顶温度为110.6℃，塔底温度为145.5℃；邻甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为9.0KPa，回流比为9/1，塔顶温度为119.5℃，塔底温度为148℃；间对甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为5/1，塔顶温度为133.0℃，塔底温度为158℃。得到的产品技术指标为：苯酚(产品纯度为99.7wt％)、邻甲酚(产品纯度为97.3wt％)、间对甲酚(产品纯度为96.8wt％)。
实施例3
针对某企业厂的褐煤气化含酚废水中回收的粗酚原料液(组分为苯酚29.01％、邻甲酚8.23％、间对甲酚24.65％、水0.1％、二甲酚5.97％、重酚及其他32.04％)，首先将粗酚原料液进入刮膜蒸发器，(操作条件为：顶部操作压力为7.0kpa，底部液相出口温度为175℃。)对原料中沸点高于二甲酚的重组分酚渣进行脱除，顶部气相组分经冷凝后送入粗二甲酚塔；粗二甲酚塔将粗酚切割成轻馏分与粗二甲酚，轻馏分依次经过脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔、间对甲酚精馏塔进行产品精制；一部分粗二甲酚从粗二甲酚塔塔底采出与另一部分从间对甲酚精馏塔塔底采出的粗二甲酚共同进入粗二甲酚罐；粗二甲酚罐将粗二甲酚送入二甲酚***进行精馏。粗二甲酚塔操作条件：塔顶操作压力为7.0KPa，回流比为3/1，塔顶温度为105℃，塔底温度为171℃；脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为12.0KPa，回流比为全回流，间歇采出，塔顶温度为48.5℃，塔底温度为135℃；苯酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为7.5/1，塔顶温度为110.6℃，塔底温度为145.5℃；邻甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为9.0KPa，回流比为9/1，塔顶温度为119.5℃，塔底温度为148℃；间对甲酚精制塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0KPa，回流比为5/1，塔顶温度为133.0℃，塔底温度为158℃。得到的产品技术指标为：苯酚(产品纯度为99.6wt％)、邻甲酚(产品纯度为98wt％)、间对甲酚(产品纯度为97wt％)。
本实用新型提出了一种改进的粗酚精制方法，已通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员可以在本实用新型的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本实用新型的范围之内。
Claims (3)
1.一种改进的粗酚精制***，其特征在于，包括依次相连的刮膜蒸发器、粗二甲酚塔、脱水塔、苯酚精馏塔、邻甲酚精馏塔和间对甲酚精馏塔,所述粗二甲酚塔底和间对甲酚精馏塔底的连接管路上设有粗二甲酚罐，所述粗二甲酚罐与二甲酚***相连。
2.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述刮膜蒸发器顶部与粗二甲酚塔相连。
3.如权利要求1或2所述的***，其特征在于，所述刮膜蒸发器底部设有酚渣出口。
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