CN110560020A - 一种活性炭的回收及利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水处理剂HEDP脱色剂活性炭的回收及利用方法，先在活性炭处理釜中将回收活性炭和纯水混合，经水洗后压滤分离，所得富含羟基亚乙基二膦酸的水洗液，用于HEDP生产，所得水洗后活性炭再和一定量的过氧化氢水溶液混合，通过再生、压滤分离等步骤，所得再生活性炭用于羟基亚乙基二膦酸的脱色，所得再生液用于复配产品生产。此法不仅回收了回收活性炭中的羟基亚乙基二膦酸，提高资源利用率，节能降耗，极而且大的缩减了活性炭使用量和回收活性炭产出量，无三废产生，绿色环保。

Description

一种活性炭的回收及利用方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种水处理剂HEDP脱色剂活性炭的回收及利用方法。
背景技术
水处理剂羟基亚乙基二膦酸（HEDP）因为具有稳定的C-P键，热稳定性高，分解温度＞250℃。且其抗氧化性较好，对抑制碳酸钙、水合氧化铁和磷酸钙效果优良，是一种重要的阻垢分散剂，被广泛应用于工业水处理。工业生产过程中，成品羟基亚乙基二膦酸需要脱色达标后，才能符合应用标准要求。常使用大量活性炭进行吸附脱色处理，从而产生大量危废固体——废活性炭。废活性炭不但需要耗费大量资源进行处理，其附着的大量羟基亚乙基二膦酸也随之浪费，造成资源利用率低，提高产品生产成本，不利于环境保护，一定程度上制约了羟基亚乙基二膦酸的工业化规模发展。
发明内容：
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种资源利用率高、绿色环保的水处理剂HEDP脱色剂活性炭的回收及利用方法。
本发明的有益效果
本发明利用水洗回收活性炭的物理方法，过氧化氢水溶液再生回收活性炭的化学方法，连续的处理回收活性炭，通过分离得水洗液、再生液和再生活性炭。
一种水处理剂HEDP脱色剂活性炭的回收及利用方法，具体包括：
（1）将回收活性炭和纯水按一定比例投入活性炭处理釜中，在一定温度下搅拌水洗一段时间后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液，水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中;（2）将水洗后活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液、纯水按一定比例投入活性炭处理釜中，在一定温度下搅拌再生一段时间后，用压滤机压滤分离活性炭和再生液，再生液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按一定比例复配，得复配活性炭备用;
（3）羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按一定比例混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释，新产生回收活性炭转入活性炭处理釜中，重复步骤（1），实现连续化。
其中，步骤1中所述的活性炭处理釜内搅拌水洗温度为60~90℃，优选为80~90℃。
其中，步骤1中所述的回收活性炭和纯水质量比为1:（2~5），优选为1:3。
其中，步骤1中所述的搅拌水洗时间为30~120min，优选为30~45min。
其中，步骤2中所述的活性炭处理釜内搅拌再生温度为40~65℃，优选为45~55℃。
其中，步骤2中所述的水洗后活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液水和纯水的质量比为1：（1~1.5）：（1.5~2.5），优选为1：1.1：1.9。
其中，步骤2中所述的搅拌再生时间为30~120min，优选为40~60min。
其中，步骤2中所述的再生活性炭与新活性炭按质量比（8~12）:1复配，优选为10:1。
其中，步骤3中所述的羟基亚乙基二膦酸产品与复配活性炭按质量比1：（0.3%~1%），优选为1：（0.3%~0.5%）。
该方法所得水洗液可用于羟基亚乙基二膦酸产品的稀释。所得再生液可用作含磷或低磷复合型缓蚀阻垢水处理药剂单体，以此提高资源利用率，有效降低成本，实现节能降耗。所得再生活性炭复配后用于羟基亚乙基二膦酸的脱色，极大的降低了实际使用活性炭的总量，工业固废回收活性炭的年产出量缩减至原年产出量的10%左右，且本发明无三废产生，绿色环保。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图说明对本发明进行进一步说明。
部分物料指标：回收活性炭的吸附值为6-7，新活性炭的吸附值为15-16，未脱色羟基亚乙基二膦酸色度为17~18。
注：1合格新活性炭的吸附值要求≥15，合格羟基亚乙基二膦酸色度要求＜10。
2本实验活性炭的吸附能力用亚甲基蓝吸附值测定法测定。
实施例1
步骤1：将回收活性炭和纯水按质量比1:3投入活性炭处理釜中，在85±2℃下搅拌水洗30min后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液。水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中。
步骤2：将水洗后活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液、纯水按质量比1：1.1：1.9投入投入活性炭处理釜中，在50±2℃下搅拌再生50min后，用压滤机压滤分离活性炭和再生液，再生液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按10:1比例复配，得复配活性炭备用。
步骤3：羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按质量比1：0.3%混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释，新产生回收活性炭转入活性炭处理釜中，重复步骤（1），可有效回收活性炭10~11次。
检测结果如下：再生活性炭吸附值为12~13，水洗液的色度为5.6，羟基亚乙基二膦酸含量为27.46%，脱色后羟基亚乙基二膦酸色度为7.8。
实施例2
步骤1：将回收活性炭和纯水按质量比1:3投入活性炭处理釜中，在82±2℃下搅拌水洗40min后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液。水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中。
步骤2：将水洗后活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液、纯水按质量比1：1.1：1.9投入投入活性炭处理釜中，在47±2℃下搅拌再生40min后，用压滤机压滤分离活性炭和再生液，再生液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按10:1比例复配，得复配活性炭备用。
步骤3：羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按质量比1：0.3%混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释，新产生回收活性炭转入活性炭处理釜中，重复步骤（1），可有效回收活性炭10~11次。
检测结果如下：再生活性炭吸附值为11~12，水洗液的色度为5.5，羟基亚乙基二膦酸含量为26.89%，脱色后羟基亚乙基二膦酸色度为8.9。
实施例3
步骤1：将回收活性炭和纯水按质量比1:3投入活性炭处理釜中，在88±2℃下搅拌水洗45min后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液。水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中。
步骤2：将水洗后活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液、纯水按质量比1：1.1：1.9投入投入活性炭处理釜中，在53±2℃下搅拌再生60min后，用压滤机压滤分离活性炭和再生液，再生液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按10:1比例复配，得复配活性炭备用。
步骤3：羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按质量比1：0.5%混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释，新产生回收活性炭转入活性炭处理釜中，重复步骤（1），可有效回收活性炭10~11次。
检测结果如下：再生活性炭吸附值为12~13，水洗液的色度为6.0，羟基亚乙基二膦酸含量为27.50%，脱色后羟基亚乙基二膦酸色度为8.0。
对比例1
常规的洗脱剂（在此以甲醇为例）
步骤1：将回收活性炭和纯水按质量比1:3投入活性炭处理釜中，在88±2℃下搅拌水洗45min后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液。水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中。
步骤2：将水洗后活性炭、质量分数99%的甲醇按质量比1：3投入投入活性炭处理釜中，在50±2℃下搅拌再生60min后，用压滤机压滤分离活性炭和甲醇液，甲醇液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的甲醇液转入甲醇液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按10:1比例复配，得复配活性炭备用。
步骤3：羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按质量比1：0.5%混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释。
检测结果如下：再生活性炭吸附值为9~10，水洗液的色度为5.7，羟基亚乙基二膦酸含量为27.21%，脱色后羟基亚乙基二膦酸色度为13.3。
对比例2
步骤1：将回收活性炭和纯水按质量比1:3投入活性炭处理釜中，在85±2℃下搅拌水洗30min后，用压滤机压滤分离活性炭和水洗液。水洗液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中。
步骤2：将水洗后活性炭和纯水按质量比1：3投入投入活性炭处理釜中，在50±2℃下搅拌再生50min后，用压滤机压滤分离活性炭和再生液，再生液转入活性炭处理釜搅拌清洗后，转入压滤机再次压滤分离，压滤出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按10:1比例复配，得复配活性炭备用。
步骤3：羟基亚乙基二膦酸与复配活性炭按质量比1：0.3%混合脱色，脱色后羟基亚乙基二膦酸用水洗液稀释。
检测结果如下：再生活性炭吸附值为7~8，水洗液的色度为5.5，羟基亚乙基二膦酸含量为26.21%，脱色后羟基亚乙基二膦酸色度为16.8。
以上所述实施例仅表达了本发明专利的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明专利的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种活性炭的回收及利用方法，其特征在于，所述的活性炭作为水处理剂HEDP脱色剂，具体包括以下步骤：
将回收活性炭和纯水按投入活性炭处理釜中，搅拌水洗后，分离活性炭和水洗液，分离出的水洗液转入水洗液收集罐中，水洗后活性炭转入活性炭处理釜中；
（2）将过氧化氢水溶液、纯水按投入活性炭处理釜中，搅拌再生后，分离活性炭和再生液，分离出的再生液转入再生液收集罐中，再生活性炭收集后，与新活性炭按复配，得复配活性炭备用；
（3）复配活性炭直接作为水处理剂HEDP脱色剂使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中活性炭和纯水搅拌水洗分离2-3遍；步骤（2）中的再生液和活性炭搅拌水洗分离2-3遍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中搅拌水洗的温度为60-90℃；活性炭和纯水的质量比为1：2-5；搅拌水洗时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中搅拌水洗的温度为40-65℃；搅拌再生时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过氧化氢水溶液的质量分数为10%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的活性炭、质量分数10%的过氧化氢水溶液水和纯水的质量比为1：（1~2）：（1~3）。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的复配活性炭由再生活性炭与新活性炭按质量比8-12:1复配。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的羟基亚乙基二膦酸产品与复配活性炭按质量比1：0.1-1%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的再生活性炭吸附值为10-15，可使用本方法回收10-12次。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的水洗液，可用于稀释水处理剂HEDP制备水处理剂HEDP水溶液产品；所述的步骤（3）再生液可用于含磷或低磷复合型缓蚀阻垢水处理药剂单体生产。
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