CN110537149A - 电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置 - Google Patents

电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供没有电荷产生材料导致的黑点等图像品质的劣化、可实现稳定的图像的电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置。电子摄影用感光体包括导电性基体1、和设于导电性基体上的感光层6。感光层含有电荷产生材料，用于形成感光层的感光层形成用涂布液中的、电荷产生材料的ζ‑电位的绝对值在5mV以上、且感光层形成用涂布液中的电荷产生材料的ζ‑电位分布的半宽度在100mV以下。

Description

电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置
技术领域
本发明涉及用于电子摄影方式的打印机或复印机、传真机等的电子摄影用感光体(以下，也简称为“感光体”)、其制造方法以及电子摄影装置。
背景技术
电子摄影用感光体将在导电性基体上设置具有光导电功能的感光层的结构作为基本结构。近年来，对于使用有机化合物作为负责产生、输送电荷的功能成分的有机电子摄影用感光体，由于具有材料多样性或高生产性、安全性等优点而进行了积极的研究开发，并开始应用到复印机、打印机等。
通常，感光体需要具备在暗处保持表面电荷的功能、接收光并产生电荷的功能、以及对所产生的电荷进行输送的功能。
作为该感光体，有具备兼具这些功能的单层的感光层的所谓的单层型感光体，和具备对功能分离为电荷产生层和电荷输送层的层进行层叠而得的感光层的、所谓的层叠型(功能分离型)感光体，其中，所述电荷产生层主要负责在接收到光时产生电荷，所述电荷输送层负责在暗处保持表面电荷并负责对接收到光时在电荷产生层上产生的电荷进行输送。
通常通过在导电性基体上涂布将电荷产生材料及电荷输送材料和树脂粘结剂溶解或分散到有机溶剂中而得到的涂布液，从而形成上述感光层。作为上述感光体中使用的电荷产生材料，提出了各种有机染料或有机颜料。例如，多环醌颜料或吡喃染料、吡喃染料与聚碳酸酯的共晶络合物、方酸颜料、酞菁颜料、偶氮颜料等被实用化。中，酞菁颜料由于具有特定的凝集构造或结晶构造而可能实现高灵敏度化，作为其晶型提出了各种各样的方案。例如，在专利文献1或专利文献2等中，记载了各种晶型，研究了各种氧钛酞菁颜料。
另一方面，这些有机电子摄影用感光体中，在形成含有电荷产生材料的层时，需要均匀涂布电荷产生材料，如果形成电荷产生材料的凝集，则电荷产生量中产生局部差异，发生剩余电荷的产生导致的带电量的下降或来自导电性基体的电荷的注入，容易产生灰雾或黑点。
与此相对，酞菁颜料由于颜料粒子的粒径非常小，因此作为涂料的分散稳定性差，由于涂料中使用的树脂粘结剂或溶剂而容易发生颜料的凝集或沉降，这成为涂布时的不均或颜料凝集等涂布缺陷的原因，容易引起灵敏度下降或图像缺陷等特性变差。因此，在使用酞菁颜料的感光体中，反转显影时产生微小的黑点，有时产生图像缺陷。即，在通常的电子摄影用感光体中，导电性基体和感光层之间的电接触在微观上不均匀，例如，由于从导电性基体侧的载体的注入量根据部位而不同，因此保持于感光体表面的电荷分布也产生局部差异。这在显影后作为图像缺陷而变得明显，正型显影方式中在黑字中成为白点，负型的反转显影方式中在白底中成为黑点。尤其，反转显影方式中的黑点与背景雾同样地成为显著损害图像品质的问题。该问题在高温高湿环境下尤其显著。即，高温高湿环境下，湿度的影响下载体注入增加，因此微小的黑点像无数的背景雾那样产生，图像品质显著下降。
此外，随着最近的彩色打印机的发展或普及率的提高，打印速度的高速化或装置的小型化以及省构件化不断发展，还要求对各种使用环境的对应。在这样的情况下，对基于反复使用或使用环境(室温以及环境)的变动的图像特性或电特性的变动小的感光体的要求正在显著提高，在以往的技术中，不能同时充分满足这些要求。
为了解决这些课题，提出了各种感光体的改良方法。例如，在专利文献3中，公开了使用了特定的下涂层和电荷产生材料的组合、作为高温高湿下的灰雾对策的技术。此外，专利文献4中，公开了通过使用特定的分散条件来改善图像缺陷的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平1－17066号公报
专利文献2：日本专利特开平2－267563号公报
专利文献3：日本专利特许4809465号公报
专利文献4：日本专利特许5194553号公报
发明的概要
发明所要解决的技术问题
如上所述，关于感光体的改良，以往提出了各种技术。但是，上述专利文献中记载的技术对于实际使用时的图像缺陷等并不全都能够充分应对。此外，没有对涂布形成感光层时使用的涂布液进行充分研究，其结果是，为了开发提高了图像品质的感光体，包含电荷产生材料的感光层形成用涂布液本身也需要进一步改良。
因此，本发明的目的在于提供没有电荷产生材料导致的黑点等图像品质的劣化、可实现稳定的图像的电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人为了解决上述课题，对感光体的电荷产生材料进行认真研究，结果提供了图像缺陷少、即使反复使用也具备图像品质的稳定性的感光体。具体而言，本发明人发现通过采用以下的构成，可得到良好的电子摄影感光体，从而完成了本发明。
即，本发明的第一实施方式是包括导电性基体、和设于上述导电性基体上的感光层的电子摄影用感光体，
上述感光层含有电荷产生材料，
用于形成上述感光层的感光层形成用涂布液中的、上述电荷产生材料的ζ-电位的绝对值在5mV以上，且，上述感光层形成用涂布液中的、上述电荷产生材料的ζ-电位分布的半宽度在100mV以下。
作为上述电荷产生材料，优选包含选自氧钛酞菁、羟基镓酞菁、氯镓酞菁、无金属酞菁以及具有偶氮键的颜料的任一种以上。此外，上述电荷产生材料的ζ-电位的测定时的电泳移动度的绝对值优选为0.01μm·cm/V·s以上。而且，上述感光层形成用涂布液中含有的溶剂的介电常数优选为30以下。
此外，本发明的第二实施方式是在制造上述电子摄影用感光体时，包括在上述导电性基体上涂布感光层形成用涂布液、形成上述感光层的工序的电子摄影用感光体的制造方法，其是具备准备包含上述电荷产生材料的上述感光层形成用涂布液的工序的制造方法。
另外，本发明的第三实施方式是搭载了上述电子摄影用感光体的电子摄影装置。
发明的效果
如果采用本发明的上述实施方式，则能够实现抑制了电荷产生材料导致的黑点等图像品质的劣化、可获得稳定的图像的电子摄影用感光体、其制造方法以及电子摄影装置。
附图说明
图1是表示本发明的电子摄影用感光体的一例的负带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图2是表示本发明的电子摄影用感光体的其他例的正带电型的单层型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图3是表示本发明的电子摄影用感光体的又一其他例的正带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。
图4是表示本发明的电子摄影装置的一例的简要结构图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。本发明不受以下说明的任何限定。
如前所述，电子摄影用感光体大致分为作为层叠型(功能分离型)感光体的、所谓的负带电层叠型感光体以及正带电层叠型感光体，和主要以正带电型使用的单层型感光体。图1是表示本发明的电子摄影用感光体的一例的负带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。此外，图2是表示本发明的电子摄影用感光体的其他例的正带电型的单层型电子摄影用感光体的示意剖面图。此外，图3是表示本发明的电子摄影用感光体的又一其他例的正带电型的层叠型电子摄影用感光体的示意剖面图。
如图所示，负带电层叠型感光体中，在导电性基体1之上，依次层叠有下涂层2，和具有具备电荷产生功能的电荷产生层4以及具备电荷输送功能的电荷输送层5的感光层6。此外，正带电单层型感光体中，在导电性基体1之上，依次层叠有下涂层2，和兼具电荷产生以及电荷输送的两个功能的单层型的感光层3。而且，在正带电层叠型感光体中，在导电性基体1之上，依次层叠有下涂层2和感光层7，该感光层7具有具备电荷输送功能的电荷输送层5、以及具备电荷产生以及电荷输送的两个功能的电荷产生层4。另外，任一类型的感光体中，根据需要设置下涂层2即可。
本发明的实施方式的感光体包括导电性基体、和设于该导电性基体上的感光层，感光层含有电荷产生材料。作为该电荷产生材料，使用用于形成感光层的感光层形成用涂布液中的ζ-电位的绝对值在5mV以上、且ζ-电位分布的半宽度在100mV以下者很重要。此处，ζ-电位分布的半宽度是指在将纵轴设为强度、将横轴设为ζ-电位的图谱中的半宽度，绝对值是指图谱的峰值。
藉此，可得到能够抑制电荷产生材料导致的黑点等图像品质的劣化、实现了稳定的图像的电子摄影用感光体的理由如下。
即，通过作为感光层中使用的电荷产生材料采用感光层形成用涂布液中的ζ-电位的绝对值在5mV以上者，可使分散于感光层形成用涂布液中的电荷产生材料的粒子之间的回弹力变大，其结果是，可防止感光层形成用涂布液中的电荷产生材料粒子的凝集。通过作为感光层中使用的电荷产生材料采用感光层形成用涂布液中的ζ-电位分布的半宽度在100mV以下者，可使电荷产生材料的粒子之间的ζ-电位的不均变小，因此可获得感光层形成用涂布液中的电荷产生材料的稳定分散、并且在感光层的涂膜干燥期间也不易形成电荷产生材料粒子的凝集。其结果是，可得到没有黑点的图像品质良好的感光体。
如果上述电荷产生材料的ζ-电位的绝对值低于5mV，则电荷产生材料粒子间的回弹力下降，发生凝集，成为产生黑点的原因。上述电荷产生材料的ζ-电位的绝对值优选为20mV以上，例如，可设为25～80mV，由于其越大则电荷产生材料粒子之间的回弹力越大，因此优选。
此外，如果上述电荷产生材料的ζ-电位分布的半宽度超过100mV，则在涂布液中或涂膜形成时ζ-电位之差大的电荷产生材料的粒子之间发生凝集，成为产生黑点的原因。上述电荷产生材料的ζ-电位分布的半宽度优选在50mV以下，例如可设为20～50mV，其越小，则电荷产生材料粒子之间的ζ-电位的不均越小，因而优选。
而且，感光层的涂膜在溶剂蒸气气氛下形成，但此时，涂膜在干燥半途，涂膜中含有的电荷产生材料能够在涂膜内移动，因此如果电荷产生材料不满足上述ζ-电位以及ζ-电位分布的条件，则在干燥途中会发生电荷产生材料的凝集，成为产生黑点的原因。
此外，上述电荷产生材料的ζ-电位的测定时的电泳移动度的绝对值越大，电荷产生材料的粒子之间的回弹力越大，不易凝集，因而优选。该电荷产生材料的ζ-电位的测定时的电泳移动度的绝对值优选在0.01μm·cm/V·s以上，更优选为0.1～1.0μm·cm/V·s。即使用粒度分布计等单纯地测定感光层形成用涂布液中的电荷产生材料的凝集状态，也难以预测这样的涂膜形成过程中的粒子的动态，但本发明人通过设定为满足上述条件，发现对涂膜形成过程中的电荷产生材料的凝集导致的图像上的黑点或灰雾现象的抑制有效。
本发明的实施方式中，上述ζ-电位可将电泳法和激光多普勒法组合进行测定。该方法是测定施加电场时液体中粒子以何种程度快速移动、即测定该粒子的速度。如果知道粒子的速度和施加的电场强度，则可利用试样的粘度以及介电常数这2个常数，算出ζ-电位。在由液体和粒子构成的悬浊液中的全部粒子具有较大的负或正的ζ-电位的情况下，粒子有相互回弹的倾向，可抑制凝集。在粒子的ζ-电位的绝对值小的情况下，无法抑制粒子之间集中、凝集，不能得到稳定的分散。ζ-电位在悬浊液中的粒子或分子的分散或凝集、离子吸附等评价中有效。
虽然以往的ζ-电位测定在作为液体使用极性大的水系溶剂的情况下容易进行，但在使用介电常数低的有机溶剂的情况下，实际上难以进行正确的测定。尤其，难以测定ζ-电位的分布。在本发明的实施方式中，对于ζ-电位的测定，通过使对测定用单元中的电极施加的电场的周期高速反转，能够抑制电渗流，正确测定平均ζ-电位，而且，通过使电场的周期低速反转，可把握电渗流的影响，能够以高分辨能力来分析电泳移动度。通过将这些进行组合来测定，能够实现以往不能够的、以高灵敏度且高分辨能力来测定有机溶剂这样的低介电常数的介质中的粒子的ζ-电位及其分布。
此处，在本发明的实施方式的感光体为层叠型感光体的情况下，电荷产生层4是包含上述电荷产生材料的感光层，在为单层型感光体的情况下，单层型的感光层3是包含上述电荷产生层的感光层。即，在为层叠型感光体的情况下，电荷产生层形成用涂布液是上述感光层形成用涂布液，在为单层型感光体的情况下，单层型感光层形成用涂布液是上述感光层形成用涂布液。
作为本发明的实施方式中使用的电荷产生材料，在分散于感光层形成用涂布液中时，只要使ζ-电位以及ζ-电位分布的半宽度在上述范围内即可，具体而言例如可例举具有酞菁骨架的颜料或具有偶氮键的颜料。更具体而言，作为电荷产生材料，优选包含选自氧钛酞菁、羟基镓酞菁、氯镓酞菁、无金属酞菁以及具有偶氮键的颜料的任一种以上。
只要满足上述ζ-电位以及ζ-电位分布的半宽度的条件，则对电荷产生材料的粒径没有特别限定，从涂布外观和电特性的观点出发，在分散于感光层形成用涂布液中时，优选为10～2000nm，更优选为20～1000nm。另外，感光层形成用涂布液中的粒子可以是一次粒子的形状，也可以形成数个簇。
感光层形成用涂布液中使用的溶剂只要是通常用于感光层的形成的溶剂则没有特别限定，上述电荷产生材料只要满足上述ζ-电位以及ζ-电位分布的半宽度的条件即可。优选四氢呋喃(THF)、1,3-二氧戊环、四氢吡喃、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、乙二醇、乙二醇单甲基醚、1,2-二甲氧基乙烷等，这些可单独或混合使用，但不限于此。
此外，作为感光层形成用涂布液中含有的溶剂，优选其介电常数为30以下。通过使用介电常数在30以下的溶剂，可确保与电荷产生剂组合使用的树脂的溶解性，因而优选。上述溶剂的介电常数更优选为2～20。
(导电性基体)
导电性基体1起到作为感光体的电极的作用且同时成为构成感光体的各层的支持体，可以是圆筒状、板状、膜状等任意形状。作为导电性基体1的材质，可使用铝、不锈钢、镍等金属类，或对玻璃、树脂等表面实施了导电处理的材质等。
(下涂层)
下涂层2由将树脂作为主要成分的层或氧化铝膜等金属氧化皮膜构成。该下涂层2以控制电荷从导电性基体1向感光层的注入性，或以被覆导电性基体1表面的缺陷、提高感光层和导电性基体1的接合性等为目的，根据需要设置。作为下涂层2所使用的树脂材料，可例举酪蛋白、聚乙烯醇、聚酰胺、三聚氰胺、纤维素等绝缘性高分子，聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等导电性高分子，可将这些树脂单独、或适当组合混合使用。此外，这些树脂中，也可含有二氧化钛或氧化锌等金属氧化物。
[负带电层叠型感光体]
本发明的实施方式的感光体只要满足上述电荷产生材料的条件即可，可以是具有图1～图3中所示的任一个层构成的感光体。优选地，本发明的实施方式的感光体是负带电层叠型电子摄影用感光体，上述电荷产生材料包含在电荷产生层4中。如上所述，负带电层叠型感光体中，感光层6具有电荷产生层4以及电荷输送层5。
负带电层叠型感光体中，电荷产生层4通过涂布将电荷产生材料的粒子分散于树脂粘结剂而成的涂布液等方法形成，接收光，产生电荷。对于电荷产生层4而言，其电荷产生效率高的同时产生的电荷的向电荷输送层5的注入性很重要，理想的是电场依赖性小、即使是低电场注入也良好。
作为上述的电荷产生材料，更具体而言，可将X型无金属酞菁、τ型无金属酞菁、α型氧钛酞菁、Y型氧钛酞菁、γ型氧钛酞菁、无定形型氧钛酞菁、羟基镓酞菁、氯镓酞菁、ε型铜酞菁等的酞菁化合物、各种偶氮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、噻喃鎓颜料、苝颜料、芘酮颜料、方酸颜料、喹吖啶酮颜料等单独、或适当组合使用，可根据图像形成中使用的曝光光源的光波长范围，选择合适的物质。尤其，可优选使用酞菁化合物。电荷产生层4可以将电荷产生材料作为主体、在其中添加电荷输送材料等来使用。
作为电荷产生层4的树脂粘结剂，可将聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚砜树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂的聚合物以及共聚物等适当组合使用。
另外，电荷产生层4中的电荷产生材料的含量相对于电荷产生层4的固体成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。此外，电荷产生层4中的树脂粘结剂的含量相对于电荷产生层4的固体成分优选为20～80质量％，更优选为30～70质量％。由于电荷产生层4只要具有电荷产生功能即可，因此其膜厚通常为0.01～1μm，优选为0.05～0.5μm。
本发明的实施方式的感光体可通过包含满足本发明的ζ-电位的范围以及上述的组成的电荷产生材料以及溶剂的适当组合的感光层形成用涂布液来制造。感光层形成用涂布液在上述组成的范围中可含有树脂粘结剂。
负带电层叠型感光体中，电荷输送层5主要由电荷输送材料和树脂粘结剂构成。
作为电荷输送层5的树脂粘结剂，可将聚芳酯树脂、双酚A型、双酚Z型、双酚C型、双酚A型-联苯共聚物、双酚Z型-联苯共聚物等各种聚碳酸酯树脂单独或将多种混合使用。此外，也可以将分子量不同的同种树脂混合使用。除此之外，可使用聚亚苯基树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂，环氧树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚缩醛树脂、聚砜树脂、甲基丙烯酸酯的聚合物以及这些的共聚物。
另外，上述树脂粘结剂的质均分子量在基于聚苯乙烯换算的GPC(高速凝胶渗透色谱法)分析中，优选为5000～250000，更优选为10000～200000。
此外，作为电荷输送层5的电荷输送材料，可将各种腙化合物、苯乙烯化合物、二胺化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物、芳基胺化合物等单独、或适当组合混合使用。作为该电荷输送材料，具体而言例如可例示以下的(II-1)～(II-31)，但不限于这些。
作为电荷输送层5中的树脂粘结剂的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为20～90质量％，更优选为30～80质量％。作为电荷输送层5中的电荷输送材料的含量，相对于电荷输送层5的固体成分，优选为10～80质量％，更优选为20～70质量％。
此外，作为电荷输送层5的膜厚，为了维持实用上有效的表面电位，优选3～50μm，更优选15～40μm。
[正带电单层型感光体]
在为正带电单层型感光体的情况下，单层型感光层3是包含上述电荷产生材料的感光层。正带电单层型感光体中，单层型感光层3主要由上述的电荷产生材料、作为电荷输送材料的空穴输送材料以及电子输送材料(受主性化合物)、以及树脂粘结剂构成。
作为单层型感光层3的树脂粘结剂，可使用双酚A型、双酚Z型、双酚A型-联苯共聚物、双酚Z型-联苯共聚物等其他各种聚碳酸酯树脂，聚亚苯基树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂，环氧树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚缩醛树脂、聚芳酯树脂、聚砜树脂、甲基丙烯酸酯的聚合物以及这些的共聚物。而且，也可以将分子量不同的同种树脂混合使用。
作为单层型感光层3的电荷产生材料，具体而言例如可使用酞菁类颜料、偶氮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、苝颜料、芘酮颜料、多环醌颜料、方酸颜料、噻喃颜料、喹吖啶酮颜料等。这些电荷产生材料能够单独或将2种以上组合使用。尤其，本发明的感光体中，作为偶氮颜料，优选使用双偶氮颜料、三偶氮颜料，作为苝颜料，优选N，N’-双(3，5-二甲基苯基)-3，4∶9，10-二萘嵌苯-双(酰亚胺)，作为酞菁类颜料，优选无金属酞菁、铜酞菁、氧钛酞菁。此外，如果使用X型无金属酞菁、T型无金属酞菁、ε型铜酞菁、α型氧钛酞菁、Y型氧钛酞菁、无定形型氧钛酞菁、日本专利特开平8-209023号公报、美国专利第5736282号说明书以及美国专利第5874570号说明书中记载的CuKα：X射线衍射图谱中在布拉格角2θ为9.6时具有最大峰的氧钛酞菁、羟基镓酞菁、氯镓酞菁，则从灵敏度、耐久性以及画质的方面出发，显示出显著改善的效果，因而优选。
作为单层型感光层3的空穴输送材料，例如可使用腙化合物、吡唑啉化合物、吡唑啉酮化合物、噁二唑化合物、噁唑化合物、芳基胺化合物、联苯胺化合物、茋化合物、苯乙烯化合物、聚-N-乙烯基咔唑、聚硅烷等。这些空穴输送材料能够单独或将2种以上组合使用。作为本发明中使用的空穴输送物质，优选在光照射时产生的空穴的输送能力优良以外，与电荷产生材料的组合合适的空穴输送材料。
作为单层型感光层3的电子输送材料(受主性化合物)，可例举琥珀酸酐、马来酸酐、二溴琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、4-硝基邻苯二甲酸酐、均苯四酸酐、均苯四酸、偏苯三酸、偏苯三酸酐、邻苯二甲酰亚胺、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、四氰基代乙烯、四氰基醌二甲烷、四氯对醌、四溴代苯醌、邻硝基苯甲酸、丙二腈、三硝基芴酮、三硝基噻吨酮、二硝基苯、二硝基蒽、二硝基吖啶、硝基蒽醌、二硝基蒽醌、噻喃类化合物、醌类化合物、苯醌类化合物、联苯醌类化合物、萘醌类化合物、蒽醌类化合物、二苯乙烯醌类化合物、偶氮甲碱类化合物。这些电子输送材料能够单独或将2种以上组合使用。
作为单层型感光层3中的树脂粘结剂的含量，相对于单层型感光层3的固体成分，优选为10～90质量％，更优选为20～80质量％。单层型感光层3中的电荷产生材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分，优选为0.1～20质量％，更优选为0.5～10质量％。单层型感光层3中的空穴输送材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分优选为3～80质量％，更优选为5～60质量％。单层型感光层3中的电子输送材料的含量相对于单层型感光层3的固体成分优选为1～50质量％，更优选为5～40质量％。
单层型感光层3的膜厚为了维持实用上有效的表面电位，优选3～100μm，更优选5～40μm。
[正带电层叠型感光体]
如上所述，正带电层叠型感光体中，感光层7具有电荷输送层5以及电荷产生层4。在为正带电层叠型感光体的情况下，电荷产生层4是最外表层，设为包含上述电荷产生材料的感光层。正带电层叠型感光体中，电荷输送层5主要由电荷输送材料和树脂粘结剂构成。作为该电荷输送材料以及树脂粘结剂，可使用与负带电层叠型感光体的电荷输送层5中例举的相同的材料。各材料的含量以及电荷输送层5的膜厚也可设为与负带电层叠型感光体相同。
设于电荷输送层5上的电荷产生层4主要由上述电荷产生材料、作为电荷输送材料的空穴输送材料以及电子输送材料(受主性化合物)、以及树脂粘结剂构成。作为电荷产生材料、空穴输送材料、电子输送材料以及树脂粘结剂，可使用与单层型感光体的单层型感光层3中例举的相同的材料。各材料的含量、以及电荷产生层4的膜厚也可设为与单层型感光体的单层型感光层3相同。
本发明的实施方式中，层叠型或单层型的任一种感光层中，以提高形成的膜的均化性或赋予润滑性为目的，可含有有机硅油或氟类油等均化剂。
此外，以膜硬度的调整或摩擦系数的下降、润滑性的赋予等为目的，可含有多种无机氧化物。还可含有氧化硅、氧化钛、氧化锌、氧化钙、氧化铝、氧化锆等金属氧化物，硫酸钡、硫酸钙等金属硫酸盐，氮化硅、氮化铝等金属氮化物的微粒，或者，四氟乙烯树脂等氟类树脂粒子、氟类组合型接枝聚合树脂等。此外，根据需要，在不显著损害电子摄影特性的范围内，还可含有其他公知的添加剂。
此外，在感光层中，以提高耐环境性或对有害的光的稳定性为目的，可含有抗氧化剂或光稳定剂等防劣化剂。
作为用于这样的目的的化合物，可例举生育酚等色原烷醇衍生物以及酯化化合物、聚芳基烷烃化合物、氢醌衍生物、醚化化合物、二醚化化合物、二苯甲酮衍生物、苯并***类衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯、酚醛化合物、受阻酚化合物、线性胺化合物、环状胺化合物、受阻胺化合物等。
(感光体的制造方法)
本发明的实施方式的感光体的制造方法是包括在制造上述电子摄影用感光体时，在导电性基体上涂布感光层形成用涂布液、形成感光层的工序的制造方法，其是具备准备包含上述电荷产生材料的感光层形成用涂布液的工序的制造方法。
具体而言，在负带电层叠型感光体的情况下，首先，通过包括将上述特定的电荷产生材料以及树脂粘结剂溶解分散于溶剂中来制备电荷产生层的形成用涂布液(即上述感光层形成用涂布液)的工序，和该电荷产生层的形成用涂布液藉由下涂层根据需要涂布在导电性基体的外周、使其干燥、形成电荷产生层的工序的方法，形成电荷产生层。接着，通过包括使任意的电荷输送材料以及树脂粘结剂溶解于溶剂中来制备电荷输送层的形成用涂布液的工序，和将该电荷输送层的形成用涂布液涂布在上述电荷产生层上、使其干燥、形成电荷输送层的工序的方法，形成电荷输送层。通过这样的制造方法，可制造实施方式的负带电层叠型感光体。
此外，正带电单层型感光体可通过包括将上述任意的空穴输送材料、树脂粘结剂以及电子输送材料，以及上述特定的电荷产生材料溶解分散于溶剂中来制备单层型感光层的形成用涂布液(即上述感光层形成用涂布液)的工序，和将该单层型感光层的形成用涂布液藉由下涂层根据需要涂布在导电性基体的外周、使其干燥、形成感光层的工序的方法进行制造。
而且，在正带电层叠型感光体的情况下，首先，通过包括将任意的电荷输送材料以及树脂粘结剂溶解于溶剂来制备电荷输送层的形成用涂布液的工序，和将该电荷输送层的形成用涂布液藉由下涂层根据需要涂布在导电性基体的外周、使其干燥、形成电荷输送层的工序的方法，形成电荷输送层。接着，通过包括将任意的空穴输送材料、树脂粘结剂以及电子输送材料、以及上述特定的电荷产生材料溶解分散于溶剂中来制备电荷产生层的形成用涂布液(即上述感光层形成用涂布液)的工序，和将该电荷产生层的形成用涂布液涂布在上述电荷输送层上、使其干燥、形成电荷产生层的工序的方法，形成电荷产生层。通过这样的制造方法，可制造实施方式的正带电层叠型感光体。
此处，对于感光层形成用涂布液等的涂布液的制备中使用的溶剂的种类、涂布条件、干燥条件等，可根据通常方法适当选择，没有特别限制。优选地，作为涂布方法，使用浸渍涂布法。通过使用浸渍涂布法，可在确保低成本且高生产性的同时，制造外观品质良好且电特性稳定的感光体。
此外，本发明的实施方式中，作为将上述电荷产生材料分散于感光层形成用涂布液中时使用的分散机，可例举涂料分散机、球磨机以及砂磨机等，只要可满足上述ζ-电位以及ζ-电位分布的半宽度的条件，则不受此所限。尤其，优选使用循环型的珠磨机，如果将珠磨机的容器容积、容器内的空隙量以及涂布液的滞留时间设定为所希望的范围，则更优选。具体而言，容器容积的空隙空间V1(L)和涂布液的分散时的流量F1(L/分)之比(V1/F1)优选为0.1～10.0的范围，更优选0.2～5.0的范围。如果上述比(V1/F1)低于0.1，则有分散温度的上升或过剩负荷导致的过分散之虞，如果超过10.0，则有可能导致滞留时间短或容器内的分散介质的集中存在，有时不能得到充分的分散条件。
(电子摄影装置)
本发明的实施方式的电子摄影用感光体可通过应用于各种机器处理而获得所期望的效果。具体而言，在使用辊或电刷等带电构件的接触带电方式，使用corotron或电晕器等带电构件的非接触带电方式等的带电处理，以及使用非磁性一成分、磁性一成分、二成分等显影剤的接触显影以及非接触显影方式等显影处理中，也可得到充分的效果。
本发明的实施方式的电子摄影装置是搭载有上述本发明的感光体的装置。电子摄影装置可包括带电处理装置或显影处理装置。图4中，示出了本发明的电子摄影装置的一构成例的简要结构图。图示的本发明的电子摄影装置60搭载包括导电性基体1、和被覆于其外周面上的下涂层2以及感光层300的本发明的感光体8。该电子摄影装置60由配置于感光体8的外周缘部的带电构件21、和对该带电构件21供给施加电压的高压电源22、和像曝光构件23、和具备显影辊241的显影器24、和具备导纸辊251以及导纸器252的导纸构件25、和转印带电器(直接带电型)26构成。电子摄影装置60也可进一步包括具有清洁刮板271的清洁装置27、和除电构件28。此外，本发明的电子摄影装置60可设为彩色打印机。
实施例
以下，使用实施例对本发明的具体的实施方式进行进一步详细说明。本发明在不超出其技术内容的范围内，不受以下的实施例所限。
(负带电层叠型感光体的制造)
(实施例1)
将醇可溶性尼龙(东丽株式会社(東レ(株))制，商品名“CM8000”)5质量份、和经氨基硅烷处理的氧化钛微粒5质量份溶解分散于甲醇90质量份中，制备下涂层形成用涂布液。在作为导电性基体1的外径30mm的铝制圆筒的外周，浸渍涂布该下涂层形成用涂布液，以温度100℃干燥30分钟，形成膜厚3μm的下涂层2。
将作为电荷产生材料的Y型氧钛酞菁(Y-TiOPc)1.5质量份、和作为树脂粘结剂的聚乙烯醇缩丁醛树脂(积水化学株式会社制，商品名“S-LEC BM-1”)1质量份溶解于二氯甲烷(介电常数9.1)60质量份。制作5L该混合液后，在容器容积300ml的循环型珠磨机中以堆积比重计为容器容积的90％分(空隙率33％)填充Φ0.6的氧化锆。在珠磨机中，以循环流量50ml/分钟的速度使混合液循环1小时进行分散，制备电荷产生层用涂布液(感光层形成用涂布液)。此时的比(V1/F1)为2.0。在上述下涂层2上，浸渍涂布该电荷产生层用涂布液，以温度80℃干燥30分钟，形成膜厚0.3μm的电荷产生层4。
将作为空穴输送材料(CTM)的以下结构式
所示的化合物8质量份，和作为树脂粘结剂的具有以下结构式
所示的重复单元的树脂12质量份溶解于四氢呋喃80质量份中，制作电荷输送层形成用涂布液。在上述电荷产生层4上，浸渍涂布该电荷输送层形成用涂布液，以温度120℃干燥60分钟，形成膜厚20μm的电荷输送层5，制造负带电层叠型感光体。
(实施例2)
除了将实施例1中的分散电荷产生材料时的珠磨机中的氧化锆的填充量设为容器容积的50％(空隙率63％)以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为4.0。
(实施例3)
除了将实施例1中的分散电荷产生材料时的珠磨机的容器容积设为1400ml以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为9.2。
(实施例4)
除了将实施例1中使用的电荷产生材料变更为α型氧钛酞菁(α-TiOPc)以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。
(实施例5)
除了将实施例1中使用的电荷产生材料变更为羟基镓酞菁(OHGaPc)以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。
(比较例1)
除了将实施例1中的分散电荷产生材料时的循环流量设为1000ml/分钟以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为0.099。
(比较例2)
除了将实施例3中的分散电荷产生材料时的循环流量设为40ml/分钟以外，通过与实施例3相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为11.5。
(比较例3)
除了将实施例1中的电荷产生材料变更为β型氧钛酞菁以外，通过与实施例1相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为11.5。
(正带电单层型感光体的制造)
(实施例6)
在作为导电性基体1的外径24mm的铝制圆筒的外周，浸渍涂布将氯乙烯-乙酸乙烯酯-乙烯醇共聚物(日信化学工业株式会社(日信化学工業(株))制，商品名“SOLBIN TA5R”)0.2质量份搅拌溶解于甲基乙基酮99质量份中而制备的下涂层形成用涂布液，在温度100℃下干燥30分钟，形成膜厚0.1μm的下涂层2。
将作为电荷产生材料的X型无金属酞菁(X-H2Pc)0.1质量份、和作为空穴输送材料的与实施例1中使用的相同的化合物7质量份、和作为电子输送材料的以下结构式，
所示的化合物3.5质量份、和作为树脂粘结剂的与实施例1的电荷输送层中使用的树脂相同的树脂8质量份溶解于四氢呋喃(介电常数11.0)90质量份，进行混合。制作5L该混合液后，在容器容积300ml的循环型珠磨机中以堆积比重计为容器容积的85％分(空隙率37％)填充Φ1.0的氧化锆。在珠磨机中，以循环流量50ml/分钟的速度使混合液循环1小时进行分散，制备单层型感光层形成用涂布液(感光层形成用涂布液)。此时的比(V1/F1)为2.2。在上述下涂层2上，浸渍涂布该单层型感光层形成用涂布液，在温度100℃下干燥60分钟，形成膜厚25μm的单层感光层3，制造单层型感光体。
(比较例4)
除了将实施例6中的分散电荷产生材料时的循环流量设为1200ml/分钟以外，通过与实施例6相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为0.093。
(正带电层叠型感光体的制造)
(实施例7)
将作为树脂粘结剂的与实施例1的电荷输送层使用的树脂相同的树脂5质量份、和作为空穴输送材料的与实施例1中使用的相同的化合物5质量份溶解于四氢呋喃80质量份，制备电荷输送层形成用涂布液。在作为导电性基体1的外径24mm的铝制圆筒的外周，浸渍涂布该电荷输送层形成用涂布液，以温度120℃干燥60分钟，形成膜厚15μm的电荷输送层。
将作为电荷产生材料的Y型氧钛酞菁0.1质量份、和作为空穴输送材料的与实施例1中使用的相同的化合物2质量份、和作为电子输送材料的与实施例6中使用的相同的化合物5质量份、和作为树脂粘结剂的与实施例1的电荷输送层中使用的树脂相同的树脂13质量份溶解于1,2-二氯乙烷(介电常数10.4)120质量份中，进行混合。制作5L该混合液后，在容器容积300ml的循环型珠磨机中以堆积比重计为容器容积的85％分(空隙率37％)填充Φ1.0的氧化锆。在珠磨机中，以循环流量50ml/分钟的速度使混合液循环1小时进行分散，制备电荷产生层形成用涂布液(感光层形成用涂布液)。此时的比(V1/F1)为2.2。在上述电荷输送层上浸渍涂布该电荷产生层形成用涂布液，以温度100℃干燥60分钟，形成膜厚15μm的电荷产生层，制造正带电层叠型感光体。
(比较例5)
除了将实施例7中的分散电荷产生材料时的循环流量设为1200ml/分钟以外，通过与实施例7相同的方法制作感光体。此时的比(V1/F1)为0.093。
<ζ-电位测定>
使用思百吉公司(スペクトリス社)的泽塔纳米粒度仪ZSP，测定实施例1～7以及比较例1～5的感光层形成用涂布液中的电荷产生材料的ζ-电位以及ζ-电位分布的半宽度。将各涂布液用各涂布液所使用的溶剂稀释100倍，将其作为测定试样。在电场为慢速反转的2个条件下实施ζ-电位的测定(M3测定)，施加电压条件为±10V，电极使用有机溶剂对应的DiP单元类型。
<实机特性>
将实施例1～5以及比较例1～3中制作的感光体搭载在惠普公司(HP社)制打印机LJ4250上，在高温高湿环境(35℃85％)的环境下进行打印，观察白纸上的灰雾以及黑点。将没有灰雾以及黑点的情况作为良好(〇)，将有灰雾以及黑点的情况作为不良(×)。
将实施例6、7以及比较例4、5中制作的感光体搭载在兄弟公司(ブラザー社)制打印机HL-2040上，在高温高湿环境(35℃85％)的环境下进行打印，观察白纸上的灰雾以及黑点。将没有灰雾以及黑点的情况作为良好(〇)，将有灰雾以及黑点的情况作为不良(×)。
这些评价结果示于以下的表2。
[表1]
如上述表中所示，在上述ζ-电位以及数据电位分布的半宽度满足特定的范围的各实施例中没有观察到图像上的黑点，确认可得到良好的图像品质。
符号说明
1 导电性基体
2 下涂层
3 正带电单层型的感光层
4 电荷产生层
5 电荷输送层
6 负带电层叠型的感光层
7 正带电层叠型的感光层
8 感光体
21 带电构件
22 高压电源
23 像曝光构件
24 显影器
241 显影辊
25 导纸构件
251 导纸辊
252 导纸器
26 转印带电器(直接带电型)
27 清洁装置
271 清洁刮板
28 除电构件
60 电子摄影装置
300 感光层

Claims (6)

1.一种电子摄影用感光体，其是包括导电性基体、和设于所述导电性基体上的感光层的电子摄影用感光体，其中，
所述感光层含有电荷产生材料，
用于形成所述感光层的感光层形成用涂布液中的、所述电荷产生材料的ζ-电位的绝对值在5mV以上，且所述感光层形成用涂布液中的、所述电荷产生材料的ζ-电位分布的半宽度在100mV以下。
2.如权利要求1所述的电子摄影用感光体，其特征在于，所述电荷产生材料包含选自氧钛酞菁、羟基镓酞菁、氯镓酞菁、无金属酞菁以及具有偶氮键的颜料的任意一种以上。
3.如权利要求1所述的电子摄影用感光体，其特征在于，所述电荷产生材料的ζ-电位的测定时的电泳移动度的绝对值在0.01μm·cm/V·s以上。
4.如权利要求1所述的电子摄影用感光体，其特征在于，所述感光层形成用涂布液中含有的溶剂的介电常数在30以下。
5.一种电子摄影用感光体的制造方法，其是在制造权利要求1所述的电子摄影用感光体时包括在所述导电性基体上涂布感光层形成用涂布液、形成所述感光层的工序的电子摄影用感光体的制造方法，其特征在于，具备准备包含所述电荷产生材料的所述感光层形成用涂布液的工序。
6.一种电子摄影装置，其特征在于，搭载了权利要求1所述的电子摄影用感光体。
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