CN110534656A - 一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管，所述纳米材料包括：MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片，所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面。MoS2纳米片与MoO3纳米颗粒协同作用，可提高空穴传输效率，从而提高了量子点发光二极管发光效率和性能。

Description

一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管
技术领域
本发明涉及量子点发光器件领域，尤其涉及一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管。
背景技术
在目前的量子点发光二极管中，ITO 通常用来作为透明电极。而 PEDOT:PSS通常用来修饰 ITO 表面被作为阳极缓冲层。但是由于 PEDOT:PSS 本身的酸性会导致量子点发光二极管的性能衰减。为了解决这个问题，有人开始研发新的阳极缓冲层去替代 PEDOT:PSS。其中过渡金属氧化物(WO3、MoO3、NiO、Cu2O、ReO3和V2O5)在很多量子点发光二极管中被用作阳极缓冲层，并取得不错的性能。尤其是氧化钼具有一个很深的电子能级态和有效的空穴注入，并取得了一些效果。
二硫化钼作为一种过渡金属材料，因其独特的微观结构、可调控的能带隙和较高的载流子迁移率而广泛引起国内外研究人员的注意。但由氧化钼和二硫化钼组成的复合材料却鲜有人报道。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管，旨在解决现有MoO3空穴传输效率不高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种纳米材料，其中，包括：MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片，所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面。
一种纳米材料的制备方法，其中，包括步骤：
提供MoO3纳米颗粒；
将所述MoO3纳米颗粒与硫源混合，进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片，得到所述纳米材料。
一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包括空穴传输层，其中，所述空穴传输层的材料包括本发明所述纳米材料。
有益效果：本发明所述纳米材料包括MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片， MoS2纳米片与MoO3纳米颗粒的协同作用，提高空穴传输效率，从而提高了量子点发光二极管发光效率和性能。本发明所述纳米材料的制备方法简单，适合大面积、大规模制备。
附图说明
图1为本发明提供的一种量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种纳米材料，其中，包括：MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片，所述MoS2纳米结合在所述MoO3纳米颗粒表面。
本发明所述纳米材料包括MoO3纳米颗粒，结合在所述MoO3纳米颗粒表面的MoS2纳米片，MoS2纳米片与MoO3纳米颗粒的核壳结构的协同作用，提高空穴传输效率，从而提高了量子点发光二极管发光效率和性能。
在一种优选的实施方式中，多个所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面，多个所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒三维表面，在所述MoO3纳米颗粒表面形成MoS2纳米片壳。在所述MoO3纳米颗粒表面形成MoS2纳米片壳，所述MoS2纳米片可以一定程度上保护活性相对较高的MoO3纳米颗粒；同时，表面的MoS2纳米片可以使MoO3纳米颗粒更好的分散在溶剂中，提高分散性。
所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面的形式有多种。
在一种优选的实施方式中，多个所述MoS2纳米片生长结合在所述MoO3纳米颗粒表面，在所述MoO3纳米颗粒表面形成MoS2纳米片壳。采用生长结合的方式得到的纳米材料，进一步减少MoO3纳米颗粒表面缺陷，性能更加稳定。
在一种优选的实施方式中，所述纳米材料的粒径为10-15nm。
在一种优选的实施方式中，所述MoO3纳米颗粒的粒径为5-10nm。
在一种优选的实施方式中，所述MoS2纳米片的厚度为2-4nm。
本发明还提供一种纳米材料的制备方法，其中，包括步骤：
步骤S100、提供MoO3纳米颗粒；
步骤S200、将所述MoO3纳米颗粒与硫源混合，进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片，得到所述纳米材料。
本发明通过简单的水热法，制备了一种MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片，所述MoS2纳米片生长于所述MoO3纳米颗粒表面的纳米材料。本发明所述纳米材料的制备方法简单，适合大面积、大规模制备。
所述步骤S100中，在一种优选的实施方式中，所述MoO3纳米颗粒通过以下方法制备得到：将钼源溶解于水中，加入酸，保温进行水热反应，依次进行冷却、洗涤、干燥，得到所述MoO3纳米颗粒。
在一种更优选的实施方式中，所述钼源选自可溶性的钼酸钠、钼酸胺、钼酸钾和钼酸镁等不限于此中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中，所述酸选自浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸等不限于此中的一种。加入的酸至溶液pH<1最佳。MoO3的形成过程可以通过如下三个化学反应方程式进行：（1）MoO4 2- + H+ = HMoO4 -；（2）HMoO4 - + H+ = H2MoO4(aq)；（3）H2MoO4(aq) =MoO3·H2O。在水热反应过程中，体系中H+越多越有利于H2MoO4的形成，进而得到更多的MoO3；若H+不足，反应过程趋于缓慢，需要增加反应时间；反应时间增长，容易导致大颗粒MoO3晶体的形成。因此，pH<1最佳。
在一种更优选的实施方式中，所述水热反应的温度为150-220oC；所述水热反应的时间为18-30h。
在一种更优选的实施方式中，干燥的温度为50-60oC。
所述步骤S200中，在一种优选的实施方式中，具体包括：将所述MoO3纳米颗粒分散于溶剂中，得到MoO3纳米颗粒分散液；在所述MoO3纳米颗粒分散液中，加入硫源，保温进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片，得到所述纳米材料。
在一种更优选的实施方式中，按钼元素与硫元素的摩尔比为1:（ 1-1.5），将所述MoO3纳米颗粒与所述硫源进行混合。单纯的 MoO3是表面光滑的颗粒结构，随着硫元素加入，水热反应后的产物表面变得粗糙，当钼元素与硫元素的摩尔比小于1：（1-1.5）时，所得到的产物表面主要是带有微小的MoS2纳米片，表面变得粗糙不均匀；当钼元素与硫元素的摩尔比约为1：（1-1.5）时，在MoO3纳米颗粒表面生长大量的MoS2纳米片，且分布均匀；当钼元素与硫元素的摩尔比大于1：（1-1.5）时，MoO3纳米颗粒表面的MoS2纳米片越来越多，随着反应的进行表面甚至出现了片组装的花球。花球的出现不能很好的形成以MoO3纳米颗粒为核、MoS2纳米片为壳的核壳结构纳米材料。因此，保持钼元素与硫元素的摩尔比约为1：（1-1.5）最佳。
在一种更优选的实施方式中，所述硫源选自硫脲、多硫化钠、硫代乙酰胺和硫化胺等不限于此中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中，所述进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片的温度为150-220oC；所述进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片的时间为18-30h。
进一步的，通过冷却、洗涤、干燥得到纯净的所述纳米材料。
在一种更优选的实施方式中，干燥的温度为50-60 oC。
MoS2作为二维过渡金属硫化物层状纳米材料中最具有代表性的材料，因其独特的微观结构、可调控的能带隙（1.13-1.87 eV）和较高的载流子迁移率，既能弥补石墨烯零带隙的不足，也能克服层状载流子迁移率低的缺点，是理想的空穴传输材料。本发明利用水热法，制备出核壳结构的纳米材料，MoO3纳米颗粒作为核，生长于MoO3纳米颗粒表面的超薄MoS2纳米片作为壳；本发明所述纳米材料的制备方法简单，适合大面积、大规模制备。本发明所述纳米材料中，作为壳材料的MoS2纳米片可以一定程度上保护活性相对较高的MoO3纳米颗粒，减少MoO3纳米颗粒表面缺陷；同时，表面生长的MoS2纳米片可以使MoO3纳米颗粒更好的分散在溶剂中，提高分散性；相比于MoS2，MoO3具有更好的空穴传输性能，可以保证空穴的快速转移；MoS2纳米片与MoO3纳米颗粒的核壳结构的协同作用，提高空穴传输效率，从而提高了量子点发光二极管发光效率和性能。
本发明还提供一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包括空穴传输层，其中，所述空穴传输层的材料包括本发明所述纳米材料。在一种优选的实施方式中，所述空穴传输层的厚度为20-60 nm。
现有技术中量子点发光二极管有多种形式，本发明将主要以如图1所示的量子点发光二极管为实施例进行介绍。具体地，如图1所示，所述量子点发光二极管包括从下往上叠层设置的衬底1、阳极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5和阴极6。其中所述空穴传输层3的材料包括本发明所述纳米材料。
在一种优选的实施方式中，所述空穴传输层的厚度为20-60 nm。在该厚度下量子点发光二级管的发光效率较高。
在一种优选的实施方式中，所述衬底可以选自玻璃、PET和PI等不限于此中的一种。
在一种优选的实施方式中，所述阳极可以选自铟掺杂氧化锡（ITO）、氟掺杂氧化锡（FTO）、锑掺杂氧化锡（ATO）、铝掺杂氧化锌（AZO）中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述量子点发光层的材料可以选自红色量子点、绿色量子点、蓝色量子点中的一种或多种，也可以为黄色量子点。作为举例，所述量子点发光层的材料可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的一种或多种。所述量子点可以为含镉或者不含镉。上述材料的量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。
在一种优选的实施方式中，所述电子传输层的材料可以选自具有良好电子传输性能的材料，例如可以为但不限于n型的ZnO、TiO2、Fe2O3、SnO2、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO等中的一种或多种。在一种进一步优选的实施方式中，所述电子传输层的材料选自n型的ZnO、n型的TiO2中的一种。
本发明还提供一种如上所述量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
提供一衬底，在所述衬底上形成阳极；
在所述阳极上依次沉积空穴传输层、量子点发光层及电子传输层；其中所述空穴传输层的材料包括本发明所述纳米材料；
在所述电子传输层上蒸镀阴极，制备得到所述量子点发光二极管。
为了得到高质量的空穴传输层，所述含阳极的衬底需要经过预处理过程。以含阳极的衬底为ITO玻璃为例，具体的处理步骤包括：将整片ITO玻璃用清洁剂清洗，初步去除表面存在的污渍，随后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗20 min，以除去表面存在的杂质，最后用高纯氮气吹干，即可得到处理好的ITO玻璃。
进一步，在含阳极的衬底表面沉积空穴传输层的步骤具体包括：将配制好一定浓度的空穴传输层材料的溶液旋涂在已预处理好的含阳极的衬底上，通过调整溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制空穴传输层的厚度，约20-60 nm，然后在300-350 oC下退火成膜。此步骤可以在空气中退火、亦可以在氮气氛围中退火，具体根据实际需要选择退火氛围。
进一步，在空穴传输层上制备量子点发光层的步骤具体包括：将已制备好空穴传输层的基片置于匀胶机上，将配制好一定浓度的量子点发光物质溶液旋涂成膜，通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制量子点发光层的厚度，约20-60 nm，然后在适当温度下干燥成膜。
进一步，在量子点发光层上制备电子传输层的步骤具体包括：将已制备好量子点发光层的的基板置于真空蒸镀腔室内，蒸镀一层约80 nm厚的电子传输层，蒸镀速度约为0.01-0.5 nm/s，在适当温度下退火成膜。
进一步，在电子传输层上制备阴极的步骤具体包括：将沉积完各功能层的衬底置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层15-30 nm的金属银或者铝等作为阴极，或者使用纳米Ag线或者Cu线等，上述材料具有较小的电阻使得载流子能顺利的注入。
本发明还包括步骤：对得到的所述量子点发光二极管进行封装处理，所述封装处理可采用常用的机器封装，也可以采用手动封装。优选的，所述封装处理的环境中，氧含量和水含量均低于0 .1 ppm，以保证所述量子点发光二极管的稳定性。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：下面以利用钼酸铵、浓硝酸、硫化铵制备纳米材料为例进行详细介绍。
（1）将1 g钼酸铵加入到20 mL水中，待完全溶解，加入3 mL的浓硝酸，搅拌30 min。然后转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到MoO3纳米颗粒；
（2）将干燥后的MoO3纳米颗粒，超声分散于20 mL的水和乙醇的混合溶液中（水和乙醇体积比为2:3），待得到均质的MoO3纳米颗粒分散液之后，加入0.1 g的硫化铵，将分散液转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到以MoO3纳米颗粒为核、MoS2纳米片为壳的核壳结构的纳米材料。
实施例2：下面以利用钼酸钠、浓硫酸、硫脲制备纳米材料为例进行详细介绍。
（1）将1 g钼酸钠加入到20 mL水中，待完全溶解，加入3 mL的浓硫酸，搅拌30 min。然后转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到MoO3纳米颗粒；
（2）将干燥后的MoO3纳米颗粒，超声分散于20 mL的水和乙醇的混合溶液中（水和乙醇体积比为2:3），待得到均质的MoO3纳米颗粒分散液之后，加入0.1 g的硫脲，将分散液转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到以MoO3纳米颗粒为核、MoS2纳米片为壳的核壳结构的纳米材料。
实施例3：下面以利用钼酸钾、浓盐酸、硫代乙酰胺制备纳米材料为例进行详细介绍。
（1）将1 g钼酸钾加入到20 mL水中，待完全溶解，加入3 mL的浓盐酸，搅拌30 min。然后转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到MoO3纳米颗粒；
（2）将干燥后的MoO3纳米颗粒，超声分散于20 mL的水和乙醇的混合溶液中（水和乙醇体积比为2:3），待得到均质的MoO3纳米颗粒分散液之后，加入0.1 g的硫代乙酰胺，将分散液转移至水热反应釜中，在200 oC下反应24 h，然后依次进行冷却、洗涤（水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次）、在50 oC下干燥，得到以MoO3纳米颗粒为核、MoS2纳米片为壳的核壳结构的纳米材料。
综上所述，本发明提供一种纳米材料及制备方法与量子点发光二极管。本发明所述纳米材料包括MoO3纳米颗粒，结合在所述MoO3纳米颗粒表面的MoS2纳米片，相比于MoS2，MoO3具有更好的空穴传输性能，可以保证空穴的快速转移；MoS2纳米片与MoO3纳米颗粒的核壳结构的协同作用，提高空穴传输效率，从而提高了量子点发光二极管发光效率和性能。本发明所述纳米材料的制备方法简单，适合大面积、大规模制备。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米材料，其特征在于，所述纳米材料包括：MoO3纳米颗粒和MoS2纳米片，所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面。
2.根据权利要求1所述的纳米材料，其特征在于，多个所述MoS2纳米片结合在所述MoO3纳米颗粒表面，在所述MoO3纳米颗粒表面形成MoS2纳米片壳。
3.根据权利要求2所述的纳米材料，其特征在于，多个所述MoS2纳米片生长结合在所述MoO3纳米颗粒表面，在所述MoO3纳米颗粒表面形成MoS2纳米片壳。
4.根据权利要求1至3任一项所述的纳米材料，其特征在于，所述纳米材料的粒径为10-15nm；和/或所述MoO3纳米颗粒的粒径为5-10nm；和/或所述MoS2纳米片的厚度为2-4nm。
5.一种纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供MoO3纳米颗粒；
将所述MoO3纳米颗粒与硫源混合，进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片，得到所述纳米材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硫源选自硫脲、多硫化钠、硫代乙酰胺和硫化胺中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，按钼元素与硫元素的摩尔比为1:（ 1-1.5），将所述MoO3纳米颗粒与所述硫源进行混合。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片的温度为150-220oC。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述进行水热反应在MoO3纳米颗粒表面生长MoS2纳米片的时间为18-30h。
10.一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包括空穴传输层，其特征在于，所述空穴传输层的材料包括权利要求1-4任一项所述纳米材料。
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