CN110531446B - 一种实现圆二色性的u型结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微纳光学技术领域，具体涉及一种实现圆二色性的U型结构及其制备方法，该结构由多个结构相同的周期单元平面连接而成，每个周期单元中包含有一个U型结构单元，每个结构单元包括横体Ⅰ、横体Ⅱ、竖体，横体Ⅰ的一端与竖体的一端垂直连接，横体Ⅱ的一端与竖体的另一端垂直连接，横体Ⅰ、横体Ⅱ、竖体均不在同一个水平面。先使用电子束曝光技术制备微纳结构模板，然后通过逆时针旋转模板基底，并改变电子束蒸发镀膜、倾斜角沉积技术中蒸发镀膜的倾斜角度、镀膜时间制备出具有不同高度差手性金属纳米结构。本发明具有不同高度差手性金属纳米结构，方法简单，成本低，可以应用于生物监测,对映体传感,偏振转换和光电子的圆偏振器。
Description
技术领域
本发明涉及微纳光学技术领域，具体涉及一种实现圆二色性的U型结构及其制备方法。
背景技术
手性一词源于希腊语，表示结构的对称性，在多种学科中都有重要的意义。如果某物体与其镜像不同，则其被称为"手性的"，且其镜像是不能与原物体重合的，就如同左手和右手互为镜像而无法叠合。手性是生命过程的基本特征，构成生命体的有机分子绝大多数都是手性分子。
自然界中的手性分子手性信号普遍非常弱。近年来，研究者发现可以利用手性金属纳米结构产生的表面等离激元来实现手性信号的增强。螺旋结构由于其可以产生环形电流，使得在螺旋内部电场方向平行于磁场方向，从而可以产生很强的手性电磁场。但是，在实验上直接制备螺旋结构比较困难。具有高度差的三维手性纳米结构类似于螺旋，因此也可以产生较强的手性信号。然而，已经报道的关于制备具有高度差的三维手性纳米结构的步骤相对于螺旋结构的制备步骤并没有简便，且制备周期长，投入成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明利用电子束曝光技术和倾斜角沉积技术的结合制备了具有不同高度差手性金属纳米U型结构。
本发明通过以下技术方案实现：
一种实现圆二色性的U型结构，所述结构由多个结构相同的周期单元平面连接而成；所述每个周期单元包含有一个U型结构单元；所述每个结构单元包括横体Ⅰ、横体Ⅱ、竖体； 所述横体Ⅰ的一端与所述竖体的一端垂直连接；所述横体Ⅱ的一端与所述竖体的另一端垂直连接；所述横体Ⅰ、横体Ⅱ、竖体不处于同一水平面；所述横体Ⅰ、横体Ⅱ、竖体均由贵金属材料Au制成。
进一步地，所述横体Ⅰ和横体Ⅱ与所述竖体的长度相等；所述横体Ⅰ和横体Ⅱ与所述竖体的宽度相等；所述竖体的高度大于所述横体Ⅰ的高度，所述横体Ⅱ的高度大于所述横体Ⅰ和所述竖体的高度。
进一步地，实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1，准备基底：准备ITO玻璃基底并清洗吹干；
步骤2，涂光刻胶：利用甩胶机在基底玻璃上旋涂光刻胶PMMA；
步骤3，烘干：将步骤2涂覆PMMA光刻胶的基底放在热板上烘干；
步骤4，电子束曝光结构图形：在图形发生器上设计好方形结构阵列，并用电子束曝光技术对步骤3中得到的基底进行曝光图形，得到曝光后的基底；曝光时，电子束对所述结构的图形部分的PMMA光刻胶进行刻蚀；
步骤5，显影：常温下，将步骤4中曝光好的基底放入显影液中浸泡显影；
步骤6，定影：将步骤5浸泡显影后的基底放入定影液中浸泡定影，定影完成后将基底取出，用氮气吹干；
步骤7，烘干：将步骤6浸泡定影后并吹干的基底放在热板上烘干；
步骤8，镀金准备：将步骤7中定影后烘干的基底用真空胶带粘附在镀膜机样品台上，放入真空镀膜机，抽真空；步骤9，镀金：逆时针方向旋转步骤3中得到的模板结构进行镀膜；具体过程为：在第一镀膜方位先沿着方形结构底边，利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；然后逆时针旋转90°，在第二镀膜方位利用倾斜角沉积技术蒸镀Au；再逆时针旋转90°，在第三镀膜方位利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；三次蒸镀的时间不同，最终形成一个具有不同高度的U型结构；所述第一镀膜方位、第二镀膜方位与第三镀膜方位互相垂直；
步骤10，冷却仪器，充氮气，取出样品。
步骤11，剥离PMMA光刻胶：采用lift-off工艺，将步骤10取出的样品泡在丙酮中，时间不少于30min，溶解电子束PMMA光刻胶；
步骤12，吹干：用氮***吹干步骤11得到的剥离PMMA光刻胶后的基底，得到所述实现圆二色性的U型结构。
进一步地，所述步骤1的具体过程为：准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为20.0mm×20.0mm的ITO玻璃，并将准备的ITO玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声15min后，用丙酮超声15min，再用酒精超声15min，之后用去离子水超声5min，最后用氮***吹干后放入氮气柜中备用。
进一步地，所述步骤2的具体操作为：设定甩胶机甩胶时间为1分钟，转速4000rpm，确保基底表面光刻胶形成均匀的薄膜。
进一步地，所述步骤3和步骤7的具体操作为：将热板加热至150摄氏度，烘烤时间为3分钟。
进一步地，所述步骤5中浸泡显影的时间为1分钟。
进一步地，所述步骤5中显影液由四甲基二戊酮与异丙醇以体积比为3:1配合制成，所述步骤7中浸泡定影的时间为1分钟。
进一步地，所述步骤9镀膜的开始条件为真空镀膜机的腔体压强低于3×10-6Torr
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明实现圆二色性的U型结构结构简单，可以通过横体Ⅰ、横体Ⅱ与所述竖体之间的简单组合构成类似于三维螺旋结构，从而实现强的圆二色性，结构简单，制备方便，适合大面积生产制备。
2、本发明实现圆二色性的U型结构中的金属材料可以采用铜代替金亦可实现圆二色性，降低手性材料的制备成本。
3、本发明实现圆二色性的U型结构为手性微纳金属结构，横体Ⅰ、横体Ⅱ与所述竖体之间具有不同高度差手性金属纳米结构，可以应用于生物监测，对映体传感，偏振转换和光电子的圆偏振器。
附图说明
图1为本发明实现圆二色性的U型结构的示意图。
图2为本发明逆时针旋转模板基底制备的实现圆二色性的U型结构的步骤图。
图3 为本发明实施例1的圆二色性谱线图。
图4为本发明实施例4实现圆二色性的E型结构的示意图及其制备步骤图。
图中：1、第一镀膜方位；2、第二镀膜方位；3、第三镀膜方位；11、横体Ⅰ；12、横体Ⅱ；13、竖体。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1：
为了解决现有技术中存在的问题，本实施例提供了一种实现圆二色性的U型结构，利用电子束曝光技术和倾斜角沉积技术的结合制备了具有不同高度差手性金属纳米U型结构。如图1所示的实现圆二色性的U型结构单元，所述结构由多个结构相同的周期单元平面连接而成；所述每个周期单元包含有一个U型结构单元；所述每个结构单元包括横体Ⅰ11、横体Ⅱ12、竖体13；所述横体Ⅰ11的一端与所述竖体13的一端垂直连接；所述横体Ⅱ12的一端与所述竖体13的另一端垂直连接；所述横体Ⅰ11、横体Ⅱ12、竖体13均不在同一个水平面；所述横体Ⅰ11、横体Ⅱ12、竖体13均由贵金属材料Au制成。
所述横体Ⅰ11和横体Ⅱ12与所述竖体13的长度相等；所述横体Ⅰ11和横体Ⅱ12与所述竖体13的宽度相等；所述竖体13的高度大于所述横体Ⅰ11的高度，所述横体Ⅱ12的高度大于所述横体Ⅰ11和所述竖体13的高度。
具体而言：横体Ⅰ11和横体Ⅱ12横体Ⅱ12横体Ⅱ12与所述竖体13的长度相等，均为200nm；所述横体Ⅰ11和横体Ⅱ12横体Ⅱ12横体Ⅱ12与所述竖体13的宽度相等，均为40nm；所述横体Ⅰ11的高度为40nm，所述竖体13的高度为60nm，所述横体Ⅱ1的高度为100nm。
如图2所示，上述实现圆二色性的U型结构的制备方法步骤如下：
步骤1，准备基底：准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为20.0mm×20.0mm的ITO玻璃，并将准备的ITO玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声15分钟后，用丙酮超声15分钟，再用酒精超声15分钟，之后用去离子水超声5分钟，最后用氮***吹干后放入氮气柜中备用。
步骤2，涂光刻胶：利用甩胶机在基底玻璃上旋涂光刻胶PMMA，设定甩胶机甩胶时间为1分钟，转速4000 rpm，确保基底表面光刻胶形成均匀的薄膜。
步骤3，烘干：将步骤2涂覆PMMA光刻胶的基底放在已经加热到150℃的热板上，烘烤时间为3分钟；热板放置在超净室内的通风处，此处尘埃颗粒少，有利于有机物的挥发，热板的温度精度为±1℃。
步骤4，电子束曝光结构图形：用图形发生器设计方形结构阵列，并用电子束曝光图形，曝光时，电子束对所述结构的图形部分的PMMA光刻胶进行刻蚀；扫描电子显微镜曝光电压选择15KV，spot选择5.0，曝光剂量300μc/cm2(微库每平方厘米)，步距选择10nm，用电子束曝光图形，得到曝光后的基底。
步骤5，显影：常温下，将步骤4中曝光好的基底放入由四甲基二戊酮与异丙醇以体积比3:1配合制成的显影液中浸泡显影，显影液从-15℃冰箱中取出在室温下立刻使用，显影时间控制在恒定时间1分钟；在显影时间确定下，图形的精度与曝光剂量成线性关系，1分钟时曝光剂量400μc/cm2(微库每平方厘米)最佳。
步骤6，定影：将步骤5浸泡显影后的基底放入定影液中浸泡定影，其中定影液为异丙醇；定影完成后将基底取出，用氮气吹干。
步骤7，烘干：将步骤6浸泡定影后并吹干的基底放置在150℃的热板上烘3分钟；热板放置在超净室内的通风处，此处尘埃颗粒少，有利于有机物的挥发，热板的温度精度为±1℃。
步骤8，镀金准备：将步骤7中定影后烘干的基底用真空胶带粘附在镀膜机样品台上，放入真空镀膜机，抽真空；
步骤9，镀金：逆时针方向旋转步骤3中得到的模板结构进行镀膜；具体过程为：在第一镀膜方位1先沿着方形结构底边，利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；然后逆时针旋转90°，在第二镀膜方位2利用倾斜角沉积技术蒸镀Au；再逆时针旋转90°，在第三镀膜方位3利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；三次蒸镀的时间不同，最终形成一个具有不同高度的U型结构。第一镀膜方位1、第二镀膜方位2与第三镀膜方位3互相垂直，第一镀膜方位1、第二镀膜方位2与第三镀膜方位3处于同一水平面上，且互相呈90度，第一镀膜方位1、第二镀膜方位2与第三镀膜方位3均朝向方形结构内部。
具体而言：镀膜的开始条件为真空镀膜机的腔体压强低于3×10-6Torr ，真空镀膜机样品台与蒸镀束流成一定的具体为15°~60°，逆时针镀膜的过程为：先沿着方形结构底边，利用倾斜角沉积技术蒸镀40nm厚的Au；然后逆时针旋转90°，沿着方形结构左侧边，利用倾斜角沉积技术蒸镀60nm厚的Au；再逆时针旋转90°，沿着方形结构上边，利用倾斜角沉积技术蒸镀100nm厚的Au；最终形成一个具有不同高度的U型结构。
步骤10，冷却仪器，充氮气，取出样品。
步骤11，剥离PMMA光刻胶：采用lift-off工艺，将步骤10取出的样品泡在丙酮中，因为丙酮作为有机溶剂，易挥发，有毒，需要密封浸泡，浸泡时间至少为30分钟，溶解电子束PMMA光刻胶。
步骤12，吹干：用氮***吹干步骤11得到的剥离PMMA光刻胶后的基底，得到所述具有不同高度差手性金属纳米结构，即所述实现圆二色性的U型结构。
上述结构的制备方法种，采用电子束刻蚀曝光结构图形过程，电子束是对所述结构的图形部分的PMMA光刻胶进行刻蚀，结构图形部分的面积小于结构图形外的空隙部分，由于电子束刻蚀的过程非常缓慢，因此，本发明的制备方法节省了结构图形的曝光时间，提高了制备效率。
实施例2：
基于实施例1及步骤制备完成本发明的实现圆二色性的U型结构后，通过使用三维有限元方法（FEM）计算软件COMSOL Multiphysics进行计算模拟试验。具体设置参数如下：
如图1所示，每个周期单元尺寸为：长400 nm×宽400nm；横体Ⅰ11的尺寸为：长200nm×宽40 nm×厚40nm；竖体13的尺寸为：长200nm×宽40 nm×厚60nm；横体ⅠI12的尺寸为：长200nm×宽40 nm×厚100nm。如图3所示，为本申请实施例U型结构的圆二色性光谱图。可以看到，在波长为720nm和1540nm处有两个较大的CD信号，大小分别为：20.69%和12.66%。结构证明，该U型结构的两横体与一竖体之间可以产生交叉的电偶极子，其厚度差可以提供光学相位差，进而产生CD信号。
实施例3
制备步骤与实施例1相同，区别仅在于所用的金属材料为铜。
金、银与铜是不同的金属材料，材料的介电系数不同，则对应的有效折射率不同，由其制备的金属微纳结构的透射峰谷位置不受影响，但透射强度会不同，一般是金优于银，银优于铜，用金、银、铜制备出的手性金属纳米结构采集出来的圆二色谱线会有较小的红蓝移；但由于金属材料用金或铜与金属材料用银实现圆二色性机理一样，所以制备出的手性金属纳米结构的圆二色性谱图差异不是很大。因此，本实施例选用铜代替现有技术中普遍使用的金制备手性金属纳米结构，可以有效降低手性金属纳米结构的制备成本。
实施例4
制备步骤与实施例1基本相同，如图4所示，区别仅在于步骤4中用图形发生器设计的图形为凸型结构。
最终制备出的结构为具有不同高度差E字型手性金属纳米结构。E字型手性金属纳米结构相比U型结构，在水平方向可以产生更复杂的电磁耦合，可以实现更大的圆二色性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，所做出的若干简单推演或替换，都应当视为属于发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种实现圆二色性的U型结构，其特征在于，所述结构由多个结构相同的周期单元平面连接而成；每个所述周期单元包含有一个U型结构单元；每个所述结构单元包括横体Ⅰ(11)、横体Ⅱ(12)、竖体(13)；所述横体Ⅰ(11)的一端与所述竖体(13)的一端垂直连接；所述横体Ⅱ(12)的一端与所述竖体(13)的另一端垂直连接；所述横体Ⅰ(11)、横体Ⅱ(12)、竖体(13)不处于同一水平面；所述横体Ⅰ(11)、横体Ⅱ(12)、竖体(13)均由贵金属材料Au制成；
所述横体Ⅰ(11)和横体Ⅱ(12)与所述竖体(13)的长度相等；所述横体Ⅰ(11)和横体Ⅱ(12)与所述竖体(13)的宽度相等；所述竖体(13)的高度大于所述横体Ⅰ(11)的高度，所述横体Ⅱ(12)的高度大于所述横体Ⅰ(11)和所述竖体(13)的高度。
2.根据权利要求1所述实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1，准备基底：准备ITO玻璃基底并清洗吹干；
步骤2，涂光刻胶：利用甩胶机在基底玻璃上旋涂光刻胶PMMA；
步骤3，烘干：将步骤2涂覆PMMA光刻胶的基底放在热板上烘干；
步骤4，电子束曝光结构图形：在图形发生器上设计好方形结构阵列，并用电子束曝光技术对步骤3中得到的基底进行曝光图形，得到曝光后的基底；曝光时，电子束对所述结构的图形部分的PMMA光刻胶进行刻蚀；
步骤5，显影：常温下，将步骤4中曝光好的基底放入显影液中浸泡显影；
步骤6，定影：将步骤5浸泡显影后的基底放入定影液中浸泡定影，定影完成后将基底取出，用氮气吹干；
步骤7，烘干：将步骤6浸泡定影后并吹干的基底放在热板上烘干；
步骤8，镀金准备：将步骤7中定影后烘干的基底用真空胶带粘附在镀膜机样品台上，放入真空镀膜机，抽真空；
步骤9，镀金：逆时针方向旋转步骤3中得到的模板结构进行镀膜；具体过程为：在第一镀膜方位(1)先沿着方形结构底边，利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；然后逆时针旋转90°，在第二镀膜方位(2)利用倾斜角沉积技术蒸镀Au；再逆时针旋转90°，在第三镀膜方位(3)利用倾斜角沉积技术蒸镀一层Au；三次蒸镀的时间不同，最终形成一个具有不同高度的U型结构；所述第一镀膜方位(1)、第二镀膜方位(2)与第三镀膜方位(3)互相垂直；
步骤10，冷却仪器，充氮气，取出样品；
步骤11，剥离PMMA光刻胶：采用lift-off工艺，将步骤10取出的样品泡在丙酮中，时间不少于30min，溶解电子束PMMA光刻胶；
步骤12，吹干：用氮***吹干步骤11得到的剥离PMMA光刻胶后的基底，得到所述实现圆二色性的U型结构。
3.根据权利要求2所述的实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程为：准备厚度为1.0mm，长宽尺寸为20.0mm×20.0mm的ITO玻璃，并将准备的ITO玻璃放入洗涤液中清洗，用去离子水超声15min后，用丙酮超声15min，再用酒精超声15min，之后用去离子水超声5min，最后用氮***吹干后放入氮气柜中备用。
4.根据权利要求3所述的实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为：设定甩胶机甩胶时间为1分钟，转速4000rpm，确保基底表面光刻胶形成均匀的薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤3和步骤7的具体操作为：将热板加热至150摄氏度，烘烤时间为3分钟。
6.根据权利要求5所述的一种实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤5中浸泡显影的时间为1分钟。
7.根据权利要求6所述的一种实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤5中显影液由四甲基二戊酮与异丙醇以体积比为3:1配合制成，所述步骤7中浸泡定影的时间为1分钟。
8.根据权利要求7所述的一种实现圆二色性的U型结构的制备方法，其特征在于，所述步骤9镀膜的开始条件为真空镀膜机的腔体压强低于3×10-6Torr。
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