CN110911273B - 一种大面积图案化石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维材料加工技术领域，具体涉及一种大面积图案化石墨烯的制备方法以及制备的大面积图案化石墨烯。所述方法采用了三层胶工艺，包括旋涂第一层的聚合物支撑层、第二层可溶性光刻胶牺牲层和第三层光刻胶以及显影、反应刻蚀、去胶。本发明利用三层胶工艺替代传统光刻胶掩模刻蚀方法，一方面避免了在石墨烯刻蚀过程中光刻胶变性的问题；另一方面在转移到图案化的整个过程石墨烯均在初始聚合物保护下进行，避免了反复涂胶对石墨烯造成污染。
Description
技术领域
本发明属于二维材料加工技术领域，具体涉及一种大面积图案化石墨烯的制备方法以及制备的大面积图案化石墨烯。
背景技术
石墨烯簿膜大规模工业化制备技术的迅速发展，为石墨烯的基础研究和应用开发提供了材料保障，而对石墨烯进行图案化加工是实现其实际应用的关键。然而，由于石墨烯特殊的材料特性，其微纳图形化加工仍存在一些技术难题和挑战：一方面是由于石墨烯本身非常薄，高性能光电器件对其加工精度、平整度及空间分辨率的要求都很高；另一方面石墨烯的电学特性对周围环境非常敏感，加工过程中引入的结构缺陷、残胶污染等都会影响器件的性能。因而，如何对石墨烯进行高精度的图形化加工，是提高石墨烯基电子/光电子器件性能的关键，具有重要的意义。
如何大规模制备出大面积、高质量的石墨烯图案，是众多应用领域产业化中面临的关键科学与技术问题。利用光刻胶作为掩蔽层，并通过曝光刻蚀的方法实现石墨烯的图案化是目前制备大面积石墨烯图案较为常见的方法。然而，刻蚀过程中光刻胶与石墨烯界面之间会发生局部碳化，导致去胶过程中石墨烯表面大量的胶残留。此外，从石墨烯转移到图案化的整个过程需要多种聚合物的反复的旋涂与去除，会导致大量的杂质和缺陷产生并引起石墨烯薄膜质量的下降。以上这些不足很大程度上限制了石墨烯的进一步应用以及产业化发展。因此，寻找一种大面积无损、无污染的石墨稀薄膜图案化方法十分重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大面积图案化石墨烯的制备方法以及制备的大面积图案化石墨烯，所述制备方法可以实现目标石墨烯图案的大面积、超洁净制备，其图形精度可达1um。
为实现上述目的，本发明采用以下方案：
所述大面积图案化石墨烯的制备方法采用了三层胶工艺，所述三层胶工艺为如下步骤：
1)在石墨烯表面旋涂第一层的聚合物支撑层，并转移至目标基底表面；
2)旋涂第二层可溶性光刻胶牺牲层，并进行烘干固化；
3)旋涂第三层光刻胶，烘干，进行光学曝光以获得具有梯形截面结构的光刻胶图案；
4)利用反应离子刻蚀机对未被掩模版保护的聚合物支撑层和石墨烯进行同步刻蚀；
5)通过去胶液依次去除第二层可溶性光刻胶、第三层光刻胶和聚合物支撑层，即得到图案化的石墨烯。
进一步，步骤1)所述聚合物为PMMA和PC等有机物，所述目标基底为SiO2/Si基底或ROIC等基底，所述转移方法为湿法转移。
进一步，步骤2)所述第二层牺牲层为不溶于丙酮但易溶于碱性显影液的光刻胶，烘干温度为80-150摄氏度，烘干时间为30-60分钟。
进一步，步骤3)所述第三层光刻胶为正胶，如AZ3100、S1818、S1805等，烘干温度为100摄氏度，烘干时间为10-30分钟。进一步，步骤3)所述梯形截面为第二层牺牲层和第三层光刻胶形成的梯度台阶。
进一步，步骤4)刻蚀使用气体为氧气，刻蚀功率为30-100W。
具体的，刻蚀的时间取决于聚合物支撑层的厚度。
进一步，步骤5)所述去胶液为显影液和丙酮。
具体的，曝光显影时间需根据两种胶的厚度以及溶解性而定。
进一步，去胶前需对基底进行烘干，烘干温度为100-170摄氏度，时间为10-30分钟。
进一步，在进行步骤2)前需将步骤1)的石墨烯/铜片放入盐酸/过氧化氢的水溶液中10小时，所述HCL、H2O2和水的体积比为2：1：5。
本发明的有益效果在于：
1)所述方法替代传统光刻胶掩模刻蚀方法，整个图案化过程石墨烯都被聚合物支撑层保护,避免了反复旋涂、去胶等操作过程对石墨烯造成的损伤；
2)刻蚀过程中第二层可溶性光刻胶不会发生变性，该层的存在隔绝了光刻胶与底层材料之间的相互作用，避免了光刻胶发生变性而无法去除的问题；
3)通过控制显影时间可以实现对光刻胶截面的控制，阶梯形截面的光刻胶结构可更好的发挥第二层光刻胶的隔绝作用，实现石墨烯的图案的洁净制备。
附图说明
图1为制备石墨图案化的工艺流程图。
图2为实施例1中不同显影时间光刻胶截面的扫描电子显微镜图片。
图3为实施例1中在Si/SiO2表面制备的石墨烯图案化阵列的光学显微镜照片。
图4为实施例2中在ROIC表面石墨烯图案的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1 大面积图案化石墨烯的制备
1.选取1*1cm生长在铜箔表面的石墨烯固定在载波片上，在表面旋涂浓度为6％的PMMA作为石墨烯的支撑层；
2.配置盐酸/过氧化氢的水溶液，其体积比为HCL：H2O2：H2O＝2：1：5，并将涂有PMMA的石墨烯/铜片放入溶液中10h；
3.待铜完全溶解后将石墨烯贴敷至SiO2/Si基底，并且在120摄氏度下对石墨烯进行烘干；
4.在PMMA/石墨烯表面旋涂第二层LOR-A5光刻胶，并且在100摄氏度烘干35min；在表面旋涂第三层光刻胶S1805，之后100摄氏度烘干10min；
5.在目标掩模版的遮挡下，通过紫外曝光机对基底进行曝光5s，在显影液中显影50s获取到截面为阶梯型的目标图案，其光刻胶截面如附图2所示，其中a为曝光50s获取到截面为阶梯型的目标图案，b为曝光60s获取到的截面目标图案，c为曝光70s获取到的截面目标图案。由此可以看出，通过显影时间的控制可有效控制牺牲层的溶解程度。因此，可以选用合适的显影时间使光刻胶和牺牲层形成梯形截面(如图2所示)，最终实现对石墨烯的保护程度和图案化精度需求的有效平衡。
6.利用氧气等离子刻蚀机对基底刻蚀5-10min，刻蚀功率为30-100W，同时去除暴漏出来的PMMA和石墨烯。
7.对基底进行烘干，烘干温度为100-150摄氏度，时间为10-30分钟。
8.分别通过显影液和丙酮对第二层光刻胶、第三层光刻胶和PMMA进行去除，即得到具有目标图案的石墨烯阵列，其光学显微镜图片如附图3所示，其中a为Si/SiO2表面制备的石墨烯图案化阵列的光学显微镜照片，b是石墨烯图案化阵列的进一步放大图。
实施例2 大面积图案化石墨烯的制备
1.石墨烯的选择与铜箔的溶解过程与实施例1中相同。
2.待铜完全溶解后将石墨烯贴敷至表面不平整的ROIC基底，并且在120摄氏度下对石墨烯进行烘干；
3.在PMMA/石墨烯表面旋涂第二层LOR-A5光刻胶，并且在170摄氏度下烘干30min；在表面旋涂第三层光刻胶S1805，之后100摄氏度烘干10min；
4.在目标掩模版的遮挡下，通过紫外曝光机对基底进行曝光5s，在显影液中显影40s获取到截面为阶梯型的目标图案。
5.利用氧气等离子刻蚀机对基底刻蚀5-10min，刻蚀功率为30-100W，同时去除暴漏出来的PMMA和石墨烯。
6.对刻蚀后的基底进行170摄氏度烘干10min，实现石墨烯与基底间的紧密贴合。
7.分别通过显影液和丙酮对第二层光刻胶、第三层光刻胶和PMMA进行去除，即在ROIC表面得到图案的石墨烯阵列，其光学显微镜图片如附图4所示，其中a为ROIC表面得到图案的石墨烯阵列，b为在a的基础上进一步的阵列放大图，c为在b的基础上进一步的阵列放大图，放大后可见基底和目标掩模版。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种大面积图案化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法采用了三层胶工艺，所述三层胶工艺为如下步骤：
1）在石墨烯表面旋涂第一层的聚合物支撑层，并转移至目标基底表面，所述聚合物为PMMA、PC，所述目标基底为SiO2/Si基底或ROIC基底，转移方法为湿法转移；
2）旋涂第二层可溶性光刻胶牺牲层，并进行烘干固化；
3）旋涂第三层光刻胶，烘干，通过紫外曝光机对基底进行曝光5s并在显影液中显影40s或50s或60s或70s，以获得具有梯形截面结构的光刻胶图案；
4）利用反应离子刻蚀机对未被掩模保护的聚合物支撑层和石墨烯进行同步刻蚀；
5）通过去胶液依次去除第二层可溶性光刻胶、第三层光刻胶和聚合物支撑层，即得到图案化的石墨烯；
步骤2）所述第二层牺牲层为不溶于丙酮但易溶于碱性显影液的LOR-A5光刻胶，烘干温度为80-150摄氏度，烘干时间为30-60分钟；
步骤3）所述第三层光刻胶为正胶，如AZ3100、S1818、S1805等，烘干温度为100摄氏度，烘干时间为10-30分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述梯形截面为第二层牺牲层和第三层光刻胶形成的梯度台阶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）刻蚀使用气体为氧气，刻蚀功率为30-100W。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述去胶液为显影液和丙酮。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，去胶前需对基底进行烘干，烘干温度为100-150摄氏度，时间为10-30分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行步骤2）前需将步骤1）的石墨烯/铜片放入盐酸/过氧化氢的水溶液中10小时，所述HCL、H2O2和水的体积比为2：1：5。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的大面积图案化石墨烯。
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