CN110530954B - 一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法 - Google Patents

一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，包括分别测试膜电极初始的极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子传导阻抗，然后对膜电极进行恒压放电的衰减测试，再测试膜电极衰减后的极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子传导阻抗，然后向膜电极通入干燥氮气吹扫，最后用电化学工作站测试膜电极氮气吹扫后极化曲线。本发明针对非贵金属催化剂膜电极，通过测试膜电极恒压放电衰减前后的极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子阻抗以及膜电极氮气吹扫前后的极化曲线，测试条件与膜电极测试条件相同，测试数据真实可靠。可以从活化极化、欧姆极化和传质极化三个角度全面进行膜电极耐久性测试，对非贵金属催化剂膜电极的开发具有重要意义。

Description

一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池直接将燃料中的化学能转化为电能，因其具有低污染、零排放和转换效率高等优点而备受瞩目。然而，目前质子交换膜燃料电池高性能的发挥依赖于阴极的贵金属Pt催化剂。金属Pt存在储量低、价格高以及存在催化剂中毒等问题，这些问题制约了质子交换膜燃料电池的规模化应用。因此寻找并使用高效的非贵金属催化剂替代Pt催化剂是发展这质子交换膜燃料电池技术的关键。
过去人们研究的非贵金属催化剂主要可以分为以下几类：钯基或钌基催化剂、非贵金属氧化物、硫属化合物、氮氧化物、氮掺杂型碳材料、M/N/C催化剂以及非金属催化剂。其中，具有有机金属框架结构的Fe/N/C催化剂和Co/N/C表现出很高的氧气还原反应(ORR)活性，被认为最具有发展前景。过渡金属Fe、Co价格低，储量多，自从1964年Jasinski报道过渡金属卟啉和酞菁能显著提升ORR催化活性以后，过度金属掺杂N用于催化ORR反应就开始被广泛研究。2006年，Zelenay不借助热解的方法，合成了具有Co-N结构的催化剂，保留了催化剂的同时表现出了较好的稳定性，但催化性能不高。在2011年Dodelet等使用咪唑沸石Zn(II)金属有机框架结构(MOF)作为Fe，N先驱体，制备了Fe/Phen/ZIF8催化剂，在补偿电阻矫正电压为0.8V时，体积电流密度为230A·cm3，性能有了很大改善。
虽然具有M/N/C结构的Fe/N/C和Co/N/C催化剂合成技术研究很多，但是膜电极的耐久性仍是这种非贵金属催化剂大规模应用面临的主要挑战。这类非贵金属催化剂膜电极在恒压放电条件下性能会在最初的20h内下降高达50％。然而其衰减机理尚不明确，对其耐久性测试的研究也鲜有报道，也没有明确的衰减测试的方法。过去少数的研究也只关注了活化极化即催化剂本身活性的降低对于膜电极性能降低影响。欧姆极化和传质极化的影响未被考虑；过渡金属在酸性环境下会污染膜电极中的树脂，造成了膜电极欧姆阻抗和催化层质子传导阻抗的上升，进而导致膜电极性能下降；阴极催化层内活性位点的水淹会使阴极氧气传输阻力上升，同样会导致膜电极性能下降。因此研究非贵金属催化剂质子交换膜燃料电池膜电极耐久性测试方法，从活化极化、欧姆极化、传质极化三个角度全面测试膜电极衰减的原因，对质子交换膜燃料电池非贵金属催化剂膜电极的开发具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种非贵金属催化剂质子交换膜燃料电池膜电极耐久性测试方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种非贵金属催化剂耐久性测试方法，所述耐久性测试方法包括以下步骤：
A、测试膜电极初始的极化曲线，测得初始活性电流密度；
B、测试膜电极初始欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗；
C、对膜电极进行恒压放电衰减测试；
D、测试膜电极衰减后的极化曲线，测得衰减后活性电流密度，获得膜电极衰减后活性降低的测试结果；
E、测试膜电极衰减后欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗，获得膜电极衰减后阻抗升高的测试结果；
F、向膜电极通入干燥氮气进行吹扫,测试膜电极氮气吹扫后的极化曲线，获得膜电极衰减后水淹影响膜电极性能的测试结果。
优选地，所述膜电极中的阴极催化剂为具有M/N/C结构的非贵金属催化剂，其中金属M为铁Fe、钴Co中的任意一种或其组合。
优选地，所述极化曲线的测试方法为恒压放电法。
优选地，所述恒压放电法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入纯氧，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；电压范围为0.2～0.95V，每隔0.05V稳定60～300s，测试和记录放电电流。本发明针对非贵金属催化剂的特点，对恒电压放电法的湿度、背压、温度以及电压测试间隔进行了优化，测试速度快，所测极化曲线结果稳定、准确。
优选地，所示活性电流密度为膜电极在电压为0.7～0.8V下的放电电流密度。
优选地，所述欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗的测试方法为交流阻抗法。
优选地，所述交流阻抗法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入氮气，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；所用频率范围0.1～100000Hz，所用电压范围0.2～0.4V，所用电压扰动幅度为5％～10％；所测交流阻抗谱实轴的截距为欧姆阻抗，高频区45°线段在实轴的投影为阴极催化层等效质子传导阻抗。本发明所用交流阻抗法针对非贵金属催化剂膜电极的特点，对测试电压范围进行了优化，避免了电化学反应的干扰，测试结果准确。
优选地，所述恒压放电衰减测试具体采用：放电电压为0.4～0.6V，放电时间为20～300h。
本发明提供了一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，包括用电化学工作站分别测试膜电极初始极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子传导阻抗，然后对膜电极进行恒压放电的衰减测试，再用电化学工作站测试膜电极衰减后极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子传导阻抗，然后向膜电极通入干燥氮气吹扫，最后用电化学工作站测试膜电极氮气吹扫后极化曲线。
本发明提供的耐久性测试方法，不仅可以测试整体的衰减结果，还可以就所述活化极化，欧姆极化和传质极化三个方面具体测试和分析膜电极的耐久性。并验证了非贵金属催化剂膜电极的衰减，是由膜电极活性降低、阻抗升高、传质阻力升高三个方面因素引起的。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明针对非贵金属催化剂膜电极，通过测试膜电极恒压放电衰减前后的极化曲线、欧姆阻抗与阴极催化层质子阻抗以及膜电极氮气吹扫前后的极化曲线，测试条件与膜电极测试条件相同，测试数据真实可靠。通过测试膜电极交流阻抗谱，可以获得膜电极衰减前后的欧姆阻抗和阴极催化层质子传导阻抗。通过氮气吹扫排干膜电极水分，可以避免膜电极水淹，考察衰减后膜电极传质问题。该方法不仅可以催化剂活性下降角度分析膜电极衰减，还可以从活化极化、欧姆极化和传质极化三个角度全面进行膜电极耐久性测试，对非贵金属催化剂质子交换膜燃料电池膜电极的开发具有重要意义。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明膜电极恒压放电衰减测试电流随着时间变化曲线图；
图2是本发明膜电极衰减前后极化曲线图；
图3为本发明膜电极衰减前后交流阻抗谱图；
图4是本发明膜电极通氮气前后极化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种非贵金属催化剂耐久性测试方法，所述耐久性测试方法包括以下步骤：
A、测试膜电极初始的极化曲线，测得初始活性电流密度；
B、测试膜电极初始欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗；
C、对膜电极进行恒压放电衰减测试；
D、测试膜电极衰减后的极化曲线，测得衰减后活性电流密度，获得膜电极衰减后活性降低的测试结果；
E、测试膜电极衰减后欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗，获得膜电极衰减后阻抗升高的测试结果；
F、向膜电极通入干燥氮气进行吹扫,测试膜电极氮气吹扫后的极化曲线，获得膜电极衰减后水淹影响膜电极性能的测试结果。
所述膜电极中的阴极催化剂为具有M/N/C结构的非贵金属催化剂，其中金属M为铁Fe、钴Co中的任意一种或其组合。
所述极化曲线的测试方法为恒压放电法。
所述恒压放电法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入纯氧，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；电压范围为0.2～0.95V，每隔0.05V稳定60～300s，测试和记录放电电流。
所述欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗的测试方法为交流阻抗法。
所述交流阻抗法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入氮气，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；所用频率范围0.1～100000Hz，所用电压范围0.2～0.4V，所用电压扰动幅度为5％～10％；所测交流阻抗谱实轴的截距为欧姆阻抗，高频区45°线段在实轴的投影为阴极催化层等效质子传导阻抗。
所述恒压放电衰减测试具体采用：放电电压为0.4～0.6V，放电时间为20～300h。
实施例1
本实施例提供了一种非贵金属催化剂(Fe/N/C催化剂)膜电极耐久性测试方法，包括以下步骤：
1)用电化学工作站测试衰减前膜电极极化曲线
膜电极阳极通入氢气，阴极通入纯氧。所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。电压范围为0.2～0.95V，每隔0.05V稳定60s，测试和记录放电电流。
2)用电化学工作站测试衰减前膜电极欧姆阻抗和催化层质子传导阻抗
膜电极阳极通入氢气，阴极通入氮气，所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。所用频率范围0.1～100000Hz，所用电压为0.4V，所用电压扰动幅度为5％。所测交流阻抗谱实轴的截距为欧姆阻抗，高频区45°线段在实轴的投影为阴极催化层等效质子传导阻抗。
3)膜电极恒压放电衰减测试
膜电极阳极通入氢气，阴极通入纯氧。所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。电压恒定为0.4V，放电20h。图1为膜电极恒压衰减测试电流密度随时间变化曲线图，电流密度从初始2000mA/cm2，下降到960mA/cm2。
4)用电化学工作站测试衰减后膜电极极化曲线
膜电极阳极通入氢气，阴极通入纯氧。所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。电压范围为0.2～0.85V，每隔0.05V稳定60s，测试和记录放电电流。图2为衰减前后膜电极极化曲线对比图。衰减前电压0.75V下活性电流密度160mA/cm2,衰减后电压0.75V下活性电流密度下降到50mA/cm2。衰减后活性电流密度损失超过30％，说明膜电极催化剂活性衰减严重。
5)用电化学工作站测试衰减后膜电极欧姆阻抗和催化层质子传导阻抗
膜电极阳极通入氢气，阴极通入氮气，所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。所用频率范围0.1～100000Hz，所用电压为0.4V，所用电压扰动幅度为5％。所测交流阻抗谱实轴的截距为欧姆阻抗，高频区45°线段在实轴的投影为阴极催化层等效质子传导阻抗。图3为膜电极衰减前后交流阻抗谱对比图。膜电极欧姆阻抗从70mΩ·cm2上升到100mΩ·cm2，上升了43％，在电流密度为1000mA/cm2处，等效衰减电压损失为0.03V；阴极催化层等效质子传导阻抗从202mΩ·cm2上升到251mΩ·cm2，上升了24％，在电流密度为1000mA/cm2处，等效衰减电压损失为0.05V。衰减后欧姆阻抗和阴极催化层等效质子阻抗增加均超过20％，说明膜电极传导质子能力衰减严重。
6)向衰减后的膜电极通入干燥氮气进行吹扫，排干膜电极内水分，防止水淹。
7)用电化学工作站测试氮气吹扫后膜电极的极化曲线
膜电极阳极通入氢气，阴极通入纯氧。所用相对湿度为100％，所用背压为150kPa，所用温度为80℃。电压范围为0.2～0.95V，每隔0.05V稳定60s，测试和记录放电电流。图4为氮气吹扫前后及衰减前后膜电极极化曲线对比图，可以看出排出水淹对于膜电极衰减的影响后，膜电极性能回升，在电流密度1000mA/cm2处，膜电极电压从0.39V回升到0.44V，因水淹引起的电压损失为0.05V。衰减后，在电流密度1000mA/cm2处，由水淹引起的电压损失超过0.01V，说明膜电极氧气传质能力衰减严重。
8)在电流密度1000mA/cm2处，膜电极电压从衰减前0.55V下降到衰减后0.39V，电压损失总计0.16V。其中因欧姆阻抗上升引起的电压损失为0.03V；因催化层等效质子传导阻抗上升引起的电压损失为0.05V；膜电极因水淹而传质阻力增大引起的电压损失为0.05V；剩余部分为因膜电极活性下降引起的电压损失为0.03V。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述耐久性测试方法包括以下步骤：
A、测试膜电极初始的极化曲线，测得初始活性电流密度；
B、测试膜电极初始欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗；
C、对膜电极进行恒压放电衰减测试；
D、测试膜电极衰减后的极化曲线，测得衰减后活性电流密度，获得膜电极衰减后活性降低的测试结果；
E、测试膜电极衰减后欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗，获得膜电极衰减后阻抗升高的测试结果；
F、向膜电极通入干燥氮气进行吹扫,测试膜电极氮气吹扫后的极化曲线，获得膜电极衰减后水淹影响膜电极性能的测试结果。
2.根据权利要求1所述的非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述膜电极中的阴极催化剂为具有M/N/C结构的非贵金属催化剂，其中金属M为铁、钴中的任意一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述极化曲线的测试方法为恒压放电法，活性电流密度为电压在0.7～0.8V下的膜电极放电电流密度。
4.根据权利要求3所述的非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述恒压放电法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入纯氧，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；电压范围为0.2～0.95V，每隔0.05V稳定60～300s，测试和记录放电电流。
5.根据权利要求1所述的非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述欧姆阻抗和阴极催化层质子阻抗的测试方法为交流阻抗法。
6.根据权利要求5所述的非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述交流阻抗法具体采用：阳极通入氢气，阴极通入氮气，所用相对湿度为80～100％，所用背压为50kPa～150kPa，所用温度为60℃～80℃；所用频率范围0.1～100000Hz，所用电压范围0.2～0.4V，所用电压扰动幅度为5％～10％；所测交流阻抗谱实轴的截距为欧姆阻抗，高频区45°线段在实轴的投影为阴极催化层等效质子传导阻抗。
7.根据权利要求1所述非贵金属催化剂膜电极耐久性测试方法，其特征在于，所述恒压放电衰减测试具体采用：放电电压为0.4～0.6V，放电时间为20～300h。
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