CN110527063A - 双环戊二烯聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

双环戊二烯聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法。本发明以新戊二醇、季戊四醇为多元醇、间苯二甲酸、顺丁烯二酸酐为酸酐、加入植物油酸(豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或多种)，以双环戊二烯和聚氨酯单体(2，4‑二异氰酸甲苯酯，5，5‑三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)对树脂进行改性，然后通过引入亲水扩链剂(2，2‑2二羟甲基丙酸，2，2‑二羟甲基丁酸中的一种或两种)进行扩链和水性化，最后以N，N‑二甲基乙醇胺中和成盐分散到去离子水中，制得双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂。本发明制得的树脂具有优异的干燥性、附着力、机械强度，漆膜耐水性、耐盐雾性、耐化学品性。

Description

双环戊二烯聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于醇酸树脂，具体涉及双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂作为独立的涂料用树脂，在20世纪上半叶被广泛应用于工业涂装和防护。短短时间内通过快速发展，到目前成为涂料行业占有率最高的涂料用树脂品种之一。特别是进入21世纪以来，随着工业社会发展、涂料市场需求不断扩大，各种涂料的需求也越来越巨大。由于传统溶剂型涂料中含有大量的石油溶剂油，在涂料成膜过程中，溶剂油作为可挥发性有机物(VOCs)对大气环境造成严重的污染。同时石油也是不可再生能源，用一点少一点，不久的将来、将无石油资源可用，也将无涂料用石油溶剂油可用。涂料行业的发展面临必然是低能耗、低VOCs排放趋势。
醇酸树脂成分中含有大量的植物油/油酸，由于原材料更易得、能再生，在未来涂料行业中的作用举足轻重。很少用或不用有机溶剂的水性醇酸树脂将更是未来涂料行业的宠儿。然后单一的水性醇酸树脂由于分子量低、附着力差、耐水解性差，导致涂层的防护性差，一直未得到有效发展。针对现有技术存在的不足，本发明提供一种双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法，包括双环戊二烯、顺丁烯二酸酐加成物制备，所述制备过程包括如下步骤：
(1)首先将新戊二醇、顺丁烯二酸酐、双环戊二烯投入反应釜中升温到 130～160℃反应1～3小时，得到双环戊二烯、顺丁烯酸二酸酐加成物；
(2)上述反应完成后，然后加入植物油脂肪酸、间苯二甲酸、季戊四醇、催化剂升温到160～170℃保温1小时，然后缓慢升温到210～220℃反应至透明，加入少量的二甲苯进行回流脱水、到酸值、粘度合格后，降温减压真空，脱溶剂、反应水，完成后，继续降温到150℃以下，以二丙二醇二甲醚，少量丙酮兑稀得到双环戊二烯改性醇酸树脂半成品(所述植物油脂肪酸选用豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或几种)；
(3)将亲水扩链剂加入以上反应物中升温到60～65℃，然后分段加入多异氰酸酯(2，4-二异氰酸甲苯酯，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)在70～90℃进行反应，以DIN EN ISO 11909方法检测体系 -NCO含量来控制反应终点(所述亲水扩链剂选用2，2-2二羟甲基丙酸，2，2- 二羟甲基丁酸中在的一种或两种)；
(4)将N，N-二甲基乙醇胺加入水中，开动搅拌，将第(3)步中的反应物缓慢加入，然后高速分散1～2小时，再减压真空脱去树脂中的丁酮溶剂，得到双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂，其树脂固体份控制在45～50％。
其中原材料配方用量(w％)
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过与顺丁烯二酸酐发生加成反应，将双环戊二烯引入到树脂分子中，使树脂制备的漆膜具备优异的干燥、机械强度、附着力、耐盐雾性、耐化学品性等特点。
2、多异氰酸酯的引入，进一步强化了漆膜机械强度，漆膜耐水性、耐盐雾性、耐化学品性。
3、亲水扩链剂(2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸)的运用，工艺可控性强，制得的树脂具备很好的水溶稳定性；较低的酸值(固体酸值 20～30mgKOH/g)，进一步保证了树脂制备的漆膜的防护性。
4、多异氰酸酯、亲水扩链剂(2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸) 以及间苯二甲酸等原材料的应用，让树脂在碱性条件下具备更优异耐水解性，树脂及树脂制备的涂料都具备优异的储存稳定性。
5、植物油脂肪酸原料易得、便宜、也可再生，使制得树脂经济性很好，具备更优的市场竞争力。
6、体系中使用只使用了3～5％左右的环保型溶剂二丙二醇二甲醚，具备相当低VOCs(挥发性有机物)，40～45％使用无污染的水，保证树脂成本相当便宜的前提下，更减轻了环境负担，更环保。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
(1)首先将4％新戊二醇、2.5％顺丁烯二酸酐、2.5％双环戊二烯投入反应釜中升温到130～160反应1～3小时；
(2)上述反应合格后，加入然后加入19％植物油脂肪酸(豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或几种)、8％间苯二甲酸、6％季戊四醇、0.02％催化剂升温到160～170℃保温1小时，然后缓慢升温到210～220℃反应至透明，加入少量的二甲苯进行回流脱水、到酸值、粘度合格后，降温减压真空，脱溶剂、反应水，降温以4％二丙二醇二甲醚，少量丙酮兑稀得到双环戊二烯改性醇酸树脂半成品；
(3)将2.3％亲水扩链剂(2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸中在内一种或两种)加入以上反应物中升温到60～65℃，然后分段加入4％多异氰酸酯(2，4-二异氰酸甲苯酯，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)进行反应1～2小时，检测体系-NCO含量合格后，进入下一步操作；
(4)将配方中1.5％N，N-二甲基乙醇胺加入水中，开动搅拌，将第3步中的树脂加入，高速分散，然后减压真空脱去树脂中的丁酮溶剂，得到双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂，其树脂固体份控制在45～50％。
实施例2：
(1)首先将5％新戊二醇、2％顺丁烯二酸酐、3％双环戊二烯投入反应釜中升温到130～160反应1～3小时；
(2)上述反应合格后，加入然后加入18％植物油脂肪酸(豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或几种)、7.5％间苯二甲酸、5％季戊四醇、0.02％催化剂升温到160～170℃保温1小时，然后缓慢升温到210～220℃反应至透明，加入少量的二甲苯进行回流脱水、到酸值、粘度合格后，降温减压真空，脱溶剂、反应水，降温以5％二丙二醇二甲醚，少量丙酮兑稀得到双环戊二烯改性醇酸树脂半成品；
(3)将2.0％亲水扩链剂(2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸中在内一种或两种)加入以上反应物中升温到60～65℃，然后分段加入3.5％多异氰酸酯(2，4-二异氰酸甲苯酯，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)进行反应1～2小时，检测体系-NCO含量合格后，进入下一步操作；
(4)将配方中1.2％N，N-二甲基乙醇胺加入水中，开动搅拌，将第3步中的树脂加入，高速分散，然后减压真空脱去树脂中的丁酮溶剂，得到双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂，其树脂固体份控制在45～50％。
实施例3：
(1)首先将3％新戊二醇、3％顺丁烯二酸酐、2％双环戊二烯投入反应釜中升温到130～160反应1～3小时；
(2)上述反应合格后，加入然后加入20％植物油脂肪酸(豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或几种)、7％间苯二甲酸、7％季戊四醇、0.02％催化剂升温到160～170℃保温1小时，然后缓慢升温到210～220℃反应至透明，加入少量的二甲苯进行回流脱水、到酸值、粘度合格后，降温减压真空，脱溶剂、反应水，降温以3％二丙二醇二甲醚，少量丙酮兑稀得到双环戊二烯改性醇酸树脂半成品；
(3)将3.0％亲水扩链剂(2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸中在内一种或两种)加入以上反应物中升温到60～65℃，然后分段加入3.0％多异氰酸酯(2，4-二异氰酸甲苯酯，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)进行反应1～2小时，检测体系-NCO含量合格后，进入下一步操作；
(4)将配方中1.8％N，N-二甲基乙醇胺加入水中，开动搅拌，将第3步中的树脂加入，高速分散，然后减压真空脱去树脂中的丁酮溶剂，得到双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂，其树脂固体份控制在45～50％。
综上所述，仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (2)

1.双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法，其特征在于：包括双环戊二烯、顺丁烯二酸酐加成物制备，所述制备过程包括如下步骤：
(1)首先将新戊二醇、顺丁烯二酸酐、双环戊二烯投入反应釜中升温到130～160℃反应1～3小时，得到双环戊二烯、顺丁烯二酸酐加成物；
(2)上述反应完成后，然后加入植物油脂肪酸、间苯二甲酸、季戊四醇、催化剂升温到160～170℃保温1小时，然后缓慢升温到210～220℃反应至透明，加入少量的二甲苯进行回流脱水、到酸值、粘度合格后，降温到160～180℃减压真空，脱溶剂、反应水，完成后，继续降温到150℃以下，以二丙二醇二甲醚，少量丙酮兑稀得到双环戊二烯改性醇酸树脂半成品(所述植物油脂肪酸选用豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸在内的一种或几种)；
(3)将亲水扩链剂加入以上反应物中升温到60～65℃，然后分段加入多异氰酸酯(2，4-二异氰酸甲苯酯，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯一种或几种)在70～90℃进行反应，以DIN EN ISO 11909方法检测体系-NCO含量来控制反应终点(所述亲水扩链剂选用2，2-2二羟甲基丙酸，2，2-二羟甲基丁酸中在的一种或两种)；
(4)将N，N-二甲基乙醇胺加入水中，开动搅拌，将第(3)步中的反应物缓慢加入，然后高速分散1～2小时，再减压真空脱去树脂中的丁酮溶剂，得到双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂，其树脂固体份控制在45～50％。
2.根据权利要求1所述的双环戊二烯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法，其特征在于：其中原材料配方用量(w％)
。
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