CN110526636A - 一种疏水硅溶胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种疏水硅溶胶，包括如下重量份数的组分：80‑100份蒸馏水、10‑20份有机硅防水剂、3‑8份离子表面活性剂、2‑4份稀碱溶液，所述有机硅防水剂选自有机硅酸盐，所述有机硅酸盐包括：甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、二甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，所述有机硅防水剂包括：聚甲基三乙氧机硅烷和含氢聚硅氧烷，所述有机硅防水剂可选溶剂型有机硅防水剂或乳液型有机硅防水剂，所制备出的疏水性硅溶胶在水泥砂浆中应用。本发明通过离子交换法，采用有机硅防水剂作为硅源，所制备的疏水性硅溶胶具有较好的防水性能，并解决了硅溶胶含盐量高容易导致凝胶，稳定性不好的问题，本发明疏水性硅溶胶在砂浆中的应用解决了砂浆中防水效果差，水泥砂浆中含盐量高问题。

Description

一种疏水硅溶胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及疏水硅溶胶技术领域，尤其涉及一种疏水硅溶胶。

背景技术

硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO₂含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为mSiO₂·nH₂O。制备硅溶胶有不同的途径。最常用的方法有离子交换法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等，硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO₂含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为SiO₂·nH₂O。

现有的硅溶胶含盐量高容易导致凝胶，稳定性不好的问题，特别在与砂浆进行应用结合是其防水性能较差，所制得的砂浆在抗压能力效果不强。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中“现有的硅溶胶含盐量高容易导致凝胶，稳定性不好的问题，特别在与砂浆进行应用结合是其防水性能较差，所制得的砂浆在抗压能力效果不强”的缺陷，从而提出一种疏水硅溶胶。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种疏水硅溶胶，包括如下重量份数的组分：

80-100份蒸馏水、10-20份有机硅防水剂、3-8份离子表面活性剂、2-4份稀碱溶液。

优选的，所述有机硅防水剂选自有机硅酸盐，所述有机硅酸盐包括：甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、二甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，所述有机硅防水剂可选溶剂型有机硅防水剂或乳液型有机硅防水剂，所述有机硅防水剂包括：聚甲基三乙氧机硅烷和含氢聚硅氧烷，所述乳液型有机硅防水剂包括：甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液。

优选的，所述阳离子交换树脂选自强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂中的一种或两种。

优选的，所述离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加O、聚乙烯醇中的一种或几种。

优选的，所述稀碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或几种。

优选的，所制备出的疏水性硅溶胶在水泥砂浆中应用。

优选的，所述水泥砂浆水泥为普通硅酸盐水泥P.O 42.5；所述砂为中国ISO标准砂；所述水为自来水，所述水泥砂浆的各组分质量比，水泥：标准砂浆：水为2：6：1。

一种疏水硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：

S1：阳离子交换树脂分别经过一定时间的盐洗、碱洗、酸洗，得到pH1.0-2.5的离心干树脂，取一定量的干树脂放入具有搅拌的容器中。

S2：配制一定浓度的有机硅防水溶液，在一定的滴加速度下，滴入到具有一定搅拌速度的干树脂中，经过一段时间的交换反应后，调节pH 6.0-6.5，再充分反应30min，并过滤树脂，得到聚硅酸溶液。

S3：向所得到的滤液中加入离子表面活性剂，搅拌均匀，再加入稀碱溶液调节pH8.0-10.0，调节完pH后搅拌继续，过程中SiO₂粒径不断增长，稳定后得到一定浓度的疏水性硅溶胶。

S4：将得到的低浓度的疏水性硅溶胶进行加热蒸发浓缩，或超滤浓缩，以得到合适浓度的产品，然后进一步进行纯化，可采用离心分离法除去其中杂质，制得高纯度疏水性硅溶胶。

S5：首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液，再用质量分数为10％的氯化钠溶液淋洗离子交换树脂，水洗后，再经过碱泡、酸泡，这样处理后的离子交换树脂可进行循环利用。

S6：将所制备的疏水性硅溶胶取出，然后加入特定比例的砂浆进行应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明中制备的疏水性硅溶胶，外观澄清透明，无需表面改性，稳定性较好，防水效果良好，抗压强度较佳，制备方法简便，具有较好的重现性，具备优良的工业化前景。

2、本发明通过离子交换法，采用有机硅防水剂作为硅源，所制备的疏水性硅溶胶具有较好的防水性能，并解决了硅溶胶含盐量高容易导致凝胶，稳定性不好的问题，本发明疏水性硅溶胶在砂浆中的应用解决了砂浆中防水效果差，水泥砂浆中含盐量高问题。

具体实施方式

实施例一

一种疏水硅溶胶，包括如下重量份数组分：80份蒸馏水、10份有机硅防水剂、3份离子表面活性剂、2份稀碱溶液。

疏水硅溶胶制备方法包括如下步骤：

S1：阳离子交换树脂分别经过一定时间的盐洗、碱洗、酸洗，得到pH1.0-2.5的离心干树脂，取一定量的干树脂放入具有搅拌的容器中，离子交换树脂选自强酸型阳离子交换树脂。

S2：配制一定浓度的有机硅防水溶液，在一定的滴加速度下，滴入到具有一定搅拌速度的干树脂中，经过一段时间的交换反应后，调节pH 6.0-6.5，再充分反应30min，并过滤树脂，得到聚硅酸溶液，有机硅防水剂选自有机硅酸盐，有机硅酸盐包括：甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、二甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，有机硅防水剂可选溶剂型有机硅防水剂或乳液型有机硅防水剂，有机硅防水剂包括：聚甲基三乙氧机硅烷，乳液型有机硅防水剂包括：甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液。

S3：向所得到的滤液中加入离子表面活性剂，搅拌均匀，再加入稀碱溶液调节pH8.0-10.0，调节完pH后搅拌继续，过程中SiO₂粒径不断增长，稳定后得到一定浓度的疏水性硅溶胶，离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠一种或几种，稀碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种。

S4：将得到的低浓度的疏水性硅溶胶进行加热蒸发浓缩，或超滤浓缩，以得到合适浓度的产品，然后进一步进行纯化，可采用离心分离法除去其中杂质，制得高纯度疏水性硅溶胶，该高纯度疏水性硅溶胶外观澄清透明，无需表面改性，稳定性较好，防水效果良好，抗压强度较佳，制备方法简便，具有较好的重现性，具备优良的工业化前景。

S5：首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液，再用质量分数为10％的氯化钠溶液淋洗离子交换树脂，水洗后，再经过碱泡、酸泡，这样处理后的离子交换树脂可进行循环利用。

S6：将制备疏水性硅溶胶取出，然后加入特定比例砂浆进行应用。

防水砂浆其包括下步骤：按本领域常规水泥砂浆制备方法制备，将配方中各组分混合均匀即可。各组分质量比例为：

水泥为普通硅酸盐水泥P.O 42.5；砂为中国ISO标准砂；水为自来水，疏水性硅溶胶在砂浆中应用原料配方：

编号	原料	质量比
			1	水泥	2
2	标准砂	6
			3	水	1
4	疏水性硅溶胶	1

疏水性硅溶胶在砂浆中应用制备方法，其包括下步骤：

根据上原料配方，加入上表中质量比水225g于容器中，将上表中质量比水泥450g加入水中，并置于水泥胶砂搅拌器上低速搅拌均匀，再自动加入上表中质量比标准砂1350g、疏水性硅溶胶225g再高速搅拌均匀。

根据砂浆实验项目及数量不同，养护条件与测试方法如下：

S1.抗压强度：试验共进行3次，每次用有底试模成型40×40×160mm试件三组，共三块，在(20±3)℃环境温度下成型，采用混泥土振动台振动15s，然后静置(24±2)h脱模。试件在(20±3)℃、相对湿度80％以上恒温室中分别养护至7d，测定抗压强度。

S2.吸水量：试验共进行3次，每次用有底试模成型40×40×160mm试件一组，每组三块，养护条件如同抗压强度至28d，取出试件，在75～80℃温度下烘干(48±0.5)h后称量，然后将试件放入水槽中。试件成型面朝下放置，下部用两根钢筋垫起，试件浸入水中高度为35mm。要经常加水，并在水槽上要求水面高度处于溢水孔，以保持水面恒定。水槽应加盖，放在温度为(20±3)℃、相对湿度80％以上恒温室中，试件表面不得有结露或水滴，然后在(48±0.5)h时取出，用挤干湿布擦去表面水，称量记录，称量采用感量1g、最大称量范围为1000g天平。

测试例中测试项目见下表：

实施例二

一种疏水硅溶胶，包括如下重量份数组分：

100份蒸馏水、20份有机硅防水剂、8份离子表面活性剂、4份稀碱溶液。

疏水硅溶胶制备方法包括如下步骤：

S1：阳离子交换树脂分别经过一定时间的盐洗、碱洗、酸洗，得到pH1.0-2.5的离心干树脂，取一定量的干树脂放入具有搅拌的容器中，离子交换树脂选自强酸型阳离子交换树脂。

S2：配制一定浓度的有机硅防水溶液，在一定的滴加速度下，滴入到具有一定搅拌速度的干树脂中，经过一段时间的交换反应后，调节pH 6.0-6.5，再充分反应30min，并过滤树脂，得到聚硅酸溶液，有机硅防水剂选自有机硅酸盐，有机硅酸盐包括：甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、二甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，有机硅防水剂可选溶剂型有机硅防水剂或乳液型有机硅防水剂，有机硅防水剂包括：聚甲基三乙氧机硅烷，乳液型有机硅防水剂包括：甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液。

S3：向所得到的滤液中加入离子表面活性剂，搅拌均匀，再加入稀碱溶液调节pH8.0-10.0，调节完pH后搅拌继续，过程中SiO₂粒径不断增长，稳定后得到一定浓度的疏水性硅溶胶，离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠一种或几种，稀碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种。

S4：将得到的低浓度的疏水性硅溶胶进行加热蒸发浓缩，或超滤浓缩，以得到合适浓度的产品，然后进一步进行纯化，可采用离心分离法除去其中杂质，制得高纯度疏水性硅溶胶，该高纯度疏水性硅溶胶外观澄清透明，无需表面改性，稳定性较好，防水效果良好，抗压强度较佳，制备方法简便，具有较好的重现性，具备优良的工业化前景。

S5：首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液，再用质量分数为10％的氯化钠溶液淋洗离子交换树脂，水洗后，再经过碱泡、酸泡，这样处理后的离子交换树脂可进行循环利用。

S6：将制备疏水性硅溶胶取出，然后加入特定比例砂浆进行应用，实验方法与实施例一相同。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种疏水硅溶胶，其特征在于，包括如下重量份数的组分：

80-100份蒸馏水、10-20份有机硅防水剂、3-8份离子表面活性剂、2-4份稀碱溶液。

2.根据权利要求1所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所述有机硅防水剂选自有机硅酸盐，所述有机硅酸盐包括：甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、二甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，所述有机硅防水剂可选溶剂型有机硅防水剂或乳液型有机硅防水剂，所述有机硅防水剂包括：聚甲基三乙氧机硅烷和含氢聚硅氧烷，所述乳液型有机硅防水剂包括：甲基含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、烷基烷氧基硅烷乳液。

3.根据权利要求1所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所述阳离子交换树脂选自强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所述离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加O、聚乙烯醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所述稀碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所制备出的疏水性硅溶胶在水泥砂浆中应用。

7.根据权利要求6所述的一种疏水硅溶胶，其特征在于，所述水泥砂浆水泥为普通硅酸盐水泥P.O 42.5；所述砂为中国ISO标准砂；所述水为自来水，所述水泥砂浆的各组分质量比，水泥：标准砂浆：水为2：6：1。

8.根据权利要求1-5任一项所述的一种疏水硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：阳离子交换树脂分别经过一定时间的盐洗、碱洗、酸洗，得到pH1.0-2.5的离心干树脂，取一定量的干树脂放入具有搅拌的容器中。

S2：配制一定浓度的有机硅防水溶液，在一定的滴加速度下，滴入到具有一定搅拌速度的干树脂中，经过一段时间的交换反应后，调节pH 6.0-6.5，再充分反应30min，并过滤树脂，得到聚硅酸溶液。

S3：向所得到的滤液中加入离子表面活性剂，搅拌均匀，再加入稀碱溶液调节pH8.0-10.0，调节完pH后搅拌继续，过程中SiO₂粒径不断增长，稳定后得到一定浓度的疏水性硅溶胶。

S4：将得到的低浓度的疏水性硅溶胶进行加热蒸发浓缩，或超滤浓缩，以得到合适浓度的产品，然后进一步进行纯化，可采用离心分离法除去其中杂质，制得高纯度疏水性硅溶胶。

S5：首先用水清除树脂中残留的硅酸钠溶液，再用质量分数为10％的氯化钠溶液淋洗离子交换树脂，水洗后，再经过碱泡、酸泡，这样处理后的离子交换树脂可进行循环利用。

S6：将所制备的疏水性硅溶胶取出，然后加入特定比例的砂浆进行应用。