CN102126743A - 一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法,包括:将高沸点有机溶剂,氮气保护下,缓慢升温至120摄氏度并恒温半小时,随后升温至前躯体的分解温度,待温度稳定后,注入二乙基二硫代氨基甲酸铜前驱体的有机胺溶液,反应结束后,离心即可得到Cu2S。本发明的方法操作比较简单,对设备要求低,使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生;产物可制成“纳米晶墨水”,容易规模化。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光伏电池材料的制备领域,特别涉及一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法。
背景技术
在人类社会可持续发展进程中,能源危机与环境保护是当今两大亟待解决的问题,改变现有能源结构、发展可持续发展的绿色能源成为了各国研究的重点。在各国政府的大力扶持和相关鼓励政策的刺激和推动下,太阳能光伏产业得到了迅猛发展,光伏组件的成本不断降低,应用领域迅速扩大。
当前太阳能电池主要分为:硅系(单晶硅、多晶硅和非晶硅薄膜)太阳能电池、化合物半导体(Cu2ZnSnS4、CuInSe2、Cu(In,Ga)Se2、CdTe、GaAs和InP)薄膜太阳能电池、有机太阳能电池和染料敏化纳米晶太阳能电池等。但是这些都还存在一些问题,如有机太阳能电池的寿命问题、染料敏化电池的漏液、Cd元素的毒性、As和In的价格、以及多元化合物合成的复杂性等。因此需要开发新的太阳能电池吸收层材料。
Cu2S是一种重要的半导体材料和很好的光电材料,禁带宽度为1.2eV,也是少数几种易于实现量子尺寸效应的半导体硫化物之一,广泛应用于生物荧光标记、荧光传感器、催化剂以及太阳能电池等领域。其带宽和太阳能电池最佳带宽1.5eV非常接近,因此受到国内外广大光伏科研者的极大兴趣。目前制备Cu2S的吸收层材料的方法主要有喷涂法、蒸发法等,其中喷涂法对设备要求较高,价格昂贵;蒸发法合成的薄膜材料,成分比较难控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法,该方法工艺简化,对设备要求低,无环境污染,本发明的Cu2S八面体纳米晶,用于太阳能光伏电池。
本发明一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法,包括:
量取高沸点有机溶剂加入三角烧瓶中,氮气保护,磁力搅拌下缓慢升温至120℃并恒温20-40min,以除去水和溶解的氧,然后升温到200-360℃,再加入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液(市售),其与所述高沸点有机溶剂的体积比为1∶4-2.5∶1,溶液立即变为黑色,;反应2-60min后,自然冷却至室温,得黑色Cu2S沉淀,用乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
上述方法中所述的高沸点有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种;
本发明中以二乙基二硫代氨基甲酸铜的含硫前驱体为金属和硫源,采用高温液相合成Cu2S八面体纳米晶。
有益效果:
(1)本发明的方法工艺简化,所需原材料价格低廉,对设备要求低。
(2)本发明所使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生,可用于大规模生产。
(3)本发明在高沸点有机物中,注入二乙基二硫代氨基甲酸铜前驱体,高温液相合成Cu2S八面体纳米晶;本发明的Cu2S八面体纳米晶,可制成“纳米晶墨水”,可用于制备Cu2S太阳能吸收层材料。
附图说明
图1.是本发明中制备的Cu2S八面体纳米晶的TEM图片。
图2.是本发明中制备的Cu2S八面体纳米晶的XRD图谱,线状图为制备的Cu2S的XRD图谱,柱状图为立方相Cu2S的XRD标准图谱(JCPDS卡片号码:53-0522)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
量取10mL油胺放入圆底烧瓶中,氮气保护,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,并在120℃稳定20min,除去水和溶解的氧,然后升温到200℃,向其中注入含0.05mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液5mL,溶液立即变为黑色;反应30min后,自然冷却至室温,将所得的黑色Cu2S沉淀用乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
实施例2
量取15mL油酸放入圆底烧瓶中,氮气保护,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,并在120℃稳定半个小时,除去水和溶解的氧,然后升温到280℃,向其中注入0.1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液10mL,溶液立即变为黑色;反应2min后,自然冷却至室温,将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
实施例3
量取20mL十八烯放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定40min,除去水和溶解的氧,然后升温到320℃,向其中注入含0.15mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液10mL,溶液立即变为黑色;反应60min后,自然冷却至室温,将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
实施例4
量取15mL油胺放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除去水和溶解的氧,然后升温到360℃,向其中注入含0.2mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液15mL,溶液立即变为黑色;反应20min后,自然冷却至室温,将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
实施例5
量取油酸5mL,油胺5mL,十八烯5mL放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除去水和溶解的氧,然后升温到320℃,向其中注入含1.0mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液25mL,溶液立即变为黑色,反应10min后,自然冷却至室温,将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
Claims (2)
1.一种液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法,包括:
量取有机溶剂加入三角烧瓶中,氮气保护,磁力搅拌下缓慢升温至120℃并恒温20-40min,然后升温到200-360℃,再加入与所述有机溶剂的体积比为1∶4-2.5∶1,浓度为0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液,反应2-60min后,自然冷却至室温,得黑色Cu2S沉淀,用乙醇洗涤,离心分离,即得到Cu2S纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法,其特征在于:该方法中所述的有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种。
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