CN110523382B - 一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方法与应用。该组合净化材料为粒径为190~250目的分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与抗氧化改性剂的混合物。本发明的组合净化材料通过球磨得到，将其填充于滤油装置中，可将含杂质铜的变压器油的铜含量降至0.01mg/kg以下，杂质铜的脱除率接近100%，同时油中抗氧化剂含量可提升20倍以上。该类组合净化材料利用其孔隙结构及其表面化学官能团，可选择性高效吸附净化废变压器油中的杂质铜，其原料来源广且成本低，制备工艺简单，可以高效脱除变压器油中的杂质铜并恢复油的抗氧化性，在废变压器油的杂质铜净化处理领域有着潜在的应用前景。

Description

一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及变压器油处理领域，特别涉及一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方法与应用。
背景技术
变压器油在常年运行的变压器中主要起到绝缘、散热及灭弧的作用，变压器油的品质直接关系到变压器的正常运行。金属铜因其具有良好的导电性和机械性，是制造变压器关键部件的重要材料，但在运行过程中，变压器油中的杂质或老化产物(酸类、醛类和酮类等)会与铜部件发生反应，从而导致铜部件腐蚀，致使多类游离态杂质铜进入变压器油中。大量研究表明：当变压器油中铜含量高于0.01mg/kg时，则会导致设备内部油流带电，使变压器油的绝缘电阻严重下降。此外，杂质铜也会与油中抗氧化性成分反应，造成油品抗氧化性能下降，进一步加剧油品老化，带来一系列安全隐患。因此，需要采取有效措施彻底降低变压器油中的杂质铜含量，确保变压器的安全运行。
目前，针对抑制变压器油中铜腐蚀的措施，主要为在油中添加钝化剂。钝化剂一方面可与油中游离态铜生成金属螯合物而抑制其催化活性，另一方面可以在铜部件表面形成保护膜而减少腐蚀。但钝化剂含量会随着运行时间增加而不断被消耗，在变压器油作业年限内，需多次添加，给实际应用带来极大的不便。其次，吸附技术已被用于脱除变压器油中的杂质铜，专利CN 102626559 A公开了一种去除电气设备绝缘油中铜离子的方法，其通过选择一种或几种原材料，在300～1000℃条件下煅烧活化后，直接填充于吸附罐内，实施对绝缘油中杂质铜的去除处理，直至油中铜含量低于0.5mg/g。但是，该专利申请中的原材料需进行高温煅烧活化，使吸附剂制备过程复杂化；原材料种类少且无均相混合过程，导致各类材料的吸附特性在应用过程中无法充分发挥，对于变压器油中种类繁多的杂质铜难以完全脱除。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料及其制备方法与应用，该材料通过引入分子筛、天然矿物多孔材料及活性炭三类孔隙结构丰富的多孔吸附剂，以及在原料中掺杂改性剂，从而提升组合净化材料对油中杂质铜的选择性吸附作用。研制出一种既能对变压器油中各类杂质铜起到吸附脱除效果，又可恢复油的抗氧化性能的组合净化材料，具有极其重要的应用意义。此外，在制备过程中提高原料的混合均匀度，并通过粉碎物料以加大组合净化材料与变压器油的接触面积，也是提升该类材料处理性能的必然要求。同时，提供一种无需涉及高温过程的制备方法，具有制备工艺简单、原料易得且成本低，可使该类技术更适用于工业化大规模应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料，所述组合净化材料为分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与抗氧化改性剂的混合物；所述混合物的粒径为190～250目。
优选的，所述混合物的粒径为190～210目。
进一步优选的，所述混合物的粒径为200目。
优选的，所述混合物中原料重量份数分别为分子筛20～40份，天然矿物多孔材料60～100份，活性炭30～50份，抗氧化改性剂10～20份。
优选的，所述分子筛的粒径为60～100目，
优选的，所述天然矿物多孔材料的粒径为80～100目。
优选的，所述活性炭的粒径为40～80目。
优选的，所述分子筛为13X分子筛、Y型分子筛和4A分子筛的任意一种。
优选的，所述天然矿物多孔材料为蛭石、蒙脱石和白土中的任意一种。
优选的，所述活性炭为椰壳活性炭和煤质活性炭中的任意一种。
优选的，所述抗氧化改性剂为2、6-二叔丁基对甲酚和二丁基羟基甲苯中的任意一种。
进一步优选的，所述分子筛为13X分子筛，所述天然矿物多孔材料为蒙脱石，所述活性炭为椰壳活性炭，所述抗氧化改性剂2、6-二叔丁基对甲酚。
制备以上所述的一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料的方法，包括如下步骤：
(1)将分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与改性剂混合，超声至原料均匀分散；
(2)在步骤(1)制得的物料中加入研磨球，置于球磨机中粉碎；
(3)将步骤(2)制得的粉状物料通过筛分、干燥后得组合净化材料。
优选的，步骤(1)中，超声过程为加入超声波振动棒超声，频率为22～26kHZ，超声时长为90～120min，优选为24kHZ，100min。
优选的，步骤(2)中，所述研磨球的直径为4～7mm，优选为6mm；所述球磨机的转速为100～200rpm，球磨时长为30～60min，优选为150rpm，45min。
优选的，步骤(3)中，所述筛分的过程在振动筛中进行，振动筛的规格为190～210目，优选为200目；所述干燥的方式为真空干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为4～8h，优选为50℃，6h。
以上所述的组合净化材料在处理含铜变压器油中的应用，将所述组合净化材料填充于滤油装置中，对变压器油中的杂质铜进行脱除。
优选的，所述滤油装置的油流量为8～12L/min，压强为0.2～0.4MPa，优选为8L/min，0.2MPa。
优选的，所述对变压器油中的杂质铜进行脱除的处理过程的总时长为4～8h，优选为4h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)与传统用于脱除变压器油中杂质铜的材料相比，本发明的组合净化材料涵盖了分子筛、天然矿物多孔材料及活性炭三类多孔吸附剂，丰富了组合材料的孔隙结构，对于变压器油中各类杂质铜均能够起到有效的脱除作用，同时组合净化材料中掺杂了改性剂，可以提升组合材料对油中杂质铜的选择性吸附作用，以及恢复变压器油的抗氧化性能。
(2)本发明提供的组合净化材料的制备方法可以均匀混合原料，并增大了材料与变压器油的接触面积，能够有效提升组合净化材料在实际应用中的综合处理性能。
(3)本发明制备的组合净化材料在处理含铜变压器油的应用过程中，可将铜含量降至0.01mg/kg以下，杂质铜的脱除率高达99.78％，接近100％，该组合净化材料也可使净化处理后的油中抗氧化剂含量提升20倍以上，在含铜变压器油处理领域具有很大的潜在应用前景。
(4)本发明的制备方法使用的原料来源广且成本低，制备工艺简单，应用性强，有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一、将200g粒径为30目的13X分子筛、1000g粒径为250目的蛭石，300g粒径为140目的椰壳活性炭与100g改性剂2、6-二叔丁基对甲酚混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为22kHZ，经过时长90min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为4mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为200rpm，球磨时长为60min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为210目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥4h，干燥温度为40℃，最后得到粒径为250目的成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.2Mpa，油的流量控制为8L/min，经过8小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例2
一、将300g粒径为150目的Y型分子筛、800g粒径为200目的蒙脱石，400g粒径为190目的椰壳活性炭与150g改性剂二丁基羟基甲苯混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为24kHZ，经过时长100min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为6mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为150rpm，球磨时长为45min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为200目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥6h，干燥温度为50℃，最后得到粒径为200目成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.3Mpa，油的流量控制为10L/min，经过6小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例3
一、将400g粒径为60目的4A分子筛、600g粒径为100目的白土，500g粒径为40目的煤质活性炭与200g改性剂2、6-二叔丁基对甲酚混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为26kHZ，经过时长120min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为7mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为100rpm，球磨时长为30min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为190目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥8h，干燥温度为60℃，最后得到粒径为190目的成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.4Mpa，油的流量控制为12L/min，经过4小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例4
一、将350g粒径为80目的4A分子筛、700g粒径为80目的白土，450g粒径为60目的煤质活性炭与180g改性剂2、6-二叔丁基对甲酚混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为23kHZ，经过时长110min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为6mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为180rpm，球磨时长为45min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为200目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥7h，干燥温度为55℃，最后得到粒径为210目的成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.35Mpa，油的流量控制为11L/min，经过5小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例5
一、将250g粒径为100目的4A分子筛、950g粒径为90目的白土，350g粒径为80目的煤质活性炭与130g改性剂2、6-二叔丁基对甲酚混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为25kHZ，经过时长95min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为4mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为130rpm，球磨时长为40min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为190目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥5h，干燥温度为45℃，最后得到粒径为210目的成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.25Mpa，油的流量控制为9L/min，经过6小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例6
一、将400g粒径为230目的4A分子筛、750g粒径为100目的白土，400g粒径为180目的煤质活性炭与100g改性剂2、6-二叔丁基对甲酚混合，在混合料中加入超声波振动棒，超声频率为24kHZ，经过时长110min的超声过程后，各项原料均匀分散；
二、在步骤一制得的混合物料中加入直径为5mm的研磨球，置于球磨机中粉碎，球磨机转速设置为190rpm，球磨时长为55min，球磨完毕后，得到粉状物料；
三、将步骤二制得的粉状物料置于规格为210目的振动筛中进行筛分、将筛分后的物料在真空烘箱中干燥7h，干燥温度为60℃，最后得到粒径为230目的成品组合净化材料；
四、最后将制备得到的组合净化材料填充于滤油装置中，滤油压强为0.4Mpa，油的流量控制为12L/min，经过8小时处理，即完成变压器油中杂质铜的脱除。
实施例7
检测实施例1至实施例6处理前和处理后的变压器油中的铜含量和抗氧化剂含量，结果如表1-表6所示。
表1 实施例1组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000051
表2 实施例2组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000061
表3 实施例3组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000062
表4 实施例4组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000063
表5 实施例5组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000064
表6 实施例6组合净化材料处理旧油结果
Figure BDA0002176329330000065
Figure BDA0002176329330000071
由表1至表6可知，本发明实施例1至实施例6处理后的变压器油中的铜含量均将至0.01mg/kg以下，相应的铜含量的脱除率均最高可达99.78％，接近100％，抗氧化剂的含量提升倍数均高于20倍，最高可达58.2倍。说明该类组合净化材料对于变压器油中的杂质铜具备高效且优异的脱除性能，且变压器油的抗氧化性能也能得到有效改善。

Claims (5)

1.一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料，其特征在于，所述组合净化材料为分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与抗氧化改性剂的混合物；所述混合物的粒径为190~250目；
所述分子筛为13X分子筛、Y型分子筛和4A分子筛的任意一种；所述天然矿物多孔材料为蛭石、蒙脱石和白土中的任意一种；所述活性炭为椰壳活性炭和煤质活性炭中的任意一种；所述抗氧化改性剂为2、6-二叔丁基对甲酚和二丁基羟基甲苯中的任意一种；
所述混合物的粒径为190~210目；
所述混合物中原料重量份数分别为分子筛20~40份，天然矿物多孔材料60~100份，活性炭30~50份，抗氧化改性剂10~20份；
所述分子筛的粒径为60~100目；所述天然矿物多孔材料的粒径为80~100目；所述活性炭的粒径为40~80目；
所述用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与改性剂混合，超声至原料均匀分散；
（2）在步骤（1）制得的物料中加入研磨球，置于球磨机中粉碎；
（3）将步骤（2）制得的粉状物料通过筛分、干燥后得组合净化材料；
步骤（1）中，超声过程为加入超声波振动棒超声，频率为22~26 kHZ，超声时长为90~120min；步骤（2）中，所述研磨球的直径为4~7mm；所述球磨机的转速为100~200 rpm，球磨时长为30~60 min；步骤（3）中，所述筛分的过程在振动筛中进行，振动筛的规格为190~210目；所述干燥的方式为真空干燥，干燥温度为40~60℃，干燥时间为4~8 h。
2.根据权利要求1所述的一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料，其特征在于，所述混合物的粒径为200目。
3.制备权利要求1-2任一项所述的一种用于脱除变压器油中杂质铜的组合净化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将分子筛、天然矿物多孔材料、活性炭与改性剂混合，超声至原料均匀分散；
（2）在步骤（1）制得的物料中加入研磨球，置于球磨机中粉碎；
（3）将步骤（2）制得的粉状物料通过筛分、干燥后得组合净化材料；
步骤（1）中，超声过程为加入超声波振动棒超声，频率为22~26 kHZ，超声时长为90~120min；步骤（2）中，所述研磨球的直径为4~7mm；所述球磨机的转速为100~200 rpm，球磨时长为30~60 min；步骤（3）中，所述筛分的过程在振动筛中进行，振动筛的规格为190~210目；所述干燥的方式为真空干燥，干燥温度为40~60℃，干燥时间为4~8 h。
4.权利要求1-2任一项所述的组合净化材料的应用，其特征在于，将所述组合净化材料填充于滤油装置中，对变压器油中的杂质铜进行脱除。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述滤油装置的油流量为8~12 L/min，压强为0.2~0.4 MPa；所述对变压器油中的杂质铜进行脱除的处理过程的总时长为4~8 h。
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变压器绝缘油吸附净化材料的研究进展;钱艺华等;《绝缘材料》;20190520;第52卷;第1-5页 *

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