CN112892473B - 一种重金属去除材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属去除材料的制备方法，包括：将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将粉体置于40～60wt％的有机酸溶液中并在60～80℃下搅拌反应20～40min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，反应结束后将产物离心过滤，将沉淀产物在60～80℃下干燥，得到改性凹凸棒土；将多层氧化石墨烯烯溶于水丙酮中，然后滴加二氯丙烷，微波作用30～60min，然后60～100℃下干燥60～80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯；将两种产物混合并搅拌均匀，然后加入到2,3‑二羟基萘‑6‑磺酸钠溶液中混合并搅拌均匀，搅拌过程中缓慢滴加DMF，滴加完毕后超声30min，然后进行高温处理，最后洗涤、干燥，即制得重金属去除材料。根据本发明的方法得到的材料对重金属去除效果明显。

Description

一种重金属去除材料的制备方法
技术领域
本发明属于重金属去除技术领域，具体涉及一种重金属去除材料的制备方法。
背景技术
目前，由于金属制造、电子、电镀、化学、钢铁及有色金属冶炼等行业在生产过程中排放大量含镉、铬、铅、镍、铜、锌、钴、锡、钒、钼、铁、锰等重金属离子的废水，对水体造成了严重的污染，更对动植物的生存造成严重影响。因此，对重金属污染物的去除是当前十分必要的举措。
目前，水体重金属污染的治理方法主要有：化学沉淀法、电化学法、离子交换、超滤、吸附及膜处理技术等。例如，申请号为CN201710868060.9的中国发明专利公开了一种重金属离子去除剂的制备方法，该方法采用废弃硬化水泥混凝土为原料，经初碎及预烧、粉碎及分离、球磨活化、选粉分离，得到一种重金属去除剂。又如，申请号为CN201910781658.3公开了一种用于去除重金属的吸附剂及其应用，该吸附剂的组成原料包括：二硫代羧化聚丙烯酰胺、酵母菌表面活性剂、柠檬酸铁；以干物质计，该吸附剂中的二硫代羧化聚丙烯酰胺、酵母菌表面活性剂与柠檬酸铁的质量比是100:1.5～2.0:5～10。以上的重金属去除剂均是通过吸附作用进行重金属离子的去除，但实际吸附效果有待提高。
凹凸棒土是一种以含水富镁硅酸盐为主的层链状无机非金属矿，由于凹凸棒土独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能，主要物化性能和工艺性能有：阳离子可交换性、吸水性、吸附脱色性，大的比表面积以及胶质价和膨胀容。天然的凹凸棒石中，凹凸棒土含量为70-80％，蒙脱石和海泡石等含量为10％-15％，石英砂含量为4％-8％，方解石和白云石含量为1％-5％。蒙脱石、海泡石和石英砂这些杂质的存在必然会削弱凹凸棒原有的吸附性、胶体性和粘结性能。凹凸棒土大的比表面和表面的电性质使其具有很好的吸附性，但凹凸棒原矿中的棒晶通常以棒晶束和聚集体形式存在，必然会影响其比表面积，进而影响其吸附性能，限制了凹凸棒的应用范围。
发明内容
本发明的主要目的在针于对现有的重金属去除材料效果不佳的问题，提供一种重金属去除材料的制备方法。根据本发明的方法得到的重金属去除材料能够有效去除污水中重金属含量。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种重金属去除材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将粉体置于40～60wt％的有机酸溶液中并在60～80℃下搅拌反应20～40min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，反应结束后将产物离心过滤，将沉淀产物在60～80℃下干燥，得到改性凹凸棒土；
将多层氧化石墨烯烯溶于丙酮中，然后滴加二氯丙烷，在微波场作用下微波30～60min，然后在60～100℃下干燥60～80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯；
将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加DMF，滴加完毕后将混合物超声30min，然后进行高温处理，将处理后的产物洗涤、干燥，即制得重金属去除材料。
前述的制备方法，其中，所述有机酸包括草酸、醋酸、羟基乙酸、柠檬酸。
前述的制备方法，其中，所述有机酸与凹凸棒粉体的比为(5～10)mL：1g。
前述的制备方法，其中，所述碳酸氢钠与凹凸棒粉体的质量比为(0.04～0.06)：1。
前述的制备方法，其中，所述离心条件为：转速600～800r/min，时间10～30min。
前述的制备方法，其中，所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液是按照以下方法制得：将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氢氧化钠溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液。
前述的制备方法，其中，所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠与氢氧化钠溶液的比为1g：(100～300)mL。
前述的制备方法，其中，所述高温处理条件为：温度600～800℃，时间2～4h。。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明以凹凸棒土为主要活性物质，通过增强凹凸棒土的吸附作用来提高对污水中重金属离子的吸附，从而达到去除的效果。首先，本发明通过有机酸对凹凸棒原矿的酸化作用，可以去除其中含有的杂质物质，加入碳酸氢钠可以中和多余的H+，保持整个体系的酸碱平衡，相比于常规的酸，使用有机酸一方面安全性较盐酸、硝酸或者硫酸高，另一方面，有机酸酸性较弱，可以保持凹凸棒原有的吸附性能。其次，本发明将多层氧化石墨烯置于二氯丙烷的丙酮溶液中，并通过微波场的作用，能够促进多层氧化石墨烯膨胀的扩层反应，增大氧化石墨烯的表面积，然后在2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的作用下，改性凹凸棒土颗粒可以附着在多层氧化石墨烯的表面，通过微波扩层则可以促进更多的凹凸棒土颗粒物附着，提高材料的吸附性能；在此过程中，2,3-二羟基萘-6-磺酸钠起着粘附的作用，通过改变多层氧化石墨烯表面结构，从而增加凹凸棒土颗粒物与氧化石墨烯表面间结合的范德华力，增强整个材料的稳定性。最后，通过高温处理，能够保持原有结构，进一步增加稳定性。本发明的制备方法简单，适于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于800mL 50wt％的醋酸溶液中并在70℃下搅拌反应30min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为5g。待反应结束后将产物在700r/min下离心20min后过滤，将沉淀产物在70℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加2mL二氯丙烷，在微波场作用下微波50min，然后在80℃下干燥70min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到150mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理3h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例2
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于500mL 50wt％的羟基乙酸溶液中并在70℃下搅拌反应30min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为6g。待反应结束后将产物在800r/min下离心20min后过滤，将沉淀产物在70℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于150mL丙酮中，然后滴加1mL二氯丙烷，在微波场作用下微波50min，然后在80℃下干燥70min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到100mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理3h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例3
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将2g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于800mL 60wt％的柠檬酸溶液中并在60℃下搅拌反应40min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为6g。待反应结束后将产物在800r/min下离心10min后过滤，将沉淀产物在70℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加1mL二氯丙烷，在微波场作用下微波30min，然后在100℃下干燥60min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到150mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在800℃下高温处理3h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例4
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于300mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于500mL 40wt％的草酸溶液中并在60℃下搅拌反应20min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为5g。待反应结束后将产物在600r/min下离心30min后过滤，将沉淀产物在60℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加3mL二氯丙烷，在微波场作用下微波40min，然后在60℃下干燥80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到200mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在600℃下高温处理4h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例5
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于1000mL 50wt％的柠檬酸溶液中并在80℃下搅拌反应20min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为5g。待反应结束后将产物在700r/min下离心30min后过滤，将沉淀产物在60℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加2mL二氯丙烷，在微波场作用下微波50min，然后在70℃下干燥80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到150mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理4h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例6
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1.5g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于600mL 50wt％的醋酸溶液中并在80℃下搅拌反应30min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为4g。待反应结束后将产物在600r/min下离心40min后过滤，将沉淀产物在60℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加3mL二氯丙烷，在微波场作用下微波60min，然后在90℃下干燥80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到150mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理3h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例7
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1.5g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于700mL 60wt％的羟基乙酸溶液中并在70℃下搅拌反应30min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为6g。待反应结束后将产物在600r/min下离心40min后过滤，将沉淀产物在70℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加2mL二氯丙烷，在微波场作用下微波40min，然后在80℃下干燥70min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到200mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理4h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
实施例8
配制2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液：将1.5g 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于200mL氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，即可。
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于900mL 55wt％的草酸溶液中并在70℃下搅拌反应40min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为5g。待反应结束后将产物在800r/min下离心40min后过滤，将沉淀产物在60℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL丙酮中，然后滴加1mL二氯丙烷，在微波场作用下微波50min，然后在90℃下干燥60min，得到经扩层的多层氧化石墨烯。将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到200mL 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在800℃下高温处理4h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
对比实施例1
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将100g凹凸棒土粉体置于800mL 50wt％的醋酸溶液中并在70℃下搅拌反应30min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，总共加入量为5g。待反应结束后将产物在700r/min下离心20min后过滤，将沉淀产物在70℃下干燥，得到改性凹凸棒土。将100g多层氧化石墨烯烯溶于100mL水中，在微波场作用下微波50min，然后在80℃下干燥70min，将得到的产物与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到150mL去离子水中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加1mL DMF，滴加完毕后将混合物超声30min后，将混合物在700℃下高温处理3h，将处理后的产物用去离子水洗涤，然后置于60℃烘箱中干燥过夜，即制得重金属去除材料。
试验例1重金属去除材料对污水中重金属离子去除效果评价
取1000mL模拟电镀废水，其中镉、铬、砷、铅、镍含量各为20mg/L，加入本发明实施例1～8的重金属去除材料和对比实施例1的重金属去除材料各5mg搅拌5分钟，静置15分钟，取上清液，采用原子吸收分光光度计进行重金属含量检测，具体结果如下表1，其中，各物质浓度单位为mg/L。
表1各金属离子浓度
编号 镉 铬 砷 铅 镍
实施例1 0.08 0.06 0.05 0.05 0.03
实施例2 0.10 0.08 0.08 0.13 0.09
实施例3 0.09 0.24 0.06 0.18 0.17
实施例4 0.13 0.15 0.11 0.09 0.12
实施例5 0.04 0.21 0.15 0.07 0.11
实施例6 0.16 0.12 0.06 0.22 0.14
实施例7 0.12 0.13 0.07 0.17 0.10
实施例8 0.11 0.21 0.16 0.14 0.18
对比实施例1 21.65 19.21 16.82 20.44 19.66
由表1的结果可知，本发明的重金属去除材料能够有效去除污水中重金属离子，且效果明显。相比于对比实施例1，通过将多层氧化石墨烯在丙酮和二氯丙烷的环境中，能够促进氧化石墨烯的扩层作用的进行，提高扩层效果。通过添加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液则能够促进整个材料对重金属的去除率，且效果明显。由此可见，2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液能够增强整个材料的性能，提高对重金属离子的吸附效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种重金属去除材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将凹凸棒土原矿进行粉碎，然后过80目筛，得到凹凸棒土粉体，然后将粉体置于40～60wt％的有机酸溶液中并在60～80℃下搅拌反应20～40min，其中，在搅拌过程中缓慢加入碳酸氢钠，反应结束后将产物离心过滤，将沉淀产物在60～80℃下干燥，得到改性凹凸棒土；
将多层氧化石墨烯烯溶于丙酮中，然后滴加二氯丙烷，在微波场作用下微波30～60min，然后在60～100℃下干燥60～80min，得到经扩层的多层氧化石墨烯；
将得到的经扩层的多层氧化石墨烯与上述得到的改性凹凸棒土混合并搅拌均匀，然后加入到2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液中混合并搅拌，其中，在搅拌的过程中缓慢滴加DMF，滴加完毕后将混合物超声30min，然后进行高温处理，将处理后的产物洗涤、干燥，即制得重金属去除材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括草酸、醋酸、羟基乙酸、柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸溶液与凹凸棒粉体的比为(5～10)mL：1g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠与凹凸棒粉体的质量比为(0.04～0.06)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心条件为：转速600～800r/min，时间10～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液是按照以下方法制得：将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氢氧化钠溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠与氢氧化钠溶液的比为1g：(100～300)mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理条件为：温度600～800℃，时间2～4h。
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