CN110518199B - 一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料制备技术领域,公开了一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,包括:将氧化硅、金属铁盐和碳源混合后进行研磨,得到混合粉末;将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理,得到黑色粉末;将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理,得到多孔氟化铁碳复合材料。本发明提供的多孔氟化铁碳复合材料制备方法可实现高效的制备方法,且具备较低的人员和环境损害。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备技术领域,特别涉及一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法。
背景技术
锂离子电池由于重量轻,能量密度大、循环寿命长等特点被广泛应用于当今社会的各种电器能源存储设备中。锂离子电池的性能很大程度上取决于电极材料种类,FeF3由于其具有比容量高、成本低廉、环境友好的优点,被认为是极具研究价值及应用前景的新一代锂离子电池正极材料。目前工业上氟化铁主要是用大量的氢氟酸或氟与三氯化铁反应制得,或者由氧化铁在高温下与氢氟酸气体反应制得,但是这样制得的氟化铁产物中含有大量的杂质,且这类反应非常耗时耗能,环境污染大,产物颗粒大,不均匀,不适合直接作为电极材料。因此,利用无毒或低毒的氟源制备氟化铁具有重要现实生产意义。此外,氟化铁作为电极材料的缺点是其具有较低的离子电导率和电子电导率,为了改善其性能,通常做法是利用碳材料进行复合。现有技术中氟化铁/碳复合材料的制备一般都是分别合成氟化铁与碳材料之后,再进行复合。这样制备过程比较繁琐,为此,有必要采用简单的制备方法制备氟化铁/碳复合纳米材料。
发明内容
本发明提供一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,解决现有技术中多孔氟化铁碳复合材料制备效率低,且易导致环境污染的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,包括:
将氧化硅、金属铁盐和碳源混合后进行研磨,得到混合粉末;
将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理,得到黑色粉末;
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理,得到多孔氟化铁碳复合材料。
进一步地,所述氧化硅、金属铁盐和碳源的质量比为5~10:1:0.5~2。
进一步地,所述研磨的时间为30~60min。
进一步地,所述将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理包括:
将所述混合粉末放入管式炉,在惰性气氛下,以5~10℃/min升温至600~800℃,并保持1~3h,最后自然冷却至室温。
进一步地,所述将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理包括:
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末按照质量比1:5~10混合,然后转入管式炉中,从室温以一定升温速率升温至600~700℃,并保持1~1.5h,最后自然冷却至室温。
进一步地,所述金属铁盐包括:氯化亚铁、氯化高铁、硝酸铁或者硫酸铁。
进一步地,所述碳源包括:葡萄糖、蔗糖或者果糖。
进一步地,所述惰性气氛包括:氮气、氩气或氦气。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本申请实施例中提供的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,采用氧化硅为造孔剂,通过改变比例可以调控材料的比表面积;聚四氟乙烯一方面通过与SiO2在高温下生成气相SiF4,从而将SiO2刻蚀掉,进行造孔;同时聚四氟乙烯也作为氟化剂,将铁盐转变成氟化铁,避免使用传统HF试剂造成的不安全性与环境污染;本方法制备的多孔氟化铁-碳复合材料,在能源存储、催化等领域有着广泛的应用前景,而且本制备方法工艺简单、适用于工业化大规模生产,且成本低、基本没有环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多孔氟化铁碳复合材料制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1制备的多孔氟化铁-碳样品X-射线衍射图谱;
图3为本发明实施例1制备的多孔氟化铁-碳样品氮气吸脱附曲线;
图4为本发明实施例3制备的多孔氟化铁-碳样品X-射线衍射图谱;
图5为本发明实施例3制备的多孔氟化铁-碳样品氮气吸附曲线;
图6为本发明实施例5制备的多孔氟化铁-碳样品X-射线衍射图谱;
图7为本发明实施例6制备的多孔氟化铁-碳样品X-射线衍射图谱;
图8为本发明实施例6制备的多孔氟化铁-碳样品氮气吸附曲线。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,解决现有技术中多孔氟化铁碳复合材料制备效率低,且易导致环境污染的技术问题。
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明,应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明,而不是对本申请技术方案的限定,在不冲突的情况下,本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
参见图1,一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,包括:
将氧化硅、金属铁盐和碳源混合后进行研磨,得到混合粉末;
将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理,得到黑色粉末;
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理,得到多孔氟化铁碳复合材料。
本实施例中,所述氧化硅、金属铁盐和碳源的质量比为5~10:1:0.5~2。所述研磨的时间为30~60min。
具体来说,所述将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理包括:
将所述混合粉末放入管式炉,在惰性气氛下,以5~10℃/min升温至600~800℃,并保持1~3h,最后自然冷却至室温。
所述将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理包括:
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末按照质量比1:5~10混合,然后转入管式炉中,从室温以一定升温速率升温至600~700℃,并保持1~1.5h,最后自然冷却至室温。
本实施例中,所述金属铁盐包括:氯化亚铁、氯化高铁、硝酸铁或者硫酸铁。所述碳源包括:葡萄糖、蔗糖或者果糖。所述惰性气氛包括:氮气、氩气或氦气。
下面将通过具体的实施方案以及产品检测结果予以说明。
实施例1
分别称取1g硝酸铁、5g氧化硅与0.5g葡萄糖,然后放入研钵中充分研磨30min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氩气氛围下从室温以5℃/min升温至600℃,并在600℃下保持3h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与5g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氩气氛围下,以5℃/min升温至600℃,在此温度下保持1h,冷却至室温后取出,即得到FeF3-C复合材料。
参见图2,为该实施例下多孔FeF3-C样品的X射线衍射图,所有特征峰都与标准FeF3特征峰对应上,表明成功合成出FeF3-C复合材料。
参见图3,为该实施例下多孔FeF3-C样品的氮气吸脱附曲线,该曲线存在明显的滞后环,表明样品中存在一定介孔,该条件下得到的样品比表面积达到450m2/g。
实施例2
分别称取1g硝酸铁、10g氧化硅与0.5g葡萄糖,然后放入研钵中充分研磨30min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氩气氛围下从室温以10℃/min升温至800℃,并在800℃下保持1h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与10g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氮气氛围下,以10℃/min升温至600℃,在此温度下保持1h,冷却至室温后取出,即得到多孔氟化铁碳复合材料。
实施例3
分别称取1g硫酸铁、10g氧化硅与2g蔗糖,然后放入研钵中充分研磨60min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氩气氛围下从室温以5℃/min升温至700℃,并在700℃下保持1h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与10g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氩气氛围下,以10℃/min升温至600℃,在此温度下保持1.5h,冷却至室温后取出,即得到FeF2/FeF3-C复合材料。
参见图4,为该实施例下多孔氟化铁碳样品的X-射线衍射图谱,从图中可以看出,所得到的样品主要为FeF3,还存在少量的FeF2,这是由于该条件下碳源用量较多,高温下会有部分FeF3被还原成FeF2。
参见图5,为该实施例下多孔氟化铁碳样品在氮气下的吸附曲线,根据计算该样品比表面积为365m2/g。
实施例4
分别称取1g氯化亚铁、5g氧化硅与0.5g果糖,然后放入研钵中充分研磨30min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氩气氛围下从室温以10℃/min升温至700℃,并在700℃下保持1h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与5g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氩气氛围下,以5℃/min升温至600℃,在此温度下保持1h,冷却至室温后取出,即得到FeF3-C复合材料。
实施例5
分别称取1g硝酸铁、10g氧化硅与1g葡萄糖,然后放入研钵中充分研磨30min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氩气氛围下从室温以5℃/min升温至600℃,并在600℃下保持1h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与10g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氦气氛围下,以5℃/min升温至700℃,在此温度下保持1.5h,冷却至室温后取出,即得到多孔氟化铁碳复合材料。
参见图6,为该实施例下样品的X-射线衍射图谱,从图中可以看出,所得到的样品主要为FeF3,还存在少量的FeF2,这是由于该条件下碳源用量较多且氟化温度也高,二者共同作用下使得FeF3被较多的还原成FeF2。
实施例6
分别称取1g氯化高铁、5g氧化硅与2g葡萄糖,然后放入研钵中充分研磨30min。将研磨好后的混合物转移至瓷舟中,置入管式炉中,在氮气氛围下从室温以10℃/min升温至800℃,并在800℃下保持2h,冷却至室温后取出。将碳化后样品1g与10g的聚四氟乙烯粉末进行混合,然后置于管式炉,在氩气氛围下,以5℃/min升温至700℃,在此温度下保持1h,冷却至室温后取出,即得到Fe2F/FeF3-C复合材料。
参见图7,为该实施例下样品的X-射线衍射图谱,从图中可以看出,所得到的样品主要为FeF3,还存在少量的FeF2,这是由于该条件下碳源用量较多且氟化温度也高,二者共同作用下使得FeF3被较多的还原成FeF2。
参见图8,为该实施例下样品在氮气下的吸附曲线,根据计算该样品比表面积为671m2/g。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本申请实施例中提供的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,采用氧化硅为造孔剂,通过改变比例可以调控材料的比表面积;通过聚四氟乙烯一方面通过与SiO2在高温下生成气相SiF4,从而将SiO2刻蚀掉,进行造孔;同时聚四氟乙烯也作为氟化剂,将铁盐转变成氟化铁,避免使用传统HF试剂造成的不安全性与环境污染;本方法制备的多孔氟化铁-碳复合材料,在能源存储、催化等领域有着广泛的应用前景,而且本制备方法工艺简单、适用于工业化大规模生产,且成本低、基本没有环境污染。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,包括:
将氧化硅、金属铁盐和碳源混合后进行研磨,得到混合粉末;
将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理,得到黑色粉末;
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理,得到多孔氟化铁碳复合材料。
2.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于:所述氧化硅、金属铁盐和碳源的质量比为5~10:1:0.5~2。
3.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于:所述研磨的时间为30~60min。
4.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉末在惰性气体下高温碳化处理包括:
将所述混合粉末放入管式炉,在惰性气氛下,以5~10℃/min升温至600~800℃,并保持1~3h,最后自然冷却至室温。
5.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,所述将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末混合后,在惰性气氛下进行刻蚀处理包括:
将所述黑色粉末与聚四氟乙烯粉末按照质量比1:5~10混合,然后转入管式炉中,从室温以一定升温速率升温至600~700℃,并保持1~1.5h,最后自然冷却至室温。
6.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,所述金属铁盐包括:氯化亚铁、氯化高铁、硝酸铁或者硫酸铁。
7.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,所述碳源包括:葡萄糖、蔗糖或者果糖。
8.如权利要求1所述的多孔氟化铁碳复合材料制备方法,其特征在于,所述惰性气氛包括:氮气、氩气或氦气。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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