CN110511680B - 用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺 - Google Patents

用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺，粗抛抛光液包括：研磨颗粒，氧化剂，金属络合剂和去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH；本发明的铅化学机械抛光粗抛抛光液及其对应的抛光工艺能够直接将宏观加工后的铅块进行抛光加工；同时，本发明的粗抛抛光液能够有效地实现极高的纯铅材料去除速率，进而使其表面简便快速的达到镜面效果；此外，本发明加工后的铅块表面还为后期进行超精密加工铅块表面提供了可靠的前期准备工作。本发明的铅表面抗氧化处理工艺，其工艺操作简单、经济环保，能够快速解决纯铅抛光后表面氧化膜在数秒内生成的难题，从而有利于表面质量的检测，又有利于工业中的使用需求。

Description

用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺
技术领域
本发明属于精密加工技术领域，涉及软金属的化学机械抛光，特别是涉及一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及其抗氧化工艺。
背景技术
铅作为一种资源较为丰富的有色金属，同时也作为一种常见软金属，具有毒性、低熔点、低刚度、低硬度、高密度、高阻尼、易氧化、延展性好和易酸耐减等性质，是现代工业中基础金属之一。铅具有十分广泛的应用领域，通常在铅酸蓄电池、武器弹药、航空航天、冶金、化工、电气、邮电、铁路、交通、建筑、石油、渔业用具、焊接物料和防辐射物料等各个行业中发挥极其重要的作用。在制造领域中，为了得到满意的高精度表面质量，从而使软金属纯铅能够运用到更为广泛的精密制造中，同时，为了推进软金属表面加工技术的发展，填充软金属材料在精密加工领域的空白，软金属表面质量的研究在国内外都变得尤为重要。通常，好的表面质量要求低的表面粗糙度、低的缺陷数量和好的平面度。
软金属硬度极低，而铅是一种典型的低硬度且易氧化的金属，选择铅进行精密加工具有十分可靠的代表性，因为纯度为99.99％的铅硬度低到HV0.2＝3.5MPa。软金属相较于其他金属精密加工，软金属加工更为困难，因极低的硬度在加工过程中极易发生塑性流动、受热变形和杂质嵌入，易氧化的特性也易造成加工后不能反映加工得到的真实表面，因此，低硬度和易氧化特性成了如铅类软金属加工的最大难题，这也给加工带来了极大的挑战。在现有的较为成熟的技术中，软金属表面加工仅仅停留在水砂纸人工打磨阶段，然而水砂纸打磨远远达不到工业领域中精密加工表面质量精度的需求，通常水砂纸打磨具有不能达到全局平坦、加工过程中水砂纸剥落的SiC颗粒极易嵌入软金属表面和嵌入后的SiC颗粒不易再次拔出等缺点，而且水砂纸打磨还停留在微米尺度表面加工。因此，现阶段的加工技术很难实现精密加工中所要求的低表面粗糙度、低缺陷数量和好的平面度的软金属表面。
目前，由于上述加工问题所面临的挑战，现有技术几乎没有像铅这类软金属精密加工的专利报道，所以探究软金属的精密表面加工显得尤为重要。现阶段，较为经济的精密加工更多的是集中在抛光技术上，而传统的化学抛光和机械抛光技术根本无法满足精密加工要求，为了获得近无缺陷的高质量软金属表面，为此结合化学抛光和机械抛光各自的优点，采用目前精密加工领域中公认为唯一的纳米级全局平面化技术，化学抛光和机械抛光相结合的方法——化学机械抛光(CMP)技术进行软金属纯铅加工。化学机械抛光技术通过抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用，能够快速得到超光滑无损伤表面，而抛光液和抛光工艺是化学机械抛光技术的关键所在。由于是软金属，在化学机械抛光过程中采用传统的硬质抛光垫极易在加工面留下微米级划痕，同样的，采用硬度高或粒径较大的抛光磨粒也易在加工表面留下较大划痕，不仅如此，加工过程中还要防止加工带来的表面受热变形及塑性流动，因此这些对于研制出适合如纯铅这类软金属化学机械抛光工艺及抛光液提出了极高的要求。
同时，铅也是易氧化类金属，它的化学活性较高，在潮湿的空气、CO2气氛或水的接触下极易发生表面氧化，被氧化后的表面为一层黑灰色的天然氧化物薄膜(铅白)所覆盖，其分子式为(PbCO3)2·Pb(OH)2。在精密加工过程中，如纯铅通过化学机械抛光后的表面将在数秒内生成一层氧化膜，而这层铅白氧化膜极易掩盖精密加工后得到的真实表面，这既不不利于表面质量的检测，又不利于在工业中的使用。
因此，研制出能够实现精密加工超光滑软金属纯铅表面的抛光液、抛光工艺及表面抗氧化工艺至关重要。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
研磨颗粒0.3～3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，金属络合剂0.01～0.13wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.0～6.5。
优选的是，所述研磨颗粒为胶体二氧化硅，其粒径范围为70～90nm；所述氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸或丝氨酸中的至少一种；所述pH调节剂中的酸性调节剂为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸中的至少一种；所述pH调节剂中的碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
优选的是，所述粗抛抛光液还包括：分散剂0.01～0.03wt％。
优选的是，所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
本发明还提供一种采用如上所述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5～2.5psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间不低于5秒，
步骤三、对清洗后的铅块立即进行高速甩干，甩干设备采用离心机，离心机转速设定为瞬时2000～6000r/min，离心时间不低于3秒；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用电吹风机，干燥时间不低于30秒；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存。
优选的是，所述轻质抛光垫为阻尼布抛光垫或绒布合成抛光垫中的一种，两种抛光垫均具有质地细腻，表面柔软，不脱毛等特点；其中，绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于1分钟的洗刷；所述轻质抛光垫在闲置时需要进行长期养护，即采用去离子水对修整后的抛光垫进行浸泡，防止抛光过程中残留的研磨颗粒等杂物在轻质抛光垫上硬化板结，进而影响下次轻质抛光垫的使用。
优选的是，所述粗抛抛光液滴加的流量Y mL/min与铅块的直径尺寸X英寸有关，即Y＝25X～50X。
优选的是，所述粗抛抛光液中的氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；粗抛抛光液中的氧化剂和pH具有协同作用，具体为：
当过氧化氢为0.03wt％时，对应最优pH为4.0～5.0；当过氧化氢为0.05wt％时，对应最优pH为4.0～5.4；当过氧化氢为0.07wt％时，对应最优pH为4.0～5.8；当过氧化氢为0.1wt％时，对应最优pH为4.0～6.4；即在抛光过程中，使铅表面发生腐蚀突变的pH全为4.0，设定使铅表面发生划痕突变的pH为X2，过氧化氢质量百分比为X1，X1与X2满足关系式X2＝20X1+4.4，因此，过氧化氢质量百分比X1为0.03～0.1wt％中的任一含量时，粗抛抛光液的最优pH为4.0～X2。
优选的是，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将粗抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上。
优选的是，所述不锈钢针头的内径为1～1.5mm、推进泵的推进速度为Y mL/min，其与铅块的直径尺寸X英寸的关系为Y＝25X～50X；高压静电的大小为5～8kV。
在本发明中，粗抛抛光液中的研磨颗粒通过其机械研磨作用可以去除与其接触的铅表面反应物，70～90nm的偏大磨粒粒径可以在保证不带来较大表面划痕的前提下显著提高纯铅表面材料去除速率。
在本发明中，粗抛抛光液中的氧化剂可以显著提高纯铅表面光洁度、亮度及降低表面缺陷，同时氧化剂还可以将纯铅表面氧化为相应的氧化物、氢氧化物或者金属离子，进而与金属络合剂形成可溶性络合物。所述金属络合剂可以与抛光时产生的铅离子进行络合，降低游离的铅离子浓度，加速新的铅离子生成，因此可以极大的提高纯铅的材料去除速率，减少金属氧化物或氢氧化物颗粒造成的缺陷和表面的金属离子的污染。
本发明中所述的清洗阶段和甩干阶段均需要在铅块表层完全覆盖液膜的状态下进行操作，为防止铅块表层接触空气被氧化，因此抗氧化处理过程中不可以让抛光后的表面直接与空气接触，因此本发明要求在抛光完成后立即进行清洗操作，在清洗操作完成后立即进行瞬时高速甩干操作。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明所述的粗抛抛光液的pH呈弱酸性状态；铅是一种易酸耐碱性金属，在碱性条件下抛光表面易出现划痕乃至发生表面钝化，随着pH增大碱性增强，其表面材料去除速率逐渐趋于零；而在强酸性条件下抛光表面会出现过腐蚀现象，随着pH减小酸性增强，其表面材料去除速率也就越大；因此，本发明详述的pH范围可以保证在具有极高的纯铅材料去除速率的同时，避免在抛光过程中出现表面过腐蚀现象及发生钝化现象。
(2)本发明的铅表面抗氧化处理工艺，其工艺操作简单、经济环保，能够快速解决铅块抛光后表面氧化膜在数秒内生成的难题，从而有利于表面质量的检测，又有利于工业中的使用需求；同时，本发明也为铅的长久不氧化保存提供了有效方案。
(3)本发明的铅化学机械抛光粗抛抛光液及其对应的抛光工艺能够直接将宏观加工后的铅块进行抛光，如对机床切削、电火花线切割和水砂纸打磨等加工后的铅块进行加工；同时，本发明的粗抛抛光液能够有效地实现极高的纯铅材料去除速率，进而使其表面简便快速的达到镜面效果；此外，本发明加工后的铅块表面还为后期进行超精密加工铅块表面提供了可靠的前期准备工作。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1和实施例2对纯铅表面进行化学机械抛光的结构示意图；
图2为本发明实施例1采用机床切削加工后的原始铅块；
图3为本发明实施例2采用电火花线切割加工后的原始铅块；
图4为本发明实施例1步骤一抛光后的铅块被天然氧化后的效果图(即抛光完后未进行抗氧化处理的效果图)；
图5为本发明实施例1抛光后进行抗氧化处理后的铅块暴露于空气中2个月表面被缓慢氧化的效果图；
图6为本发明实施例1抛光后进行抗氧化处理后的铅块的效果图；
图7为本发明实施例1抛光后进行抗氧化处理后的铅块表面的三维形貌图；
图8为本发明实施例2抛光后进行抗氧化处理后的铅块表面的三维形貌图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
胶体二氧化硅1wt％，质量百分浓度为30％的过氧化氢0.03wt％，丝氨酸0.04wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.5；所述pH调节剂采用冰乙酸和氨水；胶体二氧化硅的粒径约为80nm；
采用上述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在1.2psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均逆时针旋转，且转速均为60r/min；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块的原始加工采用机床切削加工(如图2所示)；抛光垫为无锡市福吉电子科技有限公司生产的阻尼布抛光垫；粗抛抛光液流量50mL/min；抛光时间30min；如图1所示，在化学机械抛光过程中，推进泵把持续不断搅拌的粗抛抛光液以一定的流量不断的泵入到抛光垫上，抛光头上吸附的样品在所施加下压力的作用下与抛光垫接触，抛光垫和样品做同方向转动不断将抛光液补充到接触区域，样品在抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用下将表面材料不断去除，从而实现样品表面全局平坦化；图4为步骤一抛光后的铅块被天然氧化后的效果图(即抛光完后未进行抗氧化处理的效果图)；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间约10秒；清洗剂选用无水乙醇的目的：无水乙醇作为一种经济环保的有机试剂，可以很好的隔绝空气，防止空气中的CO2、O2等直接与纯铅表面接触，从而阻碍了氧化膜铅白的形成；另一方面，采用无水乙醇来清洗抛光后的表面残留物，如研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等；
步骤三、对清洗后的铅块放入离心机上进行瞬时高速离心甩干2次，每次甩干时间约为5秒，离心机转速设定为瞬时3000r/min；瞬时高速离心甩干的目的：表面采用无水乙醇清洗干净后，虽然无水乙醇易挥发，但挥发的速度远远小于氧化膜铅白在表面的生成速度，随着无水乙醇的自然干燥挥发，在表面无水乙醇挥发处的固液接触(即将干燥)区域边缘，由于有液体及空气的介入，仍会在表面形成少许铅白；而采用离心机机瞬时高速将其表面无水乙醇甩干，极大地减少了固液接触区域表面的干燥时间(瞬时干燥)，从而减少了在有液体的情况下表面暴露于空气的时间，进而极大的减少了铅白形成的机率，这也就是抗氧化处理工艺的核心所在；从抛光机上取下铅块(铅块脱离覆有抛光液的抛光垫)之后到离心机甩干铅块之前，一定让铅块表面全局处于有液膜覆盖的状态，也就是说，在此过程中切勿使铅块表面直接暴露于空气中，一但铅块全局或局部直接与空气发生接触，接触部分区域将在数秒内发生氧化；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用2000W的电吹风机，干燥时间约1分钟；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存；图5为抛光后进行抗氧化处理后的铅块暴露于空气中2个月表面被缓慢氧化的效果图；图6为抛光后进行抗氧化处理后的铅块的效果图；
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例1中，铅块的表面材料去除速率约为
Figure BDA0002212625950000081
铅块的表面粗糙度约为60nm，其表面三维形貌如图7所示。
实施例2：
一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
胶体二氧化硅1wt％，质量百分浓度为30％的过氧化氢0.1wt％，乙二胺四乙酸0.12wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为5；所述pH调节剂采用冰乙酸和氨水；胶体二氧化硅的粒径约为80nm；
采用上述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、80r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均逆时针旋转，且转速均为80r/min；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块的原始加工采用电火花线切割加工(如图3所示)；美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；粗抛抛光液流量100mL/min；抛光时间30min；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间约10秒；
步骤三、对清洗后的铅块放入离心机上进行瞬时高速离心甩干2次，每次甩干时间约为5秒，离心机转速设定为瞬时3000r/min；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用2000W的电吹风机，干燥时间约1分钟；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存；
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例1中，铅块的表面材料去除速率约为
Figure BDA0002212625950000091
铅块的表面粗糙度约为25nm，其表面三维形貌如图8所示。
通过上述实施例1和实施例2显示，本发明的用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及其对应的抛光工艺能够使纯铅抛光具有很高的表面材料去除速率，因此能够快速的使经宏观加工过的铅块达到普通镜面效果，顺利降低铅块表面粗糙度。
并且本发明的用于铅化学机械抛光后表面抗氧化处理的工艺方案能够完美解决铅化学机械抛光后数秒内发生氧化的难题，为高精度纯铅在工业使用及表面质量的检测中提供了有力保障。因此，本发明的用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液及抗氧化工艺能够简便快捷的达到精密加工表面质量的要求。
实施例3：
一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
胶体二氧化硅1wt％，质量百分浓度为30％的过氧化氢0.03wt％，丝氨酸0.04wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.5；所述pH调节剂采用冰乙酸和氨水；胶体二氧化硅的粒径约为80nm；
采用上述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在1.2psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均逆时针旋转，且转速均为60r/min；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块的原始加工采用机床切削加工；抛光垫为无锡市福吉电子科技有限公司生产的阻尼布抛光垫；抛光时间30min；将粗抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将粗抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.2mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为7kV；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间约10秒；
步骤三、对清洗后的铅块放入离心机上进行瞬时高速离心甩干2次，每次甩干时间约为5秒，离心机转速设定为瞬时3000r/min；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用2000W的电吹风机，干燥时间约1分钟；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存；
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例3中，铅块的表面材料去除速率约为
Figure BDA0002212625950000101
铅块的表面粗糙度约为45nm。
实施例4：
一种用于铅化学机械抛光的粗抛抛光液，包括：
胶体二氧化硅1wt％，质量百分浓度为30％的过氧化氢0.03wt％，丝氨酸0.04wt％，1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐0.02wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.5；所述pH调节剂采用冰乙酸和氨水；胶体二氧化硅的粒径约为80nm；
采用上述的粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在1.2psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均逆时针旋转，且转速均为60r/min；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块的原始加工采用机床切削加工；抛光垫为无锡市福吉电子科技有限公司生产的阻尼布抛光垫；抛光时间30min；将粗抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将粗抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.2mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为7kV；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附；冲洗时间约10秒；
步骤三、对清洗后的铅块放入离心机上进行瞬时高速离心甩干2次，每次甩干时间约为5秒，离心机转速设定为瞬时3000r/min；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用2000W的电吹风机，干燥时间约1分钟；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存；
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例4中，铅块的表面材料去除速率约为
Figure BDA0002212625950000121
铅块的表面粗糙度约为25nm。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5~2.5psi的抛光下压力、10~35℃的抛光环境温度、60~100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，在抛光的同时，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80~120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤二、抛光完毕后，从抛光机上取下铅块，并立即用无水乙醇进行表面冲洗，清洗至铅块表面全部覆盖满无水乙醇，且表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子杂质吸附；冲洗时间不低于5秒，
步骤三、对清洗后的铅块立即进行高速甩干，甩干设备采用离心机，离心机转速设定为瞬时2000~6000r/min，离心时间不低于3秒；
步骤四、对甩干后的铅块进行恒温干燥，干燥设备采用电吹风机，干燥时间不低于30秒；得到干燥的抗氧化处理后的铅块；
步骤五、将干燥的抗氧化处理后的铅块放入干燥柜中保存；
所述粗抛抛光液，包括：
研磨颗粒0.3~3wt%，氧化剂0.03~0.1wt%，金属络合剂0.01~0.13wt%，余量为去离子水；采用pH调节剂调节粗抛抛光液的pH为4.0~6.5；分散剂0.01~0.03wt%；
所述研磨颗粒为胶体二氧化硅，其粒径范围为70~90nm；所述氧化剂为质量百分浓度为30%的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸或丝氨酸中的至少一种；所述pH调节剂中的酸性调节剂为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸中的至少一种；所述pH调节剂中的碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种；
所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述轻质抛光垫为阻尼布抛光垫或绒布合成抛光垫中的一种；其中，绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于1分钟的洗刷；所述轻质抛光垫在闲置时需要进行长期养护，即采用去离子水对修整后的抛光垫进行浸泡。
3.如权利要求1所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述粗抛抛光液滴加的流量Y mL/min与铅块的直径尺寸X英寸有关，即Y=25X~50X。
4.如权利要求1所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述粗抛抛光液中的氧化剂为质量百分浓度为30%的过氧化氢；粗抛抛光液中的氧化剂和pH具有协同作用，具体为：
当过氧化氢为0.03wt%时，对应最优pH为4.0~5.0；当过氧化氢为0.05wt%时，对应最优pH为4.0~5.4；当过氧化氢为0.07wt%时，对应最优pH为4.0~5.8；当过氧化氢为0.1wt%时，对应最优pH为4.0~6.4；即在抛光过程中，使铅表面发生腐蚀突变的pH全为4.0，设定使铅表面发生划痕突变的pH为X2，过氧化氢质量百分比为X1，X1与X2满足关系式X2=20X1+4.4，因此，过氧化氢质量百分比X1为0.03~0.1wt%中的任一含量时，粗抛抛光液的最优pH为4.0~X2。
5.如权利要求1所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将粗抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将粗抛抛光液滴加到抛光垫上。
6.如权利要求5所述的采用粗抛抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述不锈钢针头的内径为1~1.5mm、推进泵的推进速度为Y mL/min，其与铅块的直径尺寸X英寸的关系为Y=25X~50X；高压静电的大小为5~8kV。
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CN101788413B (zh) * 2010-02-08 2011-06-08 宁波华舜铝材有限公司 铅及其合金金相试样制备与组织显露方法
CN102554748B (zh) * 2010-12-23 2014-11-05 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 抛光方法
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