CN110508286A - 以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂及使用方法 - Google Patents

以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂及使用方法 Download PDF

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Abstract

一种以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂及使用方法，属于矿物资源综合利用以及水处理领域。其制备方法如下：(1)在水浴加热条件下，通过HCl‑FeCl3体系浸出硫化镍精矿，得到含Fe、Ni、Mg和Cu等多种金属离子的浸出液；(2)采用H2O2氧化和pH调节预处理手段除去浸出液中部分Fe2+/Fe3+离子使得浸出液中Fe3+与其它二价金属离子(Ni2+、Mg2+和Cu2+)摩尔比为2.0；(3)利用共沉淀‑煅烧法从除铁预处理后的硫化镍精矿浸出液中制备得到(Ni,Mg,Cu)Fe2O4磁性纳米颗粒。制备的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒与草酸和可见光构成的光助异相类Fenton反应体系((Ni,Mg,Cu)Fe2O4/H2C2O4/Vis)可高效地催化降解有机染料。所制备催化剂具有制备成本低、催化活性高、易于回收，可重复利用等优点，具有良好的应用前景。

Description

以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂及使 用方法
技术领域
本发明属于矿物资源综合利用以及水处理领域，特别涉及以硫化镍精矿为原料合成高效(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂及使用方法。
背景技术
随着工业的发展，产生的各种有机污染物的种类和数量日益增多，由此产生的高浓度、高毒性的废水难以采用传统的物理化学方法或生物降解等方法进行有效彻底的处理，因此难降解废水的处理技术成为环境科学与技术研究的热点。Fenton氧化法(Fe2++H2O2体系产生强氧化性羟基自由基·OH)作为一种高效实用的深度氧化处理技术，因其具有操作简单、反应高效等优点而被应用于印染、石化和医药等行业废水的处理过程中。但其同时存在反应pH区间窄(2～3)和容易产生含铁污泥沉淀等缺点，限制了其更为广泛的应用(M.-h.Zhang,H.Dong,L.Zhao,D.-x.Wang,D.Meng,Sci.Total Environ.,670(2019),110-121)。
利用含铁氧化物代替Fe2+与H2O2构成的异相类Fenton反应体系由于能够拓宽反应pH值和减少含铁污泥的产生在近些年得到比较快速的发展。尖晶石型铁氧体MFe2O4(M＝Fe,Ni,Cu,Mn etc.)由于具有较好的催化活性和物理化学稳定性得到越来越多的关注。此外，绝大多数尖晶石铁氧体都具有亚铁磁性，能够保证在反应结束后利用磁场将催化剂快速、高效地从反应介质中分离。到目前为止，研究报道的尖晶石铁氧体异相类Fenton催化剂通常采用高成本的纯试剂合成工艺，直接从矿物中提取金属元素并用于合成尖晶石铁氧体异相类Fenton催化剂的工艺报导较少(X.Han,H.Zhang,T.Chen,M.Zhang andM.Guo..J.Mol.Liq.,2018,(2018),43-52)。
硫化镍精矿是硫化镍矿经过浮选分离脉石所得的中间产物，含铁、镍、铜、钴、镁等有价金属元素，其储存量约占世界镍矿的70％。由于品质相对较好、镍钴铜易于富集、工艺技术成熟，对其开采利用程度一直很大，同时随着对环境与资源的保护和综合利用愈加重视，所以对硫化镍矿的冶炼工艺及后续的处理受到越来越多的关注。针对硫化镍精矿成分及金属的赋存状态复杂的特点，到目前为止，关于硫化镍精矿的处理工艺主要集中在火法和湿法提取镍或其他金属元素。因常压酸浸法工艺操作简单，金属浸出率高、浸出周期短等特点，引起了广泛关注。但湿法提取单一金属元素存在的缺点是会造成金属元素的损失以及制备产品纯度不高，如何从硫化镍精矿中高效地合成高附加值产品成为目前的研究重点。
基于以上分析，通过酸浸-共沉淀-煅烧从硫化镍精矿中合成(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂，完成了硫化镍精矿到异相类Fenton催化剂的工艺流程，这对硫化镍精矿的高附加值利用有重要意义。本发明在水浴加热条件下，采用HCl-FeCl3混合溶液作为提取剂提取硫化镍精矿中的金属元素，在最佳浸出条件下，镍、镁和铜元素的提取效率在可分别达到97.6％，97.0％和92.2％；通过H2O2氧化结合pH调节预处理手段从硫化镍精矿浸出液中去除部分Fe2+/Fe3+离子；最后通过共沉淀-煅烧法得到高效(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。在(Ni,Mg,Cu)Fe2O4/草酸/可见光反应体系中，90min内10mg/L的罗丹明B溶液降解效率可达到97.2％，同时总有机碳(TOC)去除率达到85.6％。此工艺为硫化镍精矿的高附加值利用提供了新的思路。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种从硫化镍精矿中制备一种异相类Fenton催化剂的方法和用途，采用的技术方案如下：
(1)以硫化镍精矿为原料，在水浴加热(50～90℃)条件下，通过将硫化镍精矿与HCl-FeCl3混合溶液混合搅拌(5～10h)，随后经固液分离得到富含Fe、Ni、Mg和Cu多种金属离子的浸出液。
(2)在室温搅拌条件下，向浸出液中滴加一定量质量分数为30％的H2O2(H2O2与浸出液体积比30～40％)，随后滴加1～5mol/L的NaOH溶液将浸出液pH调节到2.2～2.5。
(3)将步骤(2)所得混合溶液进行过滤除去沉淀，在室温搅拌条件下，继续向滤液中加入1～5mol/L的NaOH溶液使浸出液的pH值到达11～12，随后进行液固分离得到共沉淀产物，用去离子水反复洗涤共沉淀产物直到洗涤滤液接近中性。
(4)将步骤(3)所得共沉淀产物放在60～90℃的烘箱中干燥8～12h后研磨成粉，然后在马弗炉中800～1000℃煅烧1～2h获得(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒。
进一步地，步骤(1)所述的FeCl3溶液浓度0.50～1.00mol/L，HCl溶液浓度0.50～1.00mol/L，液固比(10～30):1mL/g，搅拌速度300～1000r/min，浸出时间为5～10h，常压浸出，以冷凝管回流冷凝。
一种如上所述的以硫化镍精矿制备的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的使用方法，其特征在于将步骤(4)中的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒与草酸和可见光构成的光助异相类Fenton反应体系催化降解有机染料或其他种类有机污染物；在最佳反应条件下，90min内10mg/L的罗丹明B溶液降解效率可达到97.2％，同时总有机碳(TOC)去除率达到85.6％；利用磁回收(Ni,Mg,Cu)Fe2O4催化剂循环使用5次后，罗丹明B溶液降解效率仍可达到92.0％以上。
进一步地，所述染料为罗丹明B浓度为5～20m g/L；反应条件为：染料溶液初始pH为3.50～9.50，催化剂用量为0.25～1.25g/L，草酸用量为0.1～1.5mM，可见光强度为100～200mW/cm2。
整个工艺流程，镍、镁和铜元素的提取效率在可分别达到97.6％，97.0％和92.2％，实现了多金属的高效利用。以所制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4作为异相类Fenton催化剂降解有机染料废水，在90min内10mg/L的罗丹明B溶液降解效率可达到97.2％，同时总有机碳(TOC)去除率达到85.6％。催化剂循环使用5次无明显失活，表现出良好的稳定性。
本发明的优越之处在于：与采用传统工艺处理硫化镍精矿含镍浸出液相比，镍等金属的综合利用率更高(其中镍的利用率高达97.6％)和产品附加值更高，与采用纯试剂合成尖晶石铁氧体异相类Fenton催化剂相比，实现了以硫化镍精矿为原料合成(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的工艺流程，工艺简单且成本较低，所合成的异相类Fenton催化剂表现出良好的催化活性和循环稳定性，为硫化镍精矿的高附加值利用提供了新的思路。
附图说明：
图1：硫化镍精矿的XRD图谱，
图2：以硫化镍精矿为原料合成(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的工艺流程图，
图3：所合成(Ni,Mg,Cu)Fe2O4的(a)XRD图谱、(b)SEM图片和(c)(Ni,Mg,Cu)Fe2O4/H2C2O4/Vis体系催化降解罗丹明B曲线，
图4：用所合成(Ni,Mg,Cu)Fe2O4降解罗丹明B的(a)循环降解实验图(插图为(Ni,Mg,Cu)Fe2O4的磁滞回线)。
具体实施方式：
原料选取
原料为吉林某镍冶炼厂的硫化镍精矿，将硫化镍精矿放入干燥箱中90℃干燥24h后，经破碎机粉碎至200目(75μm)以下。硫化镍精矿的XRD图谱如图1所示，可以看出其矿物组成有镍黄铁矿((Fe,Ni)9S8)、黄铜矿(CuFeS2)、黄铁矿(FeS2)、石英(SiO2)以及硅酸盐脉石。硫化镍精矿的元素含量如表1所示，主要元素成分为Fe、Ni、Cu、Mg和S等。其中Fe含量最高，百分含量为14.06％，镍、铜、钴含量中钴的成分较少，百分含量分别为6.28％，1.37％，0.16％。
表1硫化镍精矿中元素含量(wt.％)
实施例1
(1)在90℃水浴加热条件下，将硫化镍精矿与HCl(0.75mol/L)-FeCl3(0.80mol/L)混合溶液混合搅拌，其中液固比为20:1mL/g，搅拌速度至700r/min，浸出时间为7h，之后经固液分离得到富含Fe、Ni、Mg和Cu多种金属离子的浸出液。
(2)在室温搅拌条件下，向浸出液中滴加与浸出液体积比为30％的H2O2，随后滴加5mol/L的NaOH溶液将浸出液pH调节到约为2.40；将上述混合溶液进行过滤除去沉淀，继续向滤液中加入5mol/L的NaOH溶液使浸出液的pH值到达12，随后进行液固分离得到共沉淀产物，用去离子水反复洗涤共沉淀产物直到洗涤滤液接近中性。
(3)将所得共沉淀产物放在80℃的烘箱中干燥12h后研磨成粉，然后在马弗炉中1000℃煅烧2h获得多金属共掺杂的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒。
(4)在200mL浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液中加入1.00g/L本发明(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒，超声分散3min，暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡。然后加入2.0mL浓度为0.1mol/L的草酸溶液，同时进行可见光照射，光强为180mW/cm2。每隔30min取样分析计算罗丹明B的降解效率。
(5)反应结束后通过磁场将(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒从液相中分离，用去离子水将催化剂清洗3次后用于下一次降解罗丹明B溶液，考察催化剂稳定性。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
具体实验结果：
在最佳浸出条件下，通过计算可知，镍、镁和铜元素的提取效率在可分别达到97.6％，97.0％和92.2％，实现了多金属的高效提取。从所合成产物的XRD图谱中很清晰地看到，其所有特征衍射峰与具有立方晶系NiFe2O4(JCPDS：00-054-0964)的衍射峰完全吻合，且没有发现任何其它杂质的衍射峰，表明所合成产物为单相多金属共掺杂铁氧体((Ni,Mg,Cu)Fe2O4)。从SEM图片可以看出所合成的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒粒径主要分布在100～250nm之间，平均粒径大约为173nm。从利用所制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4降解罗丹明B实验结果可知，在最佳反应条件下，在90min内10mg/L的罗丹明B溶液降解效率可达到97.2％，同时总有机碳(TOC)去除率达到85.6％。利用磁回收循环使用5次后，罗丹明B溶液降解效率仍可达到92.0％以上。这表明本发明成功地实现了硫化镍精矿用于合成高效、稳定的异相类Fenton催化剂。

Claims (4)

1.一种以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的方法，其特征在于以硫化镍精矿为原料，采用酸浸-共沉淀-煅烧法制备出(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂，其制备步骤为：
(1)在50～90℃水浴加热条件下，将一定浓度的HCl-FeCl3按照一定比例与一定量硫化镍精矿混合搅拌一段时间，随后将混合溶液进行过滤，得到含Fe、Ni、Mg和Cu多种金属离子的浸出液；
(2)在室温搅拌条件下，向步骤(1)中的浸出液中滴加一定量质量分数为30％的H2O2，H2O2与浸出液体积比30～40％，随后滴加1～5mol/L的NaOH溶液将浸出液pH调节到2.2～2.5；
(3)将步骤(2)所得的混合溶液进行过滤除去沉淀，在室温搅拌条件下，继续向滤液中加入1～5mol/L的NaOH溶液使浸出液的pH值到达11～12，随后进行液固分离得到共沉淀产物，用去离子水反复洗涤共沉淀产物直到洗涤滤液接近中性；
(4)将步骤(3)中的共沉淀产物放在60～90℃的烘箱中干燥8～12h后研磨成粉，然后在马弗炉中800～1000℃煅烧1～2h获得尖晶石型(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒，即异相类Fenton催化剂。
2.如权利要求1所述的以硫化镍精矿制备(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的方法，其特征在于步骤(1)所述的FeCl3溶液浓度0.50～1.00mol/L，HCl溶液浓度0.50～1.00mol/L，液固比(10～30):1mL/g，搅拌速度300～1000r/min，浸出时间为5～10h，常压浸出，以冷凝管回流冷凝。
3.一种如权利要求1所述的以硫化镍精矿制备的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的使用方法，其特征在于将步骤(4)中的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4纳米颗粒与草酸和可见光构成的光助异相类Fenton反应体系催化降解有机染料或其他种类有机污染物；在90min内10mg/L的罗丹明B溶液降解效率可达到97.2％，同时总有机碳(TOC)去除率达到85.6％；利用磁回收(Ni,Mg,Cu)Fe2O4催化剂循环使用5次后，罗丹明B溶液降解效率仍可达到92.0％以上。
4.如权利要求1所述的以硫化镍精矿制备的(Ni,Mg,Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂的使用方法，其特征在于所述染料为罗丹明B浓度为5～20m g/L；反应条件为：染料溶液初始pH为3.50～9.50，催化剂用量为0.25～1.25g/L，草酸用量为0.1～1.5mM，可见光强度为100～200mW/cm2。
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