CN110508257A - 一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废水处理用炭‑多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：将活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉混合均匀；将得到的混合粉料与水玻璃、水混合均匀后，养护成型，并置于300～650℃的惰性气体气氛中焙烧；将得到的半成品冷却后用水浸泡、冲洗，即制得活性炭‑多孔陶质复合吸附滤料。本发明的多孔陶质吸附滤料无需高温煅烧，具有一定程度的孔隙率、吸附性、耐酸性、抗冲击性，能够提高过滤效率和吸附效果，降低使用成本。

Description

一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于材料科学与环境保护的交叉领域，特别涉及一种以活性炭粉、氧化铝粉、煤矸石粉和酚醛树脂粉为原料的废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和应用。
背景技术
工业废水除油后须进入过滤器脱除废水中的悬浮物，然后出水进入装有吸附剂的吸附单元去除杂质和富集回收有用物质，后续再进入生化单元处理。脱除悬浮物和去除杂质回收有用物质包括过滤和吸附两级处理阶段，其中滤料和吸附剂均是废水处理的关键。
过滤不仅可以除去废水中的固体悬浮物，还可以除去其中的分散油、乳化油和溶解油，可以用于废水的深度处理，过滤的核心是滤料。同时，吸附过程既是水中有用物质是否能够得到有效富集回收的保障，也可降低废水中有机污染物和无机盐类物质的含量，其处理的结果将直接影响后期的生化处理和物理装置***的稳定运行，吸附的核心是吸附剂。
滤料主要分为两大类，一类是用以水处理设备中的进水过滤的粒状材料，通常指石英砂、陶粒、石榴石、砾石、鹅卵石、沸石、锰砂、麦饭石、活性氧化铝球、无烟煤、纤维束等。另一类是物理分离的过滤介质，主要包括过滤布、过滤网、滤芯、滤纸以及滤膜等。目前工业废水处理用滤料主要是石英砂、陶粒、无烟煤等，过滤效率较低，特别是陶质滤料还需要高温烧结，能耗大，成本高。
吸附剂表面多孔，比表面积大，具有良好的吸附能力，可去除废水中的油类、COD及色度等污染物。用于废水处理的吸附剂大多采用活性炭粉，直接投入混凝沉淀池或曝气池内，随污泥排除，不再回收利用，成为新的污染源。研究表明，吸附法与氧化法、生化法、萃取法等废水处理方法相比，具有处理原水浓度高、能富集回收化工原料并加以综合利用、操作方便、处理效果好等特点。然而，传统吸附剂吸附容量有限、使用周期短、价格昂贵、再生困难，使得吸附法操作繁琐、成本较高，而且成为二次污染源。
目前已经公开的相关专利基本上都是过滤材料或吸附材料的制备和应用，未见过滤、吸附复合功能材料的报道。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉混合，研磨，搅拌均匀；
2)将步骤1)得到的混合粉料与水玻璃、水混合均匀后，养护成型，并置于300～650℃的惰性气体气氛中焙烧；
3)将步骤2)得到的半成品冷却后用水浸泡、冲洗，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。
进一步地，其中步骤1)中，所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的质量比为1:(1.1～3.0):(1.0～2.5):(1.5～3.0)，优选为1:2:1.5:2。
进一步地，其中步骤1)中，所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目。
进一步地，其中步骤2)中，所述混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:(1.1～1.2):(0.2～0.5)。
进一步地，其中步骤2)中，所述混合粉料的粒度180～250目，优选为200目。
进一步地，其中步骤2)中，所述水玻璃的模数为1.2～1.6。
进一步地，其中步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气；所述焙烧时间为0.5～2h。
进一步地，其中步骤3)中，将步骤2)得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物，之后在105℃～150℃下真空干燥6h～12h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。
进一步地，其中步骤3)中，所述真空干燥的真空度为5Pa～20Pa。
为实现上述目的，本发明还提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料，其孔隙率为30％～60％，吸附率大于50％，再生反洗破损率低于1.5％。
进一步地，其中所述炭-多孔陶质复合吸附滤料是通过上述的方法制得的。
为实现上述目的，本发明还提供了一种废水处理用吸附剂，所述吸附剂包含上述的炭-多孔陶质复合吸附滤料。
进一步地，其中所述废水为工业废水。
进一步地，其中所述工业废水为煤化工废水。
由于活性炭粉具有较好的吸附效果，酚醛树脂热处理后具有较好的多孔性，氧化铝粉、煤矸石粉则具有耐冲击的优点。首先，本发明通过活性炭、酚醛树脂粉、氧化铝粉、煤矸石粉的混合物作为吸附滤料的原料，能够使它们的优势集成。其次，本发明选择特定模数水玻璃作为粘结剂，既保证了其与氧化铝、煤矸石粉反应得到陶质滤料，同时也使得该滤料具有活性炭的优点，从而制备获得了具有良好的吸附性和机械性能的陶质吸附滤料。另外，选择酚醛树脂和水作为造孔剂，进一步降低了吸附滤料的成本。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所制备的炭-多孔陶质复合吸附滤料，通过活性炭粉、氧化铝粉、煤矸石粉、酚醛树脂粉的复合，使得其具有制备成本低、吸附性、耐酸性及稳定性良好的优势。
2、本发明所制备的炭-多孔陶质复合吸附滤料，其孔隙率为30％～60％，吸附率为50％以上，再生反洗破碎率低于1.5％，可用于工业废水处理。
3、本发明所制备的炭-多孔陶质复合吸附滤料，其既可以起到过滤悬浮物、除油的作用，又具有吸附去除难以生物降解污染物的功能；同时将过滤与吸附两级工艺集成为一级；
4、本发明所制备的炭-多孔陶质复合吸附滤料，其将水玻璃、氧化铝粉、煤矸石粉以及活性炭的优点相结合，通过焙烧工艺等制得，从而省略了高温煅烧工艺，以降低材料成本。
5、本发明所制备的炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，其不仅大大缩减了工艺流程，降低了成本，而且能够满足日益提高的环保要求，对废水的达标排放具有重要意义。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
实施例1：
本实施例提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为1:1.1:2.5:1.5的活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉(所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目)混合，研磨至180目，搅拌均匀，得到混合粉料，备用。
2)准确称取模数为2.3的市售水玻璃20.1g，再加入片状NaOH 3.3g，搅拌至NaOH完全溶解，静置3-5min，冷却至室温，获得模数为1.2的水玻璃；使用磁性搅拌器搅拌之前制备的水玻璃(70r/min，8min)，准确称量备用的混合粉料20.0g，以20ml/min的速率缓慢加入，再加入3mL水，之后继续搅拌0.5小时；之后将搅拌均匀的浆料转移至烧杯中，并覆盖保鲜膜静置养护4h；养护后对物料进行成型，并置于650℃的氩气气氛中焙烧0.5h；所述混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:1.2:0.4。
3)将步骤2)焙烧得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物(在此期间陆续换5次水)，之后在150℃下真空(真空度为20Pa)干燥12h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。之后对所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料进行了性能测试。测试结果为：所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料孔隙率53.6％，应用该活性炭-多孔陶质复合吸附滤料处理煤化工焦化废水时，截污量为5.3kg/m2，对水中COD的吸附率为58.2％，再生反洗破碎率为0.4％。
实施例2：
本实施例提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为1:2:1:3的活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉(所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目)混合，研磨至250目，搅拌均匀，得到混合粉料，备用。
2)准确称取模数为1.6的市售水玻璃24.6g，使用磁性搅拌器持续搅拌(50r/min，10min)，并以25ml/min的速率缓慢加入准确称量的备用的混合粉料20.0g，再加入3mL水，之后继续搅拌0.5小时；之后将搅拌均匀的浆料转移至烧杯中，并覆盖保鲜膜静置养护4h；养护后对物料进行成型，并置于500℃的氮气气氛中焙烧1h；混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:1.1:0.5。
3)将步骤2)焙烧得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物(在此期间陆续换4次水)，之后在105℃下真空(真空度为5Pa)干燥6h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。之后对所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料进行了性能测试。测试结果为：所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料孔隙率58.6％，应用该活性炭-多孔陶质复合吸附滤料处理煤制甲醇废水时，截污量为5.8kg/m2，对水中COD的吸附率为53.6％，再生反洗破碎率为0.5％。
实施例3：
本实施例提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为1:3:1.5:2的活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉(所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目)混合，研磨至220目，搅拌均匀，得到混合粉料，备用。
2)准确称取模数为2.31的市售水玻璃20.1g，再加入片状NaOH 3.3g，搅拌至NaOH完全溶解，静置3-5min，冷却至室温，获得模数为1.2的水玻璃；使用磁性搅拌器搅拌之前制备的水玻璃(90r/min，5min)，准确称量备用的混合粉料20.0g，以20ml/min的速率缓慢加入持续搅拌的步骤1)制备的水玻璃中，加入3mL水，之后继续搅拌0.5小时；之后将搅拌均匀的浆料转移至烧杯中，覆盖保鲜膜静置养护4h；养护后对物料进行成型，并置于300℃的氩气气氛中焙烧2h；所述混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:1.1:0.2。
3)将步骤2)焙烧得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物(在此期间陆续换6次水)，之后在120℃下真空(真空度为10Pa)干燥9h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。之后对所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料进行了性能测试。测试结果：所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料的孔隙率45.1％，应用该活性炭-多孔陶质复合吸附滤料处理煤化工气化废水时，截污量为4.4kg/m2，对水中COD的吸附率为50.5％，再生反洗破碎率为0.9％。
实施例4：
本实施例提供了一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为1:2:1.5:2的活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉(所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目)混合，研磨至200目，搅拌均匀，得到混合粉料，备用。
2)准确称取模数为1.6的市售水玻璃24.6g，使用磁性搅拌器持续搅拌(100r/min，7min)，并以25ml/min的速率缓慢加入准确称量的备用的混合粉料20.0g，再加入3mL水，之后继续搅拌0.5小时；之后将搅拌均匀的浆料转移至烧杯中，并覆盖保鲜膜静置养护4h；养护后对物料进行成型，并置于500℃的氮气气氛中焙烧1h；混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:1.1:0.3。
3)将步骤2)焙烧得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物(在此期间陆续换4次水)，之后在105℃下真空(真空度为5Pa)干燥6h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。之后对所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料进行了性能测试。测试结果为：所述活性炭-多孔陶质复合吸附滤料孔隙率60.0％，应用该活性炭-多孔陶质复合吸附滤料处理煤化工焦化废水时，截污量为6.1kg/m2，对水中COD的吸附率为58.6％，再生反洗破碎率为0.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉混合，研磨，搅拌均匀；
2)将步骤1)得到的混合粉料与水玻璃、水混合均匀后，养护成型，并置于300～650℃的惰性气体气氛中焙烧；
3)将步骤2)得到的半成品冷却后用水浸泡、冲洗，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的质量比为1:(1.1～3.0):(1.0～2.5):(1.5～3.0)；所述活性炭粉、酚醛树脂粉、氧化铝粉和煤矸石粉的粒度均为30～100目。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述混合粉料、水玻璃及水的质量比为1:(1.1～1.2):(0.2～0.5)；所述混合粉料的粒度200～250目。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水玻璃的模数为1.2～1.6。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气；所述焙烧时间为0.5～2h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将步骤2)得到的半成品冷却至常温后用去离子水浸泡、冲洗3～5天以去除反应残余物的产物，之后在105℃～150℃下真空干燥6h～12h，即制得活性炭-多孔陶质复合吸附滤料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述真空干燥的真空度为5Pa～20Pa。
8.一种废水处理用炭-多孔陶质复合吸附滤料，其特征在于，其孔隙率为30％～60％，吸附率大于50％，再生反洗破碎率低于1.5％。
9.如权利要求8所述的炭-多孔陶质复合吸附滤料，其特征在于，所述炭-多孔陶质复合吸附滤料是通过权利要求1-7任一项所述的方法制得的。
10.一种废水处理用吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包含权利要求8所述的炭-多孔陶质复合吸附滤料。
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