CN111001388B - 一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法及其应用。所述制备方法，包括以下步骤：S1：将竹子粉碎成竹屑，然后加入乙酸溶液浸泡，并过滤和干燥；S2：将干燥好的竹屑与海水充分混合搅拌后用水洗涤和过滤，直至滤液中无氯离子存在，然后干燥，最后置于管式炉中并于惰性气氛下高温煅烧，获得竹基生物炭除磷吸附剂。本发明采用简易的方法制备的吸附剂负载有高含量的CaO和MgO，具有高比表面积和高饱和吸附量，对磷具有极高去除率。

Description

一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着经济社会的快速发展，工业污染越来越严重，水体富营养化已成为非常严重的水污染问题之一，严重影响水中生物种群的生长以及环境美观性，为了遏制水体进一步富营养化污染，需要控制生活污水、工业废水及初期雨水等外源磷的流入及内源磷的释放，并利用吸附材料对水体和湿地中的磷进行有效去除。
目前，常用的除磷方法有化学除磷法、生物除磷法以及吸附除磷法。其中化学除磷法是通过凝聚沉降或用化学药剂除磷，例如可以利用各种阳离子类絮凝处理剂(例如铁、铝和钙的聚合体或复合物)与水体中以磷酸盐形式存在的磷结合生成不溶性沉淀物而沉降下来。化学除磷法需要大量的化学药剂，不但处理成本高，而且化学药剂的使用还会造成二次污染的问题。该方法对于高浓度磷废水的处理能力有限，且处理过程中会产生大量污泥。生物除磷法是通过水生生物吸收利用氮、磷元素进行代谢活动以去除水体中氮、磷营养物质的方法。水生植物净化水体主要是依靠大型水生植物，通过植物和根区微生物共生来产生协同效应并净化污水，起到除磷的效果。但是生物除磷法具有工艺基建投资较大、运行稳定性差等缺点。当废水中磷含量较高时，出水很难满足磷的排放标准，此时，往往还需要对出水进行二次除磷处理。
而吸附法能有效去除低浓度的特定污染物，具有高效低耗等优点，特别适用于废水中磷的有效去除，从一定程度上弥补了以上方法的不足；天然除磷吸附剂包括沸石、膨润土、蒙脱土和蛭石等粘土矿物；人工合成的除磷吸附剂中，活性氧化铝最为常见。常用的除磷材料中，低成本的天然吸附材料通常对磷的吸附容量较小，而具有较高吸附容量的人工合成吸附材料的成本往往过高，从而限制了除磷吸附材料的推广应用。因此，研究开发低成本且吸附性能优异的新型吸附材料是目前技术开发热点。
我国竹资源丰富，竹产品量大，因此竹材加工剩余物料多，采用这种类型的材料做出多孔的竹炭，不仅价廉，而且有节能减排的作用。目前竹炭常用于有害气体吸附，如汽车或房屋内的甲醛吸附等，但其经济价值有限，在污水处理领域的实际运用较少，原因在于竹炭在污水中只能以物理吸附的方式与污染物结合，吸附容量低且选择性差。
发明内容
本发明针对现有除磷方法的不足，提供一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法，该制备方法简便且成本低，获得的吸附剂具有优异的除磷效果。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将竹子粉碎成竹屑，然后加入乙酸溶液浸泡，过滤、干燥；
S2：将干燥好的竹屑与海水混合搅拌，用水洗涤、过滤，直至滤液中无氯离子存在，然后干燥，最后置于管式炉中并于惰性气氛下高温煅烧，获得竹基生物炭除磷吸附剂。
CaO和MgO能与磷酸阴离子反应，生成如Ca3(PO4)2、CaHPO4和Mg3(PO4)2等稳定化合物，可有效去除废水中的磷。但是CaO和MgO往往以粉末形式存在，颗粒尺寸较小，实际应用时固液分离成为技术难点；因而，通常会将CaO和MgO负载在一定的材料上，吸收磷后就可以有效回收。如果直接以钙和镁的盐酸盐或者硝酸盐作为原料制备成吸附剂，会大大增加生产成本。海水中含有丰富的钙和镁资源，主要以氯化镁和氯化钙形式存在，本发明将乙酸修饰后的竹屑浸泡于海水中，获取海水中的钙离子和镁离子，通过普通干燥和高温煅烧将钙离子和镁离子转化为CaO和MgO，大大降低了原料成本。
普通的竹屑表面缺乏足够的活性点位与钙镁离子进行有效吸附，本发明将竹屑浸泡于乙酸溶液中，在竹屑表面键合羧酸基团，通过离子交换，使钙和镁被吸附在竹屑表面。海水中还含有大量的钠离子，与钙镁离子会形成竞争吸附，普通酸根离子与钠离子具有较强的结合性，会优先吸附海水中的钠离子，从而降低钙镁离子的吸附量；而醋酸根离子与钙镁的结合性强于钠离子，本发明采用乙酸溶液浸泡竹屑，可有效提高钙镁吸附量。
竹子经过高温煅烧后会形成多孔的生物炭，具有高比表面积，对磷的物理吸附性较好；在竹基生物炭上键合CaO和MgO，通过CaO和MgO活性位点与废水中各种阴离子形式存在的磷发生化学吸附。因此，本发明研制的竹基生物炭吸附剂通过物理吸附和化学吸附有效去除废水中的磷。
海水在使用前先通过过滤去除其中固体杂质，可采用孔径为0.45μm或0.22μm的微孔滤膜过滤。
竹子优先粉碎成粒径≤1.5mm的竹屑，粒径较小的竹屑比表面积大、活性位点增多，能在表面键合更多的羧酸基团以及钙镁离子。
作为优选，每克竹屑中乙酸溶液的加入量为0.1-0.5L，浸泡2-10h。
作为优选，乙酸溶液中乙酸的浓度为0.1-0.5mol/L。
乙酸含量在一定范围内，加入量越多，竹屑表面结合的醋酸根离子越多，但是竹屑表面结合位点有限，当乙酸含量增加到一定高位值后再增加乙酸，竹屑表面结合的醋酸根离子不会再增多。
作为优选，乙酸溶液是乙酸和水的混合液，或乙酸、乙醇和水的混合液，乙醇与水的体积比为(2-4)：1。
进一步优选，乙酸溶液为乙酸、乙醇和水的混合液，乙醇与水的体积比为(2-4)：1。竹屑在乙酸溶液中的浸润性较差，实验发现通过在乙酸溶液中添加一定量的乙醇，可以改善竹屑与乙酸的浸润性，提高竹屑与醋酸根离子的结合力和结合量。
作为优选，步骤S1中干燥温度为80-120℃，经过步骤S1的干燥去除水分，步骤S2中干燥温度为160-200℃，吸附在竹屑上的Ca2+和Mg2+在此温度下转化为CaCO3和MgCO3。
作为优选，步骤S2每克干燥好的竹屑中海水加入量为0.5-2.0L，搅拌8-15h。
作为优选，所述高温煅烧温度为650-950℃，煅烧时间30-180min。通过高温煅烧将竹屑炭化为竹基生物炭，竹屑表面的Ca2+和Mg2+在前面的干燥温度下已经转化为CaCO3和MgCO3，CaCO3和MgCO3在高温煅烧过程分解为CaO和MgO。高温煅烧的温度如果太低，CaCO3和MgCO3分解为CaO和MgO的量太少，竹屑也不能完全转化为竹基生物炭，生物炭孔隙结构不发达；而温度过高，大量CaCO3和MgCO3分解带来的体积效应使得生物炭孔隙崩塌，而且竹屑的过度炭化，使得颗粒粘结，多孔炭气孔封闭、微孔和介孔消失，吸附性能也随之下降。
作为优选，所述高温煅烧温度为850℃，煅烧时间30-60min。在该煅烧温度下，键合的CaCO3和MgCO3分解量较优，吸附剂孔隙结构较好，吸附剂的除磷效果优异。
所述惰性气氛为氩气、氮气等。
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现：如上述制备方法获得的竹基生物炭除磷吸附剂在含磷废水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用竹子、海水作为制备原料，大大降低了吸附剂的制备成本；
2、本发明采用乙酸改性竹屑，提高竹屑负载钙镁离子的能力，并采用乙醇提高竹屑对乙酸的浸润性，从而提高竹屑结合乙酸的能力。
3、本发明采用简易方法制备的竹基生物炭吸附剂负载有高含量的CaO和MgO，具有高比表面积和高饱和吸附量，对磷具有极高去除率。
附图说明
图1为本发明所采用的海水中主要元素重量组成；
图2为本发明竹基生物炭除磷吸附剂的制备流程图；
图3为竹屑的热失重曲线；
图4为实施例1-4以及对比例1-2的吸附剂扫描电镜图；
图5为实施例1-4的吸附剂能谱图。
具体实施方式
在下文中，将通过具体实施例和附图说明，对本发明的技术方案作进一步描述说明，然而，这些实施方式是示例性的，本发明公开内容不限于此，且本文中所使用的附图，仅仅是为了更好地说明本发明所公开内容，对保护范围并不具有限制作用。如果无特殊说明，本发明以下具体实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明所采用的海水取自浙江省宁波市附近海域，在使用前先用0.22μm的微孔滤膜过滤。图1为本发明所采用的海水中主要元素重量组成，可知，海水中钙和镁含量高达4.86％。
图2为本发明竹基生物炭除磷吸附剂的制备流程图，竹屑先浸泡在乙酸溶液中，干燥后获得负载有乙酸的竹屑，然后浸渍于海水中，160-200℃温度下干燥后获得负载有CaCO3和MgCO3的竹屑，最后经过高温煅烧，得到负载有CaO/MgO的竹基生物炭。
图3为竹屑的热失重曲线，从500℃开始失重曲线基本保持不变，说明从该温度开始，竹屑已经基本全部转化为竹基生物炭，因而本发明的煅烧温度在500℃以上进行。
实施例1
本实施例竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法包括以下步骤：
竹子粉碎为粒径≤1.5mm的竹屑，将10g竹屑加入0.3mol/L(乙酸)的2L乙酸-乙醇-水溶液(乙醇与水的体积比为3:1)中机械搅拌5h，然后洗涤过滤在100℃下干燥。将干燥好的竹屑与10L干净的海水混合搅拌10h。再用水洗涤过滤，直到滤液用硝酸银检测不产生白色沉淀，即滤液中已经没有氯离子存在，说明样品洗涤干净了，然后在160℃下干燥，最后在氩气气氛下和850℃的管式炉中煅烧30min，得改性竹基生物炭除磷吸附剂，标记为ZS850。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，实施例2的煅烧温度为650℃，其它与实施例1相同，得到的改性竹基生物炭除磷吸附剂，标记为ZS650。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，实施例3的煅烧温度为750℃，其它与实施例1相同，得到的改性竹基生物炭除磷吸附剂，标记为ZS750。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，实施例4的煅烧温度为950℃，其它与实施例1相同，得到的改性竹基生物炭除磷吸附剂，标记为ZS950。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，实施例5将竹屑浸泡于0.3mol/L的2L乙酸水溶液中，其它与实施例1相同，得到改性竹基生物炭除磷吸附剂。
实施例6
竹子粉碎为粒径≤1.5mm的竹屑，将10g竹屑加入0.2mol/L的4L乙酸-乙醇-水溶液(乙醇与水的体积比为2:1)中机械搅拌4h，然后洗涤过滤在110℃下干燥。将干燥好的竹屑与15L干净的海水混合搅拌10h。再用水洗涤过滤，直到滤液用硝酸银检测不产生白色沉淀，即滤液中已经没有氯离子存在，说明样品洗涤干净了，然后在180℃下干燥，最后在氩气气氛下和850℃的管式炉中煅烧，得改性竹基生物炭除磷吸附剂。
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于竹屑未添加海水，仅是按实施例1中所述的乙酸-乙醇-水溶液浸泡、干燥、煅烧，得到改性竹基生物炭，标记为ZX。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于，竹屑未用乙酸-乙醇-水溶液浸泡，仅是按实施例1所述的加入海水浸泡，过滤、干燥、煅烧，得改性竹基生物炭，标记为W-HAc。
图4为实施例1-4和对比例1-2的吸附剂扫描电镜图，未浸渍海水的竹基生物炭ZX(对比例1)的表面光滑，而浸渍海水后并在650-950℃之间煅烧后得到的竹基生物炭(ZS650、ZS750、ZS850和ZS950)(实施例1-4)表面有许多小颗粒，这些颗粒是CaO/MgO经过煅烧后再在生物炭表面形成的。可见，通过本发明的方法成功获取了海水中的钙镁资源。而W-HAc(对比例2)的表面并没有小颗粒的存在，这是因为未经乙酸改性的竹屑无法键合海水中的钙镁离子。
图5为实施例1-4的吸附剂能谱(EDS)图，可见通过EDS测试，ZS650、ZS750、ZS850和ZS950表面确实存在钙(Ca)、镁(Mg)、氧(O)和碳(C)四种元素，所以进一步说明了吸附剂表面存在CaO/MgO，这与扫描电镜图的结果相一致。其中碳元素代表的是竹基生物炭。
采用X射线荧光光谱仪(XRF)(荷兰帕纳科公司Magix PW242型)测定实施例1-6和对比例1-2的吸附剂钙镁成分含量，结果如下表1所示。采用micromeritics ASAP-2020比表面积及孔隙测定仪(美国麦克仪器公司)测定实施例1-6和对比例1-2的吸附剂的比表面积，结果如表1所示。
表1实施例1-6和对比例1-2的吸附剂CaO和MgO含量
Figure BDA0002345794360000071
从表1中可以看出，随着煅烧温度的升高(实施例1-4)，CaCO3和MgCO3逐渐分解，吸附剂中CaO和MgO含量增多。乙酸基团是竹屑从海水中获取钙镁离子的关键所在，对比例2的竹屑表面未经乙酸改性，无法结合海水中的钙镁离子，吸附剂中CaO和MgO含量低。实施例5采用无乙醇的乙酸水溶液浸泡竹屑，竹屑浸润性不如实施例1的，导致竹屑表面键合的羧酸基团较之减少，最终吸附剂中CaO和MgO含量降低。
竹基生物炭的比表面积为325m2/g(对比例1)，而实施例1-6的负载CaO和MgO的竹基生物炭的比表面积均大于对比例1的，可以看出，钙镁离子的存在有利于提高吸附剂的比表面积。虽然ZS950在实施例1-4中相对而言具有最高含量的CaO和MgO，但是ZS950的比表面积有所降低，归因于煅烧温度提高，孔隙结构崩坏。
实施例1-6和对比例1-2的吸附剂进行除磷测试
取质量浓度分别为0.5、1、5、10、20、40、50、60、70mg P/L的等体积磷溶液置于不同的锥形瓶中，溶液的pH值(pH＝7)通过pH计用NaOH和HCl调节，再向各个锥形瓶中分别加入的实施例1-6以及对比例1-2的吸附剂，吸附剂投加量为1g/L。将锥形瓶放置于恒温振荡培养箱中，在25℃下以270r/min的转速振荡24h。取样后离心分离，取上清液用电感耦合等离子体发射光谱仪(安捷伦ICP-OES5100DV)测定磷的浓度。经过Langmuir等模型计算，得到吸附剂的饱和吸附量，如表2所示。
为了模拟环境水体中的磷污染，配置含磷模拟废水。模拟废水的成分为：P的浓度为：10mg P/L，KCl、KNO3、K2SO4和KHCO3分别为10mg/L，NaCl、NaNO3、Na2SO4和NaHCO3分别为10mg/L。模拟废水的pH值(pH＝7)通过pH计用NaOH和HCl调节，磷溶液每3份为一组，共8组，每组分别加入实施例1-6以及对比例1-2制备的吸附剂，吸附剂的投加量为1g/L。置于恒温振荡培养箱中，在25℃下以270r/min的转速振荡24h。取样后离心分离，取上清液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷的浓度，计算溶液中磷去除率，结果如表2所示。
表2实施例1-6以及对比例1-2的吸附剂的饱和吸附量及磷去除率
Figure BDA0002345794360000081
本发明获得的吸附剂对磷具有较高的饱和吸附量，即使应用于含有Clˉ、SO4 2ˉ、NO3ˉ、HCO3 2ˉ等阴离子的废水中，依旧具有近100％的磷去除率。
本文中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种竹基生物炭除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将竹子粉碎成竹屑，然后加入乙酸溶液浸泡，过滤、干燥；
S2：将干燥好的竹屑与海水混合搅拌，用水洗涤、过滤，直至滤液中无氯离子存在，然后干燥，最后置于管式炉中并于惰性气氛下高温煅烧，获得竹基生物炭除磷吸附剂；
乙酸溶液为乙酸、乙醇和水的混合液，乙醇与水的体积比为(2-4)：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，竹子粉碎成粒径≤1.5mm的竹屑。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每克竹屑中乙酸溶液的加入量为0.1-0.5L，浸泡2-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙酸溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中干燥温度为80-120℃，步骤S2中干燥温度为160-200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2每克干燥好的竹屑中海水的加入量为0.5-2.0L，搅拌8-15h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧温度为650-950℃，煅烧时间30-180min。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧温度为850℃，煅烧时间为30-60min。
9.如权利要求1的制备方法获得的竹基生物炭除磷吸附剂在含磷废水处理中的应用。
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