CN110504445A - 一种镍钴铝三元前驱体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍钴铝三元前驱体及其制备方法与应用，方法包括：按照镍、钴和铝金属离子的摩尔比为80:15:5的比例配置含镍盐、钴盐和铝盐的混合盐溶液，向其中加入添加剂，搅拌均匀后得到第一混合溶液；以纯水作为底液，将所得第一混合液与氢氧化钠溶液以及氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为30～65℃，并以300～500r/min的速度搅拌至反应结束，经陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤和干燥，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末。所得前驱体粉末具有类球形结构，5.3～5.9m2/g，振实密度为1.8～2.1g/cm3，正极材料电化学性能良好。

Description

一种镍钴铝三元前驱体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电池材料制备技术领域，特别涉及一种镍钴铝三元前驱体及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池作为新型能源的载体之一，广泛应用于手机、电脑等方面，并在电动汽车领域发展迅速。锂离子电池中正极材料是制约其性能的主要因素，在所有的正极材料中LiNiO2材料因为其价格相对便宜、容量高等优点成为替代钴酸锂的理想正极材料。但是，LiNiO2在实用方面也存在寻多缺陷，如制备条件苛刻，不易合成准确化学计量的LiNiO2；充放电过程结构不稳定，易发生相变，过充电时将严重影响其循环寿命，热稳定性差容易带来安全隐患等等。研究表明，掺入Co元素可以改善材料结构稳定性，从而改善电化学性能。掺入铝元素可以抑制充放电过程中晶体结构的变化，改善其循环性能、热稳定性和耐过充性。若同时在LiNiO2正极材料总采用Co和Al共同掺杂能够提高材料的结构稳定性和循环性能。其中，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料在循环性能、成本及热稳定性等方面已基本达到实际应用的需求。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料属于掺铝型镍钴系列正极材料，国内外学者已经进行了多年的研究，但是由于其合成难度大、工艺要求复杂等，限制了其大规模商业化应用。因为三价铝离子沉淀时氢氧化铝的沉淀浓度积达到了1.3×1033(与镍、钴元素相差近1018倍)，导致氢氧化铝沉淀速度非常快，易形成絮状沉淀难以过滤，也难以形成球形大颗粒沉淀。因此，镍钴铝三元前驱体的振实密度不高、均一性差，用其与锂盐混合煅烧后得到的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料颗粒松散、结构稳定性差，放电容量偏低。
因此，有必对镍钴铝三元前驱体的形貌和粒度进行控制，提供一种振实密度高、均一性好的镍钴铝三元前驱体，提高电池的电化学性能。
发明内容
本发明提供了一种镍钴铝三元前驱体及其制备方法与应用，其目的是为了提高镍钴铝三元前驱体的振实密度和均一性，从而提高电池的电化学性能。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镍、钴和铝金属离子的摩尔比为80:15:5的比例配置含镍盐、钴盐和铝盐的混合盐溶液；
(2)向步骤(1)所得混合盐溶液中加入添加剂，搅拌均匀后得到第一混合溶液；其中，添加剂为壳聚糖、聚马来酸酐或三乙醇胺；所述添加剂的摩尔数与混合盐溶液中镍、钴、铝三种金属离子总摩尔数的比值为0.005～0.01：1；
(3)以纯水作为底液，将步骤(2)所得第一混合液与氢氧化钠溶液以及氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为30～65℃，并以300～500r/min的速度搅拌至反应结束，经陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤和干燥，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末；
其中，第一混合溶液加入流量为8～10mL/min；氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在10～12；氨水溶液加入流量为3.0～3.2mL/min；超声装置的功率设为500～540W。
优选地，步骤(1)中所述镍盐、钴盐和铝盐为各自的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐或氯化物。
优选地，步骤(1)所述混合盐溶液的总浓度为1～2mol/L
优选地，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的浓度为4～8mol/L。
优选地，步骤(3)中所述氨水溶液的浓度为6～10mol/L。
优选地，步骤(3)中陈化时间为24～72h。
优选地，步骤(3)中所述干燥为真空干燥，干燥温度为95～110℃，干燥时间为20～24h。
本发明还提供一种镍钴铝三元前驱体，化学式为Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2，所述前驱体由上述方法制备而成。
本发明还提供一种正极材料，化学式为，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，所述正极材料由上述镍钴铝三元前驱体与锂源经混合、烧结后制成。
优选地，所述锂源为碳酸锂，所述碳酸锂与镍钴铝三元前驱体的摩尔比为1.03～1.06。
在上述制备镍钴铝三元前驱体的过程中，首先将镍盐、钴盐和铝盐混合，得到混合盐溶液；然后在混合溶液中加入添加剂，得到第一混合液；再将第一混合液与氢氧化钠溶液和氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，超声频率设为500～540W，其中氢氧化钠作为沉淀剂，氨水作为络合剂，由于化合物的溶解度是确定的，因此本发明限定了所述沉淀剂与所述络合剂的浓度：所述氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在10～12；氨水溶液加入流量为3.0～3.2mL/min；反应结束后陈化、固液分离、洗涤和干燥，得到镍钴铝三元前驱体。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明提供的镍钴铝三元前驱体的制备方法，步骤(2)中向镍钴铝混合盐溶液中加入添加剂形成第一混合溶液，所述添加剂可以降低氢氧化铝的沉淀速度，具有调节颗粒形貌的功能，得到的镍钴铝三元前驱体材料的振实密度和均匀性都得到提高。
本发明提供镍钴铝三元前驱体的制备方法，步骤(3)中将第一混合液与氢氧化钠溶液以及氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，超声波在本发明中的作用体现在：一方面使反应过程各原料分散地更均匀，能够明显的抑制反应过程中纳米材料的团聚；另一方面，超声空化所带来的局部高温、高能量有助于晶核的形成，有效缩短反应时间，并且可以通过调节超声波频率来控制颗粒的尺寸和形貌。本发明将超声装置的功率设为500～540W，结合添加剂的调控形成了具有类球形结构的镍钴铝三元前驱体粉末材料。实施例制得的镍钴铝三元前驱体材料的比表面积为5.3～5.9m2/g，振实密度为1.8～2.1g/cm3。
相比于不规则结构的材料，类球形结构的材料具有更大的比表面积、更高的比表面能，材料均一性更好，增加了活性材料与电解液的接触，减小了Li+的扩散距离，有效提高了材料的电化学性能。由实施例制得的前驱体制成正极材料后组装成扣式电池，189mAhg-1(0.2C)，178.5mAhg-1(0.5C)，167.5mAhg-1(1C)，158mAhg-1(2C)，147.5mAhg-1(5C)，139.5mAhg-1(10C)。2C循环300周后容量保持率90.6％以上。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镍、钴和铝摩尔比为80:15:5将硫酸镍、硝酸钴和氯化铝配制成总金属浓度为1mol/L的混合盐溶液。
(2)向步骤(1)所得混合盐溶液中加入壳聚糖，搅拌均匀后得到第一混合溶液；其中所述壳聚糖的摩尔数与混合盐溶液中镍、钴、铝三种金属离子总摩尔数的比值为0.005：1；
(3)以纯水作为底液，将步骤(2)所得第一混合液与浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液以及浓度为6mol/L的氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为50℃，并以300r/min的速度搅拌至反应结束，经24h的陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤后再95℃下真空干燥24h，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末；
其中，第一混合溶液加入流量为9mL/min；氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在10；氨水溶液加入流量为3.2mL/min；超声装置的功率设为500W。
上述过程制备得到的镍钴铝三元前驱体由类球形结构组成，颗粒相对均匀，比表面积大小为5.3m2/g，振实密度为1.9g/cm3。
(4)将Li2CO3与步骤(2)所得Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体按摩尔比为1.03的比例混合均匀，得到配锂前驱体，将所得配锂前驱体在750℃下烧结12h，自然冷却至室温后进行粉碎和过筛，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料；
将本实施例所得正极材料组装成纽扣电池进行测试，具体为包括以下步骤：
a.将实施例1制得的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料与聚偏氟乙烯和导电炭黑按照物质的量比为8:1:1称重后加入N-甲基吡咯烷酮中，进行磁力搅拌至混合均匀，得到混合浆料；
b.将所得混合浆料均匀涂覆在铝箔上，在80℃下干燥12h，得到正极片，再用打孔器制得直径为11mm的圆形正极片，压实后得到电池正极；
c.在氩气保护的手套箱内将电池正极、负极(锂片)、电解液、隔膜与电池壳组装成扣式电池。
对上述扣式电池进行电化学性能测试，测试结果为186.5mAhg-1(0.2C)，177.5mAhg-1(0.5C)，169.5mAhg-1(1C)，160mAhg-1(2C)。2C循环300周后容量保持率89.7％以上。
实施例2
本实施例提供的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镍、钴和铝摩尔比为80:15:5将硫酸镍、硫酸钴和硝酸铝配制成总金属浓度为2mol/L的混合盐溶液。
(2)向步骤(1)所得混合盐溶液中加入三乙醇胺，搅拌均匀后得到第一混合溶液；其中所述三乙醇胺的摩尔数与混合盐溶液中镍、钴、铝三种金属离子总摩尔数的比值为0.008：1；
(3)以纯水作为底液，将步骤(2)所得第一混合液与浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液以及浓度为8mol/L的氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为30℃，并以500r/min的速度搅拌至反应结束，经72h的陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤后再105℃下真空干燥24h，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末；
其中，第一混合溶液加入流量为8mL/min；氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在12；氨水溶液加入流量为3.0mL/min；超声装置的功率设为520W。
上述过程制备得到的镍钴铝三元前驱体由类球形结构组成，颗粒相对均匀，比表面积大小为5.9m2/g，振实密度为2.1g/cm3。
(4)将Li2CO3与步骤(2)所得Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体按摩尔比为1.06的比例混合均匀，得到配锂前驱体，将所得配锂前驱体在750℃下烧结12h，自然冷却至室温后进行粉碎和过筛，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料；
将本实施例所得正极材料按照实施例1的方法组装成纽扣电池进行测试，测试结果为183.5mAhg-1(0.2C)，184mAhg-1(0.5C)，165.5mAhg-1(1C)，160.2mAhg-1(2C)，150mAhg-1(5C)，139.5mAhg-1(10C)。2C循环300周后容量保持率88.5％以上。
实施例3
本实施例提供的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照镍、钴和铝摩尔比为80:15:5将硝酸镍、乙酸钴和硫酸铝配制成总金属浓度为1.5mol/L的混合盐溶液。
(2)向步骤(1)所得混合盐溶液中加入聚马来酸酐，搅拌均匀后得到第一混合溶液；其中所述聚马来酸酐的摩尔数与混合盐溶液中镍、钴、铝三种金属离子总摩尔数的比值为0.01：1；
(3)以纯水作为底液，将步骤(2)所得第一混合液与浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液以及浓度为10mol/L的氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为65℃，并以400r/min的速度搅拌至反应结束，经36h的陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤后再100℃下真空干燥22h，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末；
其中，第一混合溶液加入流量为10mL/min；氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在11；氨水溶液加入流量为3.1mL/min；超声装置的功率设为540W。
上述过程制备得到的镍钴铝三元前驱体由类球形结构组成，颗粒相对均匀，比表面积大小为5.4m2/g，振实密度为1.8g/cm3。
(4)将Li2CO3与步骤(2)所得Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体按摩尔比为1.05的比例混合均匀，得到配锂前驱体，将所得配锂前驱体在750℃下烧结12h，自然冷却至室温后进行粉碎和过筛，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料；
将本实施例所得正极材料按照实施例1的方法组装成纽扣电池进行测试，测试结果为189mAhg-1(0.2C)，178.5mAhg-1(0.5C)，167.5mAhg-1(1C)，158mAhg-1(2C)，147.5mAhg-1(5C)，139.5mAhg-1(10C)。2C循环300周后容量保持率90.6％以上。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照镍、钴和铝金属离子的摩尔比为80:15:5的比例配置含镍盐、钴盐和铝盐的混合盐溶液；
(2)向步骤(1)所得混合盐溶液中加入添加剂，搅拌均匀后得到第一混合溶液；其中，添加剂为壳聚糖、聚马来酸酐或三乙醇胺；所述添加剂的摩尔数与混合盐溶液中镍、钴、铝三种金属离子总摩尔数的比值为0.005～0.01：1；
(3)以纯水作为底液，将步骤(2)所得第一混合液与氢氧化钠溶液以及氨水溶液同时加入带有超声装置的反应釜中，保持温度为30～65℃，并以300～500r/min的速度搅拌至反应结束，经陈化和固液分离后得到沉淀物，所得沉淀物经洗涤和干燥，得到Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2前驱体粉末；
其中，第一混合溶液加入流量为8～10mL/min；氢氧化钠溶液的加入量为使溶液pH保持在10～12；氨水溶液加入流量为3.0～3.2mL/min；超声装置的功率设为500～540W。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述镍盐、钴盐和铝盐为各自的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐或氯化物。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合盐溶液的总浓度为1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的浓度为4～8mol/L。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氨水溶液的浓度为6～10mol/L。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中陈化时间为24～72h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为真空干燥，干燥温度为95～110℃，干燥时间为20～24h。
8.一种镍钴铝三元前驱体，化学式为Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2，其特征在于，所述前驱体由权利要求1～7任意一项所述方法制备而成。
9.一种正极材料，化学式为，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，其特征在于，所述正极材料由权利要求8所述的镍钴铝三元前驱体或根据权利要求1～7任意一项所述方法制备得到的镍钴铝三元前驱体与锂源经混合、烧结后制成。
10.根据权利要求9所述正极材料，其特征在于，所述锂源为碳酸锂，所述碳酸锂与镍钴铝三元前驱体的摩尔比为1.03～1.06。
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