CN110499495A - 一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以Zr为基底的Cr‑Me多层膜及其制备方法，使用Zr‑4合金(Sn：1.20‑1.70，Fe：0.18‑0.24，Cr：0.07‑0.13，Ni：0.03‑0.08)作为基底，利用磁控溅射法在Zr表面镀覆Cr‑Me多层膜，属于物理气相沉积镀覆领域。其中，Cr‑Me(Zr、Al、Mg、Nb)多层膜的调制比从1：(0.1‑10)；制备得到的以Zr为基底的Cr‑Me多层膜，其总层数从2到100层；厚度0.5μm到50μm。其镀覆的Cr‑Me多层防护膜可有效改善锆合金管材的耐高温水蒸气腐蚀和氧化性能，提高了锆合金压力管的使用寿命，减少核泄漏事故，进一步提升了核工业的经济效益和安全保障。
Description
技术领域
本发明属于核用锆合金管包壳材料改性领域，具体涉及一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜及其制备方法
背景技术
当前世界对于清洁能源的需求越来越大，而核电具有绿色环保、产能巨大的优势，同时作为高辐射的工业，其安全问题不容小视。锆合金由于其低热中子吸收性、低膨胀系数、高导热能力而被广泛用于核电工业高温水蒸气输送管道材料。但由于锆合金管材易于高温水蒸气反应放出氢气，引发严重的安全事故。因此，人们通过在锆合金中添加合金元素或在其表面镀覆保护层进行改性，提高其抗氧化性能和抗蚀能力，同时不大幅增加其中子吸收截面。
Cr由于其因其中子散射截面(3.1barn)低和公认的抗氧化性能被国内外认为是防护包壳最适合的备选材料。Al(0.22barn)因其优异的抗氧化和腐蚀性能也被广泛应用；其他低中子散射截面元素Mg(0.069barn)、Nb(1.1barn)、Zr(0.18barn)等也可尝试应用于锆合金表面保护层改性材料。Cr与低中子吸收截面的Me(Zr、Al、Mg、Nb)多层防护层可充分利用Cr的抗氧化性能和Me的低中子截面吸收的优势，在降低锆合金管材的中子吸收的基础上，显著提高其耐高温水蒸气的腐蚀性能。
在制备工艺的选择上，磁控溅射法克服了以往多弧离子镀镀膜表面颗粒大、表面粗糙的缺点，制备的膜层更加连续致密，平整度更好，同时提高了膜基结合强度。
发明内容
本发明要解决的关键问题是核燃料用锆合金管材在高温水蒸气易被氧化腐蚀，以往镀膜工艺及厚度达不到核燃料堆用包壳材料的防护性能要求，为此，本发明提供了一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜及其制备方法，以达到降低中子吸收，抗高温水蒸气腐蚀的目的。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，包括以下步骤：
1)对Zr-4合金基底进行机械打磨和抛光处理，并进行超声清洗、烘干处理；
2)将处理好的Zr-4合金基底置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上分别装上Cr和Me靶，并调整靶间距；本底真空控制在～10-4Pa，利用氩气调节腔体的气压在10-3～10-2Pa范围内；采用直流溅射方式溅射得到Cr-Me多层膜。
本发明进一步的改进在于，所制备的Cr-Me多层膜包含Cr-Zr多层，Cr-Al多层，Cr-Mg多层，Cr-Nb多层4类多层膜。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中镀膜所采用的工艺是物理气相沉积中的磁控溅射法。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中Me靶材为纯度99.99％的Zr靶材、纯度99.99％的Al靶材、纯度99.99％的Mg靶材或纯度99.99％的Nb靶材4种靶材。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中所镀覆的Cr-Me多层膜的厚度调制比从1：(0.1-10)。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中先在Zr基底上镀覆50-100nm的Cr沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层。
一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜，采用上述一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法制备得到，多层膜的总层数从2到100层；总厚度0.5μm到50μm。
本发明具有如下有益的技术效果：
本发明提供了一种利用磁控溅射设备在锆合金表面镀覆多层膜的工艺，解决了多弧离子镀工艺镀覆膜层表面粗糙度大、存在金属液滴的问题，获得更加平整致密，膜基结合力良好的膜层。
本发明的目的还在于改善单层金属防护膜在锆合金管表面改性时出现的性能单一的问题，设计了一种新的Cr-Me多层膜改性方法：Cr用于提高其耐氧化腐蚀的能力；Me(Zr、Al、Mg、Nb)可降低锆合金管的中子截面吸收。两者的协同作用，更加显著提高核燃料用锆合金管材的低中子吸收和耐高温腐蚀性能。
本发明制备得到的以Zr为基底的Cr-Me多层膜，经耐腐蚀实验证明其在2h内其腐蚀增重量减小约50％，耐腐蚀性能得到明显改善，增加核电的经济效益和安全性。
附图说明
图1为Cr-Al多层膜的扫描图；
图2为Cr-Al多层膜的截面图；
图3为耐高温水蒸气腐蚀实验图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
本发明是一种以Zr为基底的Cr-Me(Zr、Al、Mg、Nb)多层包壳材料的制备方法，具体实施是以Cr-Al多层为例，该薄膜是以Zr-4合金(Sn：1.20-1.70，Fe：0.18-0.24，Cr：0.07-0.13，Ni：0.03-0.08)为基底。形成的Cr-Al多层膜调制周期为100nm，每层中Cr和Al分别为50nm，所形成的薄膜总厚度为500nm。
实施例1
本实施案例提供了Cr-Al多层膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对Zr-4合金衬底进行清洗、烘干，对设备进行清洁。
2)在Zr-4合金表面上利用磁控溅射方法溅射Cr-Al多层薄膜，最终获得生长有Cr-Al多层薄膜的Zr基片。
具体来说，在步骤1)中，依次使用无水乙醇和去离子水对基底进行超声清洗10min，之后用纯度为99.99％的高纯氮气吹干。
步骤2)中采用磁控溅射设备溅射Cr-Al多层薄膜。将两块靶材放置在旋转基片架上，其中旋转速度ω＝11r/min，控制靶材挡板的开关时间来控制Cr膜以及Al膜的厚度。靶材为纯Cr靶，纯Al靶，通入纯度为99.99％的氩气；溅射功率100W，偏压-70V，氩气流量30sccm，工作气压为1.0×10-4Pa；；预溅射时间为15min以除去靶材表层物质。
先在Zr基底上镀覆过渡层。具体步骤为：
先打开Cr靶前方的挡板，关闭Al靶前方的挡板，采用等离子体轰击Cr靶15min并沉积在Zr基体上，形成80nm左右厚度的沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层；
过渡层上镀覆Cr-Al多层膜。具体步骤为：
打开Cr靶前方的挡板，采用等离子体轰击Cr靶并沉积在Zr基体上，形成50nm左右厚度的沉积层，之后关闭Cr靶前方挡板，同时打开Al靶前方挡板，在Zr基体上沉积50nm厚的膜层。重复上述过程，最后沉积调制周期为100nm和调制比为1:1，总厚度为500纳米的Cr-Al多层膜。所镀覆的Cr-Al多层膜的颗粒均匀致密，如图1所示。
此外，形成的5层Cr-Al薄膜膜厚均匀，Cr膜与Al膜厚度大致相等。经过溅射后最终形成膜厚均匀的Cr-Al多层结构。多层膜生长良好，膜基结合力优异，如图2所示。
将本发明所提供的以Zr为基底的Cr-Al多层镀覆技术应用于压力管内侧时，会得到优异的耐高温水蒸气腐蚀的性能，其腐蚀增重量在2h内可减小50％左右，耐腐蚀性能显著提高，如图3所示。
实施例2
本实施案例提供了Cr-Nb多层膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对Zr-4合金衬底进行清洗、烘干，对设备进行清洁。
2)在Zr-4合金表面上利用磁控溅射方法溅射Cr-Nb多层薄膜，最终获得生长有Cr-Nb多层薄膜的Zr基片。
具体来说，在步骤1)中，依次使用无水乙醇和去离子水对基底进行超声清洗10min，之后用纯度为99.99％的高纯氮气吹干。
步骤2)中采用磁控溅射设备溅射Cr-Nb多层薄膜。将两块靶材放置在旋转基片架上，其中旋转速度ω＝11r/min，控制靶材挡板的开关时间来控制Cr膜以及Nb膜的厚度。靶材为纯Cr靶，纯Nb靶，通入纯度为99.99％的氩气；溅射功率150W，偏压-80V，氩气流量30sccm，工作气压为1.0×10-4Pa；；预溅射时间为15min以除去靶材表层物质。
先在Zr基底上镀覆过渡层。具体步骤为：
先采用等离子体轰击Cr靶15min并沉积在Zr基体上，形成80nm左右厚度的沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层；
过渡层上镀覆Cr-Nb多层膜。具体步骤为：
采用等离子体轰击Cr靶并沉积在Zr基体上，形成50nm左右厚度的沉积层；之后在Zr基体上沉积5nm厚的Nb膜层。重复上述过程，最后沉积调制周期为55nm和调制比为1:0.1，总厚度为550nm的Cr-Nb多层膜。
将本发明所提供的以Zr为基底的Cr-Nb多层镀覆技术应用于压力管内侧时，会得到优异的耐高温水蒸气腐蚀的性能，其腐蚀增重量在2h内可减小50％左右，耐腐蚀性能显著提高。
实施例3
本实施案例提供了Cr-Zr多层膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对Zr-4合金衬底进行清洗、烘干，对设备进行清洁。
2)在Zr-4合金表面上利用磁控溅射方法溅射Cr-Zr多层薄膜，最终获得生长有Cr-Zr多层薄膜的Zr基片。
具体来说，在步骤1)中，依次使用无水乙醇和去离子水对基底进行超声清洗10min，之后用纯度为99.99％的高纯氮气吹干。
步骤2)中采用磁控溅射设备溅射Cr-Zr多层薄膜。将Cr和Zr靶材放置在旋转基片架上，其中旋转速度ω＝11r/min，通入纯度为99.99％的氩气；溅射功率120W，偏压-80V，氩气流量30sccm，工作气压为1.0×10-4Pa；；预溅射时间为15min以除去靶材表层物质。
先在Zr基底上镀覆过渡层。具体步骤为：
先采用等离子体轰击Cr靶15min并沉积在Zr基体上，形成80nm左右厚度的沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层；
过渡层上镀覆Cr-Zr多层膜。具体步骤为：
采用等离子体轰击Cr靶并沉积在Zr基体上，形成50nm左右厚度的沉积层；之后在Zr基体上沉积50nm厚的Zr膜层。重复上述过程，最后沉积调制周期为100nm和调制比为1:1，总厚度为500nm的Cr-Zr多层膜。
将本发明所提供的以Zr为基底的Cr-Zr多层镀覆技术应用于压力管内侧时，会得到优异的耐高温水蒸气腐蚀的性能，其腐蚀增重量在2h内可减小50％左右，耐腐蚀性能显著提高。
实施例4
本实施案例提供了Cr-Mg多层膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对Zr-4合金衬底进行清洗、烘干，对设备进行清洁。
2)在Zr-4合金表面上利用磁控溅射方法溅射Cr-Mg多层薄膜，最终获得生长有Cr-Mg多层薄膜的Zr基片。
具体来说，在步骤1)中，依次使用无水乙醇和去离子水对基底进行超声清洗10min，之后用纯度为99.99％的高纯氮气吹干。
步骤2)中采用磁控溅射设备溅射Cr-Mg多层薄膜。将Cr和Mg靶材放置在旋转基片架上，其中旋转速度ω＝11r/min，通入纯度为99.99％的氩气；溅射功率100W，偏压-70V，氩气流量30sccm，工作气压为1.0×10-4Pa；；预溅射时间为15min以除去靶材表层物质。
先在Zr基底上镀覆过渡层。具体步骤为：
先采用等离子体轰击Cr靶15min并沉积在Zr基体上，形成80nm左右厚度的沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层；
过渡层上镀覆Cr-Mg多层膜。具体步骤为：
采用等离子体轰击Mg靶并沉积在Zr基体上，形成50nm左右厚度的沉积层；之后在Zr基体上沉积5nm厚的Cr膜层。重复上述过程，最后沉积调制周期为55nm和Cr-Mg调制比为1:10，总厚度为550nm的Cr-Mg多层膜。
将本发明所提供的以Zr为基底的Cr-Mg多层镀覆技术应用于压力管内侧时，会得到优异的耐高温水蒸气腐蚀的性能，其腐蚀增重量在2h内可减小50％左右，耐腐蚀性能显著提高。
Claims (7)
1.一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对Zr-4合金基底进行机械打磨和抛光处理，并进行超声清洗、烘干处理；
2)将处理好的Zr-4合金基底置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上分别装上Cr和Me靶，并调整靶间距；本底真空控制在～10-4Pa，利用氩气调节腔体的气压在10-3～10-2Pa范围内；采用直流溅射方式溅射得到Cr-Me多层膜。
2.根据权利要求1所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，所制备的Cr-Me多层膜包含Cr-Zr多层，Cr-Al多层，Cr-Mg多层，Cr-Nb多层4类多层膜。
3.根据权利要求1所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中镀膜所采用的工艺是物理气相沉积中的磁控溅射法。
4.根据权利要求1所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中Me靶材为纯度99.99％的Zr靶材、纯度99.99％的Al靶材、纯度99.99％的Mg靶材或纯度99.99％的Nb靶材4种靶材。
5.根据权利要求1所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所镀覆的Cr-Me多层膜的厚度调制比从1：(0.1-10)。
6.根据权利要求1所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中先在Zr基底上镀覆50-100nm的Cr沉积层，作为薄膜和基体之间的过渡层。
7.一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜的制备方法制备得到，多层膜的总层数从2到100层；总厚度0.5μm到50μm。
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| CN201910839101.0A CN110499495A (zh) | 2019-09-05 | 2019-09-05 | 一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜及其制备方法 |
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| CN201910839101.0A CN110499495A (zh) | 2019-09-05 | 2019-09-05 | 一种以Zr为基底的Cr-Me多层膜及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120128948A1 (en) * | 2010-11-23 | 2012-05-24 | Hon Hai Precision Industry Co., Ltd. | Coated article and method for manufacturing same |
| CN109852943A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-06-07 | 成都理工大学 | 核用锆合金表面CrN涂层的制备方法及产品 |
| CN110055496A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-07-26 | 中国核动力研究设计院 | 一种在核用锆合金基底表面制备Cr涂层的制备工艺 |
-
2019
- 2019-09-05 CN CN201910839101.0A patent/CN110499495A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114672777A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-06-28 | 西安交通大学 | 一种抗氧化Cr/CrAl纳米多层涂层及其制备方法 |
| CN114672777B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-12-19 | 西安交通大学 | 一种抗氧化Cr/CrAl纳米多层涂层及其制备方法 |
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