CN110495600A - 一种乳凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乳制品技术领域，具体涉及一种酸化乳凝胶的制备方法。本发明提供的乳凝胶制备方法，通过利用钙离子螯合剂对牛奶和酪蛋白溶液进行充分解离，释放出更多的连接位点后再与交联酶交联，能够提高交联强度，进而提高酸化所形成凝胶的网络结构的致密性和均一性，最终获得强度更高、锁水性更好的乳凝胶产品。与现有技术中直接对酪蛋白溶液进行酶交联后酸化形成的凝胶产品相比，本发明所提供的方法能够获得网络结构更致密，强度更高，锁水性更好的乳凝胶产品。从而最终得到的乳制品不仅解决了析水问题，还使得口感更加Q弹，具有咀嚼感。
Description
技术领域
本发明属于乳制品技术领域，具体涉及一种酸化乳凝胶的制备方法。
背景技术
人们日常食用的酸奶、干酪等乳制品都是牛奶形成乳凝胶后得到的。乳凝胶的微观结构和表观形态会直接影响乳制品的外观和口感，微观结构乳凝胶易破碎和析水的问题是影响最大的两个因素，导致这两个问题的主要原因是乳凝胶所形成的网络结构的致密度、均一度和稳定性较差。
乳凝胶由乳中蛋白质絮凝而得。乳中含量最高的蛋白质是酪蛋白，约占蛋白总量的76～86％，其主要分为as1、as2、β和k四种类型，这些酪蛋白与一定数量的胶束磷酸钙以非共价键结合，就构成了稳定存在蛋白质聚合体--酪蛋白胶束。位于酪蛋白胶束***的k酪蛋白仅有1个磷酸基、14个羧基。这种化学结构使分子不易对钙离子沉淀敏感，并且具有较强的亲水能力，加之酪蛋白胶束内部疏水相互作用使其有一个强烈地凝聚趋向，最终使得酪蛋白胶束在高浓度生理钙条件下仍保持空间结构稳定。当k酪蛋白的亲水能力和静电斥力发生改变时，胶束空间结构稳定层受到破坏，甚至崩溃，酪蛋白胶束开始凝聚，就形成了乳凝胶。当乳凝胶的网络结构不够致密、均一和稳定时，就会导致乳制品易破碎和析水的问题。
为了改善乳凝胶易破碎和析水的问题，提高乳制品的口感，一些添加剂如明胶、卡拉胶、琼脂等被加入乳制品中以提高凝胶结构的稳定性，并减少乳凝胶的析水。然而随着消费观念的改变，消费者更青睐于含有更少添加剂的天然食品，所以目前产品研发人员致力于生产低含量添加剂甚至完全无添加的乳凝胶制品以满足消费者的需求，提高市场竞争力。例如中国专利文献CN105533119A公开了一种果味酸凝胶的制备方法，该技术通过采用谷氨酰胺酶催化酪蛋白发生交联后，再将酪蛋白分散液与稀奶油或植物油进行混合均质，添加果汁，而后添加葡萄糖醛酸内酯制得果味凝胶。
优质乳凝胶的形成无论对传统的乳制品，还是新开发的花色乳品，都有极其重要的理论价值和经济意义。目前，乳凝胶形成时凝胶网络中的重排机理仍需要进一步研究。因此，如何形成优质乳凝胶，优化其微观结构并减少乳凝胶产品的析水，仍是目前本领域技术人员亟待解决的热点问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中蛋白质乳凝胶冷凝胶易析水的缺陷，进而提供一种制备锁水能力强且凝胶网络结构致密、口感Q弹的乳凝胶的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种乳凝胶的制备方法，包括，
对牛奶或酪蛋白溶液进行均质；
加入钙离子螯合剂，混合后静置；
加入交联酶进行交联；
酸化形成凝胶。
加入所述钙离子螯合剂后，搅拌10～15min，静置10min。
所述搅拌的速度不高于1000r/min。
所述均质的温度为50～60℃，均质压力为20～40MPa。
加入钙离子螯合剂前，所述牛奶或酪蛋白溶液的温度不高于30℃；
优选的，所述温度不高于20℃。
所述钙离子螯合剂包括强碱弱酸盐、柠檬酸、磷酸中的一种或多种。
所述强碱弱酸盐包括磷酸盐、柠檬酸盐和醋酸盐中的一种或多种。
所述酪蛋白溶液中酪蛋白浓度为1.8～4wt％。
所述钙离子螯合剂与所述牛奶或酪蛋白溶液的重量比为0.003:1～0.01:1。
采用质量分数不低于90％的酪蛋白胶束粉配制酪蛋白溶液。
采用模拟超滤液作为溶剂配制酪蛋白溶液，每千克所述模拟超滤液中含有磷酸氢二钾1.5～1.7g、柠檬酸钾1～1.2g、柠檬酸钠2～2.2g、硫酸钾0.1～0.3g、氯化钙1.2～1.4g、氯化镁0.6～0.8g、碳酸钾0.2～0.4g、氯化钾0.5～0.7g，其余为去离子水。
所述交联酶为谷氨酰胺转氨酶、过氧化酶和多酚氧化酶；和/或
所述交联的温度为40～45℃，交联时间为1～3h；和/或
所述交联时，溶液中交联酶的酶活为360～440u/kg。
加入酸化剂以形成凝胶。
所述酸化剂为葡萄糖醛酸内酯。
所述酸化剂的用量为乳凝胶产品的1.2～1.5wt％。
采用发酵菌进行酸化形成凝胶。
所述发酵菌包括保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、嗜酸乳杆菌中的一种或多种。
本发明可采用模拟超滤液作为溶剂配制酪蛋白溶液，每千克所述模拟超滤液中含有磷酸氢二钾1.5～1.7g、柠檬酸钾1～1.2g、柠檬酸钠2～2.2g、硫酸钾0.1～0.3g、氯化钙1.2～1.4g、氯化镁0.6～0.8g、碳酸钾0.2～0.4g、氯化钾0.5～0.7g，其余为去离子水。
本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
1.本发明提供的乳凝胶制备方法，发现通过利用钙离子螯合剂对牛奶或酪蛋白溶液进行处理后再进行交联和酸化形成凝胶，能够获得强度更高、锁水性更好的乳凝胶产品。这是因为钙离子螯合剂能够使得酪蛋白胶束充分解离，释放出更多的连接位点，此时再利用交联酶进行交联，能够提高交联强度，最终提高酸化所形成凝胶的网络结构的致密性和均一性。
与现有技术中直接对牛奶或酪蛋白溶液进行酶交联后酸化形成的凝胶产品相比，本发明所提供的方法能够获得网络结构更致密，强度更高，锁水性更好的乳凝胶产品。从而最终得到的乳制品不仅解决了析水问题，还使得口感更加Q弹，具有咀嚼感。
2.本发明提供的乳凝胶制备方法，通过优选强碱弱酸盐作为钙离子螯合剂，能够进一步提高解离程度，释放更多位点供交联酶交联，获得更加优质的凝胶网络结构。另外，通过优选TG酶，葡萄糖醛酸内酯等，使所得乳凝胶更符合食品安全要求；通过优选质量分数不低于90％的酪蛋白胶束粉来配制酪蛋白溶液，能够提供更优质的蛋白并有利于更加致密、均一的凝胶结构形成；通过优选模拟超滤液，不仅能够使得酪蛋白更好的溶解，还补充了牛奶中微量元素的含量，使得乳凝胶营养价值进一步提高。
本发明还创新性的使用了质构仪和冷冻扫描电镜两种测试手段，对产品进行了宏观和微观两方面的表征。
附图说明
图1为实施例1所得乳凝胶的质构谱图；
图2为实施例1所得乳凝胶的扫描电镜图；
图3为实施例2所得乳凝胶的质构谱图；
图4为实施例2所得乳凝胶的扫描电镜图；
图5为实施例3所得乳凝胶的质构谱图；
图6为实施例3所得乳凝胶的扫描电镜图；
图7为实施例4所得乳凝胶的质构谱图；
图8为实施例4所得乳凝胶的扫描电镜图；
图9为实施例5所得乳凝胶的质构谱图；
图10为实施例5所得乳凝胶的扫描电镜图；
图11为实施例6所得乳凝胶的质构谱图；
图12为实施例6所得乳凝胶的扫描电镜图；
图13为实施例7所得乳凝胶的质构谱图；
图14为实施例7所得乳凝胶的扫描电镜图。
图15为对比例1所得乳凝胶的质构谱图；
图16为对比例1所得乳凝胶的扫描电镜图；
图17为对比例2所得乳凝胶的质构谱图；
图18为对比例2所得乳凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例3、实施例4和实施例5采用模拟超滤液配制酪蛋白溶液，每千克该模拟超滤液中含有磷酸氢二钾1.6g、柠檬酸钾1g、柠檬酸钠2g、硫酸钾0.3g、氯化钙1.2g、氯化镁0.8g、碳酸钾0.4g、氯化钾0.5g，其余为去离子水。采用谷氨酰胺转氨酶(TG酶、酶活为200u/g)。
实施例1
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
牛奶973g、磷酸钾10g、谷氨酰胺转胺酶2g、葡萄糖醛酸内酯15g。
具体的制备步骤包括，
对牛奶进行均质，均质温度为50℃，均质压力为20MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入磷酸钾，搅拌10min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联3h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为265mN。
实施例2
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
牛奶984.5g、磷酸钾3g、谷氨酰胺转胺酶0.5g、葡萄糖醛酸内酯12g。
具体的制备步骤包括，
对牛奶进行均质，均质温度为55℃，均质压力为40MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至30℃后，加入磷酸钾，搅拌15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联2h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为179mN。
实施例3
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)30g、磷酸钾5g、谷氨酰胺转胺酶1g、葡萄糖醛酸内酯13g和951g上述模拟超滤液。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于模拟超滤液中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为60℃，均质压力为25MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至20℃以下，加入磷酸钾，搅拌10～15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联3h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为189mN。
实施例4
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)40g、柠檬酸钾10g、谷氨酰胺转胺酶2g、葡萄糖醛酸内酯15g和933g上述模拟超滤液。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于模拟超滤液中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为60℃，均质压力为25MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入柠檬酸钾，搅拌10～15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联2h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为149mN。
实施例5
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)40g、醋酸钾10g、谷氨酰胺转胺酶2g、葡萄糖醛酸内酯15g和933g上述模拟超滤液。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于模拟超滤液中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为60℃，均质压力为25MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入醋酸钾，搅拌10～15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联3h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为145mN。
实施例6
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)30g、磷酸5g、谷氨酰胺转胺酶1g、葡萄糖醛酸内酯13g和951g去离子水。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于去离子水中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为60℃，均质压力为25MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入磷酸，搅拌10～15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联1h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为163mN。
实施例7
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)30g、磷酸钾5g、谷氨酰胺转胺酶1g、保加利亚乳杆菌种子液13g和951g去离子水。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于去离子水中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为60℃，均质压力为25MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入磷酸钾，搅拌10～15min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联3h。
所得溶液冷却至20℃，加入保加利亚乳杆菌种子液，再置于35～45℃下静置发酵4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为203mN。
实施例8
本实施例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
牛奶973g、磷酸钾10g、谷氨酰胺转胺酶2g、葡萄糖醛酸内酯15g。
具体的制备步骤包括，
对牛奶进行均质，均质温度为50℃，均质压力为20MPa。
待均质后的牛奶冷却至20℃后，加入磷酸钾，搅拌10min，静置10min。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中交联3h。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本实施例所得乳凝胶的强度为259mN。
对比例1
本对比例提供了一种乳凝胶的制备方法
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)40g、葡萄糖醛酸内酯15g、实施例1所用的模拟超滤液945g。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于模拟超滤液中配制成酪蛋白溶液，溶解温度60℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为55℃，均质压力为20MPa。
待均质后的酪蛋白溶液冷却至室温后，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在2g/min，再置于42℃下静置6h，冷却至4℃。
本对比例所得乳凝胶的强度为74mN。
对比例2
本对比例提供了一种乳凝胶的制备方法。
用到的原料包括：
酪蛋白胶束粉(质量分数90％)40g、谷氨酰胺转胺酶2g、葡萄糖醛酸内酯15g和943g上述模拟超滤液。
具体的制备步骤包括，
将酪蛋白胶束粉溶解于模拟超滤液中配制成酪蛋白溶液，溶解温度45℃，溶解时间2h。
对所得酪蛋白溶液进行均质，均质温度为55℃，均质压力为20MPa。
向上述溶液加入谷氨酰胺转氨酶，在40～45℃的水浴中充分交联。
所得溶液冷却至4～10℃，加入葡萄糖醛酸内酯，加样速度控制在1～2g/min，再置于35～45℃下静置4～6h，冷却至4～10℃。
本对比例所得乳凝胶的强度为108mN。
对实施例1-7和对比例1-2所得的乳凝胶进行检测。采用TA-XT2型质构仪检测凝胶强度，测试图分别见图1、图3、图5、图7、图9、图11、图13、图15和图17。采用HITACHI S-3000N型冷冻扫描电镜观察乳凝胶微观网络结构，电镜照片分别为图2、图4、图6、图8、图10、图12、图14、图16和图18。
从测试结果可以看出，采用发明提供的方法制备得到的乳凝胶产品，强度较现有技术所得乳凝胶提高1～3倍，网络结构明显紧密和均一，能够减少和避免凝胶的析水现象。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (16)
1.一种乳凝胶的制备方法，其特征在于，包括，
对牛奶或酪蛋白溶液进行均质；
加入钙离子螯合剂，混合后静置；
加入交联酶进行交联；
酸化形成凝胶。
2.根据权利要求1所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，加入所述钙离子螯合剂后，搅拌10～15min，静置10min。
3.根据权利要求2所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度不高于1000r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述均质的温度为50～60℃，均质压力为20～40MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，加入钙离子螯合剂前，所述牛奶或酪蛋白溶液的温度不高于30℃；
优选的，所述温度不高于20℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述钙离子螯合剂包括强碱弱酸盐、柠檬酸、磷酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述强碱弱酸盐包括磷酸盐、柠檬酸盐和醋酸盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述酪蛋白溶液中酪蛋白浓度为1.8～4wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述钙离子螯合剂与所述牛奶或酪蛋白溶液的重量比为0.003:1～0.01:1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，采用质量分数不低于90％的酪蛋白胶束粉配制所述酪蛋白溶液。
11.根据权利要求1-10任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联酶为谷氨酰胺转氨酶、过氧化酶和多酚氧化酶；和/或
所述交联的温度为40～45℃，交联时间为1～3h；和/或
所述交联时，溶液中交联酶的酶活为360～440u/kg。
12.根据权利要求11所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，加入酸化剂以形成凝胶。
13.根据权利要求12所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸化剂为葡萄糖醛酸内酯。
14.根据权利要求12或13所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸化剂的用量为乳凝胶产品的1.2～1.5wt％。
15.根据权利要求1-14任一项所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，采用发酵菌进行酸化形成凝胶。
16.根据权利要求15所述的乳凝胶的制备方法，其特征在于，所述发酵菌包括保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、嗜酸乳杆菌中的一种或多种。
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