CN110467204A - 一种氢氧化锂制备***及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氢氧化锂制备***及工艺，其***通过利用蒸馏水与二氧化碳气体混合进行喷淋形成水幕，使进入到第一反应室内的碳酸锂粉末与二氧化碳气体的混合物先与水幕接触发生苛化反应，生成碳酸氢锂溶液，之后再与第一反应室内的EDTA发生络合反应，去除溶液中的镁离子与钙离子，提高碳酸氢锂的浓度，其工艺通过在步骤二中形成蒸馏水的水幕与进入到第一反应室内的碳酸锂粉末率先发生反应，形成碳酸氢锂溶液，之后利用含EDTA的蒸馏水与碳酸氢锂溶液反应，去除溶液中的镁离子与钙离子等，提高碳酸氢锂的浓度。

Description

一种氢氧化锂制备***及工艺

技术领域

本发明涉及氢氧化锂制备技术领域，具体为一种氢氧化锂制备***及工艺。

背景技术

随着锂离子电池在新能源汽车上的应用，高镍、高能量密度正极材料成为发展趋势。目前，高镍正极材料一般都是采用氢氧化锂作为原料，相比于碳酸锂，氢氧化锂因其在晶体结构、溶解性等方面的优势，或更能满足未来锂电材料“以安全性为前提、不断提升能量密度”的大趋势。

现在，制备电池级的氢氧化锂产品一般都是采用如下工艺流程和装置：

1原料除杂，采用原料除杂装置以粗碳酸锂、工业级碳酸锂、氯化锂、硫酸锂等作为原料，对其进行除杂提纯；

2苛化，将提纯后的原料加入苛化装置中，与氢氧化钙溶液或氢氧化钠溶液进行苛化反应得到氢氧化锂溶液；

3浓缩结晶，采用浓缩结晶装置对氢氧化锂溶液进行浓缩结晶得到氢氧化锂晶体和氢氧化锂母液；

4晶体干燥，采用晶体干燥装置对氢氧化锂晶体进行动态干燥；

5破碎，采用破碎装置对干燥后的氢氧化锂进行破碎；

6筛分包装，采用筛分包装装置对破碎后的氢氧化锂进行筛分和包装，制成成品。

而本申请则针对的是在获得纯度较高的碳酸锂粉末后，如何在苛化反应中进一步的提高反应生成的氢氧化锂的纯度。

专利号为CN106430256B的专利文献公开了的一种低成本制备氢氧化锂的***，其引入氢氧化锂母液作为吸收剂来对过滤后空气中的二氧化碳进行吸收以获得无二氧化碳气体；气体干燥装置，对无二氧化碳气体进行干燥，得到保护气体；以及供给装置，对氢氧化锂制备提供保护气体。

但是，其并未公开如何在除杂反应过程中尽量的去除杂质，提高反应生成的氢氧化锂溶液的纯度。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种氢氧化锂制备***，其通过利用蒸馏水与二氧化碳气体混合进行喷淋形成水幕，使进入到第一反应室内的碳酸锂粉末与二氧化碳气体的混合物先与水幕接触发生苛化反应，生成碳酸氢锂溶液，之后再与第一反应室内的EDTA发生络合反应，去除溶液中的镁离子与钙离子，提高碳酸氢锂的浓度，解决碳酸锂粉末直接与含有EDTA的蒸馏水进行反应，形成的固体杂质包覆在未反应的碳酸锂粉末外，导致反应碳酸锂粉末无法进行反应生成碳酸氢锂的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氢氧化锂制备***，包括反应设备，围绕该反应设备，其周边分布设置有与其连通的供气设备、供液设备、混料设备及苛化反应设备，该苛化反应设备与结晶设备连通，所述反应设备包括：

反应箱，所述反应箱包括通过竖直设置的隔板分隔形成的第一反应室及第二反应室，该第一反应室与第二反应室的顶部连通，所述供液设备向所述第一反应室内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且其向所述第二反应室内输入蒸馏水；

喷淋机构，所述喷淋机构设置于所述反应箱上，其抽取所述第二反应室内的液体输入到位于所述第一反应室的顶部的喷淋管内喷出形成帘幕；以及

压滤机构，所述压滤机构设置于所述第一反应室处，其包括位于所述第一反应室底部的压滤组件及位于所述第一反应室侧壁上的喷洒组件，所述压滤组件压滤出的滤液经所述喷洒组件喷回所述第一反应室内；

所述供气设备向所述喷淋管输入二氧化碳气体；

所述混料设备与所述供气设备连通，其混合碳酸锂粉末与二氧化碳气体后，并将混合物输入到所述第一反应室的顶部；

所述苛化反应设备与所述所述第一反应室连通，其接收所述第一反应室输出的碳酸氢锂溶液并进行苛化反应生成氢氧化锂溶液；

所述结晶设备与所述苛化反应设备连通，其接收所述苛化反应设备输出的氢氧化锂溶液并加热析出溶液内的氢氧化锂。

作为改进，所述包括：喷淋机构包括：

回流管，所述回流管连通所述第二反应室的底部及所述喷淋管，其与所述喷淋管转动密封连接；以及

回流泵，所述回流泵设置于所述第二反应室的底部，其设置于所述回流管上。

作为改进，所述喷淋管的一侧设置有弧形挡板，且该喷淋管喷出的液体形成的帘幕迎向所述混料设备输入到所述第一反应室内的混合物料。

作为改进，所述喷淋管内同轴设置有喷气管，该喷气管与所述喷淋管转动密封连接，且该喷气管与所述供气设备连通。

作为改进，所述压滤组件包括：

分隔板，所述分隔板水平固定设置于所述第一反应室内，其将所述第一反应室分隔形成位于其上方的反应区及位于其下方的压滤区，且其上沿其轴线圆周阵列设置有若干的过料孔，该分隔板的下端面上设置有排液孔，且该分隔板内设置有与喷洒组件及排液孔相连通的流道；

转盘，所述转盘吊设于所述分隔板的下方，其与所述分隔板相互重叠且相对转动设置，其上设置有与所述过料孔一一对应的进料孔；

滤网，所述滤网围绕所述转盘设置于该转盘的周围，其与所述压滤区的侧壁固定连接；

推板，所述推板沿竖直方向推送设置于所述压滤区内；以及

驱动单元，所述驱动单元设置于所述压滤区的下方，其穿透所述压滤区的底板推动所述推板，且其同步带动所述转盘旋转。

作为改进，所述驱动单元包括：

旋转轴，所述旋转轴竖直同轴连接设置所述转盘的下端面上，其下端部对称设置有圆球部；

推送轴，所述推送轴同轴套设于所述旋转轴的外部，其顶部与所述推板固定连接，且其底部穿透所述压滤区的底板，该推送轴的内部中空设置，且该推送轴的中空内部设置有与所述圆球部滑动配合的滑槽，该滑槽包括位于所述推送轴顶部的螺旋部及与所述推送轴的轴线平行设置的平行部；以及

推送气缸，所述推送气缸通过支架固定安装于所述压滤区的下方，其推送杆向上推送并与所述推送轴同轴连接设置。

作为改进，所述推送气缸为双向气缸，其下方设置有驱动所述喷淋管旋转的旋转驱动组件，该旋转驱动组件包括：

活塞，所述活塞与所述推送气缸向下推送的推送杆固定连接；

转轮，所述转轮转动设置于所述活塞的下方；

连杆，所述连杆的上端部与所述活塞铰接，其下端部与所述转轮偏心铰接；

转轴，所述转轴与所述转轮同轴连接，其随所述转轮同步旋转；以及

皮带传动单元，所述皮带传动单元传动连接所述转轴与所述喷淋管。

作为改进，所述喷洒组件包括：

喷洒管，所述喷洒管对称安装于所述反应区两侧的侧壁上，其正对的侧面设置有若干的喷孔；以及

连接管路，所述连接管路连通所述喷洒管及所述流道。

作为改进，所述混料设备包括：

粉料罐，所述粉料罐设置于所述反应箱的一侧，其内储存由碳酸锂粉末；以及

文丘里管，所述文丘里管设置于所述粉料罐的一侧，其中部与所述粉料罐连通，且其底部与所述供气设备连通，该文丘里管的顶部与所述第一反应室的顶部连通。

本发明***的有益效果在于：

(1)本发明通过利用蒸馏水与二氧化碳气体混合进行喷淋形成水幕，使进入到第一反应室内的碳酸锂粉末与二氧化碳气体的混合物先与水幕接触发生反应，生成碳酸氢锂溶液，之后再与第一反应室内的EDTA发生络合反应，去除溶液中的镁离子与钙离子，提高碳酸氢锂的浓度，避免了碳酸锂粉末直接与含有EDTA的蒸馏水进行反应，形成的固体杂质包覆在未反应的碳酸锂粉末外，导致反应碳酸锂粉末无法进行反应的技术问题；

(2)本发明在通过喷淋管喷洒蒸馏水与二氧化碳气体形成水幕时，喷淋管旋转，使形成的水幕迎向输入到第一反应室内的碳酸锂粉末，使碳酸锂粉末与水幕充分接触，提高碳酸锂粉末反应生成碳酸氢锂的反应速度与反应程度；

(3)本发明通过利用压滤机构对产生的固体进行中进行快速的压滤，去除通过络合反应，沉淀在反应区底部的镁与钙的固体杂质，使杂质尽可能少的的残留在反应区，避免了杂质包覆在碳酸锂粉末的外部，阻碍碳酸锂粉末进行反应；

(4)本发明通过利用带动推板进行压滤的推送气缸的推送动力，配合设置的活塞连杆机构，带动转轴进行旋转，之后利用转轴的旋转通过皮带传动的设置，使喷淋管进行旋转，以达到喷淋管喷出的水幕迎向输入到第一反应室内的碳酸锂粉末的技术效果，无需额外设置动力；

(5)本发明通过利用供气设备对喷淋管内通入二氧化碳气体，使喷淋管内的蒸馏水预先就与二氧化碳气体进行混合，在之后成水幕与碳酸锂粉末反应的过程中，可以保证二氧化碳在水幕中分布的十分均匀，提升反应的质量；

(6)本发明通过利用压滤过程中，将压滤出的不饱和碳酸氢锂溶液通过连接管路回流到喷洒管内喷出，形成不饱和碳酸氢锂溶液液幕，通过碳酸氢锂溶液液幕对掉落的未反应完全的碳酸锂粉末进行二次的反应，提升碳酸锂反应的完全程度。

针对以上问题，本发明提供了一种氢氧化锂制备工艺，其通过在步骤二中形成蒸馏水的水幕与进入到第一反应室内的碳酸锂粉末率先发生反应，形成碳酸氢锂溶液，之后利用含EDTA的蒸馏水与碳酸氢锂溶液反应，去除溶液中的镁离子与钙离子等，提高碳酸氢锂的浓度，解决碳酸锂粉末直接与含有EDTA的蒸馏水进行苛化反应，形成的固体杂质包覆在未反应的碳酸锂粉末外，导致反应碳酸锂粉末无法进行反应的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氢氧化锂制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，加液，通过供液设备向第一反应室内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且通过所述供液设备向第二反应室输入蒸馏水；

步骤二，喷淋，启动所述第二反应室下方的回流泵通过回流管，将所述第二反应室内的蒸馏水输送到位于所述第一反应室顶部的喷淋管内，该喷淋管旋转将蒸馏水喷出形成水幕，且在蒸馏水喷出过程中，供气设备通过喷气管向喷淋管内的蒸馏水通入二氧化碳气体；

步骤三，加粉，通过所述供气设备向位于粉料罐一侧的文丘里管内通入二氧化碳气体，在该文丘里管内高速流动的二氧化碳气体将所述粉料罐内的碳酸锂粉末抽出与二氧化碳气体混合后送入到第一反应室的顶部与所述喷淋管喷出的水幕混合发生反应生成碳酸氢锂溶液；

步骤四，络合反应，步骤三中生产的碳酸氢锂溶液与第一反应室中的EDTA接触发生络合反应，去除碳酸氢锂溶液中的镁离子与钙离子，形成含镁与钙的固体杂质，固体杂质沉淀在第一反应室的反应区的底部；

步骤五，压滤，通过位于所述第一反应室下方的推送气缸向下推拉带动推板下移到第一反应室的底部，同时通过滑槽与圆球部的滑动配合，使旋转轴驱动转盘旋转，使该转盘上的进料孔与分隔板上的过料孔重叠，位于分隔板上方的反应区与位于分隔板下方的压滤区连通，位于反应区底部的固体杂质与碳酸氢锂溶液进入到压滤区内，之后，所述推送气缸带动推板向上推送，在推送的初始过程，通过所述滑槽与所述圆球部的滑动配合，使所述过料孔与所述进料孔错开，使所述反应区与所述压滤区分隔开，所述推送气缸带动推板继续向上推送，通过滤网的过滤，使碳酸氢锂溶液进入到所述分隔板内的流道内，而固体杂质残留在压滤区内；

步骤六，回喷，进入到所述流道内的碳酸氢锂溶液通过连接管路进入到安装于所述反应区对称两侧壁上的喷洒管，经该喷洒管向所反应区内喷出，形成碳酸氢锂溶液水幕；

步骤七，苛化，待所述反应区内的碳酸锂粉末反应完全后，将该反应区内的碳酸氢锂溶液输送到苛化反应设备内，并向该苛化反应设备内通入石灰乳进行苛化反应，使碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液；以及

步骤八，结晶，待所述苛化反应设备碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液后，将该苛化反应设备内的氢氧化锂溶液输送到结晶设备内，通过该结晶设备的加热，使氢氧化锂从溶液内析出形成氢氧化锂晶体粉末。

本发明工艺的有益效果在于：

(1)本发明通过利用步骤二中形成蒸馏水的水幕与进入到第一反应室内的碳酸锂粉末率先发生反应，形成碳酸氢锂溶液，之后利用含EDTA的蒸馏水与碳酸氢锂溶液反应，去除溶液中的镁离子与钙离子等，提高碳酸氢锂的浓度，避免碳酸锂粉末直接与含有EDTA的蒸馏水进行反应，形成的固体杂质包覆在未反应的碳酸锂粉末外，导致反应碳酸锂粉末无法进行反应的技术问题，提高氢氧化锂的纯度；

(2)本发明通过利用步骤三中的加粉，通过二氧化碳在文丘里管内的高速流动，带动碳酸锂粉末进入到第一反应室内，使碳酸锂粉末与二氧化碳气体混合形成雾状物料，与水幕反应的更加充分；

(3)本发明通过利用步骤五中的压滤，对产生的固体进行中进行快速的压滤，去除通过络合反应，沉淀在反应区底部的镁与钙的固体杂质，使杂质尽可能少的的残留在反应区，避免了杂质包覆在碳酸锂粉末的外部，阻碍碳酸锂粉末进行苛化反应；

(4)本发明通过利用步骤六中回喷的不饱和碳酸氢锂溶液，形成液幕对未完全反应的碳酸锂粉末进行再次的苛化反应，以保证碳酸锂粉末充分反应，且喷洒形成的液幕可以有效冲刷碳酸锂粉末的表面，避免在此过程中，络合反应生成的固体杂质包裹在碳酸锂表面。

综上所述，本发明具有反应完全，生成氢氧化锂纯度高，杂质少等优点，尤其适用于氢氧化锂生成制备技术领域。

附图说明

图1为本发明立体结构示意图；

图2为本发明局部立体结构示意图；

图3为本发明局部剖视结构示意图；

图4为图3中A处结构放大示意图；

图5为本发明喷淋管剖视结构示意图

图6为本发明反应设备剖视结构示意图；

图7为本发明反应设备正视结构示意图；

图8为本发明压滤机构立体结构示意图；

图9为本发明隔板与转盘的装配结构示意图；

图10为本发明隔板剖视示意图；

图11为本发明压滤机构剖视结构示意图；

图12为本发明推送轴剖视结构示意图；

图13为本发明供液设备结构示意图；

图14为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1：

如图1至图7所示，一种氢氧化锂制备***，包括反应设备Ⅰ，围绕该反应设备Ⅰ，其周边分布设置有与其连通的供气设备Ⅱ、供液设备Ⅲ、混料设备Ⅳ及苛化反应设备Ⅴ，该苛化反应设备Ⅴ与结晶设备Ⅵ连通，所述反应设备Ⅰ包括：

反应箱1，所述反应箱1包括通过竖直设置的隔板10分隔形成的第一反应室11及第二反应室12，该第一反应室11与第二反应室12的顶部连通，所述供液设备Ⅲ向所述第一反应室11内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且其向所述第二反应室12内输入蒸馏水；

喷淋机构2，所述喷淋机构2设置于所述反应箱1上，其抽取所述第二反应室12内的液体输入到位于所述第一反应室11的顶部的喷淋管21内喷出形成帘幕；以及

压滤机构3，所述压滤机构3设置于所述第一反应室11处，其包括位于所述第一反应室11底部的压滤组件31及位于所述第一反应室11侧壁上的喷洒组件32，所述压滤组件31压滤出的滤液经所述喷洒组件32喷回所述第一反应室11内；

所述供气设备Ⅱ向所述喷淋管21输入二氧化碳气体；

所述混料设备Ⅳ与所述供气设备Ⅱ连通，其混合碳酸锂粉末与二氧化碳气体后，并将混合物输入到所述第一反应室11的顶部；

所述苛化反应设备Ⅴ与所述所述第一反应室11连通，其接收所述第一反应室11输出的碳酸氢锂溶液并进行苛化反应生成氢氧化锂溶液；

所述结晶设备Ⅵ与所述苛化反应设备Ⅴ连通，其接收所述苛化反应设备Ⅴ输出的氢氧化锂溶液并加热析出溶液内的氢氧化锂。

进一步的，所述喷淋机构2包括：

回流管22，所述回流管22连通所述第二反应室12的底部及所述喷淋管21，其与所述喷淋管21转动密封连接；以及

回流泵23，所述回流泵23设置于所述第二反应室12的底部，其设置于所述回流管22上。

更进一步的，所述喷淋管21内同轴设置有喷气管212，该喷气管212与所述喷淋管21转动密封连接，且该喷气管212与所述供气设备Ⅱ连通。

首先需要说明的是，碳酸锂粉末是微溶于水的，而在制备氢氧化锂的过程中，通常需要利用碳酸锂溶液与石灰乳发生苛化反应生成氢氧化锂溶液进行结晶形成氢氧化锂，但是碳酸锂的溶解度限制了反应生成速度，而碳酸氢锂则溶于水，其溶解度大于碳酸锂，本申请通过将市面可购买到的纯度较高的碳酸锂粉末进行水解与二氧化碳气体反应生成碳酸氢锂溶液后，再进行苛化反应，提升氢氧化锂的反应速度，同时，利用EDTA与碳酸氢锂溶液中的镁离子及钙离子进行发反应去除杂质，提高纯度。

其中，EDTA全称是乙二胺四乙酸，是一种有机化合物，其化学式为C₁₀H₁₆N₂O₈，常温常压下为白色粉末，它是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。

进一步说明的是，通过供液设备Ⅲ向第一反应室11内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且通过所述供液设备Ⅲ向第二反应室12输入蒸馏水，启动所述第二反应室12下方的回流泵23通过回流管22，将所述第二反应室12内的蒸馏水输送到位于所述第一反应室11顶部的喷淋管21内，该喷淋管21旋转将蒸馏水喷出形成水幕，且在蒸馏水喷出过程中，供气设备Ⅱ通过喷气管212向喷淋管21内的蒸馏水通入二氧化碳气体，通过所述供气设备Ⅱ向位于粉料罐41一侧的文丘里管42内通入二氧化碳气体，在该文丘里管42内高速流动的二氧化碳气体将所述粉料罐41内的碳酸锂粉末抽出与二氧化碳气体混合后送入到第一反应室11的顶部与所述喷淋管21喷出的水幕混合发生反应生成碳酸氢锂溶液，生产的碳酸氢锂溶液与第一反应室11中的EDTA接触发生络合反应，去除碳酸氢锂溶液中的镁离子与钙离子，形成含镁与钙的固体杂质，固体杂质沉淀在第一反应室11的反应区111的底部，之后通过压滤机构3去除这部分的固体杂质，待所述反应区111内的碳酸锂粉末反应完全后，将该反应区111内的碳酸氢锂溶液输送到苛化反应设备Ⅴ进行苛化反应，使碳酸氢锂溶液反应生成氢氧化锂溶液，之后，通过该结晶设备Ⅵ的加热，使氢氧化锂从溶液内析出形成氢氧化锂晶体粉末。

进一说明的是，水幕处未反应完全的碳酸锂粉末，一部分会随水幕向下落与含有EDTA的蒸馏水继续反应，而另外极少量的一部分则会随二氧化碳气体的流动向飘散到第二反应室12内，落到第二反应室12的蒸馏水中发生反应，之后形成的碳酸氢锂溶液随通过喷淋管21，再次回流到第一反应室11内。

更进一步说明的是，第二反应室12的顶部还设置有用于卸压的阀。

如图4与图5所示，作为一种优选的实施方式，所述喷淋管21的一侧设置有弧形挡板211，且该喷淋管21喷出的液体形成的帘幕迎向所述混料设备Ⅳ输入到所述第一反应室11内的混合物料。

需要说明的是，通过设置弧形挡板211对喷淋管21进行罩设，使喷淋管21只能面向进入第一反应室11的碳酸锂粉末进行喷洒水幕，使喷洒出的水幕迎向碳酸锂粉末，使碳酸锂粉末与水幕充分接触，提高碳酸锂粉末反应生成碳酸氢锂的反应速度与反应程度。

如图8至图12所示，作为一种优选的实施方式，所述压滤组件31包括：

分隔板311，所述分隔板311水平固定设置于所述第一反应室11内，其将所述第一反应室11分隔形成位于其上方的反应区111及位于其下方的压滤区112，且其上沿其轴线圆周阵列设置有若干的过料孔3111，该分隔板311的下端面上设置有排液孔3112，且该分隔板311内设置有与喷洒组件32及排液孔3112相连通的流道3113；

转盘312，所述转盘312吊设于所述分隔板311的下方，其与所述分隔板311相互重叠且相对转动设置，其上设置有与所述过料孔3111一一对应的进料孔3121；

滤网313，所述滤网313围绕所述转盘312设置于该转盘312的周围，其与所述压滤区112的侧壁固定连接；

推板314，所述推板314沿竖直方向推送设置于所述压滤区112内；以及

驱动单元315，所述驱动单元315设置于所述压滤区112的下方，其穿透所述压滤区112的底板推动所述推板314，且其同步带动所述转盘312旋转。

进一步的，所述驱动单元315包括：

旋转轴3151，所述旋转轴3151竖直同轴连接设置所述转盘312的下端面上，其下端部对称设置有圆球部3152；

推送轴3153，所述推送轴3153同轴套设于所述旋转轴3151的外部，其顶部与所述推板314固定连接，且其底部穿透所述压滤区112的底板，该推送轴3153的内部中空设置，且该推送轴3153的中空内部设置有与所述圆球部3152滑动配合的滑槽3154，该滑槽3154包括位于所述推送轴3153顶部的螺旋部3155及与所述推送轴3153的轴线平行设置的平行部3156；以及

推送气缸3157，所述推送气缸3157通过支架3158固定安装于所述压滤区112的下方，其推送杆向上推送并与所述推送轴3153同轴连接设置。

需要说明的是，通过位于所述第一反应室11下方的推送气缸3157向下推拉带动推板314下移到第一反应室11的底部，同时通过滑槽3154与圆球部3152的滑动配合，使旋转轴3151驱动转盘312旋转，使该转盘312上的进料孔3121与分隔板311上的过料孔3111重叠，位于分隔板311上方的反应区111与位于分隔板311下方的压滤区112连通，位于反应区111底部的固体杂质与碳酸氢锂溶液进入到压滤区112内，之后，所述推送气缸3157带动推板314向上推送，在推送的初始过程，通过所述滑槽3154与所述圆球部3152的滑动配合，使所述过料孔3111与所述进料孔3121错开，使所述反应区111与所述压滤区112分隔开，所述推送气缸3157带动推板314继续向上推送，通过滤网313的过滤，使碳酸氢锂溶液进入到所述分隔板311内的流道3113内，而固体杂质残留在压滤区112内。

进一步说明的是，滑槽3154中的螺旋部3155与圆球部3152配合，使转盘312旋转，而滑槽3154中的平行部3156与圆球部3152配合，则使转盘312静止不动。

如图8与图11所示，作为一种优选的实施方式，所述推送气缸3157为双向气缸，其下方设置有驱动所述喷淋管21旋转的旋转驱动组件33，该旋转驱动组件33包括：

活塞331，所述活塞331与所述推送气缸3157向下推送的推送杆固定连接；

转轮332，所述转轮332转动设置于所述活塞331的下方；

连杆333，所述连杆333的上端部与所述活塞331铰接，其下端部与所述转轮332偏心铰接；

转轴334，所述转轴334与所述转轮332同轴连接，其随所述转轮332同步旋转；以及

皮带传动单元335，所述皮带传动单元335传动连接所述转轴334与所述喷淋管21。

需要说明的是，利用推送气缸3157的推送动力，配合由活塞331、转轮332及连杆333组成的活塞连杆机构，带动转轴334进行旋转，之后利用转轴334的旋转通过皮带传动单元335皮带传动的设置，使喷淋管21进行旋转，以达到喷淋管21喷出的水幕迎向输入到第一反应室内的碳酸锂粉末的技术效果，无需额外设置动力。

如图8所示，作为一种优选的实施方式，所述喷洒组件32包括：

喷洒管321，所述喷洒管321对称安装于所述反应区111两侧的侧壁上，其正对的侧面设置有若干的喷孔3211；以及

连接管路322，所述连接管路322连通所述喷洒管321及所述流道3113。

需要说明的是，压滤出的不饱和碳酸氢锂溶液通过连接管路322回流到喷洒管321内喷出，形成不饱和碳酸氢锂溶液液幕，通过碳酸氢锂溶液液幕对掉落的未反应完全的碳酸锂粉末进行二次的反应，提升碳酸锂反应的完全程度。

如图3所示，作为一种优选的实施方式，所述混料设备Ⅳ包括：

粉料罐41，所述粉料罐41设置于所述反应箱1的一侧，其内储存由碳酸锂粉末；以及

文丘里管42，所述文丘里管42设置于所述粉料罐41的一侧，其中部与所述粉料罐41连通，且其底部与所述供气设备Ⅱ连通，该文丘里管42的顶部与所述第一反应室11的顶部连通。

需要说明的是，通过二氧化碳在文丘里管42内的高速流动，带动碳酸锂粉末进入到第一反应室11内，使碳酸锂粉末与二氧化碳气体混合形成雾状物料，与水幕反应的更加充分。

如图13所示，作为一种优选的实施方式，供液设备Ⅲ包括水箱51，所述水箱51包括分隔开的清水区511及混合区512，其清水区511与第二反应室12连通进行供给蒸馏水的同时，清水区511还与压滤区112连通，其向压滤区112供给蒸馏水排出压滤区112内固体杂质，而混合区512则向反应区111内输入蒸馏水与EDTA的混合物。

实施例2：

参考实施例1描述本发明实施例2的一种氢氧化锂制备工艺。

如图14所示，一种氢氧化锂制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，加液，通过供液设备Ⅲ向第一反应室11内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且通过所述供液设备Ⅲ向第二反应室12输入蒸馏水；

步骤二，喷淋，启动所述第二反应室12下方的回流泵23通过回流管22，将所述第二反应室12内的蒸馏水输送到位于所述第一反应室11顶部的喷淋管21内，该喷淋管21旋转将蒸馏水喷出形成水幕，且在蒸馏水喷出过程中，供气设备Ⅱ通过喷气管212向喷淋管21内的蒸馏水通入二氧化碳气体；

步骤三，加粉，通过所述供气设备Ⅱ向位于粉料罐41一侧的文丘里管42内通入二氧化碳气体，在该文丘里管42内高速流动的二氧化碳气体将所述粉料罐41内的碳酸锂粉末抽出与二氧化碳气体混合后送入到第一反应室11的顶部与所述喷淋管21喷出的水幕混合发生反应生成碳酸氢锂溶液；

步骤四，络合反应，步骤三中生产的碳酸氢锂溶液与第一反应室11中的EDTA接触发生络合反应，去除碳酸氢锂溶液中的镁离子与钙离子，形成含镁与钙的固体杂质，固体杂质沉淀在第一反应室11的反应区111的底部；

步骤五，压滤，通过位于所述第一反应室11下方的推送气缸3157向下推拉带动推板314下移到第一反应室11的底部，同时通过滑槽3154与圆球部3152的滑动配合，使旋转轴3151驱动转盘312旋转，使该转盘312上的进料孔3121与分隔板311上的过料孔3111重叠，位于分隔板311上方的反应区111与位于分隔板311下方的压滤区112连通，位于反应区111底部的固体杂质与碳酸氢锂溶液进入到压滤区112内，之后，所述推送气缸3157带动推板314向上推送，在推送的初始过程，通过所述滑槽3154与所述圆球部3152的滑动配合，使所述过料孔3111与所述进料孔3121错开，使所述反应区111与所述压滤区112分隔开，所述推送气缸3157带动推板314继续向上推送，通过滤网313的过滤，使碳酸氢锂溶液进入到所述分隔板311内的流道3113内，而固体杂质残留在压滤区112内；

步骤六，回喷，进入到所述流道3113内的碳酸氢锂溶液通过连接管路322进入到安装于所述反应区111对称两侧壁上的喷洒管321，经该喷洒管321向所反应区111内喷出，形成碳酸氢锂溶液水幕；

步骤七，苛化，待所述反应区111内的碳酸锂粉末反应完全后，将该反应区111内的碳酸氢锂溶液输送到苛化反应设备Ⅴ内，并向该苛化反应设备Ⅴ内通入石灰乳进行苛化反应，使碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液；以及

步骤八，结晶，待所述苛化反应设备Ⅴ碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液后，将该苛化反应设备Ⅴ内的氢氧化锂溶液输送到结晶设备Ⅵ内，通过该结晶设备Ⅵ的加热，使氢氧化锂从溶液内析出形成氢氧化锂晶体粉末。

需要说明的是，本发明通过利用步骤二中形成蒸馏水的水幕与进入到第一反应室内的碳酸锂粉末率先发生反应，形成碳酸氢锂溶液，之后利用含EDTA的蒸馏水与碳酸氢锂溶液反应，去除溶液中的镁离子与钙离子等，提高碳酸氢锂的浓度，避免碳酸锂粉末直接与含有EDTA的蒸馏水进行反应，形成的固体杂质包覆在未反应的碳酸锂粉末外，导致反应碳酸锂粉末无法进行反应的技术问题，提高氢氧化锂的纯度。

进一步说明的是，本发明通过利用步骤三中的加粉，通过二氧化碳在文丘里管内的高速流动，带动碳酸锂粉末进入到第一反应室内，使碳酸锂粉末与二氧化碳气体混合形成雾状物料，与水幕反应的更加充分。

更进一步说明的是，本发明通过利用步骤五中的压滤，对产生的固体进行中进行快速的压滤，去除通过络合反应，沉淀在反应区底部的镁与钙的固体杂质，使杂质尽可能少的的残留在反应区，避免了杂质包覆在碳酸锂粉末的外部，阻碍碳酸锂粉末进行苛化反应。

其中，本发明通过利用步骤六中回喷的不饱和碳酸氢锂溶液，形成液幕对未完全反应的碳酸锂粉末进行再次的苛化反应，以保证碳酸锂粉末充分反应，且喷洒形成的液幕可以有效冲刷碳酸锂粉末的表面，避免在此过程中，络合反应生成的固体杂质包裹在碳酸锂表面。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氢氧化锂制备***，包括反应设备(Ⅰ)，围绕该反应设备(Ⅰ)，其周边分布设置有与其连通的供气设备(Ⅱ)、供液设备(Ⅲ)、混料设备(Ⅳ)及苛化反应设备(Ⅴ)，该苛化反应设备(Ⅴ)与结晶设备(Ⅵ)连通，其特征在于，所述反应设备(Ⅰ)包括：

反应箱(1)，所述反应箱(1)包括通过竖直设置的隔板(10)分隔形成的第一反应室(11)及第二反应室(12)，该第一反应室(11)与第二反应室(12)的顶部连通，所述供液设备(Ⅲ)向所述第一反应室(11)内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且其向所述第二反应室(12)内输入蒸馏水；

喷淋机构(2)，所述喷淋机构(2)设置于所述反应箱(1)上，其抽取所述第二反应室(12)内的液体输入到位于所述第一反应室(11)的顶部的喷淋管(21)内喷出形成帘幕；以及

压滤机构(3)，所述压滤机构(3)设置于所述第一反应室(11)处，其包括位于所述第一反应室(11)底部的压滤组件(31)及位于所述第一反应室(11)侧壁上的喷洒组件(32)，所述压滤组件(31)压滤出的滤液经所述喷洒组件(32)喷回所述第一反应室(11)内；

所述供气设备(Ⅱ)向所述喷淋管(21)输入二氧化碳气体；

所述混料设备(Ⅳ)与所述供气设备(Ⅱ)连通，其混合碳酸锂粉末与二氧化碳气体后，并将混合物输入到所述第一反应室(11)的顶部；

所述苛化反应设备(Ⅴ)与所述所述第一反应室(11)连通，其接收所述第一反应室(11)输出的碳酸氢锂溶液并进行苛化反应生成氢氧化锂溶液；

所述结晶设备(Ⅵ)与所述苛化反应设备(Ⅴ)连通，其接收所述苛化反应设备(Ⅴ)输出的氢氧化锂溶液并加热析出溶液内的氢氧化锂。

2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述喷淋机构(2)包括：

回流管(22)，所述回流管(22)连通所述第二反应室(12)的底部及所述喷淋管(21)，其与所述喷淋管(21)转动密封连接；以及

回流泵(23)，所述回流泵(23)设置于所述第二反应室(12)的底部，其设置于所述回流管(22)上。

3.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述喷淋管(21)的一侧设置有弧形挡板(211)，且该喷淋管(21)喷出的液体形成的帘幕迎向所述混料设备(Ⅳ)输入到所述第一反应室(11)内的混合物料。

4.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述喷淋管(21)内同轴设置有喷气管(212)，该喷气管(212)与所述喷淋管(21)转动密封连接，且该喷气管(212)与所述供气设备(Ⅱ)连通。

5.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述压滤组件(31)包括：

分隔板(311)，所述分隔板(311)水平固定设置于所述第一反应室(11)内，其将所述第一反应室(11)分隔形成位于其上方的反应区(111)及位于其下方的压滤区(112)，且其上沿其轴线圆周阵列设置有若干的过料孔(3111)，该分隔板(311)的下端面上设置有排液孔(3112)，且该分隔板(311)内设置有与喷洒组件(32)及排液孔(3112)相连通的流道(3113)；

转盘(312)，所述转盘(312)吊设于所述分隔板(311)的下方，其与所述分隔板(311)相互重叠且相对转动设置，其上设置有与所述过料孔(3111)一一对应的进料孔(3121)；

滤网(313)，所述滤网(313)围绕所述转盘(312)设置于该转盘(312)的周围，其与所述压滤区(112)的侧壁固定连接；

推板(314)，所述推板(314)沿竖直方向推送设置于所述压滤区(112)内；以及

驱动单元(315)，所述驱动单元(315)设置于所述压滤区(112)的下方，其穿透所述压滤区(112)的底板推动所述推板(314)，且其同步带动所述转盘(312)旋转。

6.根据权利要求5所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述驱动单元(315)包括：

旋转轴(3151)，所述旋转轴(3151)竖直同轴连接设置所述转盘(312)的下端面上，其下端部对称设置有圆球部(3152)；

推送轴(3153)，所述推送轴(3153)同轴套设于所述旋转轴(3151)的外部，其顶部与所述推板(314)固定连接，且其底部穿透所述压滤区(112)的底板，该推送轴(3153)的内部中空设置，且该推送轴(3153)的中空内部设置有与所述圆球部(3152)滑动配合的滑槽(3154)，该滑槽(3154)包括位于所述推送轴(3153)顶部的螺旋部(3155)及与所述推送轴(3153)的轴线平行设置的平行部(3156)；以及

推送气缸(3157)，所述推送气缸(3157)通过支架(3158)固定安装于所述压滤区(112)的下方，其推送杆向上推送并与所述推送轴(3153)同轴连接设置。

7.根据权利要求6所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述推送气缸(3157)为双向气缸，其下方设置有驱动所述喷淋管(21)旋转的旋转驱动组件(33)，该旋转驱动组件(33)包括：

活塞(331)，所述活塞(331)与所述推送气缸(3157)向下推送的推送杆固定连接；

转轮(332)，所述转轮(332)转动设置于所述活塞(331)的下方；

连杆(333)，所述连杆(333)的上端部与所述活塞(331)铰接，其下端部与所述转轮(332)偏心铰接；

转轴(334)，所述转轴(334)与所述转轮(332)同轴连接，其随所述转轮(332)同步旋转；以及

皮带传动单元(335)，所述皮带传动单元(335)传动连接所述转轴(334)与所述喷淋管(21)。

8.根据权利要求5所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述喷洒组件(32)包括：

喷洒管(321)，所述喷洒管(321)对称安装于所述反应区(111)两侧的侧壁上，其正对的侧面设置有若干的喷孔(3211)；以及

连接管路(322)，所述连接管路(322)连通所述喷洒管(321)及所述流道(3113)。

9.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂制备***，其特征在于，所述混料设备(Ⅳ)包括：

粉料罐(41)，所述粉料罐(41)设置于所述反应箱(1)的一侧，其内储存由碳酸锂粉末；以及

文丘里管(42)，所述文丘里管(42)设置于所述粉料罐(41)的一侧，其中部与所述粉料罐(41)连通，且其底部与所述供气设备(Ⅱ)连通，该文丘里管(42)的顶部与所述第一反应室(11)的顶部连通。

10.一种氢氧化锂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，加液，通过供液设备(Ⅲ)向第一反应室(11)内输入蒸馏水与EDTA的混合溶液，且通过所述供液设备(Ⅲ)向第二反应室(12)输入蒸馏水；

步骤二，喷淋，启动所述第二反应室(12)下方的回流泵(23)通过回流管(22)，将所述第二反应室(12)内的蒸馏水输送到位于所述第一反应室(11)顶部的喷淋管(21)内，该喷淋管(21)旋转将蒸馏水喷出形成水幕，且在蒸馏水喷出过程中，供气设备(Ⅱ)通过喷气管(212)向喷淋管(21)内的蒸馏水通入二氧化碳气体；

步骤三，加粉，通过所述供气设备(Ⅱ)向位于粉料罐(41)一侧的文丘里管(42)内通入二氧化碳气体，在该文丘里管(42)内高速流动的二氧化碳气体将所述粉料罐(41)内的碳酸锂粉末抽出与二氧化碳气体混合后送入到第一反应室(11)的顶部与所述喷淋管(21)喷出的水幕混合发生反应生成碳酸氢锂溶液；

步骤四，络合反应，步骤三中生产的碳酸氢锂溶液与第一反应室(11)中的EDTA接触发生络合反应，去除碳酸氢锂溶液中的镁离子与钙离子，形成含镁与钙的固体杂质，固体杂质沉淀在第一反应室(11)的反应区(111)的底部；

步骤五，压滤，通过位于所述第一反应室(11)下方的推送气缸(3157)向下推拉带动推板(314)下移到第一反应室(11)的底部，同时通过滑槽(3154)与圆球部(3152)的滑动配合，使旋转轴(3151)驱动转盘(312)旋转，使该转盘(312)上的进料孔(3121)与分隔板(311)上的过料孔(3111)重叠，位于分隔板(311)上方的反应区(111)与位于分隔板(311)下方的压滤区(112)连通，位于反应区(111)底部的固体杂质与碳酸氢锂溶液进入到压滤区(112)内，之后，所述推送气缸(3157)带动推板(314)向上推送，在推送的初始过程，通过所述滑槽(3154)与所述圆球部(3152)的滑动配合，使所述过料孔(3111)与所述进料孔(3121)错开，使所述反应区(111)与所述压滤区(112)分隔开，所述推送气缸(3157)带动推板(314)继续向上推送，通过滤网(313)的过滤，使碳酸氢锂溶液进入到所述分隔板(311)内的流道(3113)内，而固体杂质残留在压滤区(112)内；

步骤六，回喷，进入到所述流道(3113)内的碳酸氢锂溶液通过连接管路(322)进入到安装于所述反应区(111)对称两侧壁上的喷洒管(321)，经该喷洒管(321)向所反应区(111)内喷出，形成碳酸氢锂溶液水幕；

步骤七，苛化，待所述反应区(111)内的碳酸锂粉末反应完全后，将该反应区(111)内的碳酸氢锂溶液输送到苛化反应设备(Ⅴ)内，并向该苛化反应设备(Ⅴ)内通入石灰乳进行苛化反应，使碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液；以及

步骤八，结晶，待所述苛化反应设备(Ⅴ)碳酸氢锂溶液反应形成氢氧化锂溶液后，将该苛化反应设备(Ⅴ)内的氢氧化锂溶液输送到结晶设备(Ⅵ)内，通过该结晶设备(Ⅵ)的加热，使氢氧化锂从溶液内析出形成氢氧化锂晶体粉末。