CN110451985A - 一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法，该膏料由SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂混合组成；其中SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，降低了最终膏料和光固化树脂间折射率差值，进而提高打印效率；SiO2能够提高整体浆料的固相含量，进而在后续烧结陶瓷时，能够提高被烧结出陶瓷的烧结密度以及最终形成的陶瓷的力学性能；在浆料中加入分散剂一方面能够降低浆料的团聚现象，提高分散性，另一方面能够提高整体浆料的固相含量；验证发现，该膏料中的固相含量最终能够达到40％～60％。

Description

一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法
【技术领域】
本发明属于碳化硅(SiC)膏料制备技术领域，具体涉及一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法。
【背景技术】
立体光刻成型(SLA)是目前市场上陶瓷3D打印的主要技术，也是商业化相对成功的技术。该技术采用一种由陶瓷粉末、光引发剂、分散剂等混合而成的光固化胶，紫外光源按照一定扫描路径逐层扫描固化树脂，直至打印完成。SLA立体光刻成型陶瓷技术特点为：不但大大缩减成本，且性能稳定，具有无菌陶瓷制品密度高等特点。碳化硅陶瓷，具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好，高温强度大，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。因此，已经在石油、化工、机械、航空航天、核能等领域广泛应用，日益受到人们的重视。例如，SiC陶瓷可用作各类轴承、滚珠、喷嘴、密封件、切削工具、燃汽涡轮机叶片、涡轮增压器转子、反射屏和火箭燃烧室内衬等等。
碳化硅陶瓷传统的生产方法有模压成型，无压烧结，热压烧结，热等静压烧结和反应烧结和前驱体裂解等方法。然而不同程度上都存在工序复杂，工期长，模具磨损大等缺点，难以实现复杂零件的设计要求。光固化技术通过材料逐渐累加的方法，自下而上、逐层打印，实现实体零件的生产制造，无需模具，所生产的零部件，不仅精度高，工艺简单，与传统制造工艺相比，还具有成本低、周期短、成型多样化等特点，是一种具有更高成型精度的碳化硅陶瓷成型方法。
光固化用碳化硅陶瓷膏料相对于其它陶瓷膏料的研制较为困难，一方面碳化硅粉很难有氧化铝、氧化锆的白色，致使其折射率较高，不易找到与其匹配的树脂来固化。另一方面为了提高碳化硅陶瓷的烧结性能，必须提高膏料的固含量，这就需要降低膏料的粘度。因此如何降低单体和碳化硅粉之间的折射率差值，在提高固含量的同时降低膏料的粘度，对光固化碳化硅陶瓷的打印来说起到决定性的作用。
申请号为CN108285347A的专利文件公开了一种3D打印光固化陶瓷颗粒及其制备方法，包括：包覆于所述陶瓷基体表面的包覆层为树脂层，其折射率为1.40～1.55。所述包覆层的厚度为30nm；所述树脂选自石蜡、聚丙烯酸树脂、环氧树脂、醇酸树脂、聚氯乙烯和合成脂肪酸中的一种或多种；该专利是一种颗粒表面改性方法，并未涉及膏料的配制，并且陶瓷粉末表面包覆的是树脂，会降低后续膏料的固含量不利于后续烧结和提高陶瓷的密度与性能。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法；该碳化硅陶瓷膏料的折射率差值低，提高了浆料的固含量，有利于后续烧结的过程。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷膏料包括SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；所述SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，相容剂含量为SiC混合粉末质量的1.5％～3.0％，分散剂含量为SiC混合粉末质量的0.5％～1.0％，单体含量为SiC混合粉末质量的23.1％～52.3％，光引发剂含量为单体质量的2.0～4.0wt％。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述SiC混合粉末为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的混合物，两类球形SiC粉末的表面均包覆有SiO2层；SiC混合粉末中d50＝0.4um的球形SiC粉末的质量占比为20％～50％，余量为d50＝2.5um的球形SiC粉末。
优选的，SiO2层的厚度为5-15nm。
优选的，所述相容剂为硬脂酸。
优选的，所述分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物。
优选的，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。
优选的，1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合质量比为7:1:2。
优选的，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的一种或者两种的混合物。
一种上述的光固化用碳化硅陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，通过化学气相沉积法分别在两种粒径的SiC粉末表面包覆一层SiO2，两种粒径的SiC粉末分别为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末；
步骤2，将表面包覆有SiO2的两种粒径的SiC粉末在球磨机中混匀，混合过程中加入硬脂酸，得到SiC混合粉末；
步骤3，分别称量SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；
步骤4，将步骤3称量的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合并搅拌均匀，得到混合物；
步骤5，将步骤4得到的混合物和单体在均质混料机中混合均匀，去除泡沫后，制得一种光固化用碳化硅陶瓷膏料。
优选的，步骤5中，均质混料机中混匀过程包括以下阶段：
阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，该膏料由SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂混合组成；其中SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，SiO2作为包覆层，其本身折射率较低，当SiO2包覆到SiC表面时，直接参与固化的介质是SiO2和树脂(单体)表面，因此有效的避免了SiC与树脂的高折射率差值界面，降低了最终膏料和光固化树脂间折射率差值，进而提高打印效率；SiO2能够提高整体浆料的固化深度，进而在后续烧结陶瓷时，能够提高被烧结出陶瓷的烧结密度以及最终形成的陶瓷的力学性能；在浆料中加入分散剂一方面能够降低浆料的团聚现象，提高分散性，另一方面能够提高整体浆料的固相含量；单体是树脂，其能够将陶瓷粉粘结到一起，主要作用是起到固化作用；相容剂作用是使得粉体和树脂更好的结合，进而得到稳定的共混物；光引发剂能在紫外光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化，从而使膏料能够固化成型；验证发现，将单体、分散剂、相容剂和光引发剂按照一定的比例混合，该膏料中的固相含量最终能够达到40％～60％。
进一步的，本发明中的SiC粉末采用颗粒级配，由两种粉末混合而成，在最后形成的浆料中，小颗粒的SiC粉末能够将大颗粒的SiC粉末填充满，提高浆料的整体密度，同时提高浆料的固相含量。
进一步的，SiO2层的厚度为5-15nm，SiO2层过薄无法起到降低折射率的作用，过厚会影响SiC的质量，降低SiC的含量。
进一步的，相容剂为硬脂酸，前期在SiC粉干磨时候加入防止粉的团聚，后期使得SiC粉与树脂更好的结合。
进一步的，分散剂选用缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物，因为缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂牢固的结合在SiC的表面,加入到树脂里边，偶联剂另外一端的环氧基即可以和树脂中的羧基，氨基等基团反应，使SiC粉和树脂通过化学键牢牢的结合在一起；迪高685起到对粉末的分散作用，能够显著的降低膏料粘度。
进一步的，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，因为1,6己二醇二丙烯酸酯浓度比较低，可以起到稀释树脂体系的作用、聚二六丙烯酸酯可以提高固化胚体的强度，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯属于高官能团树脂，可以提高固化效率。
进一步的，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮，2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮是一种高效的紫外光固化引发剂，主要用作紫外光固化反应的引发剂，2-异丙基硫杂蒽酮也是一种光引发剂，并且表层引发效果极为显著。
本发明还公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料的制备方法，所述制备方法通过表面包覆低折射率的氧化硅方法降低膏料与光固化树脂间折射率差值进而提高膏料的打印效率。同时将球形碳化硅颗粒级配的方法，使小粒径碳化硅粉末充分地填充在大粒径碳化硅粉末之间，提高光固化用碳化硅陶瓷膏料的固相含量，以提高后期产品的使用性能；该制备方法步骤简单，混匀时间较短，且通过均质混料，混合均匀，使得整个的制备周期较短，利于工业化推广。
混合过程中，采用高转速短时间的混料工艺，严格限制混料过程中的每个阶段转速和时间，确保过程材料可控，以制备出均匀的光固化用稳定的碳化硅陶瓷膏料。
【附图说明】
图1为本发明的SiC膏料状态图；其中，(a)图为视角1的拍摄图；(b)图为视角2的拍摄图；
图2为本发明制备出的膏料的固化测试图；
图3为本发明制备出的纳米颗粒的能谱分析图；其中，(a)图为A点的能谱分析图；(b)图为B点的能谱分析图；(c)图为C点的能谱分析图；(d)图为D点的能谱分析图；(e)图为打点位置图。
图4为本发明制备出的纳米颗粒的表面形貌分析图；
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将两种粒径的SiC粉末进行表面改性，并在表面包覆一定的SiO2；
选取两种粒径级配的球形SiC粉末，分别为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末；通过化学气相沉积层(CVD)工艺分别在两种粒径的SiC粉末外包覆SiO2层，包覆过程中SiO2粉末占所有粉末质量的4-8％，余量为被包覆粉末；即通过CVD包覆d50＝0.4um的球形SiC粉末时，SiO2粉末的质量占比为4-8％，其余为d50＝0.4um的球形SiC粉末，通过CVD包覆d50＝2.5um的球形SiC粉末时，SiO2粉末的质量占比为4-8％，其余为d50＝2.5um的球形SiC粉末。被包覆的SiO2层的厚度为5-15nm。
步骤2，球磨混合
将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，混合时包覆有SiO2层的d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为20-50％，余量为包覆有SiO2层的d50＝2.5um的SiC粉末，形成混合SiC粉末；在混合SiC粉末中加入混合SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨时间为12h，转速为360r/min，通过球磨，使得两种粒径的SiC粉末充分混匀，最终形成均匀的SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末1.5wt％～3.0wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.5wt％～1.0wt％，单体含量为SiC混合粉末的23.1wt％～52.3wt％，光引发剂含量为单体质量的2.0wt％～4.0wt％；相容剂为硬脂酸；分散剂Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或迪高685中的一种或两种混合物，当为两种混合物时，混合质量比为(1.3～2)：1；单体为1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，聚二六丙烯酸酯(DPHA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的混合物，其混合质量比为7:1:2。光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮或2-异丙基硫杂蒽酮的一种或者两种的混合物，当为两种混合物时，混合质量比为(1～2)：1。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物；
步骤5，将步骤4得到的混合物和单体混合，混合过程中同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：
阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；
阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；
阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；
阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s。
均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用碳化硅瓷膏料。
实施例1
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为8nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为20％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂1g、单体34.69g、相容剂3g和光引发剂0.69g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末3wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的1wt％，单体含量为SiC混合粉末的34.69wt％，光引发剂含量为单体质量的2wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为迪高685、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂搅拌混合，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为49.8％。
通过该实施例制备出的膏料如图1所示，从图中可以看出，该膏料的流动性较好，且粘度适中。
将该实施例制备的膏料做固化测试，其结果如图2所示，从图中可以看出固化后的固化测试厚度为60um。
图3中的(e)图为能谱分析进行的打点位置，图(a)-图(d)为对应的不同位置的能谱图，从图中可以看出，靠近外层的A点(图(a))和D点(图(d))，氧含量明显高于靠近中间的B点的氧含量，图(b)；而图(c)对应的C点的氧含量则处于介于B点和A点之间；从图中可以看出SiC颗粒表面氧含量明显高于内部，说明表面生成了SiO2。
图4为该实施例中步骤1中表面包覆有SiO2的SiC颗粒的表面形貌图，从图中可以看出，颗粒分为内部和外部，且为两种物质，从上面的能谱分析可以得出外部的为SiO2，内部的物质为SiC。
实施例2
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为8nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为30％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.7g、单体23.1g、相容剂2.5g和光引发剂0.46g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2.5wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.7wt％，单体含量为SiC混合粉末的23.1wt％，光引发剂含量为单体质量的2wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为质量比为1.5:1的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为质量比为1:1的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为60％。
实施例3
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为10nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为40％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.6g、单体30g、相容剂1.5g和光引发剂0.66g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末1.5wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.6wt％，单体含量为SiC混合粉末的30wt％，光引发剂含量为单体质量的2.2wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为53.6％。
实施例4
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为5nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为20％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.5g、单体40g、相容剂1.8g和光引发剂0.96g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末1.8wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.5wt％，单体含量为SiC混合粉末的40wt％，光引发剂含量为单体质量的2.4wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为迪高685、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为46.5％。
实施例5
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为11nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为30％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.8g、单体23.1g、相容剂1.7g和光引发剂0.58g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末1.7wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.8wt％，单体含量为SiC混合粉末的23.1wt％，光引发剂含量为单体质量的2.51wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为按照质量比1.3:1混合的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为按照质量比为2:1混合的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为60％。
实施例6
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为12nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为50％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.9g、单体25g、相容剂1.9g和光引发剂0.63g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末1.9wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.9wt％，单体含量为SiC混合粉末的25wt％，光引发剂含量为单体质量的2.52wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为按照质量比2:1混合的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为按照质量比1.5:1混合的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为58.1％。
实施例7
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为8nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为45％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.5g、单体35g、相容剂2g和光引发剂0.98g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.5wt％，单体含量为SiC混合粉末的35wt％，光引发剂含量为单体质量的2.8wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为按照质量比1.4:1混合的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为按照质量比1.3:1混合的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为49.8％。
实施例8
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为15nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为25％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.7g、单体45g、相容剂2.2g和光引发剂1.35g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2.2wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.7wt％，单体含量为SiC混合粉末的45wt％，光引发剂含量为单体质量的3wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为按照质量比1.8:1混合的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为43.5％。
实施例9
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为14nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为35％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.8g、单体52.3g、相容剂2.3g和光引发剂1.67g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2.3wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.8wt％，单体含量为SiC混合粉末的52.3wt％，光引发剂含量为单体质量的3.19wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为按照质量比1.6:1混合的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685的混合物、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为按照质量比1.7:1混合的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合搅拌均匀，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为40％。
实施例10
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为12nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为45％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂0.6g、单体50g、相容剂2.4g和光引发剂1.7g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2.4wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的0.6wt％，单体含量为SiC混合粉末的50wt％，光引发剂含量为单体质量的3.4wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂搅拌混合，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为41％。
实施例11
步骤1，通过CVD方法分别在d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的表面包覆一层SiO2，SiO2层的厚度为10nm。
步骤2，将被包覆好的两种粉末放入球磨机中，其中d50＝0.4um的SiC粉末质量占比为50％，余量为d50＝2.5um的SiC粉末，加入的SiC粉末质量1％的硬脂酸进行球磨，球磨12h，球磨转速为360r/min，球磨后形成SiC混合粉末。
步骤3，分别称量SiC混合粉末100g、分散剂1g、单体23.1g、相容剂2.8g和光引发剂0.92g，其中SiC混合粉末干燥后通过100目筛网过筛处理；相容剂含量为SiC混合粉末2.8wt％，分散剂含量为SiC混合粉末的1wt％，单体含量为SiC混合粉末的23.1wt％，光引发剂含量为单体质量的4wt％；相容剂为硬脂酸、分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、单体为HDDA，DPHA和TMPTA的混合物，其混合质量比为7:1:2，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
步骤4，将步骤3称取的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂搅拌混合，得到混合物。
步骤5，将步骤4得到的混合物加入到单体中，加入过程同时搅拌，混合后放入均质混料机中进行均质混料；均质混料包括以下四个阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s；均质混料后，去除膏料中的气泡，制得一种光固化用高固相碳化硅瓷膏料，其中碳化硅的固含量为60％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷膏料包括SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；所述SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，相容剂含量为SiC混合粉末质量的1.5％～3.0％，分散剂含量为SiC混合粉末质量的0.5％～1.0％，单体含量为SiC混合粉末质量的23.1％～52.3％，光引发剂含量为单体质量的2.0～4.0wt％。
2.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述SiC混合粉末为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的混合物，两类球形SiC粉末的表面均包覆有SiO2层；SiC混合粉末中d50＝0.4um的球形SiC粉末的质量占比为20％～50％，余量为d50＝2.5um的球形SiC粉末。
3.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，SiO2层的厚度为5-15nm。
4.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述相容剂为硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合质量比为7:1:2。
8.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的一种或者两种的混合物。
9.一种权利要求1所述的光固化用碳化硅陶瓷膏料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过化学气相沉积法分别在两种粒径的SiC粉末表面包覆一层SiO2，两种粒径的SiC粉末分别为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末；
步骤2，将表面包覆有SiO2的两种粒径的SiC粉末在球磨机中混匀，混合过程中加入硬脂酸，得到SiC混合粉末；
步骤3，分别称量SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；
步骤4，将步骤3称量的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合并搅拌均匀，得到混合物；
步骤5，将步骤4得到的混合物和单体在均质混料机中混合均匀，去除泡沫后，制得一种光固化用碳化硅陶瓷膏料。
10.根据权利要求9所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料的制备方法，其特征在于，步骤5中，均质混料机中混匀过程包括以下阶段：
阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s。
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