CN106007723B - 一种SiC陶瓷素坯的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SiC陶瓷素坯的制备方法，包括：将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料；将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合均匀粉体粒径在50μm‑100μm之间的SiC陶瓷粉体；利用计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型并采用激光粉体熔融制造技术或液态光敏树脂制造技术将SiC陶瓷粉体逐层打印直至形成所述SiC陶瓷素坯，其中单层厚度为0.1‑0.2mm。本发明采用3D打印技术可以根据需求，通过计算机辅助设计制备不同结构的SiC陶瓷，该方法成型过程无需模具，对产品的复杂程度敏感度不高，具有产品开发快等一系列优点。

Description

一种SiC陶瓷素坯的制造方法
技术领域
本发明涉及一种3D打印技术制备碳化硅(SiC)陶瓷素坯的方法，属于SiC陶瓷领域。
背景技术
碳化硅(SiC)具有原子半径小、键长短、共价键性强等特性，因而具有优良的力学、热学、电学性能和化学稳定性，同时具有耐辐照、抗放射性、吸波等特性，是重要的核反应堆耐中子辐照材料以及吸波隐身材料，被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、热交换器部件、原子热反应堆材料及空间光学应用材料等，并日益受到人们的重视，但是SiC陶瓷所固有的高强度、高硬度等优点同时给其成型、加工带来了很多困难.尤其是形状复杂的陶瓷部件，通常需要借助于复杂的模具来实现.而复杂模具的制作具有很高的技术难度，需要较高的制作成本和较长的制作周期，而且，模具一旦制作完成，就无法再对产品进行修改.在市场竞争日趋激烈，产品更新速度日益加快的今天，这种生产状况已经越来越不能适应现代企业生存和发展的需要。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种快速、精确的SiC陶瓷材料的成型方法。
为此，本发明提供了一种3D打印技术制备SiC陶瓷素坯的方法，包括：
将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料；
将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合均匀粉体粒径在50μm-100μm之间的SiC陶瓷粉体；
利用计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型并采用激光粉体熔融制造技术或液态光敏树脂制造技术将SiC陶瓷粉体逐层打印直至形成所述SiC陶瓷素坯，其中单层厚度为0.1-0.2mm。
本发明采用3D打印技术可以根据需求，通过计算机辅助设计制备不同结构的SiC陶瓷，该方法成型过程无需模具，对产品的复杂程度敏感度不高，具有产品开发快等一系列优点。
较佳地，所述烧结助剂为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。
较佳地，所述烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物混合物，其中稀土氧化物为Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种。
又，较佳地，所述烧结助剂的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
较佳地，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的至少一种。
又，较佳地，所述粘结剂的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
较佳地，所述溶剂为水或无水乙醇。
较佳地，所述混合浆料的固含量为40-50wt％，优选为40-45wt％。
较佳地，所述激光粉体熔融制造技术的参数包括：激光功率为12-15W，扫描速度为1500-3000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.1-0.2mm。具体方法包括：首先，在设备工作台上铺一薄层粉末材料，高能激光在计算机控制下根据制件各层截面的参数，有选择地对粉末层进行扫描，被扫描区域的粉末材料由于融化粘结在一起，一层加工完以后，工作台下降一个层厚的高度，再进行下一层铺粉和扫描，新加工层与前一层粘结为一体，重复上述过程直至整个部件加工完成为止。
较佳地，所述液态光敏树脂制造技术的参数包括：光敏树脂为环氧树脂体系，含量为粉体质量的2-5wt％，激光功率为15-50MW，扫描速度为2000-4000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.1-0.2mm。具体来说，液态光敏树脂制造技术为由激光器发出的紫外光，经光学***汇集成一支细光束，该光束在计算机控制下，有选择地扫描与粉体混合的液体光敏树脂表面，利用光敏树脂遇紫外光凝固的机理。一层一层地固化光敏树脂，每固化一层后，工作台下降一精确距离，并按新一层表面几何信息使激光扫描器对粉体表面树脂进行扫描，使新一层树脂固化并粘在前一层已固化的树脂上，如此反复。直至制作生成该零件实体模型。
附图说明
图1为实施例1经喷雾造粒制备的陶瓷粉体的SEM图；
图2为实施例1经计算机辅助设计获得的复杂形状的SiC陶瓷结构模型图；
图3为实施例1通过3D打印技术获得的复杂形状的SiC陶瓷素坯实物图；
图4为实施例2经喷雾造粒制备的陶瓷粉体的SEM图；
图5为实施例2经计算机辅助设计获得的复杂形状的SiC陶瓷结构模型图；
图6为实施例2通过3D打印技术获得的复杂形状的SiC陶瓷素坯实物图。
具体实施方式
以下结合实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明制备可烧结的SiC均匀混合粉体。同时通过计算机辅助技术设计不同形状的SiC陶瓷结构。然后再通过液态光敏树脂制造技术或者粉体激光熔融制造技术将制备好的SiC粉体3D打印成SiC陶瓷素坯材料。
以下示例性地说明本发明利用3D打印技术制备SiC陶瓷素坯的方法。
本发明以SiC粉体为原料，再加入烧结助剂、粘结剂(例如，酚醛树脂、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等)、溶剂(例如，水或无水乙醇)后球磨混合均匀后得到固含量为40-50wt％，优选为40-45wt％的混合浆料。其中，所述粘结剂的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
上述烧结助剂可为B-C体系的烧结助剂。其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。
上述烧结助剂还可为Al2O3和稀土氧化物混合物。其中，所述稀土氧化物为Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种。此时烧结助剂(Al2O3和稀土氧化物混合物)的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
将固含量为40-50wt％的混合浆料直接烘干或进行喷雾造粒，得到混合均匀的SiC陶瓷粉体，粉体粒径在50μm-100μm之间，如图1或图4所示。这种球形的粒径在50μm-100μm之间的粉体流动性优异，便于铺层。
利用计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型，如图2或图5所示。
以混合均匀的SiC陶瓷粉体为原料，根据计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型采用激光粉体熔融制造技术将陶瓷粉体逐层打印直至形成所述SiC陶瓷素坯。
上述激光粉体熔融制造技术为利用高能激光束的热效应使粉末材料软化或熔化，粘结成型一系列薄层，并逐步叠加获得三维实体部件。具体的参数包括：激光功率为12-15W，扫描速度为1500-3000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm。其中在打印素坯时，打印的单层厚度(或称单层层厚)可为0.1-0.2mm。
或者以混合均匀的SiC陶瓷粉体为原料，根据计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型采用液态光敏树脂制造技术将陶瓷粉体逐层打印直至形成所述SiC陶瓷素坯。
上述液态光敏树脂制造技术为由激光器发出的紫外光，经光学***汇集成一支细光束，该光束在计算机控制下，有选择地扫描与粉体混合的液体光敏树脂表面，利用光敏树脂遇紫外光凝固的机理。一层一层地固化光敏树脂，每固化一层后，工作台下降一精确距离，并按新一层表面几何信息使激光扫描器对对粉体表面树脂进行扫描，使新一层树脂固化并粘在前一层已固化的树脂上，如此反复。直至制作生成该零件实体模型。其工艺是基于液态光敏树脂的光聚合原理工作的。这种液态材料在一定波长(例如，λ＝325nm)和功率(例如，P＝30MW)的紫外光照射下能迅速发生光聚合反应，材料从液态转变成固态。具体的参数包括：光敏树脂为环氧树脂体系，含量为粉体质量的2-5wt％，激光功率可为15-50MW，扫描速度可为2000-4000mm/s，扫描间距可为0.05-0.1mm。其中在打印素坯时，打印的单层厚度(或称单层层厚)可为0.1-0.2mm。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将SiC粉体965g、烧结助剂B4C(0.5wt％)5g、C黑(3wt％)30g，粉体共1000g，另外加入酚醛树脂100g、PMMA 100g混合，配成固含量为45wt％的浆料(溶剂为无水乙醇)，以SiC球2000g为球磨介质，混合24h，喷雾造粒获得混合均匀粉体的粒径大小为60μm左右的SiC粉体，如图1所示。同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，如图2所示。通过激光粉体熔融制造3D打印技术，激光功率15W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1mm。其中单层打印的层厚为0.1mm。将粉体打印获得复杂形状的SiC陶瓷素坯，如图3所示。图3为打印的SiC热交换板素坯。
实施例2
将SiC粉体900g、Al2O3和Y2O3(10wt％)100g共1000g粉体，另外加入PVA5g、PMMA100g混合，配成固含量为45wt％的浆料(溶剂为水)，以SiC球2000g为球磨介质，混合24h，喷雾造粒获得混合均匀粉体粒径大小为50μm左右的SiC粉体(如图4所示)。同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，如图5所示。通过激光粉体熔融3D打印技术，激光功率14W，扫描速度为3000mm/s，扫描间距为0.1mm。其中单层打印的层厚为0.2mm。将粉体打印获得复杂形状的SiC陶瓷素坯，如图6所示。图6为打印的SiC反射镜素坯。

Claims (9)

1.一种SiC陶瓷素坯的制备方法，其特征在于，包括：
将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合后得到混合浆料；
将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合均匀粉体粒径在50μm-100μm之间的SiC陶瓷粉体，所述烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物混合物，所述稀土氧化物为Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种，或者所述烧结助剂为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt%，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt%；
利用计算机辅助设计软件构造SiC陶瓷素坯的结构模型并采用激光粉体熔融制造技术或液态光敏树脂制造技术将SiC陶瓷粉体逐层打印直至形成所述SiC陶瓷素坯，其中单层厚度为0.1-0.2mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的质量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合浆料的固含量为40-50wt%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合浆料的固含量为40-45wt%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述激光粉体熔融制造技术的参数包括：激光功率为12-15W，扫描速度为1500-3000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述液态光敏树脂制造技术的参数包括：液态光敏树脂为环氧树脂体系，含量为粉体质量的2-5wt%；激光功率为15-50MW，扫描速度为2000-4000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm。
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