CN110438571A - 一种高效单晶制绒工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：去损伤层、碱制绒、酸制绒、碱洗、酸洗、慢提拉，同时公开了实现这种工艺的设备。本发明的优点是：制绒工艺通过碱制绒与酸制绒结合的方式制作绒面，形成绒面均匀且反射率低的绒面，具有良好的制绒效果；该工艺可操作性强、可靠性高、成本较低，且可提升电池片的电性能和外观，尤其是准单晶制绒方面，独具优势；制绒设备可在传统单晶制绒设备上进行改造，生产效率高、自动化程度高、环保，有效实现制绒工艺过程，为准单晶电池片的生产提供了有效途径。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能多晶硅电池制造，特别是一种单晶制绒工艺及其设备。
背景技术
目前，光伏行业单晶电池片迎来新的发展契机，各大电池厂纷纷投入单晶路线改造，在单晶电池片生产过程中，第一步工艺过程为单晶制绒，单晶制绒主要作用是去除硅片表面脏污和损伤层，在硅片表面形成具有显光效果的低反射率优质绒面，以提高电池片的效率。
现阶段单晶制绒主要是常规的碱制绒，利用硅片在碱溶液中的各向异性，即硅晶体中的(111)晶面腐蚀速率最慢、(100)面腐蚀最快，因而通过碱溶液的腐蚀后，形成了特殊的金字塔结构。单晶硅片采用碱制绒方式制作绒面，这个化学反应存在局限性，当绒面表面的金字塔较大时，反射率较大，则会影响电池片的效率；当绒面表面的金字塔较小时，反射率虽然变小，但造成绒面的均匀性差，绒面的均匀性直接影响了硅片的镀膜效果、PN结的均匀性和电池片的光谱响应，因此如何提升绒面的均匀性，同时降低反射率成为了目前的技术瓶颈。
另一方面，现有的单晶制绒机只能进行碱制绒，存在局限性，并且该方法制备的单晶绒面不易控制，易产生硅片表面的绒面过大(即硅片的反射率偏高)或绒面不均匀的问题，影响电池片转化效率和外观，尤其在准单晶硅片制绒方面，其缺陷更加凸显。若只用碱制绒进行准单晶制绒，其外观的均匀性差异较明显，尤其是对准单晶硅片表面瑕疵的掩盖较差。
目前，准单晶凭借其成本优势迅速发展，因此，迫切需求能够制作优质绒面的单晶制绒设备，从而制备低成本、高效美观的电池片。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的之一是提供一种单晶制绒工艺，提高制绒效果，特别是能够适用于准单晶制绒，提升电池片性能和外观，本发明的另一目的是提供实现这种单晶制绒工艺的设备。
技术方案：一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入含NaOH和H2O2的混合液A中反应，而后以纯水漂洗，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2g/L～2.5g/L，H2O2的体积分数为4％～5％，反应温度为60℃～70℃，反应时间为100S～170S；
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入含NaOH和单晶硅制绒添加剂的混合液B中反应，而后以纯水漂洗，在混合液B中，NaOH的质量浓度为15g/L～17g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.6％～0.8％，反应温度为75℃～85℃，反应时间为600S～800S；
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应，而后以纯水漂洗，在混合液C中，HF的体积分数为20％～30％，HNO3的体积分数为12％～16％，AgNO3的质量浓度为0.04g/L～0.06g/L，反应温度为25℃～29℃，反应时间为60S～100S；
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入含HNO3的溶液D中清洗，而后以纯水漂洗，在溶液D中，HNO3的体积分数为30％～60％，清洗温度为40℃～50℃，清洗时间为90S～150S；
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入含HF和HNO3的混合液E中反应，而后以纯水漂洗，在混合液E中，HF的体积分数为15％～25％，HNO3的体积分数为12％～15％，反应温度为25℃～32℃，反应时间为50S～80S；
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入含KOH的溶液F中清洗，而后以纯水漂洗，在溶液F中，KOH的体积分数为2％～3％，清洗温度为25℃～30℃，清洗时间为30S～50S；
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中清洗，而后以纯水漂洗，在混合液G中，HCl的体积分数为15％～25％，HF的体积分数为8％～15％，清洗温度为室温，清洗时间为30S～50S；
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入纯水中进行慢拉提速。
进一步的，步骤301、步骤303、步骤5中所述的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中所述的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中所述的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中所述的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
进一步的，步骤1中所述的纯水漂洗为以60℃～70℃的纯水漂洗80S～120S，步骤2中所述的纯水漂洗为以55℃～65℃的纯水漂洗100S～150S，步骤301中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤302中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～50S，步骤303中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤4中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤5中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S。
进一步的，步骤6中所述的纯水为60℃～70℃，慢速提拉时间为30S～50S。
进一步的，步骤302中所述的清洗为至少两级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中都为溶液D，下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中。
本发明制绒工艺的原理是：一方面减少了硅片表面的污渍，另一方面采用碱制绒形成大金字塔绒面，提升硅片绒面的均匀性，同时利用酸制绒在金字塔表面形成纳微米孔洞，对入射光形成减反射，进一步降低绒面的反射率，增加透射的效果，从而既可以提升PN结和镀膜的均匀性，又可以增加硅电池对光子的吸收，进一步提高光电转化效率，提高单晶硅电池的电性能。
一种实现上述的高效单晶制绒工艺的设备，包括按硅片输送方向依次连接的上料装置、超声清洗槽、水槽A、单晶碱制绒槽、水槽B、酸制绒槽、水槽C、酸洗去银槽、水槽D、酸洗修饰槽、水槽E、碱洗槽、水槽F、酸洗槽、水槽G、慢提拉槽、下料装置，所述超声清洗槽提供含NaOH和H2O2的混合液A，所述单晶碱制绒槽提供含NaOH和单晶硅制绒添加剂的混合液B，所述酸制绒槽提供含HF、HNO3、AgNO3的混合液C，所述酸洗去银槽提供含HNO3的溶液D，所述酸洗修饰槽提供含HF和HNO3的混合液E，所述碱洗槽)提供含KOH的溶液F，所述酸洗槽提供含HCl和HF的混合液G。
进一步的，还包括传送硅片的机械臂抓手。
进一步的，所述超声清洗槽、水槽A、单晶碱制绒槽、水槽B、酸制绒槽、酸洗去银槽、酸洗修饰槽、碱洗槽、酸洗槽、慢提拉槽的槽体上均安装有加热装置、温度检测仪，控制槽体内的液体温度；所述超声清洗槽(2)、单晶碱制绒槽(4)、酸制绒槽(6)、酸洗去银槽、酸洗修饰槽、碱洗槽、酸洗槽的槽体中在液位上方均设有排风装置；所述超声清洗槽、水槽A的槽体上均安装有超声波发生器。
进一步的，所述酸洗去银槽设置至少两个独立的，每个槽体上均设置有溢流口，后一个槽体中酸洗后的液体通过其上的溢流口进入前一个槽体中，第一个槽体中酸洗后的液体通过其上的溢流口溢流出其槽体外。
进一步的，所述酸制绒槽、酸洗修饰槽均配有外设的热交换器和冰水机，槽体内的液体与所述冰水机通过所述热交换器进行热量交换。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明的制绒工艺通过碱制绒与酸制绒结合的方式制作绒面，形成绒面均匀且反射率低的绒面，具有良好的制绒效果；该工艺可操作性强、可靠性高、成本较低，且可提升电池片的电性能和外观，尤其是准单晶制绒方面，独具优势；
2、本发明的制绒设备可在传统单晶制绒设备上进行改造，生产效率高、自动化程度高、环保，有效实现制绒工艺过程，为准单晶电池片的生产提供了有效途径。
附图说明
图1为本发明设备结构框图；
图2为超声清洗槽结构示意图；
图3为水槽A结构示意图；
图4为单晶碱制绒槽结构示意图；
图5为酸制绒槽结构示意图；
图6为酸洗去银槽结构示意图；
图7为酸洗修饰槽结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入65℃的含NaOH和H2O2的混合液A中反应100S，去除硅片表面的污渍和损伤层，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2.2g/L，H2O2的体积分数为4.4％，反应后将硅片浸入65℃的纯水中漂洗100S，对硅片进行二次清洁。
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入80℃的含NaOH与单晶硅制绒添加剂(三峰MQT-330B6)的混合液B中反应700S，在硅片表面制绒形成金字塔绒面，减小绒面反射率，在混合液B中，NaOH的质量浓度为16.7g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.7％，反应后将硅片浸入60℃的纯水中漂洗100S，去除硅片表面的残留液。
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入28℃的含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应70S，在硅片表面的金字塔绒面上形成纳微米腐蚀坑，进一步降低硅片表面的反射率，在混合液C中，HF的体积分数为25％，HNO3的体积分数为15％，AgNO3的质量浓度为0.05g/L，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S，去除硅片表面的残留液。
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入45℃的含HNO3的溶液D中清洗，去除硅片表面纳微米小孔内的金属Ag颗粒，在溶液D中，HNO3的体积分数为40％，此处设置至少两级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中初始都装有溶液D，以设置三级清洗为例说明，每一级清洗槽的清洗时间都是40S，可将下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中，经第三级清洗槽清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S，去除硅片表面的残留液。
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入28℃的含HF和HNO3的混合液E中反应50S，对金字塔表面的纳微米孔进行扩孔修饰，在混合液E中，HF的体积分数为18％，HNO3的体积分数为13％，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S，去除硅片表面的残留液。
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入28℃的含KOH的溶液F中清洗40S，去除硅片表面的残留酸液，并在硅片表面进行轻抛，在溶液F中，KOH的体积分数为2.2％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S，去除硅片表面的残留液。
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中在室温下清洗40S，去除硅片表面的残留碱液和金属离子，在混合液G中，HCl的体积分数为20％，HF的体积分数为12％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S，去除硅片表面的残留液。
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入65℃的纯水中40S，进行慢拉提速。
步骤301、步骤303、步骤5中的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
实现上述高效单晶制绒工艺的设备，如附图1所示，包括由上料机台101、上料传送台102构成的上料装置1，由下料机台1701、下料传送台1702构成的下料装置17，由超声清洗槽2、水槽A3、单晶碱制绒槽4、水槽B5、酸制绒槽6、水槽C7、酸洗去银槽8、水槽D9、酸洗修饰槽10、水槽E11、碱洗槽12、水槽F13、酸洗槽14、水槽G15、慢提拉槽16构成的槽体工位模块，具有机械臂抓手18的机械臂运动模块。按硅片输送方向，上料机台101、上料传送台102、超声清洗槽2、水槽A3、单晶碱制绒槽4、水槽B5、酸制绒槽6、水槽C7、酸洗去银槽8、水槽D9、酸洗修饰槽10、水槽E11、碱洗槽12、水槽F13、酸洗槽14、水槽G15、慢提拉槽16、下料机台1701、下料传送台1702依次连接，机械臂抓手18在各槽体上方横向运动，将硅片传送至各槽体。设备通过PLC控制运行，控制溶液配制、补液等，在指定的工艺下对硅片进行处理。
设备工作时，将装有硅片的花篮19放置在上料机台处，上料机台装有自动规正装置和放反保护装置，同时，上料机台的侧面装有光电传感器，可自动监测是否有花篮放反，并配备了放反报警提示功能，上料槽上设置有计数检测器，感应上料的硅片数量，为PLC提供信号源，PLC按照片数控制各槽中补液，然后通过上料机台上的传送带将花篮传送至上料传送台上，再由机械臂抓手将装有硅片的花篮依次传送至槽体工位模块的各个槽体，然后硅片进入下料机台、下料传送台，最后被送入甩干机进行甩干。
超声清洗槽2、水槽A3、单晶碱制绒槽4、水槽B5、酸制绒槽6、酸洗去银槽8、酸洗修饰槽10、碱洗槽12、酸洗槽14、慢提拉槽16在槽体底部均安装有加热装置、温度检测仪，控制槽体内的液体温度。酸制绒槽6、酸洗修饰槽10均配有热交换器和冰水机，控制槽体内的液体温度。超声清洗槽2、水槽A3的槽体上均安装有超声波发生器。槽体工位模块的各槽体的初始配液和补液均采用自动补液***。槽体工位模块中除水槽外的各槽体上均安装有排风装置，构成排风***，排风装置内均设有内在感应器，可自动调节排风量大小。设备运行过程中，排风装置会一直处于开启状态，主要将设备内的酸气、碱气及时排除，减少酸碱对设备的腐蚀。各槽体的上方均设置有可自动开启、关闭的盖板，机械臂抓手抓取花篮到达槽体上方时，盖板自动打开，当硅片在槽体内的反应时间达到指定值时，盖板自动打开，同时机械臂抓手将花篮取出依次放入下一个槽体。机械臂抓手可设置多个，分别对应于几个槽体，可同时进行工作，从而提升产能。
超声清洗槽2提供含NaOH和H2O2的混合液A，其结构如附图2所示：208为***供给碱溶液，209为***供给双氧水，2010为***供给纯水，***供给的化学品均需先加入到补液桶207，再通过阀门206和阀门205进行初始配液和自动补液从进液口2011进入槽体，补液***设有与PLC连接的阀门；槽体底部设置加热器204对槽体内的液体进行加热，并设有温度检测仪202，温度检测仪与PLC连接，温度检测仪一端安装于槽体内部进行测温，另一端接入PLC；槽体侧面设置了超声波发生器2012对液体进行超声震动，超声波发生器与PLC连接；正常生产时，槽体通过溢流口201将多余的液体溢流出槽体外；槽体内的液体寿命到期后，通过排液口203排至槽体外；在槽体液面上方设有排风口2013。
水槽A3对硅片进行二次清洁，其结构如附图3所示：301为溢流口，302为温度检测仪，槽体底部设置加热器303，304为***供给纯水，305为排液口，306为进液口，槽体侧面设置了超声波发生器307。
单晶碱制绒槽4提供含NaOH和单晶硅制绒添加剂的混合液B，其结构如附图4所示：408为***供给碱溶液，409为***供给纯水，***供给的化学品均需先加入到补液桶407，再通过阀门406和阀门405进行初始配液和自动补液从进液口4011进入槽体，补液***设有与PLC连接的阀门；4010为供给单晶硅制绒添加剂，由于量少，需要人为加入，通过计量泵进行精确加液，计量泵与PLC连接；401为溢流口，402为温度检测仪，403为排液口，槽体底部设置加热器404；在槽体液面上方设有排风口4012。
酸制绒槽6提供含HF、HNO3、AgNO3的混合液C，其结构如附图5所示：608为***供给HF，609为***供给纯水，6010为***供给HNO3，***供给的化学品均需先加入到补液桶607，再通过阀门606和阀门605进行初始配液和自动补液从进液口6015进入槽体，补液***设有与PLC连接的阀门；6011为***供给AgNO3溶液，由于量少，需要人为加入，通过计量泵进行精确加液，计量泵与PLC连接；正常生产过程中，槽体内的液体温度会逐渐升高，温度检测仪602会将槽体内的液体温度变化反馈给PLC并通过其调节温度，在循环泵6012的作用下，经过热交换器6013进行循环，槽体内的液体与冰水机6014内的液体进行热量交换，以实现降温；槽体底部设置加热器604对槽体内的液体进行加热，温度检测仪602与PLC连接，温度检测仪一端安装于槽体内部进行测温，另一端接入PLC；正常生产时，槽体通过溢流口601将多余的液体溢流出槽体外；槽体内的液体寿命到期后，通过排液口603排至槽体外；在槽体液面上方设有排风口6016。
酸洗去银槽8可根据需要设置一个、两个、三个等，酸洗去银槽8提供含HNO3的溶液D，如附图6所示，以设置两个酸洗去银槽为例说明其结构：808、8014为***供给HNO3，809、8015为***供给纯水，***供给的化学品均需先加入到补液桶807、8013，再通过阀门806、8012和阀门805、8011进行初始配液和自动补液分别从进液口8017、8018进入各自槽体，后一个槽体中酸洗后的液体通过溢流口6020溢流进入前一个槽体中进行初步清洗，从而可以节约酸的使用量，补液***设有与PLC连接的阀门；两个槽体底部分别设置加热器804、8022对槽体内的液体进行加热，两个槽体分别设有温度检测仪802、8016，温度检测仪与PLC连接，温度检测仪一端安装于槽体内部进行测温，另一端接入PLC；正常生产时，前一个槽体通过溢流口801将多余的液体溢流出槽体外；槽体内的液体寿命到期后，通过排液口803、8010排至槽体外；在槽体液面上方设有排风口8019、8021。
酸洗修饰槽10提供含HF和HNO3的混合液E，其结构如附图7所示：1008为***供HF，1009为***供给纯水，1010为***供给HNO3，***供给的化学品均需先加入到补液桶1007，再通过阀门1006和阀门1005进行初始配液和自动补液从进液口1014进入槽体，补液***设有与PLC连接的阀门；正常生产过程中，槽体内的液体温度会逐渐升高，温度检测仪1002会将槽体内的液体温度变化反馈给PLC并通过其调节温度，在循环泵1011的作用下，经过热交换器1012进行循环，槽体内的液体与冰水机1013内的液体进行热量交换，以实现降温；槽体底部设置加热器1004对槽体内的液体进行加热，温度检测仪1002与PLC连接，温度检测仪一端安装于槽体内部进行测温，另一端接入PLC；正常生产时，槽体通过溢流口1001将多余的液体溢流出槽体外；槽体内的液体寿命到期后，通过排液口1003排至槽体外；在槽体液面上方设有排风口1015。
碱洗槽12提供含KOH的溶液F，酸洗槽14提供含HCl和HF的混合液G。
实施例2
一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入60℃的含NaOH和H2O2的混合液A中反应150S，去除硅片表面的污渍和损伤层，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2.5g/L，H2O2的体积分数为4.1％，反应后将硅片浸入60℃的纯水中漂洗120S。
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入75℃的含NaOH与单晶硅制绒添加剂(三峰MQT-330B6)的混合液B中反应750S，形成制绒绒面，在混合液B中，NaOH的质量浓度为15.3g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.8％，反应后将硅片浸入63℃的纯水中漂洗100S。
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入29℃的含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应60S，在混合液C中，HF的体积分数为30％，HNO3的体积分数为13％，AgNO3的质量浓度为0.04g/L，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗60S。
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入41℃的含HNO3的溶液D中清洗，去除硅片表面纳微米小孔内的金属Ag颗粒，在溶液D中，HNO3的体积分数为34％，此处设置三级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中初始都装有溶液D，每一级清洗槽的清洗时间都是50S，可将下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中，经第三级清洗槽清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗45S。
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入32℃的含HF和HNO3的混合液E中反应50S，对金子塔表面的纳微米孔进行修饰，在混合液E中，HF的体积分数为15％，HNO3的体积分数为12％，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗30S。
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入25℃的含KOH的溶液F中清洗50S，在溶液F中，KOH的体积分数为2.9％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗60S。
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中在室温下清洗30S，在混合液G中，HCl的体积分数为15％，HF的体积分数为14％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗60S。
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入60℃的纯水中50S，进行慢拉提速。
步骤301、步骤303、步骤5中的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
实现本实施例高效单晶制绒工艺的设备与实施例1相同。
实施例3
一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入70℃的含NaOH和H2O2的混合液A中反应120S，去除硅片表面的污渍和损伤层，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2.4g/L，H2O2的体积分数为4.7％，反应后将硅片浸入60℃的纯水中漂洗100S。
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入85℃的含NaOH与单晶硅制绒添加剂(三峰MQT-330B6)的混合液B中反应750S，形成制绒绒面，在混合液B中，NaOH的质量浓度为15g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.63％，反应后将硅片浸入55℃的纯水中漂洗100S。
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入25℃的含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应90S，在混合液C中，HF的体积分数为27％，HNO3的体积分数为15％，AgNO3的质量浓度为0.06g/L，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗30S。
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入45℃的含HNO3的溶液D中清洗，去除硅片表面纳微米小孔内的金属Ag颗粒，在溶液D中，HNO3的体积分数为43％，此处设置三级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中初始都装有溶液D，每一级清洗槽的清洗时间都是35S，可将下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中，经第三级清洗槽清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S。
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入30℃的含HF和HNO3的混合液E中反应50S，对金子塔表面的纳微米孔进行修饰，在混合液E中，HF的体积分数为19％，HNO3的体积分数为13％，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗70S。
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入25℃的含KOH的溶液F中清洗35S，在溶液F中，KOH的体积分数为2.5％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗50S。
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中在室温下清洗45S，在混合液G中，HCl的体积分数为17％，HF的体积分数为10％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗70S。
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入70℃的纯水中45S，进行慢拉提速。
步骤301、步骤303、步骤5中的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
实现本实施例高效单晶制绒工艺的设备与实施例1相同。
实施例4
一种高效单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入63℃的含NaOH和H2O2的混合液A中反应120S，去除硅片表面的污渍和损伤层，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2.1g/L，H2O2的体积分数为4.5％，反应后将硅片浸入63℃的纯水中漂洗110S。
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入80℃的含NaOH与单晶硅制绒添加剂(三峰MQT-330B6)的混合液B中反应650S，形成制绒绒面，在混合液B中，NaOH的质量浓度为15.6g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.72％，反应后将硅片浸入62℃的纯水中漂洗100S。
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入28℃的含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应80S，在混合液C中，HF的体积分数为23％，HNO3的体积分数为14％，AgNO3的质量浓度为0.05g/L，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗50S。
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入48℃的含HNO3的溶液D中清洗，去除硅片表面纳微米小孔内的金属Ag颗粒，在溶液D中，HNO3的体积分数为38％，此处设置三级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中初始都装有溶液D，每一级清洗槽的清洗时间都是45S，可将下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中，经第三级清洗槽清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗45S。
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入25℃的含HF和HNO3的混合液E中反应70S，对金子塔表面的纳微米孔进行修饰，在混合液E中，HF的体积分数为22％，HNO3的体积分数为13％，反应后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗50S。
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入26℃的含KOH的溶液F中清洗45S，在溶液F中，KOH的体积分数为2.7％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S。
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中在室温下清洗40S，在混合液G中，HCl的体积分数为20％，HF的体积分数为12％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S。
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入65℃的纯水中45S，进行慢拉提速。
步骤301、步骤303、步骤5中的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
实现本实施例高效单晶制绒工艺的设备与实施例1相同。
对比例
采用现有碱制绒技术的一种单晶制绒工艺，包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入65℃的含NaOH和H2O2的混合液中反应100S，去除硅片表面的污渍和损伤层，在该混合液中，NaOH的质量浓度为3g/L，H2O2的体积分数为5％，反应后将硅片浸入65℃的纯水中漂洗80S，再次浸入65℃的纯水中漂洗30S。
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入80℃的含NaOH与单晶硅制绒添加剂的混合液中反应700S，形成制绒绒面，在该混合液中，NaOH的质量浓度为15g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.7％，反应后将硅片浸入60℃的纯水中漂洗100S。
步骤3，碱洗：将步骤2得到的硅片浸入65℃的含NaOH和H2O2的混合液中清洗100S，在该混合液中，NaOH的质量浓度为3g/L，H2O2的体积分数为5％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S。
步骤4，酸洗：将步骤3得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液中在室温下清洗40S，在该混合液中，HCl的体积分数为20％，HF的体积分数为25％，清洗后将硅片浸入纯水中在室温下漂洗40S。
步骤5，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入65℃的纯水中40S，进行慢拉提速。
步骤4中的HF为质量浓度为49％的HF溶液，HCl为质量浓度为38％的HCl溶液。
将各实施例制得的纳微绒面电池片与对比例制得的纳微绒面电池片进行电性能对比，结果如下：
| 实验类别 | Voc | Isc | Rs | Rsh | FF | Eta | Irev2 |
| 对比例 | 0.67 | 9.693 | 0.0016 | 716 | 80.56 | 21.31％ | 0.044 |
| 实施例1 | 0.67 | 9.798 | 0.0014 | 869.5 | 81.33 | 21.85％ | 0.047 |
| 实施例2 | 0.67 | 9.796 | 0.0015 | 1737 | 80.84 | 21.84％ | 0.105 |
| 实施例3 | 0.67 | 9.780 | 0.0013 | 838 | 80.62 | 21.81％ | 0.105 |
| 实施例4 | 0.67 | 9.807 | 0.0015 | 2027 | 80.54 | 21.79％ | 0.074 |
可见，通过本发明的高效单晶制绒工艺，电池片的效率可提升约0.45％。
Claims (10)
1.一种高效单晶制绒工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，去损伤层：将硅片浸入含NaOH和H2O2的混合液A中反应，而后以纯水漂洗，在混合液A中，NaOH的质量浓度为2g/L～2.5g/L，H2O2的体积分数为4％～5％，反应温度为60℃～70℃，反应时间为100S～170S；
步骤2，碱制绒：将步骤1得到的硅片浸入含NaOH和单晶硅制绒添加剂的混合液B中反应，而后以纯水漂洗，在混合液B中，NaOH的质量浓度为15g/L～17g/L，单晶硅制绒添加剂的体积分数为0.6％～0.8％，反应温度为75℃～85℃，反应时间为600S～800S；
步骤3，酸制绒：
步骤301，将步骤2得到的硅片浸入含HF、HNO3、AgNO3的混合液C中反应，而后以纯水漂洗，在混合液C中，HF的体积分数为20％～30％，HNO3的体积分数为12％～16％，AgNO3的质量浓度为0.04g/L～0.06g/L，反应温度为25℃～29℃，反应时间为60S～100S；
步骤302，将步骤301得到的硅片浸入含HNO3的溶液D中清洗，而后以纯水漂洗，在溶液D中，HNO3的体积分数为30％～60％，清洗温度为40℃～50℃，清洗时间为90S～150S；
步骤303，将步骤302得到的硅片浸入含HF和HNO3的混合液E中反应，而后以纯水漂洗，在混合液E中，HF的体积分数为15％～25％，HNO3的体积分数为12％～15％，反应温度为25℃～32℃，反应时间为50S～80S；
步骤4，碱洗：将步骤303得到的硅片浸入含KOH的溶液F中清洗，而后以纯水漂洗，在溶液F中，KOH的体积分数为2％～3％，清洗温度为25℃～30℃，清洗时间为30S～50S；
步骤5，酸洗：将步骤4得到的硅片浸入含HCl和HF的混合液G中清洗，而后以纯水漂洗，在混合液G中，HCl的体积分数为15％～25％，HF的体积分数为8％～15％，清洗温度为室温，清洗时间为30S～50S；
步骤6，慢提拉：将步骤5得到的硅片浸入纯水中进行慢拉提速。
2.根据权利要求1所述的一种高效单晶制绒工艺，其特征在于：步骤301、步骤303、步骤5中所述的HF均为质量浓度为49％的HF溶液，步骤301、步骤302、步骤303中所述的HNO3均为质量浓度为68％的HNO3溶液，步骤5中所述的HCl为质量浓度为38％的HCl溶液，步骤4中所述的KOH为质量浓度为48％的KOH溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高效单晶制绒工艺，其特征在于：步骤1中所述的纯水漂洗为以60℃～70℃的纯水漂洗80S～120S，步骤2中所述的纯水漂洗为以55℃～65℃的纯水漂洗100S～150S，步骤301中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤302中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～50S，步骤303中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤4中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S，步骤5中所述的纯水漂洗为在室温下以纯水漂洗30S～80S。
4.根据权利要求1所述的一种高效单晶制绒工艺，其特征在于：步骤6中所述的纯水为60℃～70℃，慢速提拉时间为30S～50S。
5.根据权利要求1所述的一种高效单晶制绒工艺，其特征在于：步骤302中所述的清洗为至少两级清洗槽依次清洗，每一级清洗槽中都为溶液D，下一级清洗槽中的清洗液回流至上一级清洗槽中。
6.一种实现权利要求1所述的高效单晶制绒工艺的设备，其特征在于：包括按硅片输送方向依次连接的上料装置(1)、超声清洗槽(2)、水槽A(3)、单晶碱制绒槽(4)、水槽B(5)、酸制绒槽(6)、水槽C(7)、酸洗去银槽(8)、水槽D(9)、酸洗修饰槽(10)、水槽E(11)、碱洗槽(12)、水槽F(13)、酸洗槽(14)、水槽G(15)、慢提拉槽(16)、下料装置(17)，所述超声清洗槽(2)提供含NaOH和H2O2的混合液A，所述单晶碱制绒槽(4)提供含NaOH和单晶硅制绒添加剂的混合液B，所述酸制绒槽(6)提供含HF、HNO3、AgNO3的混合液C，所述酸洗去银槽(8)提供含HNO3的溶液D，所述酸洗修饰槽(10)提供含HF和HNO3的混合液E，所述碱洗槽(12)提供含KOH的溶液F，所述酸洗槽(14)提供含HCl和HF的混合液G。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：还包括传送硅片的机械臂抓手(18)。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述超声清洗槽(2)、水槽A(3)、单晶碱制绒槽(4)、水槽B(5)、酸制绒槽(6)、酸洗去银槽(8)、酸洗修饰槽(10)、碱洗槽(12)、酸洗槽(14)、慢提拉槽(16)的槽体上均安装有加热装置、温度检测仪，控制槽体内的液体温度；所述超声清洗槽(2)、单晶碱制绒槽(4)、酸制绒槽(6)、酸洗去银槽(8)、酸洗修饰槽(10)、碱洗槽(12)、酸洗槽(14)的槽体中在液位上方均设有排风装置；所述超声清洗槽(2)、水槽A(3)的槽体上均安装有超声波发生器。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述酸洗去银槽(8)设置至少两个独立的，每个槽体上均设置有溢流口，后一个槽体中酸洗后的液体通过其上的溢流口进入前一个槽体中，第一个槽体中酸洗后的液体通过其上的溢流口溢流出其槽体外。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述酸制绒槽(6)、酸洗修饰槽(10)均配有外设的热交换器和冰水机，槽体内的液体与所述冰水机通过所述热交换器进行热量交换。
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