CN110404550A - 一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法，属于工业VOC催化剂及其制备技术领域。本发明用于挥发性有机物脱除的催化剂，包括载体及涂覆在载体上的涂层材料，所述载体为堇青石蜂窝状整体载体，所述涂层材料包括Co/Ce‑Zr‑M复合氧化物，其中M为La、Nd、Pr、Y中的一种或几种。本发明制备的蜂窝状整体催化剂选用价格低廉的稀土金属作为活性组分，不含价格昂贵的贵金属成分，成本低、制备过程简单，对烷烃、烯烃、苯系物和脂类等挥发性有机物具有较强的催化氧化性能和较强的耐久性能，具有较高的市场应用前景。

Description

一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法，属于工业VOC催化剂及其制备技术领域。
背景技术
随着社会和现代化学工业的发展，挥发性有机污染物的排放量日益增多，加重了大气环境的恶化，对动物、植物、农作物的生长和人类健康造成了极大的伤害，控制挥发性有机物的排放是世界各国所面临的一个重要课题。
我们可以从多种途径去来降低有机污染物排放量，例如有些工业废气可以通过更换原材料，改善生产工艺等途径去实现。但是在人类漫长的历史时期，尤其是工业革命以后，人类生活和生产不可避免的会排放大量的有机污染物，因此，加强有机污染物排放控制技术的研究成为控制或减少大气污染的关键。目前，有机污染物的排放控制技术主要包括催化氧化(燃烧)技术、吸附和吸收技术、生物净化技术、光催化氧化技术和等离子净化技术等。
催化氧化技术是指挥发性有机污染物在催化剂的作用下，发生催化氧化反应，使有机污染物转化成二氧化碳和水的一门技术。根据所处理的气流中有机污染物种类的不同，所采用催化的种类也有所不同。迄今为止，催化氧化有机污染物的催化剂主要包括钙钛矿复合氧化物催化剂(非贵金属氧化物催化剂)和贵金属负载型催化剂，前者具有较低的起燃温度和比较低的原料价格得到科学界及工业界的高度重视。
目前工业应用的工业VOC催化剂存在有机污染物起燃温度偏高，耐久性能差等问题，不利于有机污染物的稳定脱除。现有工业VOC催化氧化技术，大部分采用贵金属催化剂，以进口催化剂为主，催化转化效果好，但是成本昂贵；另外一些非贵金属稀土基催化剂虽然价格低廉，制备简单，但是存在活性低、耐久性能差等问题。
发明内容
本发明克服现有技术中存在的起燃温度低、成本高等不足，提供了一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法。本发明制备的催化剂选用价格低廉的稀土金属作为活性组分，不含价格昂贵的贵金属成分，成本低、制备过程简单，对烷烃、烯烃、苯系物和脂类等挥发性有机物具有较强的催化氧化性能和较强的耐久性能，具有较高的市场应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于挥发性有机物脱除的催化剂及其制备方法，其特征在于：
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂，包括载体及涂覆在载体上的涂层材料，所述载体为堇青石蜂窝状整体载体，所述涂层材料的主要成分为Co/Ce-Zr-M复合氧化物，其中M为稀土金属La、Nd、Pr、Y中的一种或几种。
所述涂层材料的涂覆量为80～200g/L。
所述用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用适量蒸馏水将500重量份柠檬酸稀释到2000mL，并加热至70～80℃，加热的同时搅拌并依次加入10～25重量份含结晶水的M的可溶盐、20～60重量份Ce(NO3)3·6H2O和15～45重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌1～2h；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中缓慢滴入300～400重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到8～10，持续搅拌至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化10～12h，得到的沉淀物在100～150℃烘干10～15h，最后在400～550℃焙烧2～5h，得到Ce-Zr-M复合氧化物；
(4)将20～60重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到100～150重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液浸渍到Ce-Zr-M复合氧化物中，产物陈化12-24h，在100～150℃烘干10～15h，再在400～550℃焙烧2～5h，得到Co/Ce-Zr-M复合氧化物；
(5)将步骤(4)中得到的100重量份的Co/Ce-Zr-M复合氧化物与去离子水混合，再加入2～5重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为35～45％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为7～25μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液以80～200g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：将步骤(6)涂覆有浆液的载体在100～150℃下烘10～15h，并置于马弗炉中，400～550℃焙烧2～5h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
步骤(1)中所述M的可溶盐为M的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。
步骤(4)中采用等体积浸渍法将Co(NO3)2溶液浸渍到Ce-Zr-M复合氧化物中。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备的蜂窝状整体催化剂，利用稀土和过渡金属助剂的添加，提高了催化剂的高温稳定性，另外利用双活性组分之间的协同效应提高了催化剂对烷烃、烯烃、苯系物和脂类等挥发性有机物的催化转化能力；本发明制备的用于挥发性有机物脱除的催化剂选用价格低廉的稀土金属作为活性组分，不含价格昂贵的贵金属成分，成本低、制备过程简单，具有较高的市场应用前景。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
以下六个实例和对比例中均采用直径为80mm，高为60mm的圆柱形堇青石蜂窝陶瓷为载体，体积为0.301L，载体的质量为99g。
实施例1
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至75℃，加热的同时搅拌并依次加入10重量份La(NO3)3·6H2O、20重量份Ce(NO3)3·6H2O和45重量份Zr(NO3)4·5H2O，以上物质完全溶解后继续搅拌2h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴入300重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到8.2，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化12h，沉淀物在100℃烘干15h，最后在550℃焙烧2h，得到Ce-Zr-La复合氧化物；
(4)将20重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到100重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法浸渍到Ce-Zr-La复合氧化物中，产物陈化12h后，在150℃下烘干10h，再在550℃焙烧2h，得到Co/Ce-Zr-La复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-La复合氧化物与去离子水混合，再加入2重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为36.2％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为15.7μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照134g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：涂覆后的载体在100℃下烘15h，并置于马弗炉中，400℃下焙烧5h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例2
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至80℃，加热的同时搅拌并依次加入13重量份Nd(NO3)3·6H2O、28重量份Ce(NO3)3·6H2O和39重量份Zr(NO3)4·5H2O，以上物质完全溶解后继续搅拌2h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴入350重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到8.9，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化12h，沉淀物在120℃烘干14h，最后在400℃焙烧5h，得到Ce-Zr-Nd复合氧化物；
(4)将28重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到110重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法浸渍到Ce-Zr-Nd复合氧化物中，产物陈化14h，在120℃下烘干12h，再在400℃焙烧5h，得到Co/Ce-Zr-Nd复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-Nd复合氧化物与去离子水混合，再加入3重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为42.5％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为20.5μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照160g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：涂覆后的载体在150℃下烘10h后置于马弗炉中，550℃下焙烧2h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例3
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至80℃，加热的同时搅拌并依次加入16.5重量份Y(NO3)3·6H2O、36重量份Ce(NO3)3·6H2O和33重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌2h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴加入350重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到9.2，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化11h，沉淀物在120℃烘干13h，最后在450℃焙烧4h，得到Ce-Zr-Y复合氧化物；
(4)将36重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到130重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法浸渍到Ce-Zr-Y复合氧化物，产物陈化18h，在120℃下烘干12h，再在450℃焙烧4h，得到Co/Ce-Zr-Y复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-Y复合氧化物与去离子水混合，再加入3重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为39％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为19.4μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照200g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：涂覆后的载体在120℃下烘干12h后置于马弗炉中，450℃下焙烧4h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例4
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至77℃，加热的同时搅拌并依次加入19重量份Pr(NO3)3·6H2O、44重量份Ce(NO3)3·6H2O和27重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌1.5h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴加入370重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到9.8，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化12h，沉淀物在130℃烘干13h，最后在500℃焙烧3h，得到Ce-Zr-Pr复合氧化物；
(4)将44重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到135重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法浸渍到Ce-Zr-Pr复合氧化物中，产物陈化17h，在140℃下烘干12h，再在500℃焙烧3h，得到Co/Ce-Zr-Pr复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-Pr复合氧化物与去离子水混合，再加入4重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为40％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为17μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照180g/L得涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂烘干与焙烧：涂覆后的载体在140℃烘干12h，并置于马弗炉中，500℃下焙烧3h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例5
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至78℃，加热的同时搅拌并依次加入12重量份La(NO3)3·6H2O和10重量份Nd(NO3)3·6H2O、52重量份Ce(NO3)3·6H2O和21重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌2h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴加入380重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到9.1，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化10h，沉淀物在130℃烘干15h，最后在500℃焙烧2h，得到Ce-Zr-La-Nd复合氧化物；
(4)将52重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到140重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法，浸渍到Ce-Zr-La-Nd复合氧化物，产物陈化24h，在120℃下烘干12h，再在500℃焙烧3h，得到Co/Ce-Zr-La-Nd复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-La-Nd复合氧化物与去离子水混合，再加入4重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为45％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为25μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照175g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：涂覆后的载体在120℃烘干12h，并置于马弗炉中，500℃下焙烧2h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例6
一种用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500重量份柠檬酸用适量蒸馏水稀释到2000mL，置于水浴槽中加热至80℃，加热的同时搅拌并依次加入15重量份La(NO3)3·6H2O和10重量份Y(NO3)3·6H2O、60重量份Ce(NO3)3·6H2O和15重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌1h；
(2)向步骤(1)的混合溶液中缓慢滴加入400重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到8.8，持续搅拌直至沉淀完全；
(3)将步骤(2)得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化12h，沉淀物在120℃烘干14h，最后在480℃焙烧4h，得到Ce-Zr-La-Y复合氧化物；
(4)将60重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到150重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液采用等体积浸渍法浸渍到Ce-Zr-La-Y复合氧化物中，产物陈化14h，在120℃下烘干14h，再在550℃焙烧2h，得到Co/Ce-Zr-La-Y复合氧化物；
(5)将步骤(4)中100重量份的Co/Ce-Zr-La-Y复合氧化物与去离子水混合，再加入5重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为41％的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为22.3μm，待用；
(6)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(5)得到的浆液按照188g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(7)催化剂的烘干与焙烧：涂覆后的载体在120℃烘干14h，并置于马弗炉中，550℃下焙烧2h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
对比例
本例催化剂为贵金属催化剂，制备过程如下：
(1)将40重量份氧化铝粉体加入到60重量份的蒸馏水中，搅拌2h，使均匀，研磨颗粒度D90为22微米，待用；
(2)取100重量份步骤(1)配制的浆料，向其中滴加0.4重量份贵金属活性组分前驱体，贵金属活性组分前驱体为氯铂酸和氯化钯，其中Pt：Pd重量比是3:1，滴加完毕后继续搅拌5h，使贵金属活性组分分散均匀，得到含贵金属活性组分浆料，待用；
(3)将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤(2)得到的浆液按照100g/L的涂覆量涂覆在载体上；
(4)涂覆后的载体在120℃下烘干10h，并置于马弗炉中，500℃下焙烧2h，保温结束后冷却至室温，得到贵金属催化剂。
对实施例1-6和对比例制备得到的催化剂进行催化活性评价，催化剂活性测试结果如表1所示。
催化剂活性评价时的条件：
(1)活性测试方法：色谱柱：ST-40-M，检测器温度：105℃；柱箱温度：120℃；柱前压：0.1mpa；进样方式：六通阀进样。
(2)原料气组成：丙烷160ppm，甲苯302ppm，苯290ppm，氧气3.05％，氮气为平衡气。
表1催化剂活性评价结果
从上表中可以看出，本发明中，利用合适助剂的添加和双活性组分之间的协同效应制备的蜂窝状整体催化剂与对比例低含量(0.3g/L)贵金属催化剂相比较，本发明的催化剂对丙烷、苯和甲苯等挥发性有机物的催化氧化具有更高的催化转化效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种用于挥发性有机物脱除的催化剂，包括载体及涂覆在载体上的涂层材料，其特征在于，所述载体为堇青石蜂窝状整体载体，所述涂层材料的主要成分为Co/Ce-Zr-M复合氧化物，其中M为稀土金属La、Nd、Pr、Y中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种用于挥发性有机物脱除的催化剂，其特征在于，所述涂层材料的涂覆量为80~200g/L。
3.权利要求1所述用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用适量蒸馏水将500重量份柠檬酸稀释到2000mL，并加热至70~80℃，加热的同时搅拌并依次加入10~25重量份含结晶水的M的可溶盐、20~60重量份Ce(NO3)3·6H2O和15~45重量份Zr(NO3)4·5H2O，上述物质完全溶解后继续搅拌1~2h；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中缓慢滴入300~400重量份碳酸氢铵溶液，调节溶液的pH值到8~10，持续搅拌至沉淀完全；
（3）将步骤（2）得到的沉淀过滤、干燥，在室温下陈化10~12h，得到的沉淀物在100~150℃烘干10~15h，最后在400~550℃焙烧2~5h，得到Ce-Zr-M复合氧化物；
（4）将20~60重量份Co(NO3)2·6H2O溶解到100~150重量份去离子水中，搅拌至完全溶解，得到的Co(NO3)2溶液浸渍到Ce-Zr-M复合氧化物中，产物陈化12-24h，在100~150℃烘干10~15h，再在400~550℃焙烧2~5h，得到Co/Ce-Zr-M复合氧化物；
（5）将步骤（4）中得到的100重量份的Co /Ce-Zr-M复合氧化物与去离子水混合，再加入2~5重量份的锆溶胶，配制成固化物含量为35~45%的浆液，将浆液经球磨机研磨至颗粒度D90为7~25μm，待用；
（6）将催化剂载体放置于涂覆腔处，将步骤（5）得到的浆液以80~200g/L的涂覆量涂覆在载体上；
（7）催化剂的烘干与焙烧：将步骤（6）涂覆有浆液的载体在100~150℃下烘10~15h，并置于马弗炉中，400~550℃焙烧2~5h，保温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
4.根据权利要求3所述的用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述M的可溶盐为M的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。
5.根据权利要求3所述的用于挥发性有机物脱除的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中采用等体积浸渍法将Co(NO3)2溶液浸渍到Ce-Zr-M复合氧化物中。
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