CN110396681A - 一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法 - Google Patents

一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，将待处理合金机械抛光至镜面后用丙酮溶液超声波清洗；采用高温高压反应釜按上述原料和环境对合金进行钝化处理；处理结束后取出合金并使用去离子水和丙酮溶液超声波清洗，最后置于空气中自然冷却，即制得一种磷酸盐钝化处理的耐腐蚀合金。该方法操作简单，处理过程条件温和，通过本发明所获得的磷酸盐钝化处理的合金具有优良的耐含氯盐亚临界水腐蚀性能，经过本发明处理的316不锈钢在100～300℃、25MPa、含NaCl(330mg/L)和H2O2(3500mg/L)的亚临界水中暴露50h后表现出良好的耐腐蚀性能且优于未经本发明处理的316不锈钢。

Description

一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种磷酸盐钝化处理方法，尤其是一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法。
背景技术
超临界水氧化是一种能够在含氧的超临界水中高效彻底地处理高浓度难降解有机废水的高级氧化技术，具有反应速度快、处理效率高、无二次污染、无需高能耗干燥过程、有机物质量浓度超过3％时能够实现自热、投资和运行费用低等技术和经济优势。然而高温高压高含氧的极端环境和腐蚀性物质的存在导致了超临界水氧化***中存在较为严重的腐蚀问题，这业已成为阻碍超临界水氧化技术发展和商业化应用的重大难题。合金的耐腐蚀性能很大程度上取决于其表面上形成的氧化层的稳定性，致密的氧化膜有助于保护腐蚀环境中的合金基体免受进一步的腐蚀破坏。然而当进料中含有高浓度氯时会造成亚临界水中合金表面氧化物的溶解，导致合金发生局部腐蚀、全面腐蚀和应力腐蚀开裂。所以在超临界水氧化***中的亚临界区域(预热器和冷却器)中，设备材料往往表现出比超临界水中更大的腐蚀质量变化，并遭受比超临界区域更加严重的腐蚀。
因此，提高超临界水氧化***中亚临界区域备选材料的耐腐蚀性能对于处理高含氯有机废水的超临界水氧化***的腐蚀防控具有重要意义。对合金进行磷酸盐钝化预处理已经被证明能够大幅降低合金在超临界水氧化环境中的腐蚀速率，显著提高合金在超临界水中的耐腐蚀性能，可以作为一种有效的腐蚀防控手段。
目前关于亚临界环境中合金磷酸盐钝化预处理的研究还少有涉及，还没有一种磷酸盐钝化预处理方法能够有效地解决含氯超临界水氧化***中亚临界区域的腐蚀问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，该方法操作简单，处理过程条件温和，能够有效提高合金在含氯含氧亚临界水中的耐腐蚀性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，包括以下步骤：
1)将待处理样品进行机械抛光处理，然后清洗，备用；
2)将步骤1)处理后的样品用浓度为1500～2000mg/L的Na3PO4溶液，在温度为400～450℃、压力为23～25Mpa的条件下，钝化处理50～500h；
3)钝化结束后清洗样品，去除样品表面的磷酸盐溶液残留，干燥、冷却，完成钝化处理。
优选地，步骤1)中，机械抛光处理具体操作如下：
采用砂纸和金刚石抛光剂对待处理样品进行依次处理，砂纸目数依次为400目、600目、800目、1200目、1600目，金刚石抛光剂的颗粒尺寸为1μm，每种型号砂纸的抛光打磨时间持续25～30分钟。
优选地，步骤1)中，清洗是将经过机械抛光处理后的样品用丙酮溶液超声波清洗20～30min。
优选地，步骤2)中，Na3PO4溶液的浓度为1500mg/L；钝化温度为450℃；钝化压力为25MPa，钝化时间为50h。
优选地，步骤3)中，清洗样品是先用去离子水清洗样品，再将样品用丙酮溶液超声波清洗20～30min。
优选地，步骤3)中，将样品在空气中自然干燥和冷却至少3h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的将待处理合金机械抛光至镜面后用丙酮溶液超声波清洗；采用高温高压反应釜按上述原料和环境对合金进行钝化处理；处理结束后取出合金并使用去离子水和丙酮溶液超声波清洗，最后置于空气中自然冷却，即制得一种磷酸盐钝化处理的耐腐蚀合金。该方法操作简单，处理过程条件温和，通过本发明所获得的磷酸盐钝化处理的合金具有优良的耐含氯盐亚临界水腐蚀性能，经过本发明处理的316不锈钢在100～300℃、25MPa、含NaCl(330mg/L)和H2O2(3500mg/L)的亚临界水中暴露50h后表现出良好的耐腐蚀性能且优于未经本发明处理的316不锈钢，具体表现在：
经过本发明处理的316不锈钢具有相比于未经本发明处理的316不锈钢更加致密和平整的表面微观形貌，没有出现明显的局部腐蚀现象；经过本发明处理的316不锈钢具有相同条件下明显小于未经本发明处理的316不锈钢的平均腐蚀增重；300℃时未经本发明处理和经过本发明处理的316不锈钢的平均腐蚀速率分别为0.0356mg/(cm2·h)和0.0192mg/(cm2·h)，即0.36mm/a和0.19mm/a，相同条件下经过本发明处理的316不锈钢的平均腐蚀速率约为未经本发明处理的316不锈钢的一半；未经本发明处理的316不锈钢表面氧化层只含有Cr2O3和Fe2O3，而经过本发明处理的316不锈钢表面生成了由Cr2O3、Fe2O3、CrPO4、FePO4和Ni3(PO4)2构成的氧化层，其中三种金属磷酸盐不溶于水且能够完整并紧实地附着于金属基体上，大幅度避免了基体与腐蚀性物质(如氧、氯)的接触并减少金属元素的溶解与扩散，从而显著提高了合金在含氯含氧亚临界水中的耐腐蚀性能。
附图说明
图1为经过本发明处理后的316不锈钢与未经本发明处理的316不锈钢在100～300℃、25MPa、含氧含氯亚临界水中暴露5h后的腐蚀增重曲线；
图2为经过本发明处理后的316不锈钢与未经本发明处理的316不锈钢在100～300℃、25MPa、含氧含氯亚临界水中暴露50h后的腐蚀速率曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
钝化处理的所用的试剂为1500mg/L的Na3PO4溶液，钝化温度为450℃，钝化压力为25MPa，钝化时间为50h。
选取316不锈钢作为基体合金，将合金加工成10mm×10mm×7mm的长方体样品挂片，使用金相砂纸和颗粒尺寸为1μm的金刚石抛光剂将样品所有外表面机械抛光，砂纸的使用顺序依次为400目、600目、800目、1200目、1600目，抛光完成的样品表面应为光滑平整的镜面且不存在明显瑕疵或划痕，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗20分钟后烘干备用。
将上述样品在高温高压反应釜中进行钝化处理，向反应釜内加入1500mg/L的Na3PO4溶液，用细银丝将备用样品挂于反应釜中央并避免与反应釜内壁发生接触，然后将反应釜密封并设定反应条件为450℃，25MPa，钝化时间持续50h。
钝化完成后停止加热，待反应釜内部温度压力降至常温常压，打开反应釜并取出样品，使用去离子水清洗样品10min，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗10min，最后将样品在空气中自然干燥和冷却3h。
本实施例中所制得的磷酸盐钝化处理的不锈钢与未经本实施例处理的不锈钢在相同腐蚀条件下，即在100～300℃、25MPa、含氧含氯亚临界水中暴露50h后的腐蚀试验结果见图1和2。从图中可以看出经过本发明处理的不锈钢的耐腐蚀性能明显优于未经本发明处理的不锈钢。
实施例2
钝化处理的所用的试剂为1800mg/L的Na3PO4溶液，钝化温度为430℃，钝化压力为24MPa，钝化时间为150h。
选取316不锈钢作为基体合金，将合金加工成10mm×10mm×7mm的长方体样品挂片，使用金相砂纸和颗粒尺寸为1μm的金刚石抛光剂将样品所有外表面机械抛光，砂纸的使用顺序依次为400目、600目、800目、1200目、1600目，抛光完成的样品表面应为光滑平整的镜面且不存在明显瑕疵或划痕，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗25分钟后烘干备用。
将上述样品在高温高压反应釜中进行钝化处理，向反应釜内加入1800mg/L的Na3PO4溶液，用细银丝将备用样品挂于反应釜中央并避免与反应釜内壁发生接触，然后将反应釜密封并设定反应条件为430℃，24MPa，钝化时间持续150h。
钝化完成后停止加热，待反应釜内部温度压力降至常温常压，打开反应釜并取出样品，使用去离子水清洗样品10min，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗20min，最后将样品在空气中自然干燥和冷却5h。
实施例3
钝化处理的所用的试剂为2000mg/L的Na3PO4溶液，钝化温度为400℃，钝化压力为23MPa，钝化时间为500h。
选取316不锈钢作为基体合金，将合金加工成10mm×10mm×7mm的长方体样品挂片，使用金相砂纸和颗粒尺寸为1μm的金刚石抛光剂将样品所有外表面机械抛光，砂纸的使用顺序依次为400目、600目、800目、1200目、1600目，抛光完成的样品表面应为光滑平整的镜面且不存在明显瑕疵或划痕，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗30分钟后烘干备用。
将上述样品在高温高压反应釜中进行钝化处理，向反应釜内加入2000mg/L的Na3PO4溶液，用细银丝将备用样品挂于反应釜中央并避免与反应釜内壁发生接触，然后将反应釜密封并设定反应条件为400℃，23MPa，钝化时间持续500h。
钝化完成后停止加热，待反应釜内部温度压力降至常温常压，打开反应釜并取出样品，使用去离子水清洗样品10min，然后将样品置于丙酮溶液中超声波清洗30min，最后将样品在空气中自然干燥和冷却3h。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待处理样品进行机械抛光处理，然后清洗，备用；
2)将步骤1)处理后的样品用浓度为1500～2000mg/L的Na3PO4溶液，在温度为400～450℃、压力为23～25Mpa的条件下，钝化处理50～500h；
3)钝化结束后清洗样品，去除样品表面的磷酸盐溶液残留，干燥、冷却，完成钝化处理。
2.根据权利要求1所述的耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，步骤1)中，机械抛光处理具体操作如下：
采用砂纸和金刚石抛光剂对待处理样品进行依次处理，砂纸目数依次为400目、600目、800目、1200目、1600目，金刚石抛光剂的颗粒尺寸为1μm，每种型号砂纸的抛光打磨时间持续25～30分钟。
3.根据权利要求1所述的耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，步骤1)中，清洗是将经过机械抛光处理后的样品用丙酮溶液超声波清洗20～30min。
4.根据权利要求1所述的耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，步骤2)中，Na3PO4溶液的浓度为1500mg/L；钝化温度为450℃；钝化压力为25MPa，钝化时间为50h。
5.根据权利要求1所述的耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，步骤3)中，清洗样品是先用去离子水清洗样品，再将样品用丙酮溶液超声波清洗20～30min。
6.根据权利要求1所述的耐含氯亚临界水腐蚀的磷酸盐钝化处理方法，其特征在于，步骤3)中，将样品在空气中自然干燥和冷却至少3h。
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