CN102788722B - 食品样品有机前处理*** - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种食品样品有机前处理***，包括萃取模块、预浓缩模块、净化模块和定容模块。所述萃取模块包括高压泵和耐压萃取和清洗池以及压力温度控制和保护阀组，完成样品萃取工作，取得目标化合物的萃取液；所述预浓缩模块包括浓缩杯、输液泵和气液路控制阀组，完成萃取液的浓缩工作，取得目标化合物的浓缩液；所述净化模块包括固相萃取SPE柱，完成浓缩液的净化，取得目标化合物的净化液；所述定容模块包括浓缩杯、冷阱、真空泵和输液泵，完成净化液的浓缩和定容。本发明在保证食品样品有机前处理效果的前提下，真正实现了待测样品与分析检测设备间的无缝链接，可完全无人值守，极大地降低了操作者的劳动强度。

Description

食品样品有机前处理***

技术领域

本发明涉及一种用于食品安全检测中样品预处理的***。

背景技术

随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，而样品前处理已成为制约现代分析方法发展的技术瓶颈。

食品样品具有较为复杂的基体（高油脂、色素、糖分等），在实际检测过程中较易出现假阳性和假阴性的检测结果，而引起准确性降低的因素多来自于样品的前处理环节，因此食品样品的前处理更是尤为重要。

通常来讲，食品样品有机前处理工作主要包括样品的萃取、预浓缩、净化和浓缩定容四个环节。针对食品样品的萃取，目前实验室中有索式萃取、超声萃取以及近年刚发展起来快速溶剂萃取；浓缩技术主要是加热辅助氮吹浓缩和真空浓缩；净化技术主要有固相萃取（SPE）技术和凝胶净化（GPC）技术。快速溶剂萃取技术相比传统技术，可以减少有机溶剂的用量，缩短萃取时间，更容易实现自动化，提高样品的重现性。固相萃取技术因其具有良好的重现性和处理效率，在分析实验室中已得到广泛应用。然而，现有前处理设备仅仅在食品前处理的某一环节实现了自动化功能，而环节间的衔接需要过多的人工参与，不能真正意义地实现样品前处理的自动、高效，同时人工参与不仅提高了操作者的劳动强度而且增加了人为偶然误差的产生。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种具有萃取、预浓缩、净化和定容功能的全自动食品样品有机前处理***，解决食品安全检测中复杂繁琐的样品预处理的技术瓶颈问题，实现食品样品的快速预处理。

为达上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种食品样品有机前处理***，包括萃取模块、预浓缩模块、净化模块和定容模块；所述萃取模块包括高压泵、耐压萃取和清洗池、压力温度控制和保护阀组，完成样品萃取工作，取得目标化合物的萃取液；所述预浓缩模块包括浓缩杯A、输液泵A、气液路控制阀组和氮吹浓缩装置，完成上述萃取液的浓缩工作，取得目标化合物的浓缩液；所述净化模块包括固相萃取SPE柱，完成上述浓缩液的净化，取得目标化合物的净化液；所述定容模块包括浓缩杯B、冷阱、真空泵和输液泵B，完成上述净化液的浓缩和定容。

本发明的食品样品有机前处理***，其中所述萃取模块包括高压泵、耐压萃取和清洗池、流路三通、单向阀、压力变送器、释放阀和截止阀；所述高压泵后通过流路三通连接耐压萃取和清洗池；另一通路再通过一流路三通分别连接释放阀和压力变送器；压力变送器后连接单向阀；耐压萃取和清洗池后连接截止阀。

本发明的食品样品有机前处理***，其中所述预浓缩模块包括浓缩杯A、输液泵A和设于浓缩杯A下端出口的截止阀，以及排空截止阀和氮气吹扫阀；所述浓缩杯A底端设有液位传感器。

本发明的有益效果是实现了加压萃取技术与浓缩、净化、定容等配套技术的自动化集成，实现了所有食品样品，包括固体和液体样品的全自动快速预处理。本发明在保证食品样品有机前处理效果的前提下，可实现多达24个样品的连续自动处理，真正实现了待测样品与分析检测设备间的无缝链接，可完全无人值守，极大地降低了操作者的劳动强度。此外该发明也可扩展应用于环境样品如土壤、底泥、水样、固体废弃物等自动化样品前处理。

附图说明

图1为本发明食品样品有机前处理***的示意图；

图2A为萃取模块的示意图；

图2B为预浓缩模块的示意图；

图2C为净化模块的示意图；

图2D为定容模块的示意图；

其中，1：高压泵；2：萃取或清洁池；3：浓缩杯A；4：输液泵A；5：SPE柱；6：密封组件；7：输液泵B；8：浓缩杯B；9：；冷阱；10：真空泵；11：压力变送器；12：液位传感器。

其中，实线代表液路；虚线代表气路。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

如图1所示，本发明是一种具有萃取、预浓缩、净化和定容功能的全自动食品样品有机前处理***，包括顺次连接的萃取模块、预浓缩模块、净化模块和定容模块；萃取模块包括高压泵1、耐压萃取和清洗池2、流路三通、单向阀、压力变送器11、释放阀和截止阀；所述高压泵1后通过流路三通连接耐压萃取和清洗池2；另一通路再通过一流路三通分别连接释放阀和压力变送器11；压力变送器11后连接单向阀；耐压萃取和清洗池2后连接截止阀；

预浓缩模块包括浓缩杯A3、输液泵A4和设于浓缩杯A3下端出口的截止阀，以及排空截止阀和氮气吹扫阀；所述浓缩杯A4底端设有液位传感器12；

净化模块包括固相萃取SPE柱5和密封组件6；

定容模块包括浓缩杯B8、冷阱9、真空泵10和输液泵B7。

在使用中，操作者首先将均质后的样品定量转移至耐压萃取和清洗池2，在较高压力和温度下快速完成萃取工作，继而通过高压氮气将萃取液吹扫到后续浓缩杯A，然后萃取液在加热辅助的情况下氮气吹扫浓缩，之后再由氮气将浓缩液和后续清洗液依次吹扫到后续固相萃取SPE柱5上并完成洗脱，净化后的萃取液被收集到定量浓缩杯B中，真空加热浓缩定容，至此完成样品前处理的整个过程。

如图2A所示，萃取模块主要功能是完成样品萃取工作，取得目标化合物的萃取液。所述萃取模块主要组成包括高压泵、耐压萃取和清洗池（另配25位转盘）、流路三通、单向阀、压力变送器、释放阀和截止阀。上述的25位转盘可搭载24个萃取池和1个清洗池并可实现池间的自动切换。在工作中，操作者首先将样品填装进萃取池，置于转盘之上，然后由***控制软件控制转盘走位将萃取池连接入萃取流路，此时截止阀关闭，高压泵启动，向萃取池中注入萃取溶剂并将压力加到***设定值（一般在10Mpa~15Mpa），然后停泵，启动萃取池自带加热功能升温加热萃取池（常温~200°C），由于温度控制装置是本领域技术人员熟知的设备，故不再累述。在一定的温度和压力下保持一段时间（≥5min）实现目标化合物的溶出。之后，截止阀打开，高压泵启动冲洗萃取池中的样品，最后采用高压氮气将所有萃取液吹扫进预浓缩模块的浓缩杯，至此完成一个样品的萃取工作。紧接着，由***控制软件控制转盘走位将清洗池连接入萃取流路，此时截止阀打开，高压泵启动，清洗管路，清洗液一并由高压氮气吹扫至上述浓缩杯中。

特别如图2A所示，高压泵、压力变送器和释放阀组成了萃取模块的压力控制***，在萃取过程中，压力变送器实时监测萃取池的压力变化，如果压力波动低于设定值0.3Mpa高压泵将自动补压，如果压力超过设定值0.3Mpa则释放阀会进行微释放（微升级），保证仪器的稳定与安全。

如图2B所示，预浓缩模块包括浓缩杯、输液泵和气液路控制阀组，气路由虚线标注，主液路由实线标明，主要功能是完成萃取液的浓缩工作，取得目标化合物的浓缩液。此模块采用加热辅助氮气吹扫的浓缩模式，实现萃取液的浓缩，由于氮吹浓缩装置是本领域技术人员熟知的设备，故不再累述。在工作中，浓缩杯下端出口截止阀默认处于关闭状态，当萃取液完全转移到浓缩杯中后，打开排空截止阀和氮气吹扫阀，同时浓缩杯自带加热套可以让浓缩杯保持在一定温度下（一般为60~70°C），利用氮气吹扫浓缩萃取液。浓缩杯底端的液位传感器可以检测萃取液液面高度，以防止萃取液被完全蒸干，导致目标化合物的损失。等浓缩工作完成后，出口截止阀打开，排空截止阀关闭，利用氮吹的压力将浓缩液吹扫到净化模块的SPE柱上，如图2C所示，然后输液泵输送溶剂清洗浓缩杯并利用氮吹的压力将清洗液吹扫到净化模块的SPE柱上，之后输液泵泵入溶剂在氮气压力下洗脱SPE柱，流出净化液，至此完成了浓缩液的净化工作。

特别如图2B所示，浓缩模块的设计采用在线浓缩的模式，浓缩杯采用两路并行设计，两路控制切换均由两位三通阀来控制。在工作中，通过左右两个浓缩流路的交替使用，可以实现多个样品萃取液的连续浓缩。举一实例来讲，当操作者萃取第1个样品时，两路预浓缩杯均处于空置状态，当第1个样品萃取完成，萃取液转移到左边浓缩杯后开始萃取液的浓缩工作，在此同时，萃取模块开始第2个样品的萃取工作，通过两位三通切换使右边浓缩杯流路与萃取模块连通准备接收第2个样品的萃取液，当第2个样品萃取完成后，右边浓缩杯收集第2个样品的萃取液并开始加热氮吹浓缩，这时左边浓缩杯在第2个样品萃取的这段时间内已完成了第1个样品的浓缩，在接收第3个样品的萃取液前自动排出第1个样品的浓缩液并完成清洗，在排出清洗溶剂的通过SPE柱，如图2C所示，同时可完成第1个样品的浓缩液的净化，紧接着在完成第3个样品的萃取工作时，完成第2个样品萃取液的预浓缩和净化，如是反复，可实现萃取和预浓缩净化的并行处理，节约了近六成的工作时间。

特别如图2C所示，净化模块配备了24位萃取柱转盘，可以实现24个相同或不同SPE柱的自动切换。在工作中，操作者首先将SPE柱置于转盘之上，然后由***控制软件控制转盘走位将SPE柱通过密封组件6连接入净化流路，完成浓缩液的净化处理。此模块所使用的SPE柱均为一次性比较成熟的固相萃取SPE净化柱，已商品化多年，因此净化具体过程和原理不再累述。

如图2D所示，浓缩定容模块包括浓缩杯、冷阱、真空泵和输液泵，完成净化液的浓缩和定容。上述的浓缩杯配备了可穿刺的橡胶垫瓶盖，可以实现密封条件下样品净化液的导入。此外，此模块的设计采用了24位浓缩杯固定加热架，用于放置24个定量浓缩杯并提供加热温度，每个浓缩杯与真空泵通过电磁阀连接，浓缩杯与真空泵之间的冷阱负责有机蒸气的冷却液化回收，同时对真空泵起保护作用。同时该模块配备了XYZ三维机械臂，在Z轴机械臂上配备了穿刺针，可按***设置将含目标化合物的净化液穿刺导入设定的定量浓缩杯中。此模块采用抽真空加热的浓缩模式，可以方便实现1个到24个依次或同时定量浓缩。浓缩杯底端配备液位检测装置，可以选择1.5ml或4ml两种定容体积，定容模式有激光红外液位传感器定容或蒸干溶液后输液泵直接定容。抽真空浓缩是本领域技术人员熟知的技术，因此不作累述。

综上所述，本发明提供了一种可以全自动快速对食品样品进行萃取、浓缩、净化和定容的智能***，一次可以无人值守完成24个复杂基体样品的前处理工作。该***主要由萃取模块、预浓缩模块、净化模块和定容模块四部分组成，通过四部分的精确配合完成仪器对24个样品的顺序连续处理。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种食品样品有机前处理***，其特征在于：包括顺次连接的萃取模块、预浓缩模块、净化模块和定容模块；萃取模块包括高压泵(1)、耐压萃取和清洗池(2)、流路三通、单向阀、压力变送器(11)、释放阀和截止阀；所述高压泵(1)后通过流路三通连接耐压萃取和清洗池(2)；另一通路再通过一流路三通分别连接释放阀和压力变送器(11)；压力变送器(11)后连接单向阀；耐压萃取和清洗池(2)后连接截止阀；

预浓缩模块包括浓缩杯A(3)、输液泵A(4)和设于浓缩杯A(3)下端出口的截止阀，以及排空截止阀和氮气吹扫阀；所述浓缩杯A(3)底端设有液位传感器(12)；

净化模块包括固相萃取SPE柱(5)和密封组件(6)；

定容模块包括浓缩杯B(8)、冷阱(9)、真空泵(10)和输液泵B(7)。