CN110389065B - 一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法 - Google Patents

一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及颜料领域，公开了一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法，包括：1)天然矿物颜料粉碎；2)颜料粉末粒度筛分；3)聚二甲基硅氧烷调配与旋涂；4)聚二甲基硅氧烷真空聚合；5)稀硝酸改性聚二甲基硅氧烷；6)调配胶矾水；7)复合颜料胶矾水和聚二甲基硅氧烷；8)样品自然晾干；9)色差分析。通过本发明中以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法，可以用于各种天然矿物颜料的色差检测中，对我国天然矿物颜料的研究具有非常重要的现实意义。

Description

一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差 测试方法
技术领域
本发明涉及颜料领域，尤其涉及一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法。
背景技术
对于颜料来说，颜色是它最重要的性质，一种颜料的性能好不好，主要看它的颜色表现如何。在颜色管理领域，色差测试是颜料最重要的性能测试之一。通过进行色差测试，检测出颜料ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE的数值，就可以找到这种颜色在颜色空间中的确切位置，也就可以知道颜料的在现实应用中的颜色表现。
通常进行色差测试，需要使用分光测色仪检测颜料样品，颜料一般负载在确定的载体上，比如绢布、白纸、木块、石板或是各种印刷品。合成颜料一般为有机颜料，吸附性能强，所以可以直接用画刷涂抹在载体上，测试相对容易。天然矿物颜料的吸附性能弱、色牢度较低，需要用胶矾水才能稳固地负载在绢布或是岩壁上，而胶矾水和作为载体的绢布或是岩壁都会极大地影响颜料的颜色表现。同时，天然矿物颜料颗粒大且粒度分布不均匀，质量也比有机颜料颗粒大得多，涂覆时也容易造成颜料分散不均匀的情况出现。最后，传统颜料样品的制备很大程度上受到制作者的手艺和器具影响，若是实验人员绘画水平不高，就会导致样品的成品质量参差不齐。这些都会极大地影响色差的测定。因此我们需要找到一种上手容易、成品率高、制备简单且受外界影响较小的天然矿物颜料色差测试方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法，本发明使用聚二甲基硅氧烷作为基底，通过真空干燥箱、旋涂仪等仪器，辅助天然矿物颜料胶矾水贴合在聚二甲基硅氧烷涂层上，使得样品色差检测快捷、简单、准确、无污染。
本发明的具体技术方案为：一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法，包括以下步骤：
1)确保天然矿物颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的天然矿物颜料颗粒破碎成天然矿物颜料粉末，破碎时间为1-1.1min。
在步骤1)中，使用机械打粉机将天然矿物颜料大型颗粒破碎成粉末，可以有效提升颜料的负载性。
2)使用标准振筛机将步骤1)所得天然矿物颜料粉末进行处理，然后筛选出粒径为100-200nm的天然矿物颜料粉末。
在步骤2)中，使用振筛机筛选出固定粒度的颜料粉末，其目的是提高颜料颜色均匀性，有助于颜料与胶矾水均匀混合。
3)将聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂均匀混合，得到聚二甲基硅氧烷混合液；称取聚二甲基硅氧烷混合液0.7-1g转移至直径为5.5-6.5cm的生物表面皿中进行旋涂处理。
在步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂和固化剂的质量比约为20：1，较低的固化剂含量可以使得聚合反应放缓，分子链柔性较大，有助于颜料颗粒的均匀分布；1g左右的使用量和6cm的表面皿相互配合，形成的样品不会因为厚度过薄干扰颗粒分布影响测定效果，也不会浪费硅橡胶原料。由于硅橡胶在未聚合状态下为液体具有自流平性能，使用旋涂仪可以加快聚二甲基硅氧烷在表面皿上的铺展；同时，旋转时间和旋转速度不宜过大，否则样品会出现表面内凹影响聚合。
4)将旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，得到聚二甲基硅氧烷基底。
在步骤4)中，负压状态下，液体中的小分子气体会被排出，保证最终样品平滑无气泡；较低的温度使得反应过程温和，能够逐渐释放样品内部积聚应力，保证最终样品平整无翘起。
5)调制14-16wt％的稀硝酸溶液，所得聚二甲基硅氧烷基底覆盖一层稀硝酸溶液，在室温下浸泡10-12h。
在步骤5)中，使用稀硝酸溶液浸泡聚二甲基硅氧烷，对聚二甲基硅氧烷进行表面改性，增加聚二甲基硅氧烷表面含氧基团的数量，提高聚二甲基硅氧烷亲水性。
6)在超声水浴中配制胶矾水。
7)称取步骤2)所得天然矿物颜料粉末0.3-0.5g与胶矾水18-20mL混合搅拌，直至所得混合液中的不均匀色块完全消失，然后将混合液倒入步骤5)所得的浸泡过稀硝酸溶液的聚二甲基硅氧烷基底上，进行旋涂处理。
在步骤7)中，明胶和明矾具有亲水性，可在水的作用下，与改性聚二甲基硅氧烷之间形成化学键，提高颜料胶矾水在聚二甲基硅氧烷上的负载率。
8)将步骤7)中旋涂好颜料胶矾水的聚二甲基硅氧烷基底置于标准大气条件下自然晾干，得到标准样品。
9)使用分光测色仪对将步骤8)所得标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
作为优选，步骤2)中，所述天然矿物颜料粉末的筛分处理时间为10-12min。
作为优选，步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂的质量比为19.5-20.5：1。
作为优选，步骤3)中，旋涂仪的仪器参数为：旋转时间为330-360s，旋转速度为200-220r/min，旋转加速度为100-120m/min2；步骤7)中，旋涂仪的仪器参数：旋转时间为60-100s，旋转速度为100-120r/min，旋转加速度为100-120m/min2。
作为优选，步骤4)中，真空干燥机中反应条件为：反应温度为60-70℃，反应时间为12-14h，真空度为-25-2311Hg。
作为优选，步骤5)中，稀硝酸溶液的使用量为10-12ml。
作为优选，步骤6)中，胶矾水的配方为：去离子水300-320ml，明胶6-7g，明矾2-3g，调配方法为：在65-75℃水浴下超声搅拌直至明胶颗粒完全溶解。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明使用聚二甲基硅氧烷作为基底，和胶矾水配合制作样品。聚二甲基硅氧烷作为高聚物具有柔性，在聚合时可通过自流平性能形成平展光滑富有弹性的表面，避免因平面凹凸造成的胶矾水样品开裂，检测仪可以与样品紧密贴合无缝隙，可以有效避免胶矾水固化形成褶皱和颜料分散不均形成凹坑造成的检测误差。
2、本发明使用稀硝酸处理聚二甲基硅氧烷涂层，提高聚二甲基硅氧烷的含氧集团数量，提高聚二甲基硅氧烷涂层亲水性，促进胶矾水与聚二甲基硅氧烷的结合，避免胶矾水样品脱落开裂。
3、本发明将样品制备的工作从手工艺制作转换成纯粹的实验检测手段，规避了传统样品制备过程中绢布制备、颜料调和、绢画刷制等需要考验操作者绘画技术的步骤，避免了因为人员操作所造成的误差。
4、本发明操作简单易上手，样品制备快速效率高，成品美观易于检测。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)确保矿物颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将绿松石大型颗粒破碎成粉末，破碎时间为1-1.1min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的绿松石颜料粉末处理10min，使用目数为70和160的标准筛，筛选出粒径为100-200nm的矿物颜料粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶19.5，称取的聚二甲基硅氧烷混合液0.7g到直径为6cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为330s，旋转速度为200r/min，旋转加速度为100m/min2；
4)将步骤3)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为60℃，反应时间为12h，真空度为-2511Hg；
5)调制稀硝酸溶液(质量分数为15％)，覆盖一层稀硝酸溶液到步骤4)中聚合好的聚二甲基硅氧烷上，室温，使用量为10ml，浸泡时间10h；
6)使用超声水浴锅，调配胶矾水，调配配方：去离子水300ml，明胶6g，明矾2g，在70℃水浴下超声搅拌直至明胶颗粒完全溶解；
7)称取0.3g步骤2)所得的矿物颜料粉末放到18ml步骤6)所得的胶矾水中混合搅拌，直至混合液中的不均匀色块完全消失，倒在步骤5)所得的浸泡过硝酸的聚二甲基硅氧烷涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为60s，旋转速度为100r/min，旋转加速度为100m/min2；
8)将步骤7)中旋涂好颜料胶矾水的聚二甲基硅氧烷放置在标准大气条件下自然晾干；
9)使用分光测色仪对将步骤8)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
实施例2
1)确保矿物颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将青金石天然矿物颜料大型颗粒破碎成粉末，破碎时间为1.1min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的青金石颜料粉末处理12min，使用目数为70和160的标准筛，筛选出粒径为100-200nm的矿物颜料粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶20.5，称取的聚二甲基硅氧烷混合液1 g到直径为6cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为360s，旋转速度为220r/min，旋转加速度为120m/min2；
4)将步骤3)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为70℃，反应时间为14h，真空度为-2311Hg；
5)调制稀硝酸溶液(质量分数为15％)，覆盖一层稀硝酸溶液到步骤4)中聚合好的聚二甲基硅氧烷上，室温，使用量为12ml，浸泡时间12h；
6)使用超声水浴锅，调配胶矾水，调配配方：去离子水320ml，明胶7g，明矾3g，在70℃水浴下超声搅拌直至明胶颗粒完全溶解；
7)称取0.5g步骤2)所得的矿物颜料粉末放到20ml步骤6)所得的胶矾水中混合搅拌，直至混合液中的不均匀色块完全消失，倒在步骤5)所得的浸泡过硝酸的聚二甲基硅氧烷涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为100s，旋转速度为120r/min，旋转加速度为120m/min2；
8)将步骤7)中旋涂好颜料胶矾水的聚二甲基硅氧烷放置在标准大气条件下自然晾干；
9)使用分光测色仪对将步骤8)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
实施例3
1)确保矿物颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将孔雀石天然矿物颜料大型颗粒破碎成粉末，破碎时间为1.05min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的孔雀石颜料粉末处理11min，使用目数为70和160的标准筛，筛选出粒径为100-200nm的矿物颜料粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶20，称取的聚二甲基硅氧烷混合液0.85g到直径为6cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为350s，旋转速度为210r/min，旋转加速度为110m/min2；
4)将步骤3)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为65℃，反应时间为13h，真空度为-2411Hg；
5)调制稀硝酸溶液(质量分数为15％)，覆盖一层稀硝酸溶液到步骤4)中聚合好的聚二甲基硅氧烷上，室温，使用量为11ml，浸泡时间11h；
6)使用超声水浴锅，调配胶矾水，调配配方：去离子水310ml，明胶6.5g，明矾2.5g，在70℃水浴下超声搅拌直至明胶颗粒完全溶解；
7)称取0.4g步骤2)所得的矿物颜料粉末放到19ml步骤6)所得的胶矾水中混合搅拌，直至混合液中的不均匀色块完全消失，倒在步骤5)所得的浸泡过硝酸的聚二甲基硅氧烷涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为80s，旋转速度为110r/min，旋转加速度为110m/min2；
8)将步骤7)中旋涂好颜料胶矾水的聚二甲基硅氧烷放置在标准大气条件下自然晾干；
9)使用分光测色仪对将步骤8)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
下表是依照实施例2方法制得的一系列样品的色差性能检测结果，使用CM-700d分光测色计检测样品色差，每个样品随机检测6～7个点。从表中可以明显看出，通过本发明方法制备出来的色差样品，SCI标准偏差ΔL*≈0.23，Δa*≈0.07；Δb*≈0.10，偏差较小，表观性状稳定。
Figure BDA0002160339300000061
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法，其特征在于包括以下步骤：
1)确保天然矿物颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的天然矿物颜料颗粒破碎成天然矿物颜料粉末，破碎时间为1-1.1min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得天然矿物颜料粉末进行处理，然后筛选出粒径为100-200nm的天然矿物颜料粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂均匀混合，得到聚二甲基硅氧烷混合液；称取聚二甲基硅氧烷混合液0.7-1g转移至直径为5.5-6.5cm的生物表面皿中进行旋涂处理；
4)将旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，得到聚二甲基硅氧烷基底；
5)调制14-16wt％的稀硝酸溶液，所得聚二甲基硅氧烷基底覆盖一层稀硝酸溶液，在室温下浸泡10-12h；
6)在超声水浴中配制胶矾水；
7)称取步骤2)所得天然矿物颜料粉末0.3-0.5g与胶矾水18-20mL混合搅拌，直至所得混合液中的不均匀色块完全消失，然后将混合液倒入步骤5)所得的浸泡过稀硝酸溶液的聚二甲基硅氧烷基底上，进行旋涂处理；
8)将步骤7)中旋涂好颜料胶矾水的聚二甲基硅氧烷基底置于标准大气条件下自然晾干，得到标准样品；
9)使用分光测色仪对将步骤8)所得标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中，所述天然矿物颜料粉末的筛分处理时间为10-12min。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂的质量比为19.5-20.5∶1。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3)中，旋涂仪的仪器参数为：旋转时间为330-360s，旋转速度为200-220r/min，旋转加速度为100-120m/min2；步骤7)中，旋涂仪的仪器参数：旋转时间为60-100s，旋转速度为100-120r/min，旋转加速度为100-120m/min2。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤4)中，真空干燥机中反应条件为：反应温度为60-70℃，反应时间为12-14h，真空度为-25-2311Hg。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5)中，稀硝酸溶液的使用量为10-12ml。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤6)中，胶矾水的配方为：去离子水300-320ml，明胶6-7g，明矾2-3g，调配方法为：在65-75℃水浴下超声搅拌直至明胶颗粒完全溶解。
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