CN110379922A - 一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供了一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，该存储器包括从下往上依次设置的基片、牺牲层、底电极、阻变层和顶电极；基片为玻璃片，牺牲层为可溶性淀粉，阻变层为水热法制备的MoS2纳米球，顶底电极分别为金属银和铜。本发明的制备方法通过在玻璃片与底电极之间旋涂一层可溶性淀粉薄膜，最后将淀粉薄膜在去离子水中溶解，使Ag/MoS2/Cu阻变存储器和玻璃片分离，可将器件转移到任意衬底上。本发明所选用的牺牲层材料成本低、无毒性，转移过程简单，转移后的器件表现出了非易失性双极阻变存储特性，转移过程对器件的阻变特性没有影响，为MoS2在柔性新型二维材料阻变存储器的制备提供了可能性。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法。
背景技术
近年来，随着通讯、电子、人工智能等行业的发展，市场对存储器的需求量猛增，也伴随着对存储器的性能要求越来越高。非易失性存储器的代表闪存(Flash)具有速度快、大容量等优点，成为了非易失性存储器的发展方向。但目前闪存的发展遇到了技术瓶颈，因此开发新的存储器才能推动整体产业进一步发展。阻变式存储器通过给其施加外界电压而表现出高阻态和低阻态来实现信息的存储，它具有非挥发性、擦写速度快、存储密度高、低耗能和可以进行多级存储等优点而成为下一代存储技术的有力候选。
在阻变式存储器的结构中阻变层材料对器件基本性能有着重要的影响，因此寻找合适的阻变材料尤为重要。MoS2是一种重要的过渡金属硫化物。它是一种与石墨烯结构类似的层状材料。MoS2微纳米材料具有良好的物理化学性能、比表面积大、电子传输性高，机械柔韧性好、化学稳定性良好，是一种新型的半导体材料，近年来成为了材料领域研究的热点，已广泛应用于微机电谐振器、超级电容器、生物传感器、锂离子电池、光催化和摩擦力学等诸多领域，其应用和市场前景广阔。
目前，以MoS2作为阻变层材料制备阻变式存储器的研究主要是以传统的平面硬质材料为基底，使得传统硬质MoS2阻变存储器无法发生形变。除此之外，直接在任意曲面衬底上制备MoS2阻变存储器的工艺复杂不易实现，因而在柔性电子设备的应用领域受限。
发明内容
本发明提供一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，解决现有技术中的传统平面硬质材料为基底的MoS2无法发生形变的问题，并且可以将MoS2阻变存储器转移到任意衬底上。
为实现上述目的，本发明提出的技术方案是：
一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，该方法具体步骤如下：
步骤1）、配制浓度为0.015~0.05 g/ml的淀粉溶液；
步骤2）、将清洗过的玻璃片放在匀胶机中样品托的中心位置，把配制好的淀粉溶液滴涂在玻璃片上，设置匀胶机的转速和时间，启动匀胶机；
步骤3）、重复步骤2)四次；
步骤4）、采用真空蒸发镀膜在淀粉薄膜的玻璃片上蒸镀厚度为50~500nm的金属衬底薄膜；
步骤5）、将采用水热法制备出的MoS2在异丙醇中球磨处理2~6h，制备MoS2悬浮液；
步骤6）、在底电极上采用旋涂法制备一层MoS2薄膜；
步骤7）、采用真空蒸发镀膜在MoS2薄膜上蒸镀直径250μm、厚度为50~500nm的顶电极；
步骤8）、将制备好的器件放入去离子水中，水溶性淀粉牺牲层溶解，Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃片完全分离后将器件转移到不同衬底上，采用吉时利(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试。
进一步的，步骤2)中，玻璃片大小为20 mm×20 mm×2 mm，将玻璃片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10 min，再用去离子水冲洗并用氮***吹走玻璃片表面的水分；设置匀胶机的参数为：低转速500 rpm、时间20 s，高转速1000~3000 rpm、时间99 s。
进一步的，步骤4)中，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2 Å/s、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为160~190 w。
进一步的，步骤5)中，以钼酸铵、硫脲、盐酸羟胺为原料通过水热法制备MoS2，制备MoS2悬浮液所需MoS2的量为1~4g、异丙醇的体积为10~40ml。
进一步的，步骤7)中，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2 Å /s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为130~160 w。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在传统的硅基存储器不能满足于柔性电子器件发展的困境下，以水溶性淀粉薄膜为牺牲层，通过去离子水溶解淀粉薄膜，使Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃基片完全分离，实现了器件向任意衬底上的转移的可能性；该方法没有使用化学腐蚀剂，仅使用了去离子水溶解淀粉薄膜，溶解过程中没有加热，安全环保且简单快捷；本发明为MoS2在新型柔性二维材料阻变存储器的制备提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明方法转移过程示意图；
图2为测试示意图；
图3(a)为器件转移到直径10mm的有机玻璃棒；图3 (b)为测试的I-V曲线图；
图4(a)为器件转移到直径14mm的有机玻璃棒；图4 (b)为测试的I-V曲线图；
图5(a)为器件转移到直径18mm的有机玻璃棒；图5 (b)为测试的I-V曲线图；
图6为存储器的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。
本发明的目的在于提供了一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，参见图6，该存储器包括从下往上依次设置的基片、牺牲层、底电极、阻变层和顶电极；基片为玻璃片，牺牲层为易成膜、易溶于水的可溶性淀粉，阻变层为水热法制备的MoS2纳米球，顶底电极分别为金属银(Ag)和铜(Cu)。参见图1,，本发明的制备方法主要原理是，通过在玻璃片与底电极之间旋涂一层可溶性淀粉薄膜，待器件制备完成后将淀粉薄膜在去离子水中溶解，使Ag/MoS2/Cu阻变存储器和玻璃片分离，可将器件转移到任意衬底上。本发明所选用的牺牲层材料成本低、无毒性，转移过程简单易操作，转移后的器件表现出了非易失性双极阻变存储特性，转移过程对器件的阻变特性没有影响，参见图2，本发明为MoS2在柔性新型二维材料阻变存储器的制备提供了可能性。
实施例1：
步骤1）、配制0.03g/ml的淀粉溶液；
步骤2）、将清洗过的玻璃片(20 mm×20 mm×2mm)放在匀胶机中样品托的中心位置，把配制好的溶液滴涂在玻璃片上，设置低转速为500rpm、时间为20 s，高转速为1000rpm、时间为99 s，启动匀胶机；
步骤3）、重复步骤2)四次；
步骤4）、采用真空镀膜法在涂有淀粉薄膜的玻璃片上蒸镀厚度为500nm的Cu衬底薄膜，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为180w；
步骤5）、称取采用水热法制备出的MoS21g，加入10 ml异丙醇在300 rpm下球磨处理3h制备MoS2悬浮液；
步骤6）、采用旋涂法制备一层MoS2薄膜，条件为：转速2000 rpm、时间30s；
步骤7）、采用真空镀膜法在MoS2薄膜上蒸镀厚度500nm、直径250μm的银顶电极；真空蒸镀条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为150w；
步骤8）、将制备好的器件放入去离子水中，淀粉牺牲层会溶解，Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃基片完全分离后将器件转移到直径为10mm的有机玻璃棒上，采用吉时利(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试，如图3为转移到直径10mm的有机玻璃棒及测试的I-V曲线图，开关比约为100。
实施例1为最佳实施例。
实施例2：
步骤1）、配制0.03g/ml的淀粉溶液；
步骤2）、将清洗过的玻璃片(2cm×2cm)放在匀胶机中样品托的中心位置，把配制好的溶液滴涂在玻璃片上，设置低转速为500rpm、时间为20s，高转速为1250rpm、时间为99s，启动匀胶机；
步骤3）、重复步骤2)四次；
步骤4）、采用真空镀膜法在涂有淀粉薄膜的玻璃片上蒸镀厚度为500nm的Cu衬底薄膜，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为180w；
步骤5）、称取采用水热法制备出的MoS21g，加入10 ml异丙醇在300 rpm下球磨处理3h制备MoS2悬浮液；
步骤6）、采用旋涂法制备一层MoS2薄膜，条件为：转速2000 rpm、时间30s；
步骤7）、采用真空镀膜法在MoS2薄膜上蒸镀厚度500nm、直径250μm的银顶电极；真空蒸镀条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为150w；
步骤8）、将制备好的器件放入去离子水中，淀粉牺牲层会溶解，Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃基片完全分离后将器件转移到直径为14mm的有机玻璃棒上，采用吉时利(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试，如图4为转移到直径14mm的有机玻璃棒及测试的I-V曲线图，开关比约为100。
实施例3：
步骤1）、配制0.03 g/ml的淀粉溶液；
步骤2）、将清洗过的玻璃片(2 cm×2 cm)放在匀胶机中样品托的中心位置，把配制好的溶液滴涂在玻璃片上，设置低转速为500rpm、时间为20 s，高转速为1500 rpm、时间为99s，启动匀胶机；
步骤3）、重复步骤2)四次；
步骤4）、采用真空镀膜法在涂有淀粉薄膜的玻璃片上蒸镀厚度为500nm的Cu衬底薄膜，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为180 w；
步骤5）、称取采用水热法制备出的MoS21g，加入10 ml异丙醇在300 rpm下球磨处理3h制备MoS2悬浮液；
步骤6）、采用旋涂法制备一层MoS2薄膜，条件为：转速2000 rpm、时间30 s；
步骤7）、采用真空镀膜法在MoS2薄膜上蒸镀厚度500nm、直径250μm的银顶电极；真空蒸镀条件为：蒸镀速率为1Å/s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为150w；
步骤8）、将制备好的器件放入去离子水中，淀粉牺牲层会溶解，Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃基片完全分离后将器件转移到直径为18mm的有机玻璃棒上，采用吉时利(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行测试，如图5为转移到直径18mm的有机玻璃棒及测试的I-V曲线图，开关比约为100。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所属原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
步骤1）、配制浓度为0.015~0.05 g/ml的淀粉溶液；
步骤2）、将清洗过的玻璃片放在匀胶机中样品托的中心位置，把配制好的淀粉溶液滴涂在玻璃片上，设置匀胶机的转速和时间，启动匀胶机；
步骤3）、重复步骤2)四次；
步骤4）、采用真空蒸发镀膜在淀粉薄膜的玻璃片上蒸镀厚度为50~500nm的金属衬底薄膜；
步骤5）、将采用水热法制备出的MoS2在异丙醇中球磨处理2~6h，制备MoS2悬浮液；
步骤6）、在底电极上采用旋涂法制备一层MoS2薄膜；
步骤7）、采用真空蒸发镀膜在MoS2薄膜上蒸镀直径250μm、厚度为50~500nm的顶电极；
步骤8）、将制备好的器件放入去离子水中，水溶性淀粉牺牲层溶解，Ag/MoS2/Cu阻变存储器与玻璃片完全分离后将器件转移到不同衬底上，采用吉时利(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试。
2.根据权利要求1所述柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，其特征在于，步骤2)中，玻璃片大小为20 mm×20 mm×2 mm，将玻璃片分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水冲洗并用氮***吹走玻璃片表面的水分；设置匀胶机的参数为：低转速500 rpm、时间20 s，高转速1000~3000 rpm、时间99 s。
3.根据权利要求1所述柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，其特征在于，步骤4)中，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2 Å/s、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为160~190w。
4.根据权利要求1所述柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，其特征在于，步骤5)中，以钼酸铵、硫脲、盐酸羟胺为原料通过水热法制备MoS2，制备MoS2悬浮液所需MoS2的量为1~4g、异丙醇的体积为10~40ml。
5.根据权利要求1所述柔性Ag/MoS2/Cu阻变式存储器的制备方法，其特征在于，步骤7)中，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2 Å /s、本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为130~160w。
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