CN110376316A - 黄皮根药材的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄皮根药材的质量控制方法，主要包括欧前胡素含量测定，含量测定采用甲醇超声提取黄皮根药材，以甲醇‑水为流动相，检测波长为300nm。实验表明，该法具有较强的专属性和良好的重现性。据此，发明人进一步研究了黄皮根药材的薄层鉴别、性状鉴别(含水分、灰分和浸出物)和显微鉴别，为制订科学、完整、可靠、有效的黄皮根药材质量标准提供了科学依据。综上，本发明可用于全面评价黄皮根药材质量，可有效控制黄皮根药材质量，确保该药材使用安全有效。

Description

黄皮根药材的质量控制方法
技术领域
本发明属于中草药药材质量控制技术领域，尤其涉及一种黄皮根药材的质量控制方法。
背景技术
黄皮根为芸香科植物黄皮Clausena lansium(Lour.)Skeels的干燥根。黄皮，又名金弹、黄弹、黄檀等，在《中国植物志》、《中华本草》、《全国中草药汇编》、《中国高等植物图鉴》、《广西植物志》《广西植物名录》、《广西药用植物名录》、《壮药选编》、《中国瑶药学》等著作对其原植物、地理分布、民间药用或药用价值等亦有记述。经查阅历版《中国药典》和《广西中药材标准》等各地方标准，均未有黄皮根质量标准的收载。黄皮根是一个多民族使用的民间草药，在我国的广西、福建、江西等地的民间均有使用。在广西壮瑶民间黄皮以根入药时，味苦、辣，性微温，具有祛湿毒，除瘴毒，散风寒之功，用于气滞胃痛，腹痛，疝痛，风湿骨痛，痛经，黄疸，疟疾，预防流。黄皮原植物在我国主要分布于台湾、福建、广西、广东、海南、贵州、云南、四川等地。广西全区各地均有栽培。黄皮多为栽培品，生于疏松、肥沃、湿润的土壤。
黄皮在民间以根、叶、果、果核等部位入药用，广西壮瑶民间多以其根入药，全年均可采收，洗净，干燥。黄皮根含呋喃香豆精欧前胡素、黄皮呋喃香豆精(即去氢印黄皮内酯)、8-牻牛儿氧基补骨脂素、倍半萜酮右旋日本刺参萜酮、卡巴唑生物碱3-甲酰基-6-甲氧基卡巴唑、6-甲氧基卡巴唑-3-羧酸甲酯、3-甲酰基-1，6-二甲氧基卡巴唑、3-甲酰基卡巴唑、卡巴唑-3-羧酸甲酯、九里香碱、山小桔灵、印度黄皮唑碱等。文献报道，黄皮根所含欧前胡素具有细胞毒性，且仅对生长细胞有凋亡作用，作用于细胞周期中的G1/S转化期，该化合物有潜力开发成为对肿瘤细胞具有选择性毒性的药物。药理实验证明，欧前胡素具有抑制癫痫发作、扩张血管、抑制心肌肥大、抑制肿瘤细胞增殖、抗微生物、影响新陈代谢酶活性等多种药理作用。文献报道临床上有医生数年来以灯笼泡草、黄皮根合用治愈***20余例，疗效满意；或以黄皮根治疗胃痛，有效。
黄皮根在民间的临床疗效作用已得到认可，但作为广西壮瑶民间常用药材，黄皮根没有建立质量控制方法，难以控制药材品质，不利于黄皮根药材的生产、流通、使用、检验、管理。因此，需要建立黄皮根的质量控制方法，以控制黄皮根药材的质量。目前，尚未见到关于黄皮根药材的性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、含量测定等相关研究的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种科学、完整、可靠、有效的黄皮根药材的质量控制方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
黄皮根药材的质量控制方法，主要包括欧前胡素含量测定，含量测定采用甲醇超声提取黄皮根药材，以甲醇-水为流动相，检测波长为300nm。
含量测定按以下操作进行：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比55：45的甲醇-水为流动相；柱温25℃，检测波长300nm；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
对照品溶液按以下操作制备：精密称欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1ml含欧前胡素30μg的溶液，即得；供试品溶液按以下操作制备：取黄皮根药材粉末(过四号筛)0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
上述黄皮根药材的质量控制方法，还包括薄层鉴别，薄层鉴别采用硅胶G薄层板，以二甲苯-乙酸乙酯溶液作为展开剂。
薄层鉴别按以下操作进行：吸取供试品溶液、对照药材溶液各3μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10:1.5的二甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂进行展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品溶液或对照药材溶液按以下操作制备：取黄皮根药材粉末或黄皮根对照药材粉末1g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得；对照品溶液按以下操作制备：取欧前胡素对照品，加乙醇制成每ml含欧前胡素1mg的溶液。
上述黄皮根药材的质量控制方法，还包括药材性状鉴别，性状鉴别中，药材为不规则长圆柱状或圆锥状，略弯曲，长短不等，直径0.5～6.0cm，或更宽；表面灰棕色至深黄棕色，粗糙，具细纵皱纹和细根痕；栓皮易脱落，脱落处呈浅棕黄色；质坚硬，不易折断，断面皮部与木部界线明显，皮部淡棕色，木部淡黄色，可见同心性环纹；气微，味涩。
上述黄皮根药材的质量控制方法，还包括药材显微鉴别，显微鉴别中，根横切面的木栓层为数列方圆形或多角形细胞，有的脱落；皮层细胞方圆形或不规则形，细胞大小不一；韧皮部细胞类圆形，有的皱缩变形，韧皮纤维数个成群断续环状分布，与韧皮薄壁细胞间层状排列，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维；木质部宽广，导管单个或几个相聚散在分布，直径36～98μm，射线细胞1～2列；根中部细胞类圆形，壁厚，木化；皮层和韧皮部的薄壁细胞中有的含淀粉粒和草酸钙方晶；药材粉末呈淡黄色；木纤维成束或分离，稍弯曲，先端渐尖、圆钝或折断，纤维壁较薄，胞腔较大，有点状或一字形纹孔，直径13～25μm；韧皮纤维多成束，黄绿色，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维，直径16～26μm；草酸钙方晶形状不一，直径8～25μm；淀粉粒为复粒或单粒，脐点点状，单粒直径3～8μm；导管为具缘纹孔导管，直径31～52μm；木栓细胞多角形或类圆形，棕黄色。
针对目前黄皮根药材缺乏相关质量标准的问题，发明人在现有技术手段的基础上，经过科学***的研究，建立了一种黄皮根药材的质量控制方法，主要包括欧前胡素含量测定，含量测定采用甲醇超声提取黄皮根药材，以甲醇-水为流动相，检测波长为300nm。实验表明，该法具有较强的专属性和良好的重现性。据此，发明人进一步研究了黄皮根药材的薄层鉴别、性状鉴别(含水分、灰分和浸出物)和显微鉴别，为制订科学、完整、可靠、有效的黄皮根药材质量标准提供了科学依据。综上，本发明可用于全面评价黄皮根药材质量，有效保证和规范黄皮根药材的产品质量，确保人民群众用药安全。
附图说明
图1是黄皮根横切面的构造图，图中：1木栓层，2皮层，3韧皮纤维，4韧皮部，5木质部，6导管。
图2是黄皮根粉末的构造图，图中：1淀粉粒，2草酸钙簇晶，3木栓细胞，4木纤维，5韧皮纤维，6导管。
图3是11种不同产地黄皮根的薄层鉴别图，图中：1-11分别是1#～11#不同产地的黄皮根药材，其4#是黄皮根对照药材；12.欧前胡素对照品；A、B、C、D、E为黄绿色斑点。
图4是HPLC图，图中：A对照品，B供试品，C阴性对照。
具体实施方式
以下各例所用黄皮根药材来自11个不同产地，经药师鉴定为芸香科植物黄皮Clausena lansium(Lour.)Skeels的干燥根。药材来源详细信息见表1。
表1不同产地黄皮根编号
实施例1性状鉴别
对自11个不同产地的黄皮根药材的性状进行了鉴别，结果显示：黄皮根药材为不规则长圆柱状或圆锥状，略弯曲，长短不等，直径0.5～6.0cm，或更宽。表面灰棕色至深黄棕色，粗糙，具细纵皱纹和细根痕。栓皮易脱落，脱落处呈浅棕黄色。质坚硬，不易折断，断面皮部与木部界线明显，皮部淡棕色，木部淡黄色，可见同心性环纹。气微，味涩。
实施例2显微鉴别(图1、图2)
对自11个不同产地的黄皮根药材的显微结构进行了鉴别，结果显示：(图1)黄皮根的根横切面木栓层为数列方圆形或多角形细胞，有的脱落。皮层细胞方圆形或不规则形，细胞大小不一。韧皮部细胞类圆形，有的皱缩变形，韧皮纤维数个成群断续环状分布，与韧皮薄壁细胞间层状排列，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维。木质部宽广，导管单个或几个相聚散在分布，直径36～98μm，射线细胞1～2列；根中部细胞类圆形，壁厚，木化。皮层和韧皮部的薄壁细胞中有的含淀粉粒和草酸钙方晶。
此外，发明人还对所有黄皮根药材粉末进行了显微观察，结果如下：(图2)粉末呈淡黄色。木纤维成束或分离，稍弯曲，先端渐尖、圆钝或折断，纤维壁较薄，胞腔较大，有点状或一字形纹孔，直径13～25μm；韧皮纤维多成束，黄緑色，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维，直径16～26μm。草酸钙方晶形状不一，直径8～25μm。淀粉粒为复粒或单粒，脐点点状，单粒直径3～8μm。导管为具缘纹孔导管，直径31～52μm。木栓细胞多角形或类圆形，棕黄色。
综上，黄皮根药材的显微鉴别要点为：根横切面韧皮纤维数个成群断续环状分布；粉末中可见具缘纹孔导管；横切面和粉末可见草酸钙方晶和淀粉粒。
实施例3薄层色谱分析
以黄皮根药材粉末制成的溶液为供试品，取药材粉未1g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄皮根对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧前胡素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各3μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯(10:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
测定11批药材样品，结果如图3所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，也说明TLC方法重复性较好。
实施例4水分、总灰分、酸不溶灰分和浸出物的检查
取不同产地黄皮根药材粉末，按照《中国药典》2015年版通则0832水分测定法项下第二法(烘干法)测定。取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。结果见表2。
表2黄皮根样品水分测定结果
结果表明，11批样品含水分在9.8～10.0％之间，其平均含水分为8.5％。故拟定本品标准含水分不得超过12.0％。
总灰分测定：参照《中国药典》2015年版通则2302灰分测定法(1.总灰分测定法)对11批样品进行总灰分进行测定。取不同产地黄皮根药材，按照《中国药典》2015年版通则2302灰分测定法项下的总灰分测定法测定。测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取样品2～3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供样品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(％)。结果见表3。
表3黄皮根样品总灰分测定结果
结果表明，11批样品总灰分在1.3％～2.6％，平均总灰分含量为2.0％。故拟规定本品标准总灰分不得过5.0％。
酸不溶灰分：参照《中国药典》2015年版通则2302灰分测定法(2.酸不溶灰分测定法)对11批样品进行测定。按《中国药典》2015年版通则2302灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定。取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤液连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(％)。结果见表4。
表4黄皮根样品酸不溶性灰分测定结果
根据上述测定结果，11批样品酸不溶性灰分含量在0.1％～0.5％之间，平均酸不溶性灰分含量为0.2％。故拟规定本品标准酸不溶性灰分不得超过2.0％。
浸出物：参照《中国药典》2015年版通则2201浸出物测定法(2.醇溶性浸出物测定法)对11批样品进行测定。照《中国药典》2015年版通则2201浸出物测定法项下的醇溶性浸出物测定法，采用热浸法测定。取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。结果见表5。
表5黄皮根样品浸出物测定结果
根据上述测定结果，11批样品浸出物2.3％～10.2％之间，平均浸出物为5.8％。考虑到药材来源的差异，故拟定本品标准浸出物含量不少于2.0％。
实施例5含量测定
一、仪器与材料
1260型高效液相色谱仪(安捷伦公司，带自动进样器及VWD检测器)；KQ-3200DE型数控超声波清洗器(昆明市超声仪器有限公司)；XS205十万分之一电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；EASYPUREⅡ超纯水器(美国热电公司)等。欧前胡素对照品(中国食品药品检定研究院，批号110826-201415，纯度为99.7％，供含量测定用)；流动相所用甲醇、乙腈为色谱纯(德国merck公司)、水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
二、方法
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱为菲罗门Gemini NX-C18(4.6mm×250mm，5μm)；以甲醇-水(55:45)为流动相；柱温25℃，检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。精密称欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1ml含欧前胡素30μg的溶液，即得对照品溶液。取黄皮根药材粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果：如图4所示，供试品溶液和照品溶液色谱图相应的位置上，有保留时间相同的色谱峰，而阴性对照液色谱图则无此色谱峰。
1>线性关系考察
取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成0.328mg/ml的溶液，分别精密吸取0.2，1，2，3，4，5ml，各加甲醇定容至10ml，摇匀。分别精密吸取上述供试品溶液各10μl，注入HPLC，以欧前胡素峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。得到欧前胡素的回归方程：Y＝2400.3X+3.0694，r＝0.9998，欧前胡素对照品进样量在0.0656～1.6400μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2>精密度试验
取同一供试品溶液，按上述色谱条件连续进样测定6次。结果：6次测定欧前胡素峰面积的RSD＝0.59％。表明仪器精密度良好。
3>重复性试验
取同一样品粉末6份，每份0.5g，精密称定，制备供试品溶液，按上述色谱条件测定。结果：6份供试品溶液中欧前胡素含量的RSD为0.96％。表明本方法重现性良好。
4>稳定性试验
取同一供试品溶液，按上述色谱条件，分别于0、2、4、6、12、24h进样测定。结果：6次测得的欧前胡素含量RSD为0.87％。表明供试品溶液中的欧前胡素在24h之内稳定性良好。
5>加样回收率试验
取己知含量同一样品粉末6份，各0.25g，精密称定，精密加入欧前胡素对照品溶液(26.61μg/ml)15ml，制备供试品溶液，按上述色谱条件测定欧前胡素含量，计算平均回收率及RSD。结果：测定欧前胡素含量平均回收率为97.2％，RSD＝0.89％。
三、样品测定
参照《中国药典》2015版一部通则0512高效液相色谱法，按照上述方法对11批次药材样品进行测定，结果见表6。
表6样品含量测定结果(n＝2)
结果表明：11批样品欧前胡素含量为0.04％～0.36％，平均含量为0.16％。根据11批样品的测定结果，考虑到药材来源差异情况，拟定本品标准按干燥品计算含欧前胡素(C16H14O4)不得少于0.04％。

Claims (8)

1.一种黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于主要包括欧前胡素含量测定，含量测定采用甲醇超声提取黄皮根药材，以甲醇-水为流动相，检测波长为300nm。
2.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于所述含量测定按以下操作进行：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比55：45的甲醇-水为流动相；柱温25℃，检测波长300nm；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于：所述对照品溶液按以下操作制备：精密称欧前胡素对照品，加甲醇制成每1ml含欧前胡素30μg的溶液，即得；所述供试品溶液按以下操作制备：取黄皮根药材粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理，功率150W，频率40KHZ，30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于还包括薄层鉴别，薄层鉴别采用硅胶G薄层板，以二甲苯-乙酸乙酯溶液作为展开剂。
5.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于所述薄层鉴别按以下操作进行：吸取供试品溶液、对照药材溶液各3μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10:1.5的二甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂进行展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。
6.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品溶液或对照药材溶液按以下操作制备：取黄皮根药材粉末或黄皮根对照药材粉末1g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得；所述对照品溶液按以下操作制备：取欧前胡素对照品，加乙醇制成每ml含欧前胡素1mg的溶液。
7.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于还包括药材性状鉴别，所述性状鉴别中，药材为不规则长圆柱状或圆锥状；表面灰棕色至深黄棕色，粗糙，具细纵皱纹和细根痕；栓皮易脱落，脱落处呈浅棕黄色；质坚硬，不易折断，断面皮部与木部界线明显，皮部淡棕色，木部淡黄色，见同心性环纹；气微，味涩。
8.根据权利要求1所述的黄皮根药材的质量控制方法，其特征在于还包括药材显微鉴别，所述显微鉴别中，根横切面的木栓层为数列方圆形或多角形细胞；皮层细胞方圆形或不规则形；韧皮部细胞类圆形，韧皮纤维数个成群断续环状分布，与韧皮薄壁细胞间层状排列，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维；木质部宽广，导管单个或几个相聚散在分布，直径36～98μm，射线细胞1～2列；根中部细胞类圆形，壁厚，木化；药材粉末呈淡黄色；木纤维成束或分离，先端渐尖、圆钝或折断；韧皮纤维多成束，黄绿色，纤维周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成晶鞘纤维，直径16～26μm；淀粉粒为复粒或单粒，脐点点状，单粒直径3～8μm；导管为具缘纹孔导管，直径31～52μm；木栓细胞多角形或类圆形，棕黄色。
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