CN102565272A - 柴胡标准化提取物质量标准 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药材标准化提取物质量控制方法，即柴胡标准化提取物质量标准。具体是北柴胡在半仿生环境下进行提取，使提取物主要药效成分柴胡皂苷abcd含量之和≥1.874％，标准含量指标定为含量之和≥1.3％。柴胡提取物质量标准包括柴胡提取物的鉴别、柴胡皂苷含量测定和特征图谱测定等检测项。可以定性，定量的确定柴胡提取物的主要成分，保证了柴胡提取物质量统一、可控，规范生产，确保柴胡提取物的药品质量和疗效，为完整、准确评价柴胡标准化提取物质量，在试验研究的基础上制定了新的质量标准。本方法具有简便、稳定、重现性好的特点，有利于提高检验效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材提取物的标准和制备方法，即柴胡标准化提取物质量标准。
背景技术
在现有技术中，伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.的干燥根，经加工制成提取物，为黄棕色粉末，气微香，味微苦。柴胡或称北柴胡、南柴胡。柴胡提取物的功能与主治为：疏散退热，疏肝解郁，升举阳气。用于感冒发热，寒热往来，胸肋胀痛，***，***子宫脱垂，脱肛。柴胡提取物市面供应大都是水提取物，柴胡皂苷在HPLC上检测不到，其有效成分没有定性定量标准，仅仅给出规格：5∶1、10∶1、20∶1(得粉率)，不能保证每批产品质量，作为原料药，影响药品产品质量。
柴胡的成分主要含柴胡皂苷(a、b、c、d)等皂苷，甾醇，挥发油(柴胡醇、丁香酚等)，脂肪酸(油酸、亚麻油酸、棕榈酸、硬脂酸等)和多糖等，其中主要起治疗作用的是柴胡皂苷(a、b、c、d)，具有疏散退热，疏肝解郁，升举阳气的作用，可以治疗感冒发热，寒热往来，胸肋胀痛，***，***子宫脱垂，脱肛等病症，药用价值很高。在常规提取时特别是水提取，在这种环境条件下提取，可使原生苷环氧醚键的断裂，主要药效成分柴胡皂苷(a、b、c、d)的提取率低极低，薄层检视及HPLC检测，几乎没有柴胡皂苷(a、b、c、d)的显示斑点和特征吸收峰，主要药效成分丢失，治病效果差。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种对柴胡标准化提取物中，柴胡皂苷(a、b、c、d)鉴别和含量测定技术指标控制方法，保证柴胡标准化提取物的质量而制定的质量标准。
本发明的技术解决方案是：柴胡提取物鉴别和含量测定指标的控制方法，其特征在于步骤如下：
(1)柴胡提取物制备：取北柴胡粉碎成粉状(粗粉)，加60％乙醇适量，用稳定剂(1.5％KOH)调PH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声(功率250W、50kHz)提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂(1.5％KOH)调PH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.10(60℃)喷雾干燥或微波真空干燥，即得。批量生产选用FGC-TQ/4/1.6/3.6釜罐式超声波提取、真空浓缩成套设备。
半仿生法制备柴胡标准化提取物原理，主要是在仿生物体恒定的体温和生物体大肠生态环境PH值的条件下，结合其它工艺条件，使正交实验环境，设定在半仿生环境下进行提取筛选。经检测，柴胡提取物含有四个柴胡皂苷单体柴胡皂苷a、柴胡皂苷b、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d之和≥1.874％，充分体现中药标准化提取物严格的质量标准要求，除具有原植物相同作用功能，还可用于做制剂的原料药。
(2)鉴别：
供试品溶液的制备：取柴胡提取物0.6g，加甲醇10ml，超声处理2min，过滤，作为供试品溶液；
柴胡皂苷对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、乙醇、水＝8∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲基苯甲醛的40％硫酸溶液在60℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯365n m下检视，供试品色谱中，在于对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(3)柴胡皂苷含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与***适用性试验照柴胡项下含量测定进行；
对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品，柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷各0.4mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a(C42H68O13)、柴胡皂苷d(C42H68O13)柴胡皂苷c、柴胡皂苷b的总量不得少于1.30％。
(4)《对照特征峰图谱》、《特征峰吻合图谱》测定
照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为210nm，理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000；
参照物溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷d对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含取柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷b 0.5mg、柴胡皂苷c 3mg、柴胡皂苷d 0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
特征图谱测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，记录55分钟的色谱图，即得特征图谱；
特征峰吻合图谱测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10ul，混合后注入液相色谱仪，测定，记录55分钟的色谱图，即得特征峰吻合图谱。
供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与对照特征图谱相对应峰之间的相对保留时间，在其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；规定值为：17.133(峰1)、20.950(峰2)、21.167(峰3)、26.467(峰4)。
本发明的优点是：1、可以定性定量的确定柴胡提取物的主要成分，保证了柴胡提取物质量统一、可控，规范生产，确保柴胡提取物的药品质量和疗效，能有效、可靠保证柴胡提取物的产品质量，为GMP生产标准化柴胡提取物，提供了新的质量控制标准。2、本方法具有简便、稳定、重现性好、专属性强的特点，有利于提高检验效率。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
附图说明
图1是含量测定中供试品测定图谱，
图2是《对照特征图谱》，
图3是《特征峰吻合图谱》，
图4是TLC薄层色图。
具体实施方式
实施例1：三批稳定性放大试验
柴胡标准化提取物半仿生组合超声制备方法：取北柴胡250g粉碎成粗粉，加60％乙醇适量，用稳定剂(1.5％KOH)调PH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声(功率250W、50kHz)提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂(1.5％KOH)调PH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.10(60℃)喷雾干燥或微波真空干燥，即得(见表2)。
三批放大实验平均出粉率15.35％、以柴胡皂苷abcd总含量计算其提取物平均含量为1.874％、平均收率为0.288％、提取率为84.706％。见表2。
表2三批放大实验主要工艺参数
表1正交试验主要工艺参数：
2、方法设计原理及目标，
依据正交试验(见表1)和三批稳定性放大实验优选的工艺条件，制定柴胡标准化提取物制备方法。
半仿生法制备柴胡标准化提取物原理，主要是在仿生物体恒定的体温和生物体大肠生态环境PH值的条件下，结合其它工艺条件，使正交实验环境，设定在半仿生环境下进行提取筛选。
设计目的在这种环境条件下的提取过程可避免原生苷环氧醚键的断裂，即能使原生苷环氧醚键不断裂又能使大量的乙酰基柴胡皂苷(2-0-乙酰基柴胡皂苷a、2-0-乙酰基柴胡皂苷b2、3-0-乙酰基柴胡皂苷b2等)脱去乙酰基，使其变成相应的柴胡皂苷，这样会大幅度提高主要成分的收率，而常规提取特别是水提取，在薄层检视及HPLC检测，几乎没有柴胡皂苷abcd的显示斑点和吸收峰。主要药效成分丢失。在半仿生环境下进行提取，可以使主要药效成分柴胡皂苷abcd的提取率达到84.706％，而粘性多糖中的酸性杂质与碱生成沉淀加快滤过速度，减少滤液中的水溶性杂质，从而达到提高产品质量和产品的收率的目的。
柴胡标准化提取物的含量指标控制：以柴胡皂苷abcd之和≥1.3％为含量控制指标。
柴胡标准化提取物鉴别，采用《特征峰吻合图谱》《特征峰对照图谱》《TLC色谱图.》进行质量控制。均做到重复性好，专属性强，做到了柴胡皂苷4个峰，完全吻合，保留时间相同。
检测方法稳定，准确，可重复；试验检测所采用的方法为《中国药典》2010年版收载的法定方法，试验结果RSD1.212％试验结果的《特征对照图谱》《薄层图谱》及《特征峰吻合图谱》
实施例2
柴胡提取物质量标准包括柴胡提取物的鉴别、柴胡皂苷含量测定、特征图谱和特征峰吻合图谱测定等项目。
柴胡提取物鉴别和含量测定方法，其步骤如下：
(1)柴胡提取物制备：取北柴胡250g粉碎成粗粉，加60％乙醇适量，用稳定剂(1.5％KOH)调pH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声(功率250W、50kHz)提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂(1.5％KOH)调pH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.10(60℃)喷雾干燥或微波真空干燥，即得(见表2)。
(2)鉴别：
供试品溶液的制备：取柴胡提取物0.6g，加甲醇10ml，超声处理2min，过滤，作为供试品溶液；
柴胡皂苷对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、乙醇、水＝8∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲基苯甲醛的40％硫酸溶液在60℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯365n m下检视，供试品色谱中，在于对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(3)柴胡皂苷含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与***适用性试验照柴胡项下含量测定进行；
对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品，柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷各0.4mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，见图1。
本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a(C42H68O13)、柴胡皂苷d(C42H68O13)柴胡皂苷c、柴胡皂苷b的总量不得少于1.3％。
(4)《特征图谱》《特征峰吻合图谱》测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为210nm，理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000；
参照物溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷d对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含取柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷b 0.5mg、柴胡皂苷c 3mg、柴胡皂苷d 0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，记录55分钟的色谱图，即得特征图谱，见图2、3。
供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与对照特征图谱相对应峰之间的相对保留时间，在其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；规定值为：17.133(峰1)、20.950(峰2)、21.167(峰3)、26.467(峰4)。
(5)TLC薄层色图的建立
照《中国药典》2010年版一部附录VI B试验。
此项薄层鉴别以柴胡皂苷abcd为对照品与提取物作对比，同时采用柴胡皂苷abcd混合溶液与提取物对照，这样采取薄层双重对照，重现性好，专属性强。薄层条件的选择依据《中国药典》2010年版一部附录VI B试验。
Claims (2)
1.一种柴胡标准化提取物鉴别和含量测定方法，其操作步骤如下：
(1)取北柴胡粉碎成粉，加60％乙醇，用稳定剂调pH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂调pH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，在60℃下浓缩至相对密度1.10喷雾干燥或微波真空干燥，即得；
(2)鉴别：
供试品溶液的制备：取柴胡提取物0.6g，加甲醇10ml，超声处理2min，过滤，作为供试品溶液；
柴胡皂苷对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、乙醇、水＝8∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲基苯甲醛的40％硫酸溶液在60℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯365n m下检视，供试品色谱中，在于对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(3)柴胡皂苷含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与***适用性试验照柴胡项下含量测定进行；
对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品，柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷各0.4mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品粉末约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a(C42H68O13)、柴胡皂苷d(C42H68O13)柴胡皂苷c、柴胡皂苷b的总量不得少于1.3％。
2.按照权利要求1所述的柴胡提取物鉴别和含量测定方法，其操作步骤包括如下：《特征图谱》、《特征峰吻合图谱》测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为210nm，理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000；
参照物溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷d对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含取柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷b 0.5mg、柴胡皂苷c 3mg、柴胡皂苷d 0.5mg的混合溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；
特征峰吻合图谱测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10ul，混合注入液相色谱仪，测定，记录55分钟的色谱图，即得特征峰吻合图谱；
特征图谱测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，记录55分钟的色谱图，即得特征图谱；
供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与对照特征图谱相对应峰之间的相对保留时间，在其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，其相对保留时间应在规定值的±5％之内；规定值为：17.133(峰1)、20.950(峰2)、21.167(峰3)、26.467(峰4)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120711 |