CN110373899A - 一种耐洗抗菌棉织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物新材料领域，公开了一种具有高效耐洗性抗菌棉织物的制备方法。所述的耐洗抗菌棉织物由棉织物、羧化壳聚糖、L‑甲硫氨酸和纳米银构筑而成。所述一种耐洗抗菌棉织物的制备方法为：第一步将棉织物浸入羧化壳聚糖和L‑甲硫氨酸混合水溶液中，然后干热反应。第二步将负载羧化壳聚糖和L‑甲硫氨酸的棉织物浸入硝酸银溶液，干燥，再浸入硼氢化钠水溶液中还原为纳米银颗粒，经漂洗、干燥后，得到改性棉织物。本发明方法简单、绿色环保，适合于工业化生产。所得棉织物抗菌率高、耐洗性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高耐洗性抗菌棉织物及其制备方法，属于生物新材料领域。
背景技术
棉织物由于其优良的性能，如弹性、穿着舒适性、吸水性、透气性等受到人们极大的欢迎。此外，改性棉织物在其他方面也有许多应用，包括防水、抗菌、防火、防紫外线。特别是利用银纳米粒子（Ag NPs）对棉织物进行表面改性制备抗菌棉织物具有广泛的研究，并在工业生产中得到了应用。
由于Ag NPs具有高比表面积，对大部分病原体的活性具有高的抑制作用，并且成本较低，所以Ag NPs是一个重要的抗菌试剂。不过，最近的一些研究表明，银纳米粒子有健康风险和环境问题（Water Air and Soil Pollution，2016，227，306）。银纳米粒子的毒性主要是由Ag NPs的溢出引起的（Food and Chemical Toxicology，2015，77，58），这些问题极大的限制了银系抗菌棉织物的应用。因此，棉织物上能够有效地固定银纳米粒子的方法成为纺织品功能化研究的新热点。在过去的研究中，许多方法已被提出而提高棉织物表面的银纳米粒子的黏附性能（Cellulose，2016，23，2791）。在这些方法中，聚合物粘合剂的应用是非常有效的，并已被广泛研究。例如，端氨基超支化聚合物（HBP-NH2）（Carbohydratepolymers, 2013, 92, 2088-2094）和多巴胺（Applied Surface Science，2011，257，6799）。
壳聚糖是一种无毒、廉价、可生物降解的聚合物，其具有大量的氨基可以与银成配位键从而固定银纳米颗粒。然而，物理吸附的壳聚糖没有与纤维表面形成共价键，其粘合效果的耐久性无法令人满意。通过化学反应将壳聚糖链负载在棉纤维上有许多方法，如交联方法、等离子体技术、织物的氧化处理方法（Applied Surface Science，2014，309，138），但由于昂贵的试剂和复杂的反应过程并不适合工业生产。羧化壳聚糖中的羧基基团与棉织物表面羟基发生化学反应以共价键的形式被固定在棉织物表面(Carbohydrate Polymers，2019，204，42)。
但是，我们前期的研究结果表明，由于氨基对于银原子的络合作用有限，在经过50次标准洗涤之后，改性棉布的抗菌作用下降明显（Carbohydrate polymers，2017，177，187）。因此，本专利着重提高改性棉布对纳米银的固定作用，从而进一步增强抗菌棉布的耐洗涤性能。
L-甲硫氨酸是一种天然氨基酸，其具有硫原子可以与银原子配位从而固定银纳米粒子。L-甲硫氨酸上有羧基，可与棉布上的羟基发生酯化反应以共价键的方式被固定在棉布表面，因此，L-甲硫氨酸也是一种高效的粘合剂（RSC Advances，2018，8，24458）。本发明专利利用羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸形成复合体系同时固定纳米银粒子，以羧化壳聚糖为稳定剂，可提供更多的结合位点增加L-甲硫氨酸的接枝量，同时增强对银原子的络合作用，显著提高了抗菌棉织物的耐洗性能。
但是，由于棉布表面的纤维素分子大多处于结晶状态，能够有效与L-甲硫氨酸进行反应的羟基官能团较少，因此本发明利用羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的混合物处理棉织物表面，可以大幅提高纤维表面的巯基密度，提高纳米银颗粒的固化效率。
综上所述，棉织物具有柔韧性好，透气性好，吸水性好，生物相容性好以及廉价易得的特性，作为生物材料使用具有得天独厚的优势。但是抑菌率不高和抑菌耐洗性差两大缺点阻碍了其进一步的应用。通过负载纳米银颗粒虽然可以得到抗菌良好的棉织物，但是由于纳米银的吸附能力较弱，导致抗菌织物的耐洗性差，且产品不安全。本发明提供一套简易可行的方法，以提高纳米银颗粒的吸附力，提高抗菌织物的耐洗性和安全性。
发明内容
本发明要解决的技术问题：负载纳米银颗粒的抗菌棉织物由于纳米银的吸附能力较弱，其耐洗性和安全性不佳。本发明提供一套简易可行的方法，以提高纳米银颗粒的吸附力，提高抗菌织物的耐洗性和安全性。本发明通过羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的协同作用，提高织物表面的巯基密度，增强纳米银颗粒在织物表面的吸附强度，制备耐洗、安全的抗菌织物。所述方法以羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸混合物处理棉织物表面，以增加巯基密度，此后经还原法制备的纳米银颗粒通过与巯基的配位作用，增加吸附能力，获得耐洗、安全的抗菌棉织物。其中羧化壳聚糖分子量为1000~20000时，可以获得较好的表面固定银颗粒的效果。具体技术方案如下：
本发明包括以下步骤：
1）将棉织物原料浸入1~4wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液中0.5~2h，控制增重在90~110%，之后在180~200℃下加热0.01~0.05h；
2）将负载羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物浸入0.1~1wt%硝酸银水溶液1~2h，控制增重在80~100%，之后在100℃干燥1h；
3）将上述的棉织物浸入0.05~0.5wt%硼氢化钠水溶液1~2h，之后在100℃干燥1h；
4）蒸馏水洗涤3次，100℃干燥1h。
与已有技术相比较，本发明不使用任何有机溶剂，整个过程绿色无污染，不存在有毒有害分子残留问题，非常适合制备生物材料。
本发明将羧化壳聚糖、L-甲硫氨酸和纳米银紧紧地负载棉织物上，负载了羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌几乎没有抑制作用，负载了纳米银的抗菌棉织物对这两种细菌抑菌率达到100%，提供棉织物较高的抗菌性能。羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸起到一个胶黏剂的作用，没有胶黏剂的棉织物，洗涤10次，抗菌率下降到60%。负载了胶黏剂和纳米银的棉织物，在经过200次洗涤以后，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到97%，提高了棉织物的耐洗性。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案进一步地说明。
实施例1
第一步将棉织物原料浸入1wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液中0.5h，之后在180℃下加热0.03h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸构筑而成，羧化壳聚糖分子量为1500，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌没有明显杀灭效果。
实施例2
第一步将棉织物原料浸入1wt%L-甲硫氨酸水溶液中0.5h，之后在180℃下加热0.03h，再将负载L-甲硫氨酸的棉织物浸入0.2 wt%硝酸银水溶液中2h，之后在100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.2%硼氢化钠水溶液中1h，之后在100℃干燥1h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag和L-甲硫氨酸构筑而成，其中纳米Ag的粒径为84nm，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9 %以上，且经过90次严格的洗涤周期，抑菌率均为97.0%以上。
实施例3
第一步将棉织物原料浸入1wt%羧化壳聚糖水溶液中0.5h，之后在180℃下加热0.03h，再将负载羧化壳聚糖的棉织物浸入0.2 wt%硝酸银水溶液中2h，之后在100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.2%硼氢化钠水溶液中1h，之后在100℃干燥1h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag和羧化壳聚糖构筑而成，其中纳米Ag的粒径为64nm，羧化壳聚糖分子量为1500，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9%以上，且经过50次严格的洗涤周期，抑菌率均为94.0%以上。
实施例4
第一步将棉织物原料浸入1wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液中0.5h，之后在180℃下加热0.03h，再将负载羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物浸入0.2 wt%硝酸银水溶液中2h，之后在100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.2%硼氢化钠水溶液中1h，之后在100℃干燥1h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag、羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸构筑而成，其中纳米Ag的粒径为65nm，羧化壳聚糖分子量为1500，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9%以上，且经过200次严格的洗涤周期，抑菌率均为97.0%以上。
实施例5
第一步将棉织物原料浸入2 wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液中1h，之后在180℃下加热0.03h，再将负载羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物浸入0.5wt%硝酸银水溶液中2h，100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.3%硼氢化钠水溶液中1h后于100℃干燥1h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag和羧化壳聚糖构筑而成，其中纳米Ag的粒径为70nm，羧化壳聚糖分子量为1500，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9%以上，且经过200次严格的洗涤周期，抑菌率均为97.0%以上。
实施例6
第一步将棉织物原料浸入3wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液1.5h，之后在190℃下加热0.02h，再将负载羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物浸入0.8wt%硝酸银水溶液中2h，100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.4%硼氢化钠水溶液中1.5h，之后在100℃干燥1h，洗涤，干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag、羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸构筑而成，其中纳米Ag的粒径为75nm，羧化壳聚糖分子量为15000，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9%以上，且经过200次严格的洗涤周期，抑菌率均为97.0%以上。
实施例7
第一步将棉织物原料浸入4wt%羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸水溶液中2h，之后在200℃下加热0.05h，再将负载羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸的棉织物浸入1wt%硝酸银水溶液中2h，拿出于100℃干燥1h。将上述的棉织物浸入0.5%硼氢化钠水溶液中2h，后在100℃干燥1h，洗涤干燥。
制得的抗菌棉织物由棉织物、纳米Ag、羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸构筑而成，其中纳米Ag的粒径为80nm，羧化壳聚糖分子量为20000，L-甲硫氨酸分子量为149，所得抗菌棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99.9%以上，且经过200次严格的洗涤周期，抑菌率均为97.0%以上。
对上述实施例的总结见表1：
表1。
Claims (2)
1.一种耐洗抗菌棉织物的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将棉织物在羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸混合水溶液中浸轧得湿布料后干热处理，其中羧化壳聚糖和L-甲硫氨酸混合水溶液中的羧化壳聚糖浓度为1~4wt%，L-甲硫氨酸浓度为1~2 wt%，浸轧湿布增重为90~110%，干热温度为180~200℃，加热时间为0.01~0.05h；
第二步、将上述整理棉织物在硝酸银水溶液中浸轧后干燥，其中硝酸银水溶液中硝酸银浓度为0.1~1wt%，浸润时间为1~2h，浸轧湿布增重为80~100%，干燥温度为100℃，干燥时间为1h；
第三步、将上述整理棉织物在硼氢化钠水溶液中浸润后干燥，其中硼氢化钠水溶液中的硼氢化钠浓度为0.05~0.5 wt%，浸润时间为1~2h，干燥温度为100℃，干燥时间为1h，最后经漂洗干燥，制得所述耐洗抗菌棉织物。
2.如权利要求1所述的耐洗性抗菌棉织物的制备方法，其特征在于：所用羧化壳聚糖分子量为1000~20000。
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