CN110373057A - 一种珠宝防护膜的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5‑10份聚乙二醇和异丙醇100份；具体制作工艺为：制备的改性聚氨酯和聚乙二醇加热至80‑85℃熔融，搅拌混合30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至35‑40℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干1‑2h,即得到珠宝防护膜；聚氨酯具有较强的粘合性，涂膜具有优良的耐磨性、耐水性及耐药品性等优良的性能，但是其阻燃性能较差，本发明制备的改性聚氨酯具有优良的耐水性和耐高温阻燃性，最终制备得到的珠宝保护膜的高温稳定性和抗氧化性得到很大提高。

Description

一种珠宝防护膜的制作工艺
技术领域
本发明属于珠宝养护技术领域，具体涉及一种珠宝防护膜的制作工艺。
背景技术
珠宝有广义与狭义之分，狭义的珠宝单指玉石制品，广义的珠宝应包括金、银以及天然材料(矿物、岩石、生物等)制成的，具有一定价值的首饰、工艺品或其他珍藏统称为珠宝，故古代有“金银珠宝”的说法，把金银和珠宝区分出来。但随着社会和经济的发展，除了天然宝石和人工宝石外，珠宝的概念应该扩大包含到金、银、首饰等。经营这些物品的行业统称为“珠宝行业”。“珠宝”的范围要比广义的“宝石”的概念大很多。广义的宝石泛指那些适宜进行琢磨或雕刻加工为首饰或工艺品的原料。
玉石保养非常讲究，现有的珠宝保护膜一般为在珠宝表面镀金属膜，其作用是为防止珠宝破损或者防摔设置以及增加玉石表面的耐磨性，但是金属膜具有导热性，众所周知，玉器与火接近，色浆即退，古玉用火熏或烤，玉质就会受损，颜色变暗，甚至褪色，另外，玉器要避免高温，玉遇热膨胀，分子体积增大，会影响玉质，在生活中，比如炒菜遇到的燃气明火，打火机的明火，特别是火灾中，将会造成玉器不可逆转的损失，因此，对于玉器的隔热阻燃保护非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5-10份聚乙二醇和异丙醇100份；聚氨酯具有较强的粘合性，涂膜具有优良的耐磨性、耐水性及耐药品性等优良的性能，但是其阻燃性能较差，本发明制备的改性聚氨酯具有优良的耐水性和耐高温阻燃性，最终制备得到的珠宝保护膜的高温稳定性和抗氧化性得到很大提高。
本发明需要解决的技术问题为：
1、如何对聚氨酯经进行改性，以提高其耐高温阻燃性能；
2、如何制备得到一种耐高温阻燃防水性能的改性剂；
3、在提高珠宝保护膜性能的同时，如何确保珠宝在高温下免受损坏。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5-10份聚乙二醇和异丙醇100份；具体制作工艺包括以下步骤：
第一步、改性聚氨酯的制备
S1、将0.1mol1,4-丁烯二醇和5-7mmol四氯化锡加入到反应瓶中，通入氮气保护，边搅拌边升温至65-70℃，逐滴滴加0.22-0.25mol环氧氯丙烷，在40min 内滴加完毕，接着在氮气氛围中，继续搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去环氧氯丙烷，即得到化合物A；
S2、在氮气保护下，将0.22-0.25mol对羟基苯硼酸和0.5mol叔丁醇钠溶解在200ml四氢呋喃中，在室温下搅拌2h，将步骤S1得到的化合物A溶解于 50ml四氢呋喃中，接着将溶有化合物A的四氢呋喃溶液倒入到上述搅拌完毕的对羟基苯硼酸溶液中，加热至80-85℃，搅拌回流反应10-15h，反应结束后，冷却到室温，过滤，将过滤后的固体进行水解,接着经过滤，滤渣采用柱层析分离，即得到化合物B；
S3、将步骤S2得到的化合物B、0.1mol七甲基三硅氧烷和催化剂加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至115-120℃，搅拌进行硅氢加成反应7-10h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，即得到式C结构的改性剂；
步骤S1-S3反过程如下：
S4、称取10g氰酸酯和1.5-2g聚丙烯醇加入到装有电动搅拌装置的反应瓶中，在油浴温度为80-85℃下，恒温加热熔融，接着加入步骤S3制备得到的改性剂2.5-3.5g,搅拌混合5min,接入催化剂四氯化锡继续搅拌反应10-15min，即得到了式D结构的改性聚氨酯；
反应式如下：
第二步、珠宝防护膜的制备
将第一步制备的改性聚氨酯和聚乙二醇加热至80-85℃熔融，搅拌混合 30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至35-40℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干1-2h,即得到珠宝防护膜。
进一步，步骤S2中，水解的具体过程为：将过滤后的固体倒入300ml浓度为10％的稀盐酸中，搅拌进行水解1h。
进一步，步骤S2中，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷：石油醚＝5:2:3。
进一步，步骤S3中，所述的催化剂为Ni(CO)4，催化剂的加入量为1mmol。
进一步，步骤S3中，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷＝5:1。
进一步，第二步中珠宝防护膜的厚度为8-15nm。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5-10份聚乙二醇和异丙醇100份；聚氨酯具有较强的粘合性，涂膜具有优良的耐磨性、耐水性及耐药品性等优良的性能，但是其阻燃性能较差，因此对其进行改性，其中改性聚氨酯的制备首先以1,4-丁烯二醇和环氧氯丙烷为起始物料发生开环取代，得到化合物A，化合物A与对羟基苯硼酸发生取代反应，经水解后得到化合物B，接着化合物B与七甲基三硅氧烷在催化剂Ni(CO)4的作用下发生硅氢加成反应，得到改性剂C，最后改性剂C与氰酸酯和聚丙烯醇缩合得到了嵌段聚合的改性聚氨酯；
制备的改性聚氨酯中以化学键的方式嵌入了大量的醚键、有机硅和硼酯键，首先由于C-O键的键能大于C-N键和C-C键,因此醚键的引入，提高了聚氨酯的热稳定性；其次引入有机硅，Si-O键的的存在能够促进材料在高温下成炭，而炭层中的硅氧基团又有助于形成连续的、抗氧化的硅酸盐保护层，因此，可显著提高材料的氧指数以及抗高温氧化性能，并保护炭层下的基材免受破坏，因而更能保护珠宝不被损坏，另外，硅原子具有较低的表面能，有机硅的加入使得聚氨酯的接触角明显增大，硅原子向涂膜表面迁移，从而制备的珠宝防护膜耐水性显著提高，热稳定性显著提高，热分解速率明显降低，涂膜高温下热分解后的残炭率增加明；第三、硼酯键的引入，由于硼原子的存在，聚氨酯在裂解过程中可以形成具有致密结构的玻璃碳，而这种玻璃碳能有效地阻止氧气进入材料内部，抑制珠宝保护膜的进一步燃烧，以提高阻燃性能，保护珠宝在高温下免受损坏，因此，制备的珠宝保护膜的高温稳定性和抗氧化性得到很大提高；
制备得到的珠宝防护膜的厚度为8-15nm，极薄的厚度在确保耐高温阻燃防水的前提下，不会遮挡住珠宝的光泽，具有良好的市场应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，改性聚氨酯的制备为：
S1、将0.1mol1,4-丁烯二醇和5-7mmol四氯化锡加入到反应瓶中，通入氮气保护，边搅拌边升温至65-70℃，逐滴滴加0.22-0.25mol环氧氯丙烷，在40min 内滴加完毕，接着在氮气氛围中，继续搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去环氧氯丙烷，即得到化合物A；
化合物A的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C10H18Cl2O4([M+1]+),274.0612；
S2、在氮气保护下，将0.22-0.25mol对羟基苯硼酸和0.5mol叔丁醇钠溶解在200ml四氢呋喃中，在室温下搅拌2h，将步骤S1得到的化合物A溶解于 50ml四氢呋喃中，接着将溶有化合物A的四氢呋喃溶液倒入到上述搅拌完毕的对羟基苯硼酸溶液中，加热至80-85℃，搅拌回流反应10-15h，反应结束后，冷却到室温，过滤，将过滤后的固体倒入300ml浓度为10％的稀盐酸中，搅拌进行水解1h,接着经过滤，滤渣采用柱层析分离，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷：石油醚＝5:2:3，即得到化合物B；
化合物A的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C22H30B2O10([M+1]+),477.0910；
S3、将步骤S2得到的化合物B、0.1mol七甲基三硅氧烷和1mmol催化剂 Ni(CO)4加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至115-120℃，搅拌进行硅氢加成反应7-10h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷＝5:1，即得到式C结构的改性剂；步骤S1-S3反应式如下：
改性剂C的红外表征如下所示：IR(KBr):3274(-OH),3040(苯环),2978(-CH3、-CH2-),1640(-C-B-O-),1065/1030(-O-CH2-CH2-O-)、1008/843 (-O-Si-C)cm-1。
S4、称取10g氰酸酯和1.5-2g聚丙烯醇加入到装有电动搅拌装置的反应瓶中，在油浴温度为80-85℃下，恒温加热熔融，接着加入步骤S3制备得到的改性剂2.5-3.5g,搅拌混合5min,接入催化剂四氯化锡继续搅拌反应10-15min，即得到了式D结构的改性聚氨酯；反应式如下：
改性聚氨酯D的红外表征如下所示：IR(KBr):3275(-OH),3040(苯环),2976(-CH3、 -CH2-),2255/2241(-OCN),17521642(-C-B-O-),1065/1030 (-O-CH2-CH2-O-)、1008/843(-O-Si-C)cm-1。
实施例1
一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5份聚乙二醇和异丙醇100份；
具体制作工艺为：将改性聚氨酯和聚乙二醇加热至80℃熔融，搅拌混合 30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至35℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干2h,即得到厚度为8-15nm的珠宝保护膜。
实施例2
一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、10份聚乙二醇和异丙醇100份；
具体制作工艺为：将改性聚氨酯和聚乙二醇加热至85℃熔融，搅拌混合 30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至40℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干2h,即得到厚度为8-15nm的珠宝保护膜。
实施例3
一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、7份聚乙二醇和异丙醇100份；
具体制作工艺为：将改性聚氨酯和聚乙二醇加热至82℃熔融，搅拌混合 30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至39℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干1h,即得到厚度为8-15nm的珠宝保护膜。
对比例1
一种珠宝防护膜的制作工艺，该保护膜由以下重量份的原料组成：聚氨酯 (未改性)、7份聚乙二醇和异丙醇100份；制作工艺同实施例3。
对实施例1-3和对比例1得到的珠宝防护膜进行性能测试：
(1)接触角分析
表1、珠宝防护莫的接触角
由表1可知，在成膜过程中，实施例1-3制备的防护膜中含Si链段更易迁移出膜的表面，由于Si的滑爽性和疏水性使得膜与水的接触角变大，使得珠宝防护膜呈现超疏水状态，具有良好的耐水性。
(2)阻燃性能测试
由表2可知，制备的改性聚氨酯中以化学键的方式嵌入了大量的醚键、有机硅和硼酯键，首先由于C-O键的键能大于C-N键和C-C键,因此醚键的引入，提高了聚氨酯的热稳定性；其次引入有机硅，Si-O键的的存在能够促进材料在高温下成炭，而炭层中的硅氧基团又有助于形成连续的、抗氧化的硅酸盐保护层，因此，可显著提高材料的氧指数以及抗高温氧化性能，并保护炭层下的基材免受破坏，因而更能保护珠宝不被损坏，另外，硅原子具有较低的表面能，有机硅的加入使得聚氨酯的接触角明显增大，硅原子向涂膜表面迁移，从而制备的珠宝防护膜耐水性显著提高，热稳定性显著提高，热分解速率明显降低，涂膜高温下热分解后的残炭率增加明；第三、硼酯键的引入，由于硼原子的存在，聚氨酯在裂解过程中可以形成具有致密结构的玻璃碳，而这种玻璃碳能有效地阻止氧气进入材料内部，抑制珠宝保护膜的进一步燃烧，以提高阻燃性能，保护珠宝在高温下免受损坏，因此，制备的珠宝保护膜的高温稳定性和抗氧化性得到很大提高。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：该保护膜由以下重量份的原料组成：100份改性聚氨酯、5-10份聚乙二醇和异丙醇100份；具体制作工艺包括以下步骤：
第一步、改性聚氨酯的制备
步骤S1-S3反过程如下：
S1、将0.1mol1,4-丁烯二醇和5-7mmol四氯化锡加入到反应瓶中，通入氮气保护，边搅拌边升温至65-70℃，逐滴滴加0.22-0.25mol环氧氯丙烷，在40min内滴加完毕，接着在氮气氛围中，继续搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去环氧氯丙烷，即得到化合物A；
S2、在氮气保护下，将0.22-0.25mol对羟基苯硼酸和0.5mol叔丁醇钠溶解在200ml四氢呋喃中，在室温下搅拌2h，将步骤S1得到的化合物A溶解于50ml四氢呋喃中，接着将溶有化合物A的四氢呋喃溶液倒入到上述搅拌完毕的对羟基苯硼酸溶液中，加热至80-85℃，搅拌回流反应10-15h，反应结束后，冷却到室温，过滤，将过滤后的固体进行水解,接着经过滤，滤渣采用柱层析分离，即得到化合物B；
S3、将步骤S2得到的化合物B、0.1mol七甲基三硅氧烷和催化剂加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至115-120℃，搅拌进行硅氢加成反应7-10h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，经柱层析分离，即得到式C结构的改性剂；
S4、反应式如下：
称取10g氰酸酯和1.5-2g聚丙烯醇加入到装有电动搅拌装置的反应瓶中，在油浴温度为80-85℃下，恒温加热熔融，接着加入步骤S3制备得到的改性剂2.5-3.5g,搅拌混合5min,接入催化剂四氯化锡继续搅拌反应10-15min，即得到了式D结构的改性聚氨酯；
第二步、珠宝防护膜的制备
将第一步制备的改性聚氨酯和聚乙二醇加热至80-85℃熔融，搅拌混合30min,接着缓慢加入异丙醇，边搅拌边降温至35-40℃，即得到珠宝防护液，在此温度下，采用喷枪将珠宝防护液均匀的喷涂于珠宝表面，自然晾干1-2h,即得到珠宝防护膜。
2.根据权利要求1所述的一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：步骤S2中，水解的具体过程为：将过滤后的固体倒入300ml浓度为10％的稀盐酸中，搅拌进行水解1h。
3.根据权利要求1所述的一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：步骤S2中，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷：石油醚＝5:2:3。
4.根据权利要求1所述的一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：步骤S3中，所述的催化剂为Ni(CO)4，催化剂的加入量为1mmol。
5.根据权利要求1所述的一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：步骤S3中，柱层析用洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷＝5:1。
根据权利要求1所述的一种珠宝防护膜的制作工艺，其特征在于：第二步中珠宝防护膜的厚度为8-15nm。
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