CN110364661A - 隔离膜及储能装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了隔离膜及储能装置，隔离膜包括：多孔基材；以及多孔层，设置在所述多孔基材的表面，所述多孔层包括无机颗粒和粘结剂，所述无机颗粒的Dv90与所述多孔层厚度的比值为0.3～3.0。本申请的隔离膜与极片之间具有优异的粘结性，保证储能装置具有良好的安全性能，同时隔离膜中无机颗粒的存在能够极大地提高储能装置的倍率性能以及循环性能。

Description

隔离膜及储能装置
技术领域
本申请涉及储能装置领域，更具体地，涉及隔离膜和储能装置。
背景技术
非水系二次电池特别是锂离子电池以其能量密度高、倍率性能好等特性，广泛应用于笔记本电脑、数码相机、摄像机和手机等便携电子设备。近些年来锂离子电池作为新能源汽车的供电电源，也在推动锂离子电池技术的发展。锂离子电池在循环过程中，随着充放电的进行，极片与隔离膜之间会产生间隙，导致锂离子电池的循环容量减少，从而影响其使用寿命。因此，急需一种技术方案解决隔离膜和极片之间的间隙问题以提高锂离子电池的使用寿命。
发明内容
本申请提供了一种隔离膜和储能装置，本申请提供的隔离膜不仅能够解决隔离膜和极片之间的间隙问题，而且还能维持隔离膜和极片之间良好的粘结力，同时本申请的隔离膜中维持的孔结构能够提高储能装置的倍率性能和循环性能。
本申请的实施例提供了一种隔离膜，包括：多孔基材；以及多孔层，设置在所述多孔基材的表面，所述多孔层包括无机颗粒和粘结剂，所述无机颗粒的Dv90与所述多孔层厚度的比值为0.3～3.0，所述无机颗粒的Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径。
在上述隔离膜中，其中，所述多孔层的厚度为0.2～10μm。
在上述隔离膜中，其中，所述多孔层具有由粘结剂形成的孔，所述孔中包括无机颗粒。
在上述隔离膜中，其中，所述孔的平均孔径为0.3μm～20μm。
在上述隔离膜中，其中，所述无机颗粒与所述粘结剂的体积比值为0.2～3.0。
在上述隔离膜中，其中，所述多孔层的孔隙率为20％～90％。
在上述隔离膜中，其中，所述无机颗粒选自氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钛、二氧化铪、氧化锡、氧化锆、二氧化铈、氧化镍、氧化锌、氧化钙、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙和硫酸钡中的一种或多种。
在上述隔离膜中，其中，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚六氟丙烯中的一种或多种。
本申请还提供了一种储能装置，包括上述隔离膜。
在上述储能装置中，其中，所述储能装置为锂离子电池。
本申请还提供了一种制备隔离膜的方法，其中，所述方法包括步骤：
将无机颗粒与粘结剂混合，加入第一溶剂并搅拌均匀，得到涂布液；将所述涂布液涂布在多孔基材的表面，形成湿膜；将所述湿膜浸入到凝固液中进行相转化；将相转化的湿膜干燥，得到隔离膜。
在上述方法中，其中，所述涂布液中的固含量为7％～25％。
在上述方法中，其中，所述凝固液包括第二溶剂和第三溶剂，所述第二溶剂的质量百分含量为20％～60％。
在上述方法中，其中，所述第一溶剂和所述第二溶剂各自独立的选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种，所述第三溶剂选自去离子水、乙醇、丙醇、丙酮、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或多种。
在上述方法中，其中，所述多孔基材包括以下任一种聚合物或两种以上的混合物形成的聚合物膜、多层聚合物膜、或无纺布：聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯二甲酰苯二胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚砜、聚苯醚、环烯烃共聚物、聚苯硫醚和聚乙烯萘。
在上述方法中，其中，所述聚乙烯选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的至少一种组分。
本申请的隔离膜与极片之间具有优异的粘结性，保证储能装置具有良好的安全性能，同时隔离膜表面设置有多孔层，多孔层中的孔包含的无机颗粒能够对孔起到支持作用，能够很好地维持孔不被破坏，降低隔离膜发生压缩堵孔以及溶胀堵孔的概率，使储能装置具有高的离子电导率，极大地提高储能装置的倍率性能和循环性能。
附图说明
图1为实施例3的多孔层下表面(即多孔层远离多孔基材的表面)的孔的电镜图(3000倍)；
图2为实施例3的多孔层沿厚度方向的横截面的电镜图(10000倍)；
图3为对比例2的多孔层下表面(即多孔层远离多孔基材的表面)的孔的电镜图(3000倍)；
图4为对比例2的多孔层沿厚度方向的横截面的电镜图(10000倍)。
具体实施方式
下面详细充分地说明示例性实施例，不过，这些示例性实施例可以用不同的方式来实施，并且，不应被解释为局限于本申请所阐述的这些实施例。相反，提供这些实施例的目的在于使本申请公开彻底和完整，以及将本申请的范围充分地传达给本领域所属技术人员。
下面详细说明根据本申请的隔离膜及其制备方法和储能装置。
本申请第一方面的隔离膜包括多孔基材以及多孔层。多孔层设置在多孔基材的表面，具体的，多孔层设置在多孔基材的一个表面，或多孔层同时设置在多孔基材的两个表面，或多孔层设置在多孔基材的一部分表面。多孔基材包括以下任一种聚合物或两种以上的混合物形成的聚合物膜、多层聚合物膜、或无纺布：聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯二甲酰苯二胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚砜、聚苯醚、环烯烃共聚物、聚苯硫醚和聚乙烯萘。上述聚乙烯选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的至少一种组分。
在本申请的实施例中，形成在多孔基材上的多孔层包括粘结剂和无机颗粒。多孔层具有由粘结剂形成的孔，孔中包括无机颗粒。无机颗粒的Dv90与多孔层的厚度比值为0.3～3.0，无机颗粒的Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径。粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚六氟丙烯中的一种或多种。粘结剂能够提供对极片的足够的粘结界面，保证隔离膜对极片的高粘结力，使储能装置(例如锂离子电池)具有较高的安全性能。
多孔层中的孔使隔离膜具有很好的电解液扩散和吸收能力，提高了隔离膜的离子电导率，从而可提高储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能。多孔层的平均孔径不小于0.3μm，这使得隔离膜具有良好的电解液扩散和吸收能力，提高了隔离膜的离子电导率，减少极化反应，从而可提高储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能。多孔层的孔隙率可为20％～90％。
在多孔层的孔中分布的无机颗粒能够对多孔层起到很好的机械支撑作用，防止多孔层在储能装置(例如锂离子电池)的加工过程中发生压缩坍塌，避免多孔层被压缩破坏。无机颗粒是指用天然或合成的化合物经过成形和高温烧结等加工过程制成的一类无机非金属材料。无机颗粒选自氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钛、二氧化铪、氧化锡、氧化锆、二氧化铈、氧化镍、氧化锌、氧化钙、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙和硫酸钡中的一种或多种。无机颗粒可以含有极性官能团，例如羟基。含有极性官能团的无机颗粒的表面更容易在制备过程中与凝固液内的非溶剂(第三溶剂)结合，有利于非溶剂(第三溶剂)沿着无机颗粒表面扩散进入多孔层，从而在无机颗粒的附近形成较大的孔，从而提升储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能。关于凝固液中的的非溶剂(第三溶剂)，将在下面进行说明。
在本申请的实施例中，多孔层中的无机颗粒与粘结剂的体积比值为0.2～3.0。增大无机颗粒与粘结剂的体积比值，有助于提升涂布液内的第一溶剂与凝固液内的第三溶剂的交换，多孔层的孔隙率增加，反之多孔层的孔隙率降低。如果无机颗粒与粘结剂的体积比值过小，则多孔层的平均孔径减小，孔隙率降低，而且无机颗粒含量降低，多孔层的机械强度和耐热性能降低；如果无机颗粒与粘结剂的体积比值过大，多孔层的粘结力降低，多孔层容易从多孔基材的表面脱落，导致储能装置(例如锂离子电池)的安全性能变差。
多孔层的厚度为0.2μm～10μm，其中，若多孔层的厚度较大，则多孔层的透气性能变差，会降低储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能，若多孔层的厚度较小，则多孔层的粘结力降低，隔离膜和极片之间容易出现间隙，储能装置(例如锂离子电池)的硬度降低，导致储能装置(例如锂离子电池)的安全性能变差。
此外，在本申请的实施例中，通过对无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值的控制，可以得到平均孔径较大的孔，在电解液环境中，多孔层中的粘结剂(例如聚偏氟乙烯)发生溶胀后，贯通孔能够得到较多的保留，避免出现溶胀堵孔，保障了离子传输的通道，减少极化反应，提升储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能。其中，无机颗粒的Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径。
在本申请的一些实施例中，无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值为0.4～1.5。增大无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值，有助于提升多孔层的机械强度，防止多孔层在储能装置(例如锂离子电池)的制备或循环过程中发生压缩堵孔，提升储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能；反之，减小无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值，则会降低多孔层的机械性能，导致多孔层在储能装置(例如锂离子电池)的制备及循环过程中被压缩堵孔，降低储能装置(例如锂离子电池)的动力学性能。另外，如果无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过大，则容易导致多孔层的孔径分布不均匀，进而导致多孔层表面不均匀，多孔层容易从多孔基材表面剥离，在储能装置(例如锂离子电池)中形成缺陷。此外，无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过大，会导致多孔层的粘结力下降，影响储能装置(例如锂离子电池)的安全性能；而无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过小，则无机颗粒不能有效地露出于多孔层的表面，从而不能在多孔层的制备过程中促进涂布液内的第一溶剂与凝固液内的第三溶剂的交换，从而不能起到增强扩散的作用，不利于孔的发展。
下面描述了本申请的隔离膜的制备方法。首先，将无机颗粒与粘结剂混合，然后加入第一溶剂并均匀搅拌，得到涂布液，其中粘结剂溶于第一溶剂中。该第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。其中，使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)形成的多孔层的平均孔径最大、孔隙率最高；使用二甲基甲酰胺(DMF)形成的多孔层的平均孔径最小、孔隙率最低；使用二甲基乙酰胺(DMAC)则形成多孔层的平均孔径和孔隙率介于N-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺之间。涂布液的温度可为15℃～30℃。涂布液的固含量可为7％～25％，在此范围内，涂布液的固含量增加，则涂布液的粘度升高，凝固液内的第三溶剂和涂布液中的第一溶剂的交换速度变慢，所形成的多孔层的平均孔径和孔隙率都降低；反之，则多孔层的平均孔径和孔隙率均升高。但是，若涂布液的固含量过高，超出此范围，则多孔层的透气性不合要求，无法满足储能装置(例如锂离子电池)的使用；若涂布液的固含量过低，低于此范围，则多孔层的强度下降，甚至难以在多孔基材的表面成膜。
接着，将涂布液均匀涂布在多孔基材的表面上，形成湿膜。涂布液的涂布方式选用浸渍涂布，当然，也可以采用其他任何合适的涂布工艺。
之后，将带有湿膜的多孔基材浸入到凝固液中进行相转化，其中，凝固液可以包括第二溶剂以及第三溶剂，第二溶剂与第三溶剂互溶。第二溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种，第三溶剂选自去离子水、乙醇、丙醇、丙酮、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或多种。凝固液中第二溶剂的质量百分含量可为20％～60％。降低凝固液中第二溶剂的含量，有助于提高多孔层的平均孔径以及孔隙率。但若第二溶剂的含量过低，则多孔层的远离多孔基材的表面会形成致密表皮，反而导致多孔层的透气性变差，若第二溶剂的含量过高，则不能形成完整的孔或者形成的多孔层的平均孔径很低。凝固液的温度可为15℃～30℃。相转化的时间可为10s～90s。
最后，在相转化结束后，干燥得到隔离膜，其中多孔基材表面设置有多孔层，其中，无机颗粒分布在多孔层的孔中。干燥温度可为60℃～70℃，干燥时间可为10min～40min。
根据本申请的一些实施例，利用相转化(即非溶剂致相分离法，NIPS)原理制备出多孔层。其中，涂布液中的第一溶剂是有机溶剂，粘结剂(例如PVDF)可以溶于第一溶剂。凝固液中含有第三溶剂(去离子水)，而粘结剂不溶于去离子水，因此将涂布液涂布在多孔基材上再浸入凝固液中之后，由于涂布液中的第一溶剂被萃取到凝固液内的第三溶剂去离子水中，涂布液中的粘结剂凝固析出，形成多孔层。
本申请还提供了包括上述隔离膜的储能装置，例如锂离子电池。在本申请中，锂离子电池仅作为储能装置的示例性实例，储能装置还可以包括其他合适的装置。锂离子电池还包括正极极片、负极极片以及电解质，其中，本申请的隔离膜***在正极极片和负极极片之间。正极集流体可以为铝箔或镍箔，负极集流体可为铜箔或镍箔。
在上述锂离子电池中，正极极片包括能够吸收和释放锂(Li)的正极材料(下文中，有时称为“能够吸收/释放锂Li的正极材料”)。能够吸收/释放锂(Li)的正极材料的实例可以包括钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、磷酸钒氧锂、磷酸铁锂、钛酸锂和富锂锰基材料中的一种或多种。
在上述正极材料中，钴酸锂的化学式可以为LixCoaM1bO2-c，其中，M1表示选自镍(Ni)、锰(Mn)、镁(Mg)、铝(Al)、硼(B)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、锡(Sn)、钙(Ca)、锶(Sr)、钨(W)、钇(Y)、镧(La)、锆(Zr)和硅(Si)中的至少一种，x、a、b和c值分别在以下范围内：0.8≤x≤1.2、0.8≤a≤1、0≤b≤0.2、-0.1≤c≤0.2；
在上述正极材料中，镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂的化学式可以为LiyNidM2eO2-f，其中，M2表示选自钴(Co)、锰(Mn)、镁(Mg)、铝(Al)、硼(B)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、锡(Sn)、钙(Ca)、锶(Sr)、钨(W)、锆(Zr)和硅(Si)中的至少一种，y、d、e和f值分别在以下范围内：0.8≤y≤1.2、0.3≤d≤0.98、0.02≤e≤0.7、-0.1≤f≤0.2；
在上述正极材料中，锰酸锂的化学式为LizMn2-gM3gO4-h，其中M3表示选自钴(Co)、镍(Ni)、镁(Mg)、铝(Al)、硼(B)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、锡(Sn)、钙(Ca)、锶(Sr)和钨(W)中的至少一种，z、g和h值分别在以下范围内：0.8≤z≤1.2、0≤g<1.0和-0.2≤h≤0.2。
负极极片包括能够吸收和释放锂(Li)的负极材料(下文中，有时称为“能够吸收/释放锂Li的负极材料”)。能够吸收/释放锂(Li)的负极材料的例子可以包括碳材料、金属化合物、氧化物、硫化物、锂的氮化物例如LiN3、锂金属、与锂一起形成合金的金属和聚合物材料。
碳材料的例子可以包括低石墨化的碳、易石墨化的碳、人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、热解碳、焦炭、玻璃碳、有机聚合物化合物烧结体、碳纤维和活性碳。其中，焦炭可以包括沥青焦炭、针状焦炭和石油焦炭。有机聚合物化合物烧结体指的是通过在适当的温度下煅烧聚合物材料例如苯酚塑料或者呋喃树脂以使之碳化获得的材料，将这些材料中的一些分成低石墨化碳或者易石墨化的碳。聚合物材料的例子可以包括聚乙炔和聚吡咯。
在能够吸收/释放锂(Li)的这些负极材料中，更进一步地，选择充电和放电电压接近于锂金属的充电和放电电压的材料。这是因为负极材料的充电和放电电压越低，电池越容易具有更高的能量密度。其中，负极材料可以选择碳材料，因为在充电和放电时它们的晶体结构只有小的变化，因此，可以获得良好的循环特性以及大的充电和放电容量。尤其可以选择石墨，因为它可以给出大的电化学当量和高的能量密度。
此外，能够吸收/释放锂(Li)的负极材料可以包括单质锂金属、能够和锂(Li)一起形成合金的金属元素和半金属元素，包括这样的元素的合金和化合物等等。特别地，将它们和碳材料一起使用，因为在这种情况中，可以获得良好的循环特性以及高能量密度。除了包括两种或者多种金属元素的合金之外，这里使用的合金还包括包含一种或者多种金属元素和一种或者多种半金属元素的合金。该合金可以处于以下状态固溶体、共晶晶体(共晶混合物)、金属间化合物及其混合物。
金属元素和半金属元素的例子可以包括锡(Sn)、铅(Pb)、铝(Al)、铟(In)、硅(Si)、锌(Zn)、锑(Sb)、铋(Bi)、镉(Cd)、镁(Mg)、硼(B)、镓(Ga)、锗(Ge)、砷(As)、银(Ag)、锆(Zr)、钇(Y)和铪(Hf)。上述合金和化合物的例子可以包括具有化学式：MasMbtLiu的材料和具有化学式：MapMcqMdr的材料。在这些化学式中，Ma表示能够与锂一起形成合金的金属元素和半金属元素中的至少一种元素；Mb表示除锂和Ma之外的金属元素和半金属元素中的至少一种元素；Mc表示非金属元素中的至少一种元素；Md表示除Ma之外的金属元素和半金属元素中的至少一种元素；并且s、t、u、p、q和r满足s＞0、t≥0、u≥0、p＞0、q＞0和r≥0。
此外，可以在负极中使用不包括锂(Li)的无机化合物，例如MnO2、V2O5、V6O13、NiS和MoS。
上述锂离子电池还包括电解质，电解质可以是凝胶电解质、固态电解质和电解液中的一种或多种，电解液包括锂盐和非水溶剂。
锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiSiF6、LiBOB和二氟硼酸锂中的一种或多种。例如，锂盐选用LiPF6，因为它可以给出高的离子导电率并改善循环特性。
非水溶剂可为碳酸酯化合物、羧酸酯化合物、醚化合物、其它有机溶剂或它们的组合。
碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物或其组合。
链状碳酸酯化合物的实例为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)及其组合。所述环状碳酸酯化合物的实例为碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸乙烯基亚乙酯(VEC)及其组合。所述氟代碳酸酯化合物的实例为碳酸氟代亚乙酯(FEC)、碳酸1,2-二氟亚乙酯、碳酸1,1-二氟亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟亚乙酯、碳酸1,1,2,2-四氟亚乙酯、碳酸1-氟-2-甲基亚乙酯、碳酸1-氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,2-二氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟-2-甲基亚乙酯、碳酸三氟甲基亚乙酯及其组合。
羧酸酯化合物的实例为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯、甲酸甲酯及其组合。
醚化合物的实例为二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、
1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃及其组合。
其它有机溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯及其组合。
将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序卷绕或堆叠或折叠成电极组件，之后装入包装壳(例如铝塑膜)中，注入电解液，化成、封装，即制成锂离子电池。
本领域的技术人员将理解，以上描述的锂离子电池的制备方法仅是实施例。在不背离本申请公开的内容的基础上，可以采用本领域常用的其他方法。
由于隔离膜与正极极片和负极极片卷绕或堆叠在一起，当在正极极片或负极极片的表面上形成上述多孔层时，同样可以起到相应的技术效果。
下面列举了一些具体实施例和对比例以更好地对本申请进行说明。在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。下表1中示出了实施例和对比例中所使用的一些参数。
对比例1
(1)负极极片的制备
将负极活性材料人造石墨、粘结剂丁苯橡胶、导电剂导电炭黑(Super P)按质量比92:3:5与溶剂去离子水混合均匀制成负极浆料，之后将负极浆料均匀涂覆在负极集流体铜箔的正反两面上，然后在85℃下烘干，形成负极活性材料层，然后进行冷压、分条、裁片、焊接负极极耳，得到负极极片。
(2)正极极片的制备
将正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂导电炭黑(Super P)按质量比97:1.5:1.5溶于溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌均匀制成正极浆料，然后将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔的正反两个表面上，之后在85℃下烘干，得到正极活性材料层，之后经过冷压、分条、裁片、焊接正极极耳，得到正极极片。
(3)隔离膜的制备
将勃姆石与粘结剂聚偏氟乙烯混合，然后加入溶剂N-甲基吡咯烷酮并均匀搅拌，得到涂布液，无机颗粒与粘结剂的体积比值为0.8；采用浸渍涂布将涂布液涂布于多孔基材(聚乙烯)上，形成湿膜；将带有湿膜的多孔基材(聚乙烯)浸入到含有去离子水(第三溶剂)和N-甲基吡咯烷酮(第二溶剂)的凝固液中进行相转化，其中涂布液和凝固液温度均为25℃；浸入凝固液中30s后，进入烘箱于60℃条件下烘干，得到带有多孔层的隔离膜。凝固液中的N-甲基吡咯烷酮(第二溶剂)的质量含量为40％。多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.2。
(4)电解液的制备
将锂盐LiPF6与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC):碳酸甲乙酯(EMC)：碳酸亚乙烯酯(VC)＝8:85:5:2，质量比)按质量比8：92配制而成的溶液作为锂离子电池的电解液。
(5)锂离子电池的制备
将正极极片、隔离膜以及负极极片卷绕后，得到电极组件，之后经过封装、注入电解液、化成、抽气成型，得到锂离子电池。
对比例2
与对比例1的制备方法一致，不同的是对比例2中的多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为3.2。
实施例1
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例1中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.3。
实施例2
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例2中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.5。
实施例3
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例3中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8。
实施例4
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例4中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为1.0。
实施例5
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例5中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为1.5。
实施例6
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例6中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为2.0。
实施例7
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例7中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为3.0。
实施例8
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例8中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8，无机颗粒与粘结剂的体积比值为0.2。
实施例9
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例9中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8，无机颗粒与粘结剂的体积比值为0.5。
实施例10
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例10中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8，无机颗粒与粘结剂的体积比值为1.2。
实施例11
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例11中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8，无机颗粒与粘结剂的体积比值为2。
实施例12
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例12中多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8，无机颗粒与粘结剂的体积比值为3。
实施例13
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例13中采用的无机颗粒为氧化铝，多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8。
实施例14
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例14中采用的无机颗粒为氢氧化镁，多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8。
实施例15
与对比例1的制备方法一致，不同的是实施例15中采用的无机颗粒为氧化钛，多孔层中的无机颗粒Dv90与多孔层厚度的比值为0.8。
表1
接下来对隔离膜和锂离子电池的性能进行测试。
(1)多孔层的厚度测试
将隔离膜样品放置在测厚仪(Naitutoyo公司的VL-50型LITEMATIC)上，使用5mm的平底探头，探头行进速度为50mm/min，压力为0.01N。每个设有多孔层的隔离膜样品测定60个厚度点，取厚度平均值作为测定值。多孔层的厚度为隔离膜的厚度减去多孔基材的厚度，当有两层多孔膜时，还需除以2，得到每层多孔层的厚度。
(2)多孔层的透气性测试
裁取100mm×100mm的设有多孔层的隔离膜样品，利用美国Gurley4110N透气度测试仪，使用100cc的测试气体模式进行测试，记录测试气体全部通过设有多孔层的隔离膜样品的时间，即为Gurley值。多孔层的Gurley值为设有多孔层的隔离膜的Gurley值减去未设有多孔层的隔离膜(即纯多孔基材)的Gurley值。
(3)多孔层的孔隙率测试
测量设有多孔层的隔离膜样品的长度、宽度和厚度，用隔离膜的厚度减去多孔基材(聚乙烯)的厚度即得到多孔层的厚度，计算得到多孔层的表观体积V1。利用真密度仪(micromeritics公司的AccuPycⅡ1340型Gas Pycnometer)测试设有多孔层的隔离膜样品的真实体积V20，并测试相同面积的多孔基材(聚乙烯)的真实体积V0，则多孔层的真实体积V2＝V20-V0，多孔层的孔隙率＝1-V2/V1。
(4)锂离子电池的倍率性能测试
在25℃下，将锂离子电池以0.2C恒流放电至3.0V，静置10min，然后以0.7C恒流充电至4.4V，接着再以4.4V恒压充电至0.02C，静置10min，进一步以0.2C恒流放电至电压为3.0V，测量此时的放电容量，记为Q1。然后以0.7C恒流充电至4.4V，再恒压充电至0.02C，静置10min，以2C恒流放电至电压为3.0V，测量此时的放电容量，记为Q2。
锂离子电池2C/0.2C倍率性能(％)＝Q2/Q1×100％。
(5)锂离子电池的循环性能测试
在25℃下，将锂离子电池以0.7C恒流充电至4.4V，再以4.4V恒压充电至0.02C，静置10min，以1C恒流放电至3.0V，静置10min，测量此时的放电容量，记为Q3。以上述步骤作为一个循环充放电，进行200次循环，200次循环后的放电容量记为Q4。
锂离子电池循环200次后的容量保持率(％)＝Q4/Q3×100％。
实施例和对比例的测试结果如下表2所示。
表2
通过比较实施例1-7和对比例1-2可知，无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值对锂离子电池的倍率性能和循环性能有影响，控制无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值在0.3～3.0，可有效降低多孔层发生压缩堵孔和溶胀堵孔的概率，从而可有效改善锂离子电池的倍率性能和循环性能。若无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过大(例如对比例2)，容易导致多孔层的孔径分布不均匀，并导致多孔层表面不均匀，多孔层容易从多孔基材表面剥离，在储能装置(例如锂离子电池)中形成缺陷，对倍率性能和循环性能的改善不利，此外无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过大，导致多孔层的粘结力相对降低，影响储能装置(例如锂离子电池)的安全性能；若无机颗粒的Dv90与多孔层厚度的比值过小(例如对比例1)，则无机颗粒不能有效的露出于多孔层的表面，从而不能在多孔层的制备过程中促进涂布液内的第一溶剂与凝固液内的第三溶剂的交换，从而不能起到增强扩散的作用，不利于孔的发展，同样不利于改善倍率性能和循环性能。
通过比较实施例3和实施例8-12可知，无机颗粒与粘结剂的体积比值对锂离子电池的倍率性能和循环性能有影响，提升体积比值，有助于凝固液内的第三溶剂和涂布液内的第一溶剂的交换，多孔层的孔隙率增加。若无机颗粒与粘结剂的体积比值过小，则多孔层的孔隙率降低，隔离膜的透气性变差，锂离子电池的动力学性能改善不明显，对改善倍率性能和循环性能不利；若无机颗粒与粘结剂的体积比值过大，则多孔层的粘结力降低，隔离膜和极片之间容易出现间隙，锂离子电池的硬度降低，从而导致倍率性能和循环性能的改善也不明显。
通过比较实施例3和实施例13-15可知，采用各种无机颗粒均可以改善锂离子电池的倍率性能和循环性能，采用的无机颗粒的种类的不同对锂离子电池的倍率性能和循环性能的影响不是很大。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，不能理解为对本申请的限制，在不背离本申请的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (16)

1.一种隔离膜，包括：
多孔基材；以及
多孔层，设置在所述多孔基材的表面，所述多孔层包括无机颗粒和粘结剂，所述无机颗粒的Dv90与所述多孔层厚度的比值为0.3～3.0。
2.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述多孔层的厚度为0.2～10μm。
3.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述多孔层具有由粘结剂形成的孔，所述孔中包括无机颗粒。
4.根据权利要求3所述的隔离膜，其中，所述孔的平均孔径为0.3μm～20μm。
5.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述无机颗粒与所述粘结剂的体积比值为0.2～3.0。
6.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述多孔层的孔隙率为20％～90％。
7.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述无机颗粒选自氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钛、二氧化铪、氧化锡、氧化锆、二氧化铈、氧化镍、氧化锌、氧化钙、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙和硫酸钡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的隔离膜，其中，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚六氟丙烯中的一种或多种。
9.一种储能装置，包括根据权利要求1至8中任一项所述的隔离膜。
10.根据权利要求9所述的储能装置，其中，所述储能装置为锂离子电池。
11.一种制备隔离膜的方法，其中，所述方法包括步骤：
将无机颗粒与粘结剂混合，加入第一溶剂并搅拌均匀，得到涂布液；
将所述涂布液涂布在多孔基材的表面，形成湿膜；
将所述湿膜浸入到凝固液中进行相转化；
将相转化的湿膜干燥，得到隔离膜。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述涂布液中的固含量为7％～25％。
13.根据权利要求11所述的方法，其中，所述凝固液包括第二溶剂和第三溶剂，所述第二溶剂的质量百分含量为20％～60％。
14.根据权利要求11或13所述的方法，其中，所述第一溶剂和所述第二溶剂各自独立的选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的一种或多种，所述第三溶剂选自去离子水、乙醇、丙醇、丙酮、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或多种。
15.根据权利要求11所述的方法，所述多孔基材包括以下任一种聚合物或两种以上的混合物形成的聚合物膜、多层聚合物膜、或无纺布：聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯二甲酰苯二胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚砜、聚苯醚、环烯烃共聚物、聚苯硫醚和聚乙烯萘。
16.根据权利要求15所述的方法，所述聚乙烯选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的至少一种组分。
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