CN110343020A - 一种纳米金属化***的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米金属化***的制备方法，包括以下步骤：将纳米金属粉、***、氟聚物和粘结剂加入到混合罐中密封，然后将混合罐放置于振动台上，开启电源，调节振动频率、振幅和振动时间，启动开始按钮后进行混合，根据设定的混合时间，完成纳米金属粉、***和氟聚物、粘结剂的混合，形成复合浆料，干燥后得到纳米金属化***复合物。本发明为了提高金属化***的释能特性，采用纳米金属粉和氟聚物作为填料，提高能力和压力输出。同时，针对纳米金属粉的高粘度和易团聚特性，采用声共振混合技术制备纳米金属化***实现了纳米金属粉和***颗粒之间的均匀混合。

Description

一种纳米金属化***的制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料的制备技术领域，具体涉及一种声共振混合制备纳米金属化***的方法。
背景技术
金属化***由于高的热值、冲击波超压持续时间长和毁伤效应的多样化成为武器弹药的和材料。其中金属粉如镁、铝、硼等主要是和爆轰产物、环境中氧等发生燃爆反应，放出热量维持较长时间的高压、高温状态，增加武器弹药对目标的毁伤效果。金属粉主要是在二次反应过程中与***产物、环境中氧气反应释放能量。然而在实际应用中，由于***产物和环境中氧气有限，导致大量的金属粉无法完全反应，制约了能量释放。在金属化***中加入氧化剂可以提高金属化***的能量释放、压力输出和毁伤性能(ZL 201310101503.3)。和氧化剂相比，氟与金属反应可以释放更高的能量，其中氟聚物/金属含能体系由于超高的能量密度和优异反应性能在固体推进剂、***和反应性破片等方面得到广泛的应用。如聚四氟乙烯(PTFE)/Al复合体系的能量21KJ/cm3，聚四氟乙烯(PTFE)/Mg的能量密度为9.6KJ/g。因此，如在金属化***中引入氟化剂必将显著提高能量输出。
随着纳米技术反而发展，纳米金属粉由于高的反应活性和快速的燃烧释能特性得到广泛的研究和关注。氟聚物金属材料的反应是分子间的反应，能量释放速率受传热和传质等物理过程控制，所以减小金属、氟化物的颗粒尺寸，可以显著提高燃烧反应和能量释放速率。同时，M.F.Gogulya等人研究表明，在***中加入纳米铝粉，可以提高金属化***的做功能力(***驱动金属的加速能力)。北京理工大学陈朗教授等人研究结果表明纳米铝粉可以大幅度提高金属化***的做功能力。然而在实际应用中研究发现，纳米金属粉的问题一是表面氧化严重，活性含量较低，当铝粉粒度为50nm纳米时，活性铝含量约为50％，近年来这一问题通过表面包覆技术可以得到基本的解决。另外一个问题是纳米金属粉易于团聚，与***颗粒和粘结剂体系难以混合均匀，这是目前限制纳米金属粉在武器中应用的关键瓶颈。
现有金属化***的混合制备方法主要是水悬浮造粒、机械搅拌和螺杆混合等。纳米金属粉活性高，在水中容易反应失活，因此，水悬浮造粒技术对于纳米金属化***而言，目前应用的可能性不高。机械搅拌是最常用的混合方式，对于微米金属粉和***混合是非常有效的方法，但是当金属粉的粒度降低至亚微米(粒径小于1微米)，特别是纳米尺寸时，金属粉团聚，搅拌时间增加数倍都无法实现***和金属粉的均匀混合。螺杆混合的方法对于粘度和固含量比较低的复合物比较有效，但对于金属化***这类高固体颗粒填充的***复合物，很难保证组分混合的均匀性，同时混合制备过程的安全性也是限制其应用的重要因素。近年来，欧美为首的军事强国在新型制造技术方面觉得了系列成果，如醉桶无桨混合方式，轴流无桨混合方式和离心无桨混合方式，最为引人瞩目的声共振混合技术。声共振混合技术是指利用激振器输出与被混物料***共振频率相近或相同的振动频率，实现物料均匀分散的新型混合工艺。声共振混合具有混合速度快，混合均匀性好、安全性高，节约材料、清洁简单等特点，成为近年来含能材料制备研究的热点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米金属化***的制备方法，该方法采用纳米金属粉和氟聚物作为填料，提高金属化***的释能特性。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种纳米金属化***的制备方法，包括以下步骤：将纳米金属粉、***、氟聚物和粘结剂加入到混合罐中密封，然后将混合罐放置于振动台上，开启电源，调节振动频率、振幅和振动时间，启动开始按钮后进行混合，根据设定的混合时间，完成纳米金属粉、***和氟聚物、粘结剂的混合，形成复合浆料，干燥后得到纳米金属化***复合物。
进一步的技术方案为，所述纳米金属粉的粒径为50-800nm。
进一步的技术方案为，所述纳米金属粉选自纳米铝粉、硅或硼粉中的一种或两种。
进一步的技术方案为，所述***选自TATB、LLM-105、FOX-7、CL-20、HMX、RDX中任意一种或两种。
进一步的技术方案为，所述的氟聚物选自聚四氟乙烯或聚二氟氯乙烯中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述纳米金属粉与氟聚物的质量比例为3:1-1:3。
进一步的技术方案为，所述振动台的振动频率为30-160Hz，振幅为0.3-0.6mm，振动时间为5-30min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用纳米金属粉和氟聚物作为填料，在二次反应过程中，氟化物与纳米金属粉反应，释放高的热和气体，提高作功能力和爆轰压力输出。同时，采用声共振混合技术制备纳米金属化***，通过无搅拌共振模式，实现纳米金属粉和***颗粒之间的均匀混合，解决了纳米金属粉的高粘度和易团聚导致的不易混合均匀的问题，且提高了金属化***的释能特性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
分别称取100gTATB***，粒径为100nm的铝粉30g，四氟乙烯为10g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液60mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为53Hz，振幅为0.3mm，振动时间为9min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5465J/g。
对照实施例1，将100g TATB***，粒径为100nm的铝粉30g和四氟乙烯为10g加入水中搅拌，滴加粘结剂溶液，挥发过滤，转移到干燥箱内干燥，获得***复合物，压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为4860J/g。
实施例2
分别称取100g LLM-105***，粒径为100nm的铝粉20g，四氟乙烯为10g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液60mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为50Hz，振幅为0.5mm，振动时间为9min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5823J/g。
对照实施例2，将100g LLM-105***，粒径为100nm的铝粉20g和四氟乙烯为10g加入水中搅拌，滴加粘结剂溶液，挥发过滤，转移到干燥箱内干燥，获得***复合物，压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5310J/g。
实施例3
分别称取100g FOX-7***，粒径为200nm的铝粉10g，四氟乙烯为30g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液60mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为60Hz，振幅为0.6mm，振动时间为6min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5281J/g。
对照实施例3，将100g LLM-105***，粒径为100nm的铝粉20g和四氟乙烯为10g加入水中搅拌，滴加粘结剂溶液，挥发过滤，转移到干燥箱内干燥，获得***复合物，压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为4903J/g。
实施例4
分别称取100g CL-20***，粒径为800nm的硼粉20g，四氟乙烯为30g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液40mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为60Hz，振幅为0.4mm，振动时间为5min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为6898J/g。
实施例5
分别称取100g HMX***，粒径为50nm的铝粉20g和10硼粉，四氟乙烯为30g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液60mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为20Hz，振幅为0.6mm，振动时间为10min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为6329J/g。
实施例6
分别称取100g RDX***，粒径为300nm的硅粉10g和10g硅粉，四氟乙烯为30g，质量分数为5wt％的粘结剂溶液40mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为120Hz，振幅为0.3mm，振动时间为6min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为6462J/g。
实施例7
分别称取100gTATB***，粒径为100nm的硅粉20g和10g硼粉，聚二氟氯乙烯10g,质量分数为5wt％的粘结剂溶液60mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为53Hz，振幅为0.4mm，振动时间为9min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5765J/g。
对照实施例7，将100g TATB***，粒径为100nm的铝粉20g和和10g硼粉，聚二氟氯乙烯10g加入水中搅拌，滴加粘结剂溶液，挥发过滤，转移到干燥箱内干燥，获得***复合物，压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为4890J/g。
实施例8
分别称取100g TATB***，粒径为500nm的铝粉和硼粉各10g，聚二氟氯乙烯20g,质量分数为5wt％的粘结剂溶液30mL加入混合罐内密封。开启电源，设置振动频率为160Hz，振幅为0.5mm，振动时间为2min。点击开始按钮，待混合停止完成，将混合罐内的浆料转移到干燥箱内干燥。压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5923J/g。
对照实施例8，将100g TATB***，粒径为500nm的铝粉和硼粉各10g，聚二氟氯乙烯20g加入水中搅拌，滴加粘结剂溶液，挥发过滤，转移到干燥箱内干燥，获得***复合物，压住成直径为20mm的药柱，测试爆热值为5309J/g。

Claims (7)

1.一种纳米金属化***的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米金属粉、***、氟聚物和粘结剂加入到混合罐中密封，然后将混合罐放置于振动台上，开启电源，调节振动频率、振幅和振动时间，启动开始按钮后进行混合，根据设定的混合时间，完成纳米金属粉、***和氟聚物、粘结剂的混合，形成复合浆料，干燥后得到纳米金属化***复合物。
2.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述纳米金属粉的粒径为50-800nm。
3.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述纳米金属粉选自纳米铝粉、硅或硼粉中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述***选自TATB、LLM-105、FOX-7、CL-20、HMX、RDX中任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述的氟聚物选自聚四氟乙烯或聚二氟氯乙烯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述纳米金属粉与氟聚物的质量比例为3:1-1:3。
7.根据权利要求1所述的纳米金属化***的制备方法，其特征在于，所述振动台的振动频率为30-160 Hz，振幅为0.3-0.6mm，振动时间为5-30min。
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