CN110342465A - 一种ito刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,步骤包括:(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏,得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A;(2)将酸馏出液导入精馏塔中,并加入破沸剂进行减压蒸馏,得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B;(3)将釜底液B导入萃取装置,加入萃取剂,室温搅拌、静置、分层后,分液,水相进入盐回收装置后,废水排入污水站,有机相导入精馏塔进行精馏分离,得到醋酸溶液;(4)氧化铟锡的回收。本发明的目的在于提供一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,能够回收铟并得到高浓度的盐酸、醋酸,节约企业生产成本,避免资源浪费。
Description
技术领域
本发明属于溶剂回收领域,具体涉及一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法。
背景技术
目前,全球铟产品主要用于生产ITO导电玻璃,并用于液晶显示器上,生产过程中需要使用刻蚀液对ITO导电玻璃进行刻蚀。随着电子科技高速发展,液晶显示屏并大量使用,因而产生了大量的报废液晶显示屏。铟是稀有金属,储量很少,因此,对于铟的回收利用已成为重要研究方向。
ITO刻蚀液主要成分为盐酸、醋酸和水;因此在对ITO导电玻璃进行刻蚀时,会产生大量废酸,此废酸为混合酸,一般作为危险废物处理。一般危废企业都采用酸碱中和法对废刻蚀液进行处理,不仅铟资源未得到回收造成浪费,而且产生大量的高盐废水,给环境造成处理负担。因此,对于铟和废酸资源的综合回收方法具有良好的环境和资源效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,可以回收铟并得到高浓度的盐酸、醋酸,节约企业生产成本,避免资源浪费。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,步骤包括:
(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏,得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A;
(2)将酸馏出液导入精馏塔中,并加入破沸剂进行减压蒸馏,得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B;
(3)将釜底液B导入萃取装置,加入萃取剂,室温搅拌、静置、分层后,分液,水相进入盐回收装置后,废水排入污水站,有机相导入精馏塔进行精馏分离,得到醋酸溶液;
(4)将浓度为20%的NaOH溶液缓慢投加入步骤(1)得到的釜底液A中,使得铟锡离子全部转化为In(OH)3和Sn(OH)2沉淀,将沉淀过滤分离,上清液进入污水处理;过滤后的沉淀加入适量水,继续加入浓度为10%NaOH溶液后进行二次过滤实现铟锡的分离;In(OH)3沉淀加入盐酸溶液,用Zn板进行置换反应,得到粗铟;Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH,使Sn(OH)2再次沉淀回收。
进一步地,所述步骤(1)中蒸馏为常压蒸馏,温度范围为100-115℃。
进一步地,所述步骤(2)中破沸剂为MgCl2。
进一步地,所述步骤(2)中减压蒸馏中塔顶回流液中带盐回流,保持塔顶加盐速率为0.3g/min,设定回流比为3,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa,精馏过程中,将塔顶盐酸经冷却器冷却。
进一步地,所述步骤(3)中萃取剂包括磷酸三丁酯。
进一步地,所述步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为2.5-3。
进一步地,所述步骤(3)中精馏为减压精馏,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa。
进一步地,所述步骤(3)中精馏分离后还得到萃取剂,釜底萃取剂导入萃取装置循环利用。
进一步地,所述步骤(4)中加入20%的NaOH溶液调节釜底液A的酸度为5.0-5.2;加入10%NaOH溶液调节溶液的酸度为8.0;加入盐酸溶液反调pH数值为5.0-5.2。
进一步地,所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为18%-22%。
本发明的优点在于:
1、本发明利用氢氧化物沉淀法分离铟锡离子操作简单、成本较低且效率较高;回收粗铟和Sn(OH)2时加的盐酸可使用生产过程中产生的盐酸,节约成本;加入破沸剂可以改变HCl的相对挥发度,破坏盐酸-水体系的共沸点,实现两者的分离脱除,提浓稀盐酸,最终提高盐酸的回收率。
2、目前比较常用的盐是CaCl2,CaCl2原料价廉易得,但是向盐酸中加入MgCl2比加入CaCl2、NaCl、KCl对盐酸汽液平衡影响更大,分离效果更好;由于MgCl2是强电解质,在水中解离为离子,会产生电场;而溶液中水和HCl的极性、介电常数和分子大小的不同,在电场的作用下,可以破坏了原溶液中水和HCl分子间的相互作用,从而使二组分间的相对挥发度增大;
3、增加的盐回收装置,不仅使MgCl2得到了循环利用,而且降低了废水盐浓度,解决了高盐废水处理难得问题,使污水站更易处理废水;
4、由于盐酸蒸汽易挥发但不易冷凝,所以将盐酸馏出液罐,内设循环喷淋***,提高吸收效率,最终得到高浓度盐酸溶液。
附图说明
图1为本发明一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所述的实施例仅用于说明如何使用本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在这里专用的词“实施例”,作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试,除非特别说明,采用本领域常规试验方法,测试条件为通常实验条件。
应理解,本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明公开的内容。除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域的常规技术人员通常理解的相同含义。表示原料含量的单位均基于质量以份计。其中以浓度表示的单位均为质量浓度。作为本发明中的其它原材料均指本领域内通常使用的原材料。另外,关于本发明的技术指标的测定方法均为本领域内使用标准方法,具体可参见最新的国家标准。
通过实验分析检测ITO原液和废液组分与含量并进行对比发现,废液除了含有重金属离子以外,与原液相比并无明显差别;
其中,ITO刻蚀原液成分分析如下表1所示:
ITO刻蚀废液液成分分析如下表2所示:
据此,本发明提供的一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,步骤包括:
(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏,得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A;
其中,述步骤(1)中蒸馏为常压蒸馏,温度范围为100-115℃
(2)将酸馏出液导入精馏塔中,并加入破沸剂MgCl2进行减压蒸馏,得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B;
其中,步骤(2)中减压蒸馏中塔顶回流液中带盐回流,保持塔顶加盐速率为0.3g/min,设定回流比为3,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa,精馏过程中,将塔顶盐酸经冷却器冷却;
(3)将釜底液B导入萃取装置,加入萃取剂磷酸三丁酯,釜底液B与萃取剂质量比为2.5-3,室温搅拌、静置、分层后,分液,水相回收MgCl2后进入污水处理装置,有机相导入精馏塔进行精馏分离,得到醋酸溶液;
其中,步骤(3)中精馏为减压精馏,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa;
(4)将浓度为20%的NaOH溶液缓慢投加入步骤(1)得到的釜底液A中,调节釜底液A的酸度为5.0-5.2,使得铟锡离子全部转化为In(OH)3和Sn(OH)2沉淀,将沉淀过滤分离,上清液进入污水处理;过滤后的沉淀加入适量水,继续加入浓度为10%NaOH溶液调节溶液的酸度为8.0,随后进行二次过滤实现铟锡的分离;In(OH)3沉淀加入浓度为18%-22%的盐酸溶液,用Zn板进行置换反应,得到粗铟;Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH数值为5.0-5.2,使Sn(OH)2再次沉淀回收。
本发明中破沸剂可以改变HCl的相对挥发度,破坏盐酸-水体系的共沸点,实现两者的分离脱除,提浓稀盐酸,最终提高盐酸的回收率,破沸剂包括但不限于MgCl2;本发明中萃取剂包括单不限于磷酸三丁酯。
实施例1
结合图1中工艺流程图所示;本实施例中提供的ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,步骤包括:
(1)将2吨ITO废液加入到内衬聚四氟乙烯的精馏釜中,进行常压蒸馏,温度范围为100℃-115℃,得到混酸馏出液和釜底液A,其质量比为2.2;此时盐酸浓度为24%,醋酸浓度10%;
(2)将混酸馏出液导入至内衬聚四氟乙烯的精馏釜中,釜底投加150Kg破沸剂MgCl2搅拌至完全溶解后,进行减压蒸馏,同时塔顶回流液中带盐回流,保持塔顶加盐速率为0.3g/min,设定回流比为3,温度范围为45℃-50℃,压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa,精馏过程中,将塔顶盐酸经冷却器冷却,得到浓度为32%的盐酸;由于盐酸蒸汽易挥发但不易冷凝,所以将盐酸馏出液罐,内设循环喷淋***,提高吸收效率,最终得到高浓度盐酸溶液;
(3)继续将釜底液B导入萃取设备中,加入萃取剂磷酸三丁酯,釜底液B与萃取剂质量比为2.5;搅拌、静置30min、分层,醋酸进入有机相,收集有机相并进行减压精馏分离,温度范围为45℃-50℃,压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa,塔顶得到98%的醋酸100Kg,塔底萃取剂导入萃取设备中进行循环利用;水相进入盐回收装置后,废水排入污水站;回收的MgCl2可以循环利用;增加的盐回收装置,不仅使MgCl2得到了循环利用,而且降低了废水盐浓度,解决了高盐废水处理难得问题,使污水站更易处理废水;
(4)向釜底液A中投加20%NaOH溶液,将釜底液A的pH控制在5.0,此时得到In(OH)3和Sn(OH)2沉淀,沉淀过滤后,滤液作为废水处理,沉淀加少量水后边搅拌边继续投加10%NaOH溶液至pH为8.0,此时Sn(OH)2沉淀完全溶解,过滤分离,得到In(OH)3沉淀和Sn(OH)2溶液;
将分离出的In(OH)3沉淀再用18%的盐酸溶液溶解,使其转化为HInCl4,然后用锌板置换即得粗铟:
2HInCl4+4Zn=2In+4ZnCl 2+H 2;
Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH数值为5.0,使Sn(OH)2再次沉淀回收。
实施例2
与实施例1不同的是:
步骤(1)中得到混酸馏出液和釜底液A的质量比为2.6;此时盐酸浓度为22%,醋酸浓度8.5%;
步骤(2)中得到的盐酸浓度为30%;
步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为2.75;塔顶得到98%的醋酸110Kg;
步骤(4)中加入20%NaOH溶液后将釜底液A的pH控制在5.1;将分离出的In(OH)3沉淀利用20%的盐酸溶液溶解;Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH数值为5.1。
实施例3
与实施例1不同的是:
步骤(1)中得到混酸馏出液和釜底液A的质量比为3;此时盐酸浓度为24%,醋酸浓度10%;
步骤(2)中得到的盐酸浓度为32%;
步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为3;塔顶得到98%的醋酸120Kg;
步骤(4)中加入20%NaOH溶液后将釜底液A的pH控制在5.2;将分离出的In(OH)3沉淀利用22%的盐酸溶液溶解;Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH数值为5.2。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (10)
1.一种ITO刻蚀废液中氧化铟锡和废酸的回收方法,其特征在于,步骤包括:
(1)将ITO刻蚀废液进行蒸馏,得到成分为中等浓度盐酸和醋酸的混酸馏出液和成分为低浓度酸溶液和铟锡离子的釜底液A;
(2)将酸馏出液导入精馏塔中,并加入破沸剂进行减压蒸馏,得到成分为盐酸的馏出液和成分为醋酸溶液和破沸剂溶液的釜底液B;
(3)将釜底液B导入萃取装置,加入萃取剂,室温搅拌、静置、分层后,分液,水相进入盐回收装置后,废水排入污水站,有机相导入精馏塔进行精馏分离,得到醋酸溶液;
(4)将浓度为20%的NaOH溶液缓慢投加入步骤(1)得到的釜底液A中,使得铟锡离子全部转化为In(OH)3和Sn(OH)2沉淀,将沉淀过滤分离,上清液进入污水处理;过滤后的沉淀加入适量水,继续加入浓度为10%NaOH溶液后进行二次过滤实现铟锡的分离;In(OH)3沉淀加入盐酸溶液,用Zn板进行置换反应,得到粗铟;Sn(OH)2加入盐酸溶液反调pH,使Sn(OH)2再次沉淀回收。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中蒸馏为常压蒸馏,温度范围为100-115℃。
3.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(2)中破沸剂为MgCl2。
4.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(2)中减压蒸馏中塔顶回流液中带盐回流,保持塔顶加盐速率为0.3g/min,设定回流比为3,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.08MPa至-0.085MPa,精馏过程中,将塔顶盐酸经冷却器冷却。
5.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中萃取剂包括磷酸三丁酯。
6.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中釜底液B与萃取剂质量比为2.5-3。
7.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中精馏为减压精馏,温度范围为45-50℃,压力范围为-0.095MPa至-0.098MPa。
8.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中精馏分离后还得到萃取剂,釜底萃取剂导入萃取装置循环利用。
9.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中加入20%的NaOH溶液调节釜底液A的酸度为5.0-5.2;加入10%NaOH溶液调节溶液的酸度为8.0;加入盐酸溶液反调pH数值为5.0-5.2。
10.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为18%-22%。
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