CN110339227A - 一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，涉及中草药加工技术领域。所述鲜中草药冷冻破壁的制备方法主要包括清洗研磨、保温酶解、超声均质、电场灭菌、冷冻粉碎、干燥研磨等步骤。本发明克服了现有技术的不足，提高了传统中草药破壁的破壁率，适宜多种中草药的破壁处理，极大程度的保留中草药的有效成分，同时提升所得中草药破壁粉的药用价值，使其有效成分充分溶出，节约药物使用量，适宜推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及中草药加工技术领域，具体涉及一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法。
背景技术
中草药主要由植物药(根、茎、叶、果)组成，中草药破壁技术是一种超微粉碎技术。中药材细胞壁超微粉碎后其药效释出，不仅可提高中药材的生物利用率，增强临床疗效，还可节省药材和保护药材资源。然而中药材超微粉碎破壁技术也存在一些问题：采用高速气流粉碎、研磨等方法进行破壁时粉碎能耗大，效率低；粉碎过程升温较高，对有效成分的影响较大；药材细胞破壁率低，细胞质溶出不充分等。
中草药细胞壁主要成分为纤维素、半纤维素和果胶质，利用纤维素酶、半纤维素酶处理中药材，可破坏植物的细胞壁，改变细胞壁的通透性，提高中药有效成分的溶出率，降低有效成分的破坏率。但是，单纯的酶解破壁效果与原料纤维结晶度密切相关，对于结晶度高的植物原料其细胞壁很难被酶破坏、降解。因此，现有技术的酶解破壁技术仅可应用于金银花、辣椒、大蒜、银杏等结晶度不高植物的破壁，而对黄连、天麻、当归、灵芝等含有高度结晶结构的中草药基本没有破壁效果。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，提高了传统中草药破壁的破壁率，适宜多种中草药的破壁处理，极大程度的保留中草药的有效成分，同时提升所得中草药破壁粉的药用价值，使其有效成分充分溶出，节约药物使用量，适宜推广使用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，所述新鲜中草药冷冻破壁的制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜的中草药，切除损伤部分后采用清水反复清水清洗干净，后将清洗后的中草药加入去离子水于研磨机中研磨成浆，得中草药浆料备用；
(2)将上述中草药浆料加入纤维素酶，搅拌均匀后酶解一段时间，得酶解浆料备用；
(3)将上述酶解浆料置于超声震荡均质机中，低温环境下进行震荡均质一段时间，得均质液备用；
(4)将上述均质液置于高压脉冲电场中，采用20kV/cm-40kV/cm的电场强度，处理时间为400μs，得处理液备用；
(5)将上述处理液于低温环境下进行冷冻处理，将冷冻凝固后的处理液于超微粉碎机中进行低温超微粉碎处理，得冷冻粉末备用；
(6)将上述冷冻粉末常温溶解得溶解液，再将溶解液进行微波真空低温干燥，得干燥固体，将所得干燥固体于研磨机中进行低温研磨，后过180-200目筛得中草药破壁粉。
优选的，所述步骤(1)中去离子水与中草药混合研磨的液料比为5∶1，且研磨温度为20-25℃。
优选的，所述步骤(2)中酶解的水浴温度为28℃，且保温酶解的时间为45-60min。
优选的，所述步骤(3)中超声震荡均质的温度为15-20℃，均质功率为280-320W，均质频率为20-30KHz，均质时间为10-12min。
优选的，所述步骤(4)中脉冲电场频率为10Hz，电场处理温度为10-20℃。
优选的，所述步骤(5)中处理液冷冻处理的温度为零下15℃-零下10℃，冷冻时间为5-6h，且低温超微粉碎的温度为0℃-零下2℃。
优选的，所述微波真空低温干燥的温度为10-15℃，且低温研磨的温度为20-30℃。
本发明提供一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，与现有技术相比优点在于：
本发明采用纤维素酶保温酶解处理能有效对中草药的细胞壁进行破坏，提升中草药的破壁率，同时酶解后进行超声震荡均质，进一步对细胞壁进行破坏，并其采用高压脉冲电场处理，能有效杀死中草药破壁粉中的细菌同时对细胞壁进行破坏，本发明工艺后期对处理液进行冷冻，提升细胞壁的脆性，并且在将冷冻液冷冻凝固后低温超微粉碎，提升粉碎效率，增强破壁率，最后再将破壁后的冷冻粉末溶解真空低温干燥和研磨进一步提升中草药破壁粉的细腻度和稳定性，同时本发明工艺全程采用低温和冷冻处理，有效防止中草药中有效成分的失活，提升中草药破壁粉的药用价值，并且在的多次破壁处理中提升中草药破壁粉有效成分的扩散性，方便使用吸收，提升经济效益，适宜推广生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，以甘草为例代表根茎类中草药，所述新鲜甘草冷冻破壁的制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜的甘草，切除损伤部分后采用清水反复清水清洗干净，后将清洗后的甘草加入去离子水于研磨机中研磨成浆，得甘草浆料备用；
(2)将上述甘草浆料加入纤维素酶，搅拌均匀后酶解一段时间，得酶解浆料备用；
(3)将上述酶解浆料置于超声震荡均质机中，低温环境下进行震荡均质一段时间，得均质液备用；
(4)将上述均质液置于高压脉冲电场中，采用20kV/cm-40kV/cm的电场强度，处理时间为400μs，得处理液备用；
(5)将上述处理液于低温环境下进行冷冻处理，将冷冻凝固后的处理液于超微粉碎机中进行低温超微粉碎处理，得冷冻粉末备用；
(6)将上述冷冻粉末常温溶解得溶解液，再将溶解液进行微波真空低温干燥，得干燥固体，将所得干燥固体于研磨机中进行低温研磨，后过180-200目筛得甘草破壁粉。
其中，所述步骤(1)中去离子水与甘草混合研磨的液料比为5∶1，且研磨温度为20-25℃；所述步骤(2)中酶解的水浴温度为28℃，且保温酶解的时间为45-60min；所述步骤(3)中超声震荡均质的温度为15-20℃，均质功率为280-320W，均质频率为20-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(4)中脉冲电场频率为10Hz，电场处理温度为10-20℃；所述步骤(5)中处理液冷冻处理的温度为零下15℃-零下10℃，冷冻时间为5-6h，且低温超微粉碎的温度为0℃-零下2℃；所述微波真空低温干燥的温度为10-15℃，且低温研磨的温度为20-30℃。
检测上述甘草破壁粉中甘草酸和甘草苷的含量和普通甘草中含量进行比较结果如下表1所示，并将上述实施例1所得甘草破壁粉加入去离子水和30％的乙醇溶液制备成软体后干燥，过20目得甘草饮片，分别检测所得甘草饮片和甘草常规制粒置于清水中的分散性，结果如下表2所示。
表1
表2
由上表可知采用本发明工艺制备的甘草破壁粉具有良好的分散性，利于使用吸收，并且甘草破壁粉大量保留鲜甘草的有效成分，提升药用价值。
实施例2：
一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，以金银花为例代表花叶类中草药，所述新鲜金银花冷冻破壁的制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜的金银花，切除损伤部分后采用清水反复清水清洗干净，后将清洗后的金银花加入去离子水于研磨机中研磨成浆，得金银花浆料备用；
(2)将上述金银花浆料加入纤维素酶，搅拌均匀后酶解一段时间，得酶解浆料备用；
(3)将上述酶解浆料置于超声震荡均质机中，低温环境下进行震荡均质一段时间，得均质液备用；
(4)将上述均质液置于高压脉冲电场中，采用20kV/cm-40kV/cm的电场强度，处理时间为400μs，得处理液备用；
(5)将上述处理液于低温环境下进行冷冻处理，将冷冻凝固后的处理液于超微粉碎机中进行低温超微粉碎处理，得冷冻粉末备用；
(6)将上述冷冻粉末常温溶解得溶解液，再将溶解液进行微波真空低温干燥，得干燥固体，将所得干燥固体于研磨机中进行低温研磨，后过180-200目筛得金银花破壁粉。
其中，所述步骤(1)中去离子水与金银花混合研磨的液料比为5∶1，且研磨温度为20-25℃；所述步骤(2)中酶解的水浴温度为28℃，且保温酶解的时间为45-60min；所述步骤(3)中超声震荡均质的温度为15-20℃，均质功率为280-320W，均质频率为20-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(4)中脉冲电场频率为10Hz，电场处理温度为10-20℃；所述步骤(5)中处理液冷冻处理的温度为零下15℃-零下10℃，冷冻时间为5-6h，且低温超微粉碎的温度为0℃-零下2℃；所述微波真空低温干燥的温度为10-15℃，且低温研磨的温度为20-30℃。
检测上述金银花破壁粉绿原酸和木樨草苷的含量与普通干燥的金银花中的含量进行比较结果如下表3所示，并将上述实施例1所得金银花破壁粉加入去离子水和30％的乙醇溶液制备成软体后干燥，过20目得金银花饮片，分别检测所得金银花饮片和金银花常规制粒置于清水中的分散性，结果如下表4所示。
表3
| 组别 | 药典标准 | 干燥金银花 | 金银花破壁粉 |
| 绿原酸含量 | ≥1.5％ | 1.7％ | 1.63％ |
| 木樨草苷含量 | ≥0.05％ | 0.11％ | 0.08％ |
表4
由上表可知采用本发明工艺制备的金银花破壁粉具有良好的分散性，利于使用吸收，并且金银花破壁粉大量保留鲜金银花的有效成分，提升药用价值。
实施例3：
一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，以五味子为例代表果实种子类中草药，所述新鲜五味子冷冻破壁的制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜的五味子，切除损伤部分后采用清水反复清水清洗干净，后将清洗后的五味子加入去离子水于研磨机中研磨成浆，得位置浆料备用；
(2)将上述五味子浆料加入纤维素酶，搅拌均匀后酶解一段时间，得酶解浆料备用；
(3)将上述酶解浆料置于超声震荡均质机中，低温环境下进行震荡均质一段时间，得均质液备用；
(4)将上述均质液置于高压脉冲电场中，采用20kV/cm-40kV/cm的电场强度，处理时间为400μs，得处理液备用；
(5)将上述处理液于低温环境下进行冷冻处理，将冷冻凝固后的处理液于超微粉碎机中进行低温超微粉碎处理，得冷冻粉末备用；
(6)将上述冷冻粉末常温溶解得溶解液，再将溶解液进行微波真空低温干燥，得干燥固体，将所得干燥固体于研磨机中进行低温研磨，后过180-200目筛得五味子破壁粉。
其中，所述步骤(1)中去离子水与五味子混合研磨的液料比为5∶1，且研磨温度为20-25℃；所述步骤(2)中酶解的水浴温度为28℃，且保温酶解的时间为45-60min；所述步骤(3)中超声震荡均质的温度为15-20℃，均质功率为280-320W，均质频率为20-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(4)中脉冲电场频率为10Hz，电场处理温度为10-20℃；所述步骤(5)中处理液冷冻处理的温度为零下15℃-零下10℃，冷冻时间为5-6h，且低温超微粉碎的温度为0℃-零下2℃；所述微波真空低温干燥的温度为10-15℃，且低温研磨的温度为20-30℃。
检测上述五味子破壁粉五味子酯甲的含量与普通干燥的五味子中的含量进行比较结果如下表5所示，并将上述实施例1所得五味子破壁粉加入去离子水和30％的乙醇溶液制备成软体后干燥，过20目筛得五味子饮片，分别检测所得五味子饮片和五味子常规制粒置于清水中的分散性，结果如下表6所示。
表5
| 组别 | 药典标准 | 五味子 | 五味子破壁粉 |
| 五味子酯甲含量 | ≥0.20％ | 0.31％ | 0.27％ |
表6
由上表可知采用本发明工艺制备的五味子破壁粉具有良好的分散性，利于使用吸收，并且五味子破壁粉大量保留五味子的有效成分，提升药用价值。
综上实施例所述，本发明中草药的冷冻破壁方法对根茎、花叶和种子果实类植物中草药均具有良好的破壁效果，能有效保留较多的药用成分，提升超微份的使用效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于，所述新鲜中草药冷冻破壁的制备方法包括以下步骤：
(1)选取新鲜的中草药，切除损伤部分后采用清水反复清水清洗干净，后将清洗后的中草药加入去离子水于研磨机中研磨成浆，得中草药浆料备用；
(2)将上述中草药浆料加入纤维素酶，搅拌均匀后酶解一段时间，得酶解浆料备用；
(3)将上述酶解浆料置于超声震荡均质机中，低温环境下进行震荡均质一段时间，得均质液备用；
(4)将上述均质液置于高压脉冲电场中，采用20kV/cm-40kV/cm的电场强度，处理时间为400μs，得处理液备用；
(5)将上述处理液于低温环境下进行冷冻处理，将冷冻凝固后的处理液于超微粉碎机中进行低温超微粉碎处理，得冷冻粉末备用；
(6)将上述冷冻粉末常温溶解得溶解液，再将溶解液进行微波真空低温干燥，得干燥固体，将所得干燥固体于研磨机中进行低温研磨，后过180-200目筛得中草药破壁粉。
2.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中去离子水与中草药混合研磨的液料比为5∶1，且研磨温度为20-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中酶解的水浴温度为28℃，且保温酶解的时间为45-60min。
4.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中超声震荡均质的温度为15-20℃，均质功率为280-320W，均质频率为20-30KHz，均质时间为10-12min。
5.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中脉冲电场频率为10Hz，电场处理温度为10-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中处理液冷冻处理的温度为零下15℃-零下10℃，冷冻时间为5-6h，且低温超微粉碎的温度为0℃-零下2℃。
7.根据权利要求1所述的一种新鲜中草药冷冻破壁的制备方法，其特征在于：所述微波真空低温干燥的温度为10-15℃，且低温研磨的温度为20-30℃。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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