CN110327882B - 多位活化及改性芦苇-南荻生物炭的制备方法及应用 - Google Patents

多位活化及改性芦苇-南荻生物炭的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水体及土壤中重金属污染处理领域，具体为一种多位活化及改性的芦苇‑南荻生物炭的制备方法及其去除重金属锌、镉的应用。制备方法包括先将芦苇‑南荻生物质洗净、烘干、粉碎，在水锰矿粉溶液中充分超声搅拌后经低温水热碳化制成未活化改性的生物炭，再将生物炭在氯化钙‑过氧化氢混合液浸泡，通过微波对生物炭‑氯化钙‑过氧化氢混合液进行活化，再将烘干后的生物炭通过紫外辐射改性，得到活化改性的生物炭，将得到的生物炭用于水体及土壤中重金属锌和镉的去除。应用方法包括如下：活化改性的生物炭加入到重金属锌、镉废水中进行吸附反应；或直接加入到重金属锌、镉污染土壤中，充分混匀，老化一段时间后，完成对土壤重金属锌、镉污染的生物修复。

Description

多位活化及改性芦苇-南荻生物炭的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及水体及土壤中重金属污染处理领域，具体涉及一种多位活化及改性的芦苇-南荻生物炭的制备方法及其去除重金属锌、镉的应用。
背景技术
江西处亚热带季风气候，土壤属于红壤，红壤自身具有发育程度高和淋溶作用强烈的特点，再加上对红壤资源的不合理开发利用，红壤酸化现象比较普遍，同时受到鄱阳湖上游五河流域的矿山开采、冶炼、工业“三废”的影响，部分地区农田土壤及农田灌溉水重金属污染比较严重，尤其是重金属锌、镉污染。由于锌、镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒，稻米锌、镉超标已成为江西粮食安全的大问题。
江西鄱阳湖区域湿地植物资源丰富，其中芦苇-南荻生物质生物量鄱阳湖总生物量的30%以上，湿地芦苇-南荻生物质组成成分多为纤维素、半纤维素、木质素等，其含有大量羟基、羧基、碳酰基等活性基团；基本骨架由碳元素构成，采用芦苇-南荻生物质作为原料制备生物炭吸附材料，生物炭具有较高的pH，施加在土壤中易形成重金属沉淀，可以发挥对重金属的吸附钝化作用。
生物炭主要通过五种作用吸附钝化土壤中的重金属，包括表面吸附、表面络合、沉淀作用、离子交换及静电作用，其中其吸附固定重金属的效果为：沉淀作用＞络合作用＞静电作用，离子交换＞物理吸附。然而生物炭对重金属污染物的吸附钝化能力有限，通过物理方法及化学方法对生物炭进行性能改进成为提升其吸附钝化能力的重要环节。通过过氧化氢的化学氧化作用，可以提高生物炭表面的含氧官能团，提高对重金属的吸附能力。另外，微波加热活化可以对生物炭内部直接提供加热，得到不同的孔隙结构和比表面积，具有简单易行的优点。生物炭通关过氯化钙改性可以改变生物炭的表面结构，使得生物炭表面物理吸附作用转变为离子交换作用，具有更加稳定的吸附效果。同时采用两种方法(化学活化和微波活化)以此来增加生物炭表面的重金属锌、镉吸附位点及官能基团的数量及生物炭表面积，转变部分吸附方式，能够提高其对重金属锌、镉的吸附固定能力及稳定性。专利申请号CN 109401755 A公布了一种用于重金属污染土壤修复的秸秆生物炭改性方法，采用30％氢氧化钠改性，对有效态锌、镉具有比较好的修复效果；专利申请号CN 108940203 A公布了一种三峡适生植被生物炭制备方法及其应用，采用制炭后NaOH和H2O2联合改性的方法，对NH4+-N离子具有较强的吸附力，并没有针对重金属进行验证。申请号CN 109110863 A公布了用化学活化/微波消解活化生物炭材料去除水体中强力霉素的方法，也主要针对有机污染，并未涉及重金属污染领域。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种多位活化及改性的芦苇-南荻生物炭的制备方法及其应用。具体技术方案如下：
一种多位活化及改性的芦苇-南荻生物炭的制备方法：包括以下步骤：
（1）先将芦苇-南荻生物质水洗、干燥、粉碎，加入到水锰矿粉溶液中浸没，经充分超声搅拌混匀，低温水热碳化制成未活化改性的生物炭；
（2）将步骤（1）获得的生物炭在氯化钙-过氧化氢混合液中进行微波活化；
（3）将步骤（2）获得的生物炭进行紫外辐射改性，即得到活化改性的生物炭。
进一步的，步骤（1）中芦苇、南荻生物质质量比为3：2，粉碎至1-2cm短杆，水锰矿粉过100目筛，加入量为200g/L；低温水热碳化过程中水热碳化温度为180℃，水热碳化时间为15h。
进一步的，所述步骤（2）包括
（2.1）首先将步骤（1）得到的生物炭加入到氯化钙-过氧化氢混合液中浸泡，浸泡时间为24h；
（2.2）将上述步骤（2.1）的生物炭-氯化钙-过氧化氢混合物放置于微波消解炉中，进行微波活化，微波活化后生物炭水洗、烘干。
进一步的，所述步骤（3）为将上述步骤（2）的制取的生物炭放置于紫外辐射试验箱中，进行紫外辐射改性，最终得到活化改性的生物炭。
进一步的，每升氯化钙-过氧化氢混合液投放的生物炭为100克，所述氯化钙-过氧化氢混合液中氯化钙质量浓度为50g/L，过氧化氢质量浓度为500g/L，过氧化氢浓度为30%。
进一步的，所述微波功率设置为每毫升混合液2瓦，微波活化时间为30min；
进一步的，所述所述紫外照射采用254nm波长的紫外灯，紫外辐射强度为 500μW/cm2，照射时间为36 h。
进一步的，一种利用前述制备方法所制备的生物炭的应用，将所制备得到的生物炭用于水体及土壤中重金属锌和镉的去除。
进一步的，去除方法包括以下步骤：将活化改性的生物炭加入到重金属锌、镉废水中，吸附反应一段时间后，通过过滤或沉淀分离收集吸附后的生物炭；或将生物炭加入到重金属锌、镉污染土壤中，充分混匀，老化一段时间，完成对土壤重金属锌、镉污染的生物修复。
进一步的，水体中的锌、镉的浓度控制在200-2000 PPM 、5.0-100.0PPM，pH控制在2.0-10.0，温度控制在25℃。
进一步的，土壤中锌浓度在300-2000 PPM之间，镉浓度在0.2-12 PPM之间。
有益效果：
本发明选取的芦苇和南荻的纤维素、半纤维素含量比较高，热解制成生物炭具有较高的pH，施加在土壤或者水体中易形成重金属沉淀，能够提高其对重金属锌、镉钝化效果的稳定性。
本发明采用的生物炭制取方式采用180摄氏度低温水热碳化，产物中纳米颗粒明显，纳米微粒之间排列整齐，呈现由纳米颗粒及纳米板形成的聚集体形态，制取的生物炭具有表面官能团丰富的优点，更好的发挥对重金属锌、镉的吸附作用。
本发明在水热碳化过程中加入水锰矿，水锰矿具有较强的吸附和氧化能力，能够附着在生物炭表面，提高对重金属的吸附能力；水锰矿本身呈碱性，附着在生物炭表面可以提高生物炭本身的pH值，提高对重金属的沉淀作用。
本发明采用的改性方法为物理及化学改性。首先将在原材料浸泡到氯化钙和过氧化氢混合液中，氯化钙改性可以使得生物炭表面结构发生表变化，生物炭表面负载的钙离子与水中及土壤中的重金属离子发生离子交换作用，其对重金属吸附的稳定性更强；氧化剂改性可以在生物炭表面引入氧原子，氧含量增加使得生物炭表面更易产生更多羧基等含氧官能团。
经化学改性后通过微波活化使活性炭表面官能团与改性剂充分反应，使得芦苇-南荻生物质基生物炭的脱水以及脱羧反应，生物炭的芳香化程度得到提高，能够增强生物炭对重金属锌、镉表面吸附作用；最后通过紫外辐射生物炭材料，可以显著提高含氧基团数量可以增强生物炭对重金属锌、镉的络合作用。
本发明以湿地植物芦苇-南荻生物质为原材料，来源广泛，生产成本低廉，实现了资源的综合利用；且多方位对生物炭进行改性和活化，使得生物炭的吸附性能大为提高，环境友好，适合对自然生态环境水体或土壤中重金属的去除。
附图说明
图1 本发明方法流程简图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明
实施例1
实施例与未进行活化改性的芦苇-南荻生物质生物炭相比，分析活化改性生物炭对溶液中锌、镉的吸附。
生物炭制取步骤如下：
1）将浸芦苇-南荻生物质水洗干燥粉碎后加入到水锰矿粉溶液中浸没，经充分超声搅拌混匀，进行低温水热碳化，水热碳化温度为180摄氏度，水热碳化时间为15小时，制成未活化改性的生物炭；
2）将未活化改性的生物炭100克加入到1升氯化钙-过氧化氢混合液中浸泡，充分反应24小时；氯化钙-过氧化氢混合液的制备方法如下：取500ml纯水、500ml 过氧化氢，加入到容器中，然后加入50克氯化钙，充分超声搅拌混匀，温度控制在室温条件；
3)将步骤(2)得到的生物炭混合液置于消解罐中，进行微波活化，冷却，所述微波功率设置为每毫升混合液2瓦，微波活化时间为30min；再将其用去离子水彻底洗涤多次，过滤，75℃烘干，得到微波活化改性的生物炭；
4）将上述步骤（3）的制取的生物炭放置于紫外辐射试验箱中，254nm波长的紫外辐射灯照射，所属的紫外辐射轻强度为 500μW/cm2，照射时间为36 h，进行紫外辐射改性，得到最终的活化改性生物炭。
将未活化改性生物炭与活化改性生物炭按照10mg/L加入到锌、镉混合液中，配置锌浓度为1000PPM、镉浓度为10PPM的混和溶液。吸附反应24h，测定液体中锌、镉浓度，得到未活化改性生物炭对锌、镉的吸附率为74.8%、82.1%，活化改性后生物炭对溶液中锌、镉的吸附率为85.2%、97.7%，活化改性后生物炭吸附率提高了10.4和15.6个百分点。
实施例2
与未进行活化改性的芦苇-南荻生物质生物炭相比，分析活化改性生物炭对江西贵溪酸性红壤土壤中有效态锌、镉的吸附，生物炭制取步骤与实施例1相同。
将未活化改性生物炭与活化改性生物炭按照1%质量比加入到江西贵溪的锌、镉污染土壤中（土壤pH值为4.83，土壤总镉为2.53PPM，总锌为80.81PPM），充分混匀，自然老化4个月后，完成对土壤的重金属污染的生物修复。采用0 .01moL的CaCl2溶液浸提土壤中有效态Cd，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其浓度，结果如表1（镉）、表2（锌）所示。
表1江西贵溪酸性红壤中添加生物炭老化前后土壤中有效态镉及修复率
老化前 老化后 修复率
未活化改性生物炭 0.379±0.015 0.207±0.010 45.3%
活化改性生物炭 0.380±0.012 0.151±0.008 61.2%
表2江西贵溪酸性红壤中添加生物炭老化前后土壤中有效态锌及修复率
老化前 老化后 修复率
未活化改性生物炭 10.023±0.021 1.663±0.013 83.4%
活化改性生物炭 10.018±0.019 0.441±0.009 95.6%
实施例3
与未进行活化改性的芦苇-南荻生物质生物炭相比，分析活化改性生物炭对广东仁化土壤中有效态锌、镉的吸附，生物炭制取步骤与实施例1相同。
将未活化改性生物炭与活化改性生物炭按照1%质量比加入到广东仁化的锌镉污染土壤中（土壤pH值为5.52，土壤总镉为3.93PPM，总锌为1160.37PPM），充分混匀，自然老化4个月后，完成对土壤的重金属污染的生物修复。采用0 .01moL的CaCl2溶液浸提土壤中有效态Cd，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其浓度，结果如表3（镉）、表4（锌）所示：
表3广东仁化土壤中添加生物炭老化前后土壤中有效态镉及修复率
老化前 老化后 修复率
未活化改性生物炭 0.442±0.011 0.220±0.011 50.3%
活化改性生物炭 0.441±0.015 0.175±0.010 60.4%
表4广东仁化土壤中添加生物炭老化前后土壤中有效态锌及修复率
老化前 老化后 修复率
未活化改性生物炭 208.86±0.014 73.518±0.017 64.8%
活化改性生物炭 208.82±0.024 47.611±0.020 78.2%
实施例4
活化改性生物炭对土壤浸出液锌、镉的吸附分析。
生物炭制取步骤与实施例1相同。
将活化改性的生物炭按照0.2%的质量比加入到均匀施入到湖南岳阳的水田土壤中（土壤pH值为6.88，总镉为1.94PPM，总锌为926.14PPM）土壤样品中，保持土壤湿度为最大田间持水量，反应24小时后测土壤中浸出液中锌、镉的含量。结果显示，土壤浸出液中镉为0.0032mg/L，低于《农田灌溉水质标准》(GB5084-2005)中0.005mg/L的含量限值。
对比例1
为对比了解紫外辐射改性对生物炭吸附钝化重金属的影响，本对比例将经过紫外辐射改性与未经紫外辐射改性的生物炭进行吸附重金属锌、镉的对比研究，生物炭的制取步骤同实施例1，所不同的是通过步骤（3）制取的生物炭是否经过254nm波长、辐射强度为500μW/cm2、照射时间为36 h的紫外辐射改性。
将未经紫外辐射改性的生物炭与紫外辐射改性的生物炭按照10mg/L加入到锌、镉混合液中，配置锌浓度为1000PPM，镉浓度为10PPM的混和溶液。吸附反应24h，测定液体中锌、镉浓度，发现紫外辐射改性的生物炭与未经紫外辐射改性的生物炭相比，其对水体中重金属锌、镉的吸附率提高了3.1%、5.7%。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种用于水体或土壤中锌和镉去除的多位活化及改性芦苇-南荻生物炭的制备方法：其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将芦苇-南荻生物质水洗、干燥、粉碎，加入到水锰矿粉溶液中浸没，经充分超声搅拌混匀，低温水热碳化制成未活化改性的生物炭，其中水热碳化过程中水热碳化温度为180℃，水热碳化时间为15h；
（2）将步骤（1）获得的生物炭在氯化钙-过氧化氢混合液浸泡24h后进行微波活化，微波活化后水洗、烘干；
（3）将步骤（2）获得的生物炭进行紫外辐射改性，即得到活化改性的生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中芦苇、南荻生物质质量比为3：2，粉碎至1-2cm短杆，水锰矿粉过100目筛，加入量为200g/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，每升氯化钙-过氧化氢混合液投放的生物炭为100g，所述氯化钙-过氧化氢混合液中氯化钙质量浓度为50g/L，过氧化氢质量浓度为500g/L，过氧化氢浓度为30%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述微波活化的功率设置为每毫升混合液2瓦，微波活化时间为30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述紫外照射采用254nm波长的紫外灯，紫外辐射强度为500μW/cm2，照射时间为36 h。
6.一种利用权利要求1-5任一所述制备方法所制备的生物炭的应用，其特征在于：将制备的活化改性的生物炭用于水体或土壤中重金属锌和镉的去除。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：去除方法包括以下步骤：将活化改性后的生物炭加入到含有重金属锌、镉废水中，吸附反应一段时间后，通过过滤或沉淀分离收集吸附后的生物炭，完成对水体中重金属锌、镉的处理；或将生物炭加入到含有重金属锌、镉污染土壤中，充分混匀，老化一段时间，完成对土壤重金属锌、镉污染的生物修复。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：水体中的锌、镉的浓度控制在200-2000PPM 、5.0-100.0PPM，pH控制在2.0-10.0，温度控制在25℃。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：土壤中锌浓度在300-2000 PPM之间，镉浓度在0.2-12 PPM之间。
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