CN112680235A - 一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,包括:预处理、混合、负载、固载激活、干燥、混料、包覆;所述预处理,包括减压除杂、酸处理、淋洗、微波处理、改性、干燥、研磨。本发明的失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,能够使活性炭载体重新恢复相当程度的自有性能;有效去除所述催化剂中残留的有机物、重金属,同时有效保留其中含有的微量元素;通过将处理后的载体活性炭,转用至土壤调理剂中,充分利用失活催化剂载体的吸附性以及失活催化剂中含有的微量元素,不仅实现无害化处理废弃失活催化剂,同时还能变废为宝,实现资源的循环再利用。
Description
技术领域
本发明涉及氯乙烯催化剂领域,尤其是涉及一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法。
背景技术
氯乙烯,是合成聚氯乙烯的单体。聚氯乙烯树脂是一种重要的塑料原料,是五大通用合成树脂之一,具有良好的物理及机械性能,广泛应用于生产生活中的各个领域。氯乙烯单体的生产是聚氯乙烯工业中的一个重要环节。
氯乙烯的合成工艺分两大类,即乙烯氧氯化法和乙炔氢氯化法,其中以乙炔氢氯化法为主。采用乙炔氢氯化法制备聚氯乙烯的催化剂,主要包括贵金属催化剂、非贵金属催化剂以及非金属催化剂。其中,由于催化效能、成本优势、易制取程度等诸多因素的综合影响,其非贵金属催化剂在电石法制备聚氯乙烯的生产过程中应用最为广泛。其非贵金属催化剂相较于另外两种催化剂,其成本低、环境危害小、催化活性高,能够达到工业化应用的条件。
目前所采用的电石法制备聚氯乙烯的非贵金属催化剂,通常是采用优质活性炭作为载体,负载催化活性成分及其非贵金属锡、铜、钡、锌、钼、铋等。申请人发现,无法再继续满足工业生产要求的失活非贵金属催化剂,其催化性能、活性成分性能、活性炭性能均有一定程度的下降,采用特定的处理方法重新激活、活化所述催化剂后,由于活性炭受到氯乙烯的影响,其综合活性已无法满足大规模工业化生产的要求,不适宜再继续作为催化剂对氯乙烯进行催化。同时,失活非贵金属催化剂虽然各项性能已不再理想,但是其含有的催化活性有机物质(含氮有机物等)、重金属的含量仍然较高,对土壤、水体、生物具有一定的毒害作用,仅仅将其作为固体废物处理,不仅处理能耗、处理成本较高,并且不能实现回收再利用,较为浪费资源。由此,申请人希望开发一种新的回收利用途径,以实现所述非贵金属催化剂的再次循环利用,变废为宝。
目前,我国大量的工业活动及农田化肥的过量施用导致土壤酸化加剧,加上一些工业废弃物的排放,土壤中的重金属总量及有效态含量增加,导致部分种植的农作物中重金属含量超标,近年来对于土壤修复治理方法越来越得到重视。申请人经研究发现,经过特定的制备方法对所述的失活非贵金属氯乙烯催化剂进行处理后,其制得的活性炭载体不仅有效去除了有害成分,而且其中含有的微量元素能够得到充分保留;进一步的,经过所述处理,活性炭能够重新恢复相当程度的性能,活性较高,其虽然已不再适用于氯乙烯催化剂领域,但是将其用于土壤调理或修复中,能够有效节约活性炭的制取、活化所耗费的大量资源、成本,对于资源的可持续循环利用具有重大意义。
同时,申请人还发现,目前现有的土壤修复剂用于土壤调理过程中,其作用时间较短,一次修复作用成功后,无法长时间保持土壤的优良性能,无法防止土壤性能的后期下降。
中国专利CN110605106A公开了一种无害化处理后的废汞触媒活性炭的再生方法,其通过酸处理、分离氯化钙、隔氧650-850℃加热0.5-4h,对无害化处理后的废汞触媒活性炭进行再生。该专利的不足之处在于,其处理工艺能耗高,能效比低,相比于新活性炭的制取、活化,其性价比低,经济可行性不高。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,以实现以下发明目的:
(1)提供一种二次利用方法,实现失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用;
(2)将回收的失活非贵金属氯乙烯催化剂载体用于土壤修复剂中二次利用,所述土壤修复剂能够克服作用时间较短,一次修复作用成功后,无法长时间保持土壤的优良性能,无法防止土壤性能的后期下降的问题。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,包括:预处理、混合、负载、固载激活、干燥、混料、包覆;
所述预处理,包括减压除杂、酸处理、淋洗、微波处理、改性、干燥、研磨;
所述减压除杂,将所述失活非贵金属氯乙烯催化剂,置于真空度为-0.09~-0.07MPa下,升温至150-160℃保温,保温时间2-3h;保温过程中每隔2min对所述失活非贵金属氯乙烯催化剂进行一次震荡混匀;
所述减压除杂,完成后所述失活非贵金属氯乙烯催化剂含水量低于2%。
进一步的,所述酸处理,将所述减压除杂后的失活非贵金属氯乙烯催化剂投入至浓度2mol/L的磷酸溶液中,升温至40-50℃,进行酸处理;
所述微波处理,将所述淋洗步骤制得的固体物置于真空环境下,700-800RPM震荡条件下,进行微波处理5-10min;
所述微波处理,微波频率为22MHz。
进一步的,所述改性,将所述微波处理后的固体物投入至2-4倍体积的改性液中,100-200RPM搅拌20-30min后,静置30min,滤出所述固体物,完成改性步骤;
所述改性液的制备方法为:将猪皮洗净切碎,投入至2-3倍体积的浓度为75%的医用酒精中浸泡完全,浸泡时间15-20min;将所述猪皮滤出,投入至10-15倍体积的醋酸溶液中,在0-5℃条件下,震荡提取2-3天;分离出上层清液,并采用去离子水稀释至20-30倍;投入高锰酸钾,调整溶液中高锰酸钾浓度为0.05-0.08mol/L,制得所述改性液。
进一步的,所述混合,将所述研磨制得的粒径D50为100-200目的活性炭与预定份数的膨润土、贝壳粉、改性胶混合造粒,制得粒径为0.7-1.0mm的混合颗粒;
所述活性炭:膨润土:贝壳粉:改性胶的重量份比值为10-15:3-5:5-8:0.2-0.5。
进一步的,所述负载,将0.5-0.8倍体积的功能性负载液均匀喷洒在所述混合颗粒表面,80-85℃条件下,静置2-3h;
所述静置,静置过程中通风风速0.1-0.15m/s;
所述功能性负载液,包括黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇。
进一步的,所述负载,采用的功能性负载液,为将预定份数的黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇投入至2-3倍体积的无水乙醇中,升温至30-40℃,超声分散处理3次,单次超声分散时间为20-30min,制得;
所述黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇的重量份比值为2-5:1-3:1-3。
进一步的,所述固载激活,将所述负载步骤制得的功能性颗粒置于N2气氛中,在500-600RPM震荡条件下,采用紫外线高压汞灯照射,进行固载激活处理,照射时间5-15min。
进一步的,所述包覆,包括有:一次喷涂;
所述一次喷涂,将温度为70-80℃的包覆剂均匀喷涂于所述功能性颗粒表面,然后将预定份数的辅料均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70-80℃烘干30-50min;
所述包覆剂:功能性颗粒:辅料的重量份比值为3-5:5-6:0.3-0.5;
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
进一步的,所述包覆,还包括有:二次喷涂;
所述二次喷涂,喷涂温度为70-80℃的包覆剂于一次喷涂后的功能性颗粒表面,最后将预定份数的超细膨润土均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70-80℃烘干30-50min,制得土壤修复剂;
所述包覆剂:功能性颗粒:超细膨润土的重量份比值为2-3:5-6:0.05-0.1;
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
进一步的,述混料,将预定份数的氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱混合,研磨至粒径为5-10微米,制得辅料;
所述氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱的重量份比值为5:5:1:2:1:0.2。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,通过特定方法,能够使活性炭载体重新恢复相当程度的自有性能;有效节约活性炭的制取、活化操作所耗费的大量资源、成本,实现可持续的资源再利用。
(2)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,通过特定方法,有效去除所述催化剂中残留的有机物、重金属,同时有效保留其中含有的微量元素。
(3)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,通过将处理后的载体活性炭,转用至土壤调理剂中,充分利用失活催化剂载体的吸附性以及失活催化剂中含有的微量元素,不仅实现无害化处理废弃失活催化剂,极大缓解工业废料的储存和处理压力,同时还能变废为宝,实现资源的循环再利用。
(4)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,制得的土壤修复剂能够长时间保持土壤性能,施用18个月后,土壤pH为6.5-7.2。
(5)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,制得的土壤修复剂施用18个月后,土壤容重为1.13-1.20g/cm3,土壤孔隙度为56-61%,土壤中大于0.25mm的水稳性团粒含量提高81-83%。
(6)本发明的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,制得的土壤修复剂,能够钝化重金属元素,有效消除土壤重茬障碍,有效抑制土传病害的发生,同时还能够保持土壤优良性能,防止土壤性能的下降。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,包括:预处理、混合、负载、固载激活、干燥、混料、包覆。
所述预处理,包括减压除杂、酸处理、淋洗、微波处理、改性、干燥、研磨。
所述减压除杂,将所述失活非贵金属氯乙烯催化剂,置于真空度为-0.07MPa下,升温至150℃保温,保温时间2h;保温过程中每隔2min对所述失活非贵金属氯乙烯催化剂进行一次震荡混匀;所述减压除杂完成后,所述失活非贵金属氯乙烯催化剂含水量低于2%。
所述酸处理,将所述减压除杂后的失活非贵金属氯乙烯催化剂投入至2倍体积的酸处理液中,升温至40℃,进行酸处理20min;所述酸处理过程中以50RPM的速率搅拌,确保催化剂与酸处理液充分混合,酸处理完成后滤出固体物。
所述酸处理液,为浓度2mol/L的磷酸溶液。
所述淋洗,先采用2倍体积的NaOH溶液淋洗所述酸洗步骤制得的固体物,淋洗完成后,沥液静置20min;然后采用足量去离子水对所述固体物进行均匀喷雾,至所述固体物PH为7-8,沥去水分。
所述NaOH溶液,浓度为20%。
所述微波处理,将所述淋洗步骤制得的固体物置于真空环境下,700RPM震荡条件下,进行微波处理5min。
所述微波处理,微波频率为22MHz。
所述改性,将所述微波处理后的固体物投入至2倍体积改性液中,100-200RPM搅拌20min后,静置30min,滤出所述固体物,完成改性步骤。
所述改性液的制备方法为:将猪皮洗净后,切碎至长、宽为0.4cm的小块,投入至2倍体积的浓度为75%的医用酒精中浸泡完全,浸泡时间15min,然后将所述猪皮滤出,投入至10倍体积的醋酸溶液中,在5℃条件下,震荡提取2天;分离出上层清液,并采用去离子水稀释至20倍;投入高锰酸钾,调整溶液中高锰酸钾浓度为0.05mol/L,制得所述改性液。
所述干燥,将所述改性后的固体物置于80℃条件下,低温干燥3h,干燥过程中通风风速0.2m/s,完成干燥步骤,制得活性炭。
所述研磨,对所述干燥制得的活性炭进行研磨,研磨至粒径D50为100目,备用。
所述混合,将所述研磨制得的活性炭与预定份数的膨润土、贝壳粉、改性胶混合造粒,制得粒径为0.7mm的混合颗粒。
所述活性炭:膨润土:贝壳粉:改性胶的重量份比值为10:5:5:0.2。
所述膨润土,粒径目数为300目,白度95,表观粘度28mPa·S。
所述贝壳粉,粒径目数为200目,钙含量43%,砷含量0.24mg/kg,铅含量1.7mg/kg,汞含量0.02mg/kg。
所述改性胶,将果胶投入至30倍体积的去离子水中,分散均匀,然后加热至50℃保温,投入与所述果胶等重量份的海藻酸钠,超声混合均匀,制得改性胶。
所述负载,将0.5倍体积的功能性负载液均匀喷洒在所述混合颗粒表面,80℃条件下,静置2h,完成负载步骤,制得功能性颗粒。
所述静置,静置过程中通风风速0.1m/s。
所述功能性负载液,为将预定份数的黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇投入至2倍体积的无水乙醇中,升温至30℃,超声分散处理3次,单次超声分散时间为20min,制得。
所述超声处理,超声频率为22KHz。
所述黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇的重量份比值为2:1:1。
所述固载激活,将所述负载步骤制得的功能性颗粒置于N2气氛中,在500RPM震荡条件下,采用紫外线高压汞灯照射,进行固载激活处理,照射时间5min。
所述紫外线高压汞灯照射,光源距离所述混合颗粒的距离为20cm。
所述紫外线高压汞灯,光通量为21Klm,显色指数为45,汞蒸气压力为120kPa。
所述干燥,将所述固载激活步骤制得的功能性颗粒置于78℃、微负压条件下,500RPM震荡干燥1h,完成干燥步骤,备用。
所述混料,将预定份数的氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱混合,研磨至粒径为5微米,制得辅料。
所述氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱的重量份比值为5:5:1:2:1:0.2。
所述包覆,包括一次喷涂和二次喷涂。
所述一次喷涂,将温度为70℃的包覆剂均匀喷涂于所述功能性颗粒表面,然后将预定份数的辅料均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70℃烘干30min。
所述包覆剂:功能性颗粒:辅料的重量份比值为3:5:0.5。
所述二次喷涂,再次喷涂温度为70℃的包覆剂于所述功能性颗粒表面,最后将预定份数的超细膨润土均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70℃烘干30min,制得土壤修复剂。
所述包覆剂:功能性颗粒:超细膨润土的重量份比值为2:5:0.1。
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
所述水溶性醇酸树脂,酸值为50mgKOH/g。
所述超细膨润土,粒径为500目。
采用以下规格的土壤作为试验土样:土壤PH为5.8,土壤容重为1.65g/cm3,土壤孔隙度为41%。将本实施例的失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法所制得的土壤调理剂,对所述试验土样进行调理修复,经检测,施用18个月后,土壤pH为6.5;土壤容重为1.13g/cm3,土壤孔隙度为58%,土壤中大于0.25mm的水稳性团粒含量提高81%;同时还能够钝化重金属元素,有效消除土壤重茬障碍,有效抑制土传病害的发生。
实施例2
一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,包括:预处理、混合、负载、固载激活、干燥、混料、包覆。
所述预处理,包括减压除杂、酸处理、淋洗、微波处理、改性、干燥、研磨。
所述减压除杂,将所述失活非贵金属氯乙烯催化剂,置于真空度为-0.09MPa下,升温至156℃保温,保温时间2.5h;保温过程中每隔2min对所述失活非贵金属氯乙烯催化剂进行一次震荡混匀;所述减压除杂完成后,所述失活非贵金属氯乙烯催化剂含水量低于2%。
所述酸处理,将所述减压除杂后的失活非贵金属氯乙烯催化剂投入至3倍体积的酸处理液中,升温至45℃,进行酸处理35min;所述酸处理过程中以60RPM的速率搅拌,确保催化剂与酸处理液充分混合,酸处理完成后滤出固体物。
所述酸处理液,为浓度2mol/L的磷酸溶液。
所述淋洗,先采用2倍体积的NaOH溶液淋洗所述酸洗步骤制得的固体物,淋洗完成后,沥液静置30min;然后采用足量去离子水对所述固体物进行均匀喷雾,至所述固体物PH为7-8,沥去水分。
所述NaOH溶液,浓度为20-30%。
所述微波处理,将所述淋洗步骤制得的固体物置于真空环境下, 00RPM震荡条件下,进行微波处理7min。
所述微波处理,微波频率为22MHz。
所述改性,将所述微波处理后的固体物投入至3倍体积的改性液中,150RPM搅拌30min后,静置30min,滤出所述固体物,完成改性步骤。
所述改性液的制备方法为:将猪皮洗净后,切碎至长、宽均为0.2cm,投入至2.5倍体积的浓度为75%的医用酒精中浸泡完全,浸泡时间20min,然后将所述猪皮滤出,投入至12倍体积的醋酸溶液中,在2℃条件下,震荡提取3天;分离出上层清液,并采用去离子水稀释至22倍;投入高锰酸钾,调整溶液中高锰酸钾浓度为0.06mol/L,制得所述改性液。
所述干燥,将所述改性后的固体物置于85℃条件下,低温干燥4h,干燥过程中通风风速0.2m/s,完成干燥步骤,制得活性炭。
所述研磨,对所述干燥制得的活性炭进行研磨,研磨至粒径D50为200目,备用。
所述混合,将所述研磨制得的活性炭与预定份数的膨润土、贝壳粉、改性胶混合造粒,制得粒径为0.7mm的混合颗粒。
所述活性炭:膨润土:贝壳粉:改性胶的重量份比值为15:4:6:0.4。
所述膨润土,粒径目数为350目,白度96,表观粘度30mPa·S。
所述贝壳粉,粒径目数为400目,钙含量43%,砷含量0.24mg/kg,铅含量1.7mg/kg,汞含量0.02mg/kg。
所述改性胶,将果胶投入至30倍体积的去离子水中,分散均匀,然后加热至60℃保温,投入与所述果胶等重量份的海藻酸钠,超声混合均匀,制得改性胶。
所述负载,将0.7倍体积的功能性负载液均匀喷洒在所述混合颗粒表面,80℃条件下,静置3h,完成负载步骤,制得功能性颗粒。
所述静置,静置过程中通风风速0.12m/s。
所述功能性负载液,为将预定份数的黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇投入至3倍体积的无水乙醇中,升温至40℃,超声分散处理3次,单次超声分散时间为30min,制得。
所述超声处理,超声频率为24KHz。
所述黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇的重量份比值为4:1:3。
所述固载激活,将所述负载步骤制得的功能性颗粒置于N2气氛中,在600RPM震荡条件下,采用紫外线高压汞灯照射,进行固载激活处理,照射时间10min。
所述紫外线高压汞灯照射,光源距离所述混合颗粒的距离为25cm。
所述紫外线高压汞灯,光通量为23Klm,显色指数为50,汞蒸气压力为200kPa。
所述干燥,将所述固载激活步骤制得的功能性颗粒置于80℃、微负压条件下,600RPM震荡干燥2h,完成干燥步骤,备用。
所述混料,将预定份数的氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱混合,研磨至粒径为5微米,制得辅料。
所述氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱的重量份比值为5:5:1:2:1:0.2。
所述包覆,包括一次喷涂和二次喷涂。
所述一次喷涂,将温度为70℃的包覆剂均匀喷涂于所述功能性颗粒表面,然后将预定份数的辅料均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,80℃烘干50min。
所述包覆剂:功能性颗粒:辅料的重量份比值为5:5:0.4。
所述二次喷涂,再次喷涂温度为80℃的包覆剂于所述功能性颗粒表面,最后将预定份数的超细膨润土均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面, 80℃烘干50min,制得土壤修复剂。
所述包覆剂:功能性颗粒:超细膨润土的重量份比值为3:5:0.1。
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
所述水溶性醇酸树脂,酸值为70mgKOH/g。
所述超细膨润土,粒径为600目。
采用以下规格的土壤作为试验土样:土壤PH为5.8,土壤容重为1.65g/cm3,土壤孔隙度为41%。将本实施例的失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法所制得的土壤调理剂,对所述试验土样进行调理修复,经检测,施用18个月后,土壤pH为6.8;每克土壤中微生物总数为440×104;土壤容重为1.20g/cm3,土壤孔隙度为61%,土壤中大于0.25mm的水稳性团粒含量提高83%;同时还能够钝化重金属元素,有效消除土壤重茬障碍,有效抑制土传病害的发生。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,包括:预处理、混合、负载、固载激活、干燥、混料、包覆;
所述预处理,包括减压除杂、酸处理、淋洗、微波处理、改性、干燥、研磨;
所述减压除杂,将所述失活非贵金属氯乙烯催化剂,置于真空度为-0.09~-0.07MPa下,升温至150-160℃保温,保温时间2-3h;保温过程中每隔2min对所述失活非贵金属氯乙烯催化剂进行一次震荡混匀;
所述减压除杂,完成后所述失活非贵金属氯乙烯催化剂含水量低于2%。
2.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述酸处理,将所述减压除杂后的失活非贵金属氯乙烯催化剂投入至浓度2mol/L的磷酸溶液中,升温至40-50℃,进行酸处理;
所述微波处理,将所述淋洗步骤制得的固体物置于真空环境下,700-800RPM震荡条件下,进行微波处理5-10min;
所述微波处理,微波频率为22MHz。
3.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述改性,将所述微波处理后的固体物投入至2-4倍体积的改性液中,100-200RPM搅拌20-30min后,静置30min,滤出所述固体物,完成改性步骤;
所述改性液的制备方法为:将猪皮洗净切碎,投入至2-3倍体积的浓度为75%的医用酒精中浸泡完全,浸泡时间15-20min;将所述猪皮滤出,投入至10-15倍体积的醋酸溶液中,在0-5℃条件下,震荡提取2-3天;分离出上层清液,并采用去离子水稀释至20-30倍;投入高锰酸钾,调整溶液中高锰酸钾浓度为0.05-0.08mol/L,制得所述改性液。
4.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述混合,将所述研磨制得的粒径D50为100-200目的活性炭与预定份数的膨润土、贝壳粉、改性胶混合造粒,制得粒径为0.7-1.0mm的混合颗粒;
所述活性炭:膨润土:贝壳粉:改性胶的重量份比值为10-15:3-5:5-8:0.2-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述负载,将0.5-0.8倍体积的功能性负载液均匀喷洒在所述混合颗粒表面,80-85℃条件下,静置2-3h;
所述静置,静置过程中通风风速0.1-0.15m/s;
所述功能性负载液,包括黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇。
6.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述负载,采用的功能性负载液,为将预定份数的黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇投入至2-3倍体积的无水乙醇中,升温至30-40℃,超声分散处理3次,单次超声分散时间为20-30min,制得;
所述黄腐酸钾、高铁酸钾、椰油醇的重量份比值为2-5:1-3:1-3。
7.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述固载激活,将所述负载步骤制得的功能性颗粒置于N2气氛中,在500-600RPM震荡条件下,采用紫外线高压汞灯照射,进行固载激活处理,照射时间5-15min。
8.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述包覆,包括有:一次喷涂;
所述一次喷涂,将温度为70-80℃的包覆剂均匀喷涂于所述功能性颗粒表面,然后将预定份数的辅料均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70-80℃烘干30-50min;
所述包覆剂:功能性颗粒:辅料的重量份比值为3-5:5-6:0.3-0.5;
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
9.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述包覆,还包括有:二次喷涂;
所述二次喷涂,喷涂温度为70-80℃的包覆剂于一次喷涂后的功能性颗粒表面,最后将预定份数的超细膨润土均匀喷撒至喷涂有所述包覆剂的功能性颗粒表面,70-80℃烘干30-50min,制得土壤修复剂;
所述包覆剂:功能性颗粒:超细膨润土的重量份比值为2-3:5-6:0.05-0.1;
所述包覆剂,为通过脂肪酸法制得的水溶性醇酸树脂聚合物包覆剂。
10.根据权利要求1所述的一种失活非贵金属氯乙烯催化剂载体的二次利用方法,其特征在于,所述混料,将预定份数的氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱混合,研磨至粒径为5-10微米,制得辅料;
所述氧化铝、氧化钙、氧化镁、碳酸锰、碳酸氢钠、甜菜碱的重量份比值为5:5:1:2:1:0.2。
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