CN110323424B - 二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：将钼酸钠、硫脲加入去离子水中，再加入草酸均匀搅拌混合，得混合液；混合液于水热釜中反应，得MoS2；将MoS2溶解于无水乙醇中，加入氨水溶液超声处理，滴加钛酸四丁酯后于45～60℃反应22～26h；反应所得物离心后，洗涤、干燥，最后在惰性气氛中于500～800℃热处理(4±0.5)小时，得到二氧化钛改性二硫化钼。该二氧化钛改性二硫化钼可用于作为锂离子电池负极材料，可获得优异的储锂性能，增强循环稳定性。

Description

二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料改性和锂离子电池领域，特别是涉及一种二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是一种具有石墨烯二维层状结构的过渡金属二元化合物，由六方晶系的单层或多层MoS2构成。单层MoS2由硫原子层-钼原子层-硫原子层形成类“三明治”结构，层中S-Mo-S之间以共价键相连，层与层之间通过范德华作用力相结合。层状结构由若干个单层MoS2堆积而成，其层间距约为0.615nm。这种较大的层间距有利于锂离子的嵌脱，MoS2分子与锂离子进行转换式反应，获得669mAh g-1的高理论比容量。此外，钼源和硫源地处丰富、廉价易得，因此，MoS2被认为是一种很有应用前景的锂离子电池负极材料。然而，六方2H稳定相MoS2材料是一种半导体材料，较低电导率导致材料的倍率性能不佳。此外，MoS2在循环过程中生成多硫化物，产生穿梭效应，致使MoS2活性物质的流失和电极结构的破坏，造成容量快速衰减。
二氧化钛(TiO2)具有成本低、环境友好、化学性能稳定、充放电平台高(1.7V Li+/Li)、循环过程中体积变化小(3-4％)等优点，被认为是一类重要的锂离子电池负极材料。新进研究表明，构筑MoS2与TiO2复合材料可以获得良好的协同效应，实现电化学储锂性能的提升。中国发明专利CN201610013574公开了一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法。中国发明专利CN201811240121报道了一种TiO2/C/MoS2中空杂化微球的制备方法，该材料用于锂离子电池负极材料，表现出高的可逆容量、优异的倍率性能。
以上公开的方法虽然成功获得电化学储锂性能的改善，但是都是以TiO2为基体，没有解决MoS2循环过程中的多硫化锂溶解、结构稳定性不佳的问题。因此，以MoS2为基体，利用TiO2改性MoS2是缓解多硫化锂溶解、提升材料结构稳定性的重要途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低，条件温和，通过二氧化钛对二硫化钼的改性，增强所得材料的循环稳定性。
本发明提供一种二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、将钼酸钠、硫脲加入去离子水中，搅拌至钼酸钠、硫脲均溶解后，再加入草酸均匀搅拌混合，得混合液；所述钼酸钠：硫脲：草酸＝1：(1.6±0.2)：(0.5±0.05)的重量比；
将所述混合液转入水热釜(内衬为聚四氟乙烯的水热釜)中，密封后于180～220℃反应22～26h；
反应所得物离心，离心所得的沉淀洗涤后干燥(50～70℃烘干22～26h)，得MoS2(粉末状)；
2)、取0.1g步骤1)制备的MoS2材料溶解于(120±20)ml无水乙醇中，加入质量浓度为25～28％的氨水溶液(0.4±0.04)ml；超声处理3～5分钟后，滴加(滴加时间为3～10分钟)钛酸四丁酯1～3m，滴加完毕后将该混合溶液转入水浴装置在300～500rpm转速下于45～60℃反应22～26h；
3)、将步骤2)反应所得物离心，离心所得的沉淀物洗涤后干燥(50～70℃烘干22～26h)，最后在惰性气氛(例如氩气气氛)中于500～800℃热处理(4±0.5)小时，得到二氧化钛改性二硫化钼材料。
作为本发明的二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法的改进：所述步骤1)中，每1g钼酸钠配用(80±20)ml的去离子水。
作为本发明的二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法的进一步改进：所述步骤2)中于180～360w超声功率下进行超声处理3～5分钟。
作为本发明的二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法的进一步改进：
所述步骤2)中，钛酸四丁酯的用量为2ml，于45℃反应24h；
所述步骤3)中，于600℃热处理4小时。
本发明首先以钼酸钠和硫脲为钼源和硫源，通过水热法合成具有均匀分布的MoS2材料；然后以所制备的MoS2为基体，以钛酸四丁酯为钛源，通过水浴法合成在MoS2基体上形成钛的前驱体，即采用动力学控制水浴法在MoS2材料表面进行镀钛处理。最后在惰性气氛(例如氩气气氛)中进行热处理得到二氧化钛改性二硫化钼材料(TiO2改性MoS2材料)。经过二氧化钛改性后，二硫化钼材料形貌结构得以很好保持；二氧化钛与二硫化钼之间结合紧密，获得结构稳定的界面，有利于增强电子和离子的传输。另外，二氧化钛能够抑制穿梭效应。
本发明以MoS2为基体，通过水浴法在MoS2基体上镀TiO2包覆层，水浴法可以很好控制TiO2包覆层的厚度、与MoS2结合状态，TiO2包覆层可以缓解MoS2在充放电过程中的多硫化锂溶解问题，保持材料结构的稳定性，获得优异的储锂性能。
综上所述，本发明的制备方法条件温和，工艺简单和价格低廉；通过TiO2改性MoS2，可以有效吸附多硫化锂，缓解其溶出，提升材料的结构稳定性，因此，这种二氧化钛改性二硫化钼材料可用于作为锂离子电池负极材料，可获得优异的储锂性能，增强循环稳定性。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为实施例1所制备MoS2XRD图；
图2为实施例1所制备MoS2 10000倍扫描电镜图片；
图3为不同实施例制备所得的TiO2改性MoS2材料XRD图；
(a)为实施例2；(b)实施例6；(c)为实施例12；
图4为实施例6所制备TiO2改性MoS2材料10000倍扫描电镜图片；
图5为实施例1所制备MoS2的循环性能图；
图6为实施例6所制备TiO2改性MoS2材料的循环性能图。
具体实施方式
结合以下具体实施例进一步阐明本发明的技术方案，但本发明不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1、MoS2材料的制备：
称取1g(4.85mmol)钼酸钠和1.6g(21.05mmol)硫脲加入80ml去离子水中，搅拌至钼酸钠、硫脲均溶解，随后加入0.5g草酸，均匀搅拌混合，得混合液；将上述混合液转入聚四氟乙烯水热釜内衬中，密封后于200℃中反应24h；
反应所得物冷却至室温后离心(8000rpm的转速下离心5分钟)、离心所得的沉淀物依次进行洗涤(水洗直至洗脱液为中性)、干燥(60℃烘干24h)，得到MoS2材料。
将制得的MoS2材料、乙炔黑和PVDF以质量比为7:2:1进行混合得到黏性浆料，将其均匀涂覆在圆形铜箔上(直径为1.4cm)，以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6/DMC+EC(体积比为1:1)为电解液，Celgard 2300为隔膜，在手套箱中组装成纽扣电池，于0～3.0V电压范围内进行电化学性能测试。在0.3A g-1循环100次后其可逆容量为282mAh g-1。
以下实施例均采用该实施例1制备所得的MoS2材料。
实施例2、制备二氧化钛改性二硫化钼
称取0.1g上述制备的MoS2材料溶解于120ml无水乙醇中，加入0.4ml氨水溶液(质量浓度为26％)，进行超声处理(于40KHZ、360w超声功率下处理3分钟)，随后缓慢滴加入1ml钛酸四丁酯(加入时间为3分钟)，滴加完毕后将混合溶液转入水浴装置在300～500rpm转速下于45℃反应24h。
将反应所得物离心(8000rpm的转速下离心5分钟)、离心所得的沉淀物洗涤(水洗直至洗脱液为中性)和干燥(60℃烘干24h)，最后在氩气气氛中500℃热处理4小时，得到二氧化钛改性二硫化钼材料。
实施例3、将实施例2的“500℃热处理4小时”改成“800℃热处理4小时”；其余等同于实施例2。
实施例4、将实施例2的“45℃水浴反应24h”改成“60℃水浴24h”；其余等同于实施例2。
实施例5、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“2ml”；其余等同于实施例2。
实施例6、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“2ml”，且将“500℃热处理4小时”改成“600℃热处理4小时”；其余等同于实施例2。
实施例7、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“2ml”，且将“500℃热处理4小时”改成“800℃热处理4小时”；其余等同于实施例2。
实施例8、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“2ml”，且将“45℃水浴反应24h”改成“60℃水浴反应24h”；其余等同于实施例2。
实施例9、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“3ml”，其余等同于实施例2。
实施例10、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“3ml”，将“500℃热处理4小时”改成“800℃热处理4小时”其余等同于实施例2。
实施例11、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“3ml”，且“45℃水浴反应24h”改成“60℃水浴反应24h；其余等同于实施例2。
实施例12、将实施例2的钛酸四丁酯的用量由“1ml”改成“3ml”，且“45℃水浴反应24h”改成“60℃反应24h“，将“500℃热处理4小时”改成“800℃热处理4小时”；其余等同于实施例2。
实验一、
将上述实施例2～实施例12制得的二氧化钛改性二硫化钼材料、乙炔黑和PVDF以质量比为7:2:1进行混合得到黏性浆料，将其均匀涂覆在圆形铜箔上(直径为1.4cm)，以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6/DMC+EC(体积比为1:1)为电解液，Celgard 2300为隔膜，在手套箱中组装成纽扣电池，于0～3.0V电压范围内进行电化学性能测试。在0.3A g-1循环100次后其可逆容量如下表1所述。
表1
Figure BDA0002076014580000051
对比例1-1、将实施例6中氨水溶液的用量由0.4ml改成0.3ml；其余等同于实施例6。
对比例1-2、将实施例6中氨水溶液的用量由0.4ml改成0.5ml；其余等同于实施例6。
对比例2、MoS2材料的制备方法为：采用4.85mmol的三氧化钼为钼源，采用21.05mmol的硫化氢为硫源，在氩气气氛中于650℃下高温煅烧5小时合成二硫化钼材料。
以上述方法制备而得的二硫化钼材料替代实施例1制备而得的MoS2材料，其余等同于实施例6。
对比例3、MoS2材料的制备方法为：采用4.85mmol的三氧化钼为钼源，采用21.05mmol的单质硫为硫源，在氩气气氛中于650℃下高温煅烧5小时合成二硫化钼材料。
以上述方法制备而得的二硫化钼材料替代实施例1制备而得的MoS2材料，其余等同于实施例6。
对比例4、以硫钼酸钠为原料在氩气气氛中400℃热分解反应4h，得到二硫化钼材料。以上述方法制备而得的二硫化钼材料替代实施例1制备而得的MoS2材料，其余等同于实施例6。
对比例5、以硫钼酸钠为原料在氢气还原气氛中400℃热分解反应4h，得到二硫化钼材料。以上述方法制备而得的二硫化钼材料替代实施例1制备而得的MoS2材料，其余等同于实施例6。
将上述所有的对比例按照上述实验一所述方法进行检测，所得结果与实施例6的对比如下表2所述。
表2
Figure BDA0002076014580000061
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.二氧化钛改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
称取1 g钼酸钠和1.6 g硫脲加入80 ml去离子水中，搅拌至钼酸钠、硫脲均溶解，随后加入0.5 g草酸，均匀搅拌混合，得混合液；将上述混合液转入聚四氟乙烯水热釜内衬中，密封后于200 ℃中反应24 h；
反应所得物冷却至室温后于8000 rpm的转速下离心5分钟、离心所得的沉淀物依次进行洗涤、干燥，得到MoS2材料；所述洗涤为水洗直至洗脱液为中性，所述干燥为60℃烘干24h；
称取0.1 g MoS2材料溶解于120 ml无水乙醇中，加入0.4 ml质量浓度为26%的氨水溶液，于40KHZ、360w超声功率下处理3分钟，随后缓慢滴加入2 ml钛酸四丁酯，所述缓慢滴加入的时间为3分钟，滴加完毕后将混合溶液转入水浴装置在300~500 rpm转速下于45 ℃反应24 h；
将反应所得物于8000 rpm的转速下离心5分钟、离心所得的沉淀物洗涤和干燥，所述洗涤为水洗直至洗脱液为中性，所述干燥为60℃烘干24 h；最后在氩气气氛中600 ℃热处理4小时，得到二氧化钛改性二硫化钼材料。
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Vine-like MoS2 anode materials self-assembled from 1-D nanofibers for high capacity sodium rechargeable batteries;Won-Hee R yu,et al;《Nanoscale》;20140519;第10975-10981页 *

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