CN110312830A - 烷氧基化聚乙烯亚胺和含有其的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于纺织工业中的织物处理，尤其是用于织物整理过程的烷氧基化聚乙烯亚胺。

Description

烷氧基化聚乙烯亚胺和含有其的组合物
发明领域
本发明涉及适用于纺织工业中的织物处理，尤其是用于织物整理的烷氧基化聚乙烯亚胺。特别地，本发明涉及用作织物整理过程中的织物处理组合物，如织物柔软组合物或拒水处理组合物中的添加剂的烷氧基化聚乙烯亚胺。本发明还涉及用于纺织工业，尤其是用于织物整理过程的含有其的织物柔软组合物和拒水组合物。
发明背景
在纺织工业中，尤其是在整理过程中，施加织物处理剂，其为制成的织物提供所需性质。
织物柔软剂是使织物柔软、蓬松和抗静电的织物处理剂。常用的织物柔软剂，例如氨基改性硅油、长碳链醇、季铵化合物蜡、酯等可以经济的成本提供柔软手感。
拒水剂，如含氟拒水剂或含硅拒水剂是为织物提供拒水性质的织物处理剂。其可用于织物处理、织物整理等。
此外，在用本发明的组合物处理后，处理过的织物具有优异的耐洗性，这意味着在若干次洗涤周期后，处理过的织物保持优异的性能，如柔软手感或拒水性。
但是，通常，本领域中的织物柔软剂和拒水剂具有差的亲水性。
由于织物柔软剂的疏水性，用这些织物柔软剂处理会降低处理过的织物的亲水性，由此导致该织物的吸水性差。
近年来已经开发出亲水硅油。与氨基改性硅油相比，亲水硅油表现出改进的亲水性。但是，几种亲水硅油的生产是繁琐的，并且亲水硅油不利地影响处理过的织物的手感。
US 2011/0177994A1公开了包含聚乙烯亚胺作为沉积助剂的织物护理组合物。在这一申请中，使用聚乙烯亚胺改进织物护理活性物的沉积，织物护理活性物的一些实例是聚硅氧烷或其它水不溶性活性物。
在织物处理领域中，尤其是在织物处理中的整理过程中，业内仍然需要提供以经济的成本改进织物的亲水性、同时保持织物的柔软手感的稳定的织物柔软组合物。
在织物处理领域中，业内也仍然需要提供为织物提供拒水性质的稳定的拒水组合物。
处理过的织物还具有优异的耐洗性，这意味着在若干次洗涤周期后，处理过的织物保持优异的性能，如柔软手感或拒水性。
概述
因此，为了满足纺织工业中的需求，已经发现，特定的烷氧基化聚乙烯亚胺当用于织物柔软组合物或拒水组合物时可实现上述期望的结果。
本发明的第一个方面涉及一种烷氧基化聚乙烯亚胺，其具有连接到聚乙烯亚胺的氮原子上的氧化烯链段，
其中氧化烯链段选自氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段，优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成；
其中氧化烯链段的量为平均每个氮原子1至120个氧化烯链段，例如每个氮原子1至100个氧化烯链段，优选每个氮原子1至80个氧化烯链段，更优选每个氮原子1至70个氧化烯链段，最优选每个氮原子1至60个氧化烯链段，如每个氮原子1至55个氧化烯链段，且
其中烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为1,000至1,000,000克/摩尔，优选5,000至500,000，更优选10,000至50,000，最优选30,000至50,000g/mol。
本发明的这种第一方面尤其涉及烷氧基化聚乙烯亚胺在纺织工业中的织物处理过程中，特别是在织物整理过程中的用途。
在第二个方面中，本发明涉及一种织物柔软组合物，其包含：
(a)疏水织物柔软剂；和
(b)本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺。
本发明的第三个方面涉及本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺作为织物柔软组合物中的添加剂的用途。
本发明的第四个方面是一种处理织物的方法，其包括使本发明的织物柔软组合物与织物接触的步骤。
本发明的第五个方面是一种拒水组合物，其包含：
(A)拒水剂，和
(B)本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺。
本发明的第六个方面涉及本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺作为拒水组合物中的添加剂的用途。
本发明的第七个方面是一种处理织物的方法，其包括使本发明的拒水组合物与织物接触的步骤。
发明详述
除非另行定义，本文使用的所有技术和科学术语具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
词语“一”和“该”当用于指定术语时，包括该术语的复数和单数形式。
本文所用的术语“聚合物”包括均聚物，即由单一的反应性化合物制成的聚合物，和共聚物，即通过至少两种形成聚合物的反应性单体化合物的反应制成的聚合物。
本发明的第一个方面涉及一种烷氧基化聚乙烯亚胺，其具有连接到聚乙烯亚胺的氮原子上的氧化烯链段，
其中氧化烯链段选自氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段，优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成；
其中氧化烯链段的量为平均每个氮原子1至120个氧化烯链段，例如每个氮原子1至100个氧化烯链段，优选每个氮原子1至80个氧化烯链段，更优选每个氮原子1至70个氧化烯链段，最优选每个氮原子1至60个氧化烯链段，如每个氮原子1至55个氧化烯链段，且
其中烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为1,000至1,000,000克/摩尔，优选5,000至500,000，更优选10,000至50,000，最优选30,000至50,000g/mol
其用于纺织工业中的织物处理过程，尤其是织物整理过程。
平均分子量Mw可例如通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定，用1.5重量％甲酸水溶液作为洗脱剂和交联聚甲基丙烯酸羟乙酯作为固定相。或者，可基于其结构计算平均分子量Mw。
术语“聚乙烯亚胺”在本发明中不仅是指聚乙烯亚胺均聚物，还是指与其它亚烷基二胺结构单元，例如NH-CH2-CH2-CH2-NH结构单元、NH-CH2-CH(CH3)-NH结构单元、NH-(CH2)4-NH结构单元、NH-(CH2)6-NH结构单元或(NH-(CH2)8-NH结构单元一起含有NH-CH2-CH2-NH结构单元的聚烯亚胺，但NH-CH2-CH2-NH结构单元就摩尔份额而言占多数。优选的聚乙烯亚胺含有就摩尔份额而言占多数的NH-CH2-CH2-NH结构单元，例如参照所有烯亚胺结构单元计相当于60摩尔％或更多，更优选相当于至少70摩尔％。在一个具体实施方案中，聚乙烯亚胺是指每分子带有1个或0个不同于NH-CH2-CH2-NH的烯亚胺结构单元的那些聚烯亚胺。
“聚乙烯亚胺”在本发明中是支化的，优选高度支化。技术人员可根据实际用途确定支化度。
在其中氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成的实施方案中，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成。氧化乙烯链段与其余氧化烯链段的摩尔比可以为1:10至6:1，例如1:10至5:1，优选1:2至3:1，更优选1:1至2:1。在一个最优选的实施方案中，氧化乙烯链段与其余氧化烯链段的摩尔比为3:2。
在本发明的一个优选实施方案中，本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段是氧化乙烯链段，氧化乙烯链段的量为每个氮原子15至25个氧化乙烯链段，且本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为15,000至20,000g/mol。
在本发明的一个更优选的实施方案中，本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成，其中氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至70个氧化烯链段，优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至60个氧化烯链段，更优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至55个氧化烯链段，且氧化乙烯链段与其余氧化烯链段的摩尔比为1:10至6:1，例如1:10至5:1，优选1:2至3:1，更优选1:1至2:1，如3:2，且本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为35,000至40,000g/mol。
对获得本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的方法没有具体要求。本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺可通过经由本领域中众所周知的方法将聚乙烯亚胺烷氧基化获得。例如，本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺可通过如US5445765中描述的方法获得，其公开内容经此引用并入本文。
上文描述的本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺及其优选实施方案用于织物处理和用于织物处理组合物。
上文描述的本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺及其优选实施方案可用于纺织工业以解决关于织物整理过程中的亲水性和疏水性的平衡的需要。
本发明的第二个方面涉及一种织物柔软组合物，其包含：
(a)疏水织物柔软剂；和
(b)本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺。
适用于本发明的疏水织物柔软剂可以是任何疏水织物柔软剂。例如，疏水织物柔软剂可以是氨基改性硅油、蜡、酯、长碳链醇和季铵化合物等。例如，非限制性，该疏水织物柔软剂包含氨基改性硅油，例如具有0.1％～1.0％的氮含量和400cSt～20,000cSt的粘度的氨基改性硅油，如可购自DOW CORNING,Michigan,USA的OFX 8209A、OFX 8417和OFX 8040；季铵化合物；来自Evonik Industries,Essen,Germany的222；用例如来自Honeywell International,New Jersey,USA的Honeywell Polymer Wax制备的蜡柔软剂等。
在本发明的织物柔软组合物中，组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的0.1至75重量％，优选地，组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的1至50重量％，更优选1至25重量％，最优选为1至20重量％，如10至20重量％。
本领域技术人员可根据实际用途确定本发明的织物柔软组合物中的组分(a)和组分(b)的总量，只要所得织物柔软组合物可有效用于织物处理。例如，本发明的织物柔软组合物中的组分(a)和组分(b)的总量可相当于无组分(b)的常规织物柔软组合物中所含的织物柔软剂的量。通常，例如对氨基改性硅油柔软剂而言，常规织物组合物包含大约20重量％至大约30重量％的织物柔软剂。
本发明的织物柔软组合物可进一步含有通常用于织物柔软组合物的其它添加剂。此类添加剂包括但不限于溶剂、水、表面活性剂等。
溶剂可用于流化本发明的织物柔软组合物，并可提供良好的可分散性，和在一些实施方案中提供透明或半透明组合物。本发明的合适溶剂可以是水溶性或水不溶性的。溶剂的非限制性实例包括乙醇、丙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、1,2,3-丙三醇、碳酸亚丙酯、苯基乙醇、2-甲基1,3-丙二醇、己二醇、甘油、丁基二甘醇山梨糖醇、聚乙二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、频哪醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、2,4-二甲基-2,4-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(和乙氧基化物)、2-乙基-1,3-己二醇、苯氧基乙醇(和乙氧基化物)、二醇醚如丁基卡必醇和二丙二醇正丁基醚、酯溶剂如己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和琥珀酸二甲酯、烃如癸烷和十二烷，或其组合。在一个实施方案中，该组合物不含或基本不含一种或多种上文指定的溶剂。
本发明的织物柔软组合物可进一步含有水。本发明的织物柔软组合物中的水量可以高，例如至少大约50％，优选至少大约60％，更优选至少大约70％水。
本发明的织物柔软组合物可进一步含有表面活性剂。表面活性剂是用于柔软剂的乳化剂并且也可有助于在洗涤周期中分散该组合物。适当的表面活性剂可包括非离子表面活性剂，例如C12-C18烷基乙氧基化物，如来自Shell的非离子表面活性剂；阳离子表面活性剂，如烷氧基化物季铵(AQA)表面活性剂；两性离子表面活性剂，如甜菜碱，具体实例包括烷基二甲基甜菜碱和椰油二甲基酰氨基丙基甜菜碱；两性表面活性剂，如仲胺或叔胺的脂族衍生物；及其混合物。
技术人员可根据实际用途将适用于织物柔软组合物的其它添加剂并入本发明的织物柔软组合物中。
本发明的第三个方面是本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺作为用于处理织物的织物柔软组合物中的添加剂的用途。
本发明的第四个方面是一种处理织物的方法，其包括使本发明的织物柔软组合物与织物接触的步骤。优选地，使本发明的织物柔软组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到本发明的织物柔软组合物中进行。优选地，本发明的方法是浸染法(exhaust process)或轧染法(padding process)。
本发明的第五个方面是一种拒水组合物，其包含
(A)拒水剂，和
(B)本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺。
适用于本发明的拒水组合物的拒水剂可以是用于织物处理、织物整理等的任何拒水剂。例如，拒水剂可以是含氟拒水剂或含硅拒水剂。
在本发明的拒水组合物中，组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.01至10重量％，优选地，组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.1至6重量％，更优选0.1至4重量％，最优选0.1至2重量％，如0.1至1重量％。
本领域技术人员可根据实际用途确定本发明的拒水组合物中的组分(A)和组分(B)的总量，只要所得拒水组合物可有效用于织物处理。例如，本发明的拒水组合物中的组分(A)和组分(B)的总量可相当于无组分(B)的常规拒水组合物中所含的含氟拒水剂的量。
本发明的第六个方面涉及本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺作为拒水组合物中的添加剂的用途。
本发明的第七个方面是一种处理织物的方法，其包括使本发明的拒水组合物与织物接触的步骤。优选地，使本发明的拒水组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到本发明的拒水组合物中进行。
适合通过本发明的组合物处理的织物可由各种天然或合成纤维制备，例如机织物、针织物或非织造物。例如，该织物可由棉；聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；聚酰胺，如聚酰胺6和聚酰胺66；PP(聚丙烯)等制备。
本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺可与其它整理助剂(例如柔软剂或拒水剂)一起或独自施加在天然纤维，例如棉，和合成纤维，例如聚酯(如PET、聚乙交酯或聚乙醇酸(PGA)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚羟基链烷酸酯(PHA)、聚羟基丁酸酯(PHB)、聚己二酸乙二醇酯(PEA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚(3-羟基丁酸酯-共聚-3-羟基戊酸酯)(PHBV)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等)、聚酰胺、聚乙烯(PE)、PP(聚丙烯)等上，其可以是机织物、针织物或非织造物。
例如，本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺可施加到PE/PP或PE/聚酯(例如PE/PET)双组分非织造物上，其由连续长丝纤维制成并且不落絮或极低落絮，并包含聚乙烯(PE)皮和芯，芯是聚丙烯(PP)或聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙交酯或聚乙醇酸(PGA)、聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚羟基链烷酸酯(PHA)、聚羟基丁酸酯(PHB)、聚己二酸乙二醇酯(PEA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚(3-羟基丁酸酯-共聚-3-羟基戊酸酯)(PHBV)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN))。芯部分提供强度且聚乙烯皮部分提供柔软性和低熔点。
本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺在纺织工业中也可用于生产专用纺织品，例如包括但不限于用于医疗或卫生用途(例如纱布、创伤敷料、绷带、尿布、卫生巾等)，和膜工业，具有改进基底的亲水性的功能。
例如，其改进液体例如流入任选由纤维素纤维制成的吸收芯，如由木浆制成的绒毛材料基质，其也可任选另外包括基于小麦/玉米的材料。通过纤维之间的空隙空间中的毛细力和纤维与水之间的表面张力角吸收液体。对木浆的替代方案是使用气流成网的合成纤维。在一些吸收性产品中也使用乙酸纤维素，例如用于制造香烟过滤嘴，PP合成纤维也已尝试用于形成吸收芯。对于一些用途，吸收芯可进一步包含吸收性聚合物，如水凝胶、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯吸收剂的化学晶体，其可在压力下留住液体。
概括而言，本发明涉及如下实施方案。
实施方案1:一种烷氧基化聚乙烯亚胺，其具有连接到聚乙烯亚胺的氮原子上的氧化烯链段，
其中氧化烯链段选自氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段，优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成；
其中氧化烯链段的量为平均每个氮原子1至120个氧化烯链段，例如每个氮原子1至100个氧化烯链段，优选每个氮原子1至80个氧化烯链段，更优选每个氮原子1至70个氧化烯链段，最优选每个氮原子1至60个氧化烯链段，如每个氮原子1至55个氧化烯链段，且
其中烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为1,000至1,000,000克/摩尔，优选5,000至500,000，更优选10,000至50,000，最优选30,000至50,000g/mol，
其用于织物处理过程，尤其是织物整理过程。
实施方案2:实施方案1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成。
实施方案3:实施方案2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化乙烯链段与其余氧化烯链段的摩尔比为1:10至6:1，例如1:10至5:1，优选1:2至3:1，更优选1:1至2:1，如3:2。
实施方案4:实施方案1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段是氧化乙烯链段，氧化乙烯链段的量为每个氮原子15至25个氧化乙烯链段，且烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为15,000至20,000g/mol。
实施方案5:实施方案2或3的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成，且氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至70个氧化烯链段，优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至60个氧化烯链段，更优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至55个氧化烯链段，且本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为35,000至40,000g/mol。
实施方案6:实施方案1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段是C3-C6氧化烯链段。
实施方案7:实施方案1或2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的C3-C6氧化烯链段是C3-C4氧化烯链段。
实施方案8:实施方案1或2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的C3-C6氧化烯链段是C3氧化烯链段。
实施方案9:一种织物柔软组合物，其包含：
(a)疏水织物柔软剂；和
(b)实施方案1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺。
实施方案10:实施方案9的织物柔软组合物，其中疏水织物柔软剂选自氨基改性硅油、蜡、酯、长碳链醇和季铵化合物。
实施方案11:实施方案9或10的织物柔软组合物，其中组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的0.1至75重量％，优选地，组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的1至50重量％，更优选1至25重量％，最优选1至20重量％，如10至20重量％。
实施方案12:实施方案9-11中任一项的织物柔软组合物，其中织物柔软组合物进一步包含添加剂，如溶剂、表面活性剂等。
实施方案13:实施方案9-11中任一项的织物柔软组合物，其中要处理的织物由天然或合成纤维，例如棉；聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；聚酰胺，如聚酰胺6和聚酰胺66；聚丙烯等制备，织物优选是机织物、针织物或非织造物。
实施方案14:一种处理织物的方法，其包括使实施方案9-13中任一项的织物柔软组合物与织物接触的步骤，优选地，使实施方案9-13中任一项的织物柔软组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到实施方案9-13中任一项的织物柔软组合物中进行。
实施方案15:实施方案14的方法，其选自浸染法或轧染法。
实施方案16:一种拒水组合物，其包含
(A)拒水剂，和
(B)实施方案1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺。
实施方案17:实施方案16的拒水组合物，其中拒水剂是含氟拒水剂或含硅拒水剂。
实施方案18:实施方案16或17的拒水组合物，其中组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.01至10重量％，优选地，组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.1至6重量％，更优选0.1至4重量％，最优选0.1至2重量％，如0.1至1重量％。
实施方案19:如实施方案1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺作为用于处理织物的织物柔软组合物中的添加剂的用途。
实施方案20.如实施方案1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺作为用于处理织物的拒水组合物中的添加剂的用途。
实施方案21:一种处理织物的方法，其包括使实施方案16-18中任一项的拒水组合物与织物接触的步骤，优选地，使实施方案16-18中任一项的拒水组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到实施方案16-18中任一项的拒水组合物中进行。
实施方案22:实施方案14、15或21的方法，其中织物由天然或合成纤维，例如棉；聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；聚酰胺，如聚酰胺6和聚酰胺66；聚丙烯等制备，织物优选是机织物、针织物或非织造物。
发明优点
本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺会改进处理过的织物的优异性质，如亲水性、手感、抗静电/防尘性质等。
本发明提供稳定的织物柔软组合物。该织物柔软组合物改进处理过的织物的优异亲水性，同时保持织物的柔软手感。此外，在用本发明的织物柔软组合物处理后，处理过的织物具有优异的耐洗性，这意味着在若干洗涤周期后，处理过的织物保持优异的性能，如柔软手感或拒水性。
此外，本发明提供优异的拒水组合物。本发明的优异拒水组合物以经济的成本改进处理过的织物的抗静电/防尘性质。此外，在用本发明的拒水组合物处理后，处理过的织物具有优异的耐洗性，这意味着在若干次洗涤周期后，处理过的织物保持优异的性能，如柔软手感或拒水性。
实施例
下面参考具体实施例进一步例示本发明，它们仅是示例性和解释性的而非限制性的。
如果没有另行规定，所用的各份数和百分比在重量基础上提供。
在实施例中，根据GB/T 21665，1-2008测量芯吸高度；
由可用于该方法的组合物制备操作溶液。
根据AATCC Test Method 110-2005和110-2011(新版本)测量CIE白度；和
通过手感测量柔软度，并如下提供其评级：
“5”:最佳，
“4”:极好，
“3”:良好，
“2”:较差且
“1”:最差。
术语“空白”是指测试无处理的织物本身。
在不同实施例中显示的对于处理过的织物的吸收能力、手感(柔软度)和白度指数(CIE单位)，根据本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的改进程度相应地概括和归纳在各自的表中，其中“+”是指改进程度，“++”是指比“+”高的改进程度，且“-”是指略微降低，而类似效果或无效果就这样标示或完全不指明。
表M:使用的材料:
实施例中所用的组合物的各组分及其含量显示在下表中，如果没有另行指明，余量是水。
施加的整理处理方法
在下列实施例中，织物在浸染法和轧染法中处理，它们是纺织工业中常见的化学整理处理。
轧染是最常见的整理技术之一，其可用于进行几乎所有湿整理操作。对于轧染法，通过操作溶液的重量而非通过织物的重量计算柔软剂的剂量。因此，施加的操作溶液的浓度以每升水稀释的柔软剂组合物的克数提供。
在浸染液中处理织物是另一可能的整理方法，并在织物基底上施加稳定化学产品时推荐。在此，施加的柔软剂的浓度以百分比提供，％“owf”(或o.w.f.)是指基于织物重量计，其对于操作溶液必须相应地进一步稀释。
表P:使用的烷氧基化PEIs:
实施例1
包含氨基改性硅油(AMS)和烷氧基化PEI的组合物
在这一实施例中制备九种组合物。
其中所用的氨基改性硅油(AMS)和乳化剂列在表1中。
表1
乳化剂A:C10+8EO，C10-Guerbet醇烷氧基化物；
乳化剂B:C10+7EO，C10-Guerbet醇烷氧基化物。
实施例1中所用的烷氧基化PEI是烷氧基化PEI-A。
对于各所列氨基改性硅油，制备三种组合物，调节烷氧基化PEI-A和氨基改性硅油的相对量。
为了获得透明组合物(均匀和稳定)，加入BDG(丁基二甘醇)。
这九种组合物各自的组分的量列在表2中，余量是水。
表2
获得的9种组合物在浸染法和轧染法中测试以评估用这些组合物处理的织物的吸收能力和柔软度。
1.1.浸染法
在浸染法中，测试表2的9种组合物。
该试验中所用的织物是毛圈织物和棉针织物。
如下提供浸染法的工艺参数：
所得数据报道在下表3和表4中。
可以看出，在浸染法中，对于各氨基改性硅油的三种组合物，当烷氧基化PEI的量提高时，处理过的织物的吸收能力改进，同时柔软度几乎保持不变。
1.2.轧染法
也在轧染法中测试表2的9种组合物。
该试验中所用的织物是棉针织物和棉机织物。
如下提供轧染法的工艺参数：
所得数据显示在表3和表4中。
在此可以看出，在轧染法中，对于各氨基改性硅油的三种组合物，当烷氧基化PEI的量提高时，处理过的织物的吸收能力改进，同时柔软度保持不变或改进，并且白度指数不受负面影响。
表3
表4
烷氧基化PEI-A分别在浸染法和轧染法中对织物的吸收能力、手感(柔软度)和白度指数(CIE单位)的改进程度归纳在表5中，其中“+”是指改进程度且“++”是指比“+”高的改进程度。
表5
实施例2
包含疏水织物柔软剂和烷氧基化PEI的组合物
2.1.包含阳离子柔软剂和烷氧基化PEI的组合物
在这些组合物中，烷氧基化PEI-A作为烷氧基化PEI与阳离子柔软剂一起使用。
如表6中所示制备三种组合物。
表6
乳化剂C:C16-C18脂肪醇烷氧基化物(25EO)。
在表6中，组合物2-1-A含有阳离子柔软剂而没有添加本发明的烷氧基化PEI；组合物2-1-B含有阳离子柔软剂，其中10重量％的阳离子柔软剂被烷氧基化PEI-A替代；且组合物2-1-C含有阳离子柔软剂，其中20重量％的阳离子柔软剂被烷氧基化PEI-A替代。
获得的三种组合物用于在浸染法和轧染法中处理织物。
如下提供浸染法的工艺参数。
如下提供轧染法的工艺参数:
处理过的织物的吸水性报道在表7中。
表7
如下提供柔软度评级:
组合物2-1-B>组合物2-1-C>组合物2-1-A。
烷氧基化PEI-A分别在浸染法和轧染法中对织物的吸收能力、手感(柔软度)和白度指数(CIE单位)的改进程度归纳在表8中，其中“+”是指改进程度，“++”是指比“+”高的改进程度，且“-”是指略微降低。
表8
2.2.包含蜡柔软剂和烷氧基化PEI的组合物
在这些组合物中，使用蜡乳液(Wax Emulsion)作为蜡柔软剂。
如下提供蜡乳液的参数:
外观 pH 1％稀释 ％固含量
蜡乳液 琥珀色透明液体 2.5-3.0 透明琥珀色液体 20
如下表9中制备三种组合物，余量是水。
表9
在浸染法和轧染法中用组合物2-2-A、组合物2-2-B和组合物2-2-C处理的织物的吸收能力的试验结果提供在表10中。
如下提供浸染法的工艺参数。
如下提供轧染法的工艺参数。
表10
柔软度评级:组合物2-2-C>组合物2-2-B>组合物2-2-A.
烷氧基化PEI-A分别在浸染法和轧染法中对织物的吸收能力、手感(柔软度)和白度指数(CIE单位)的改进程度归纳在表11中，其中“+”是指改进程度，且“++”是指比“+”高的改进程度。
表11
实施例3
包含烷氧基化PEI-A和亲水硅油的组合物
3.1.轧染法
在轧染法中进行性能比较试验。
如下提供工艺参数:
比较结果提供在表12和表13中。表13提供无洗涤(0)、在1次洗涤后(1)、在2次洗涤后(2)、在3次洗涤后(3)、在4次洗涤后(4)和在5次洗涤后(5)测得的试验结果。
在表12中，该组合物在水作为溶剂中包含亲水硅油(HSO)TF405B和氨基硅油(ASO)2253D作为柔软剂。
表12.烷氧基化PEI-A和亲水硅油之间的性能比较(轧染法)
表13.烷氧基化PEI-A和亲水硅油之间的耐久性比较(轧染法)
*对于各试验中的各组合物的芯吸高度，上方值在5分钟后测得，下方值在30分钟后测得，单位是cm。
3.2.浸染法
在浸染法中进行性能比较试验。如下提供浸染法的工艺参数。
比较结果提供在表14和表15中。
表14.烷氧基化PEI-A和亲水硅油之间的性能比较(浸染法)
表15.烷氧基化PEI-A和亲水硅油之间的耐久性比较(浸染法)
*对于各试验中的各组合物的芯吸高度，上方值在5分钟后测得，下方值在30分钟后测得。
实施例4
包含烷氧基化PEI-A和烷氧基化PEI-B的组合物
制备五种组合物作为织物柔软组合物，其中使用氨基改性硅油型柔软剂OFX 8040(AMS)。
用于制备组合物的原材料提供在表16中。
表16
乳化剂B:C10+7EO，C10-Guerbet醇烷氧基化物。
各组合物的组分及其含量列在表17中，余量是水。
表17
4.1.在浸染法中用如上组合物处理的织物的试验
使用棉毛圈织物作为要在这一试验中处理的织物。使用各组合物并以(织物重量的)2％owf的剂量施加。织物液(操作溶液)比为1:10，且该组合物的pH值为5.0至6.0。
该方法在40℃下进行20分钟。
结果报道在表18中。
表18
组合物No. 吸收能力(秒) 柔软度评级
空白 即时 1
4-1-1 2.0 3
4-1-2 即时 1
4-1-3 即时 1
4-1-4 1.0 3-4
4-1-5 1.0-2.0 3-4
表18中的数据表明：空白棉毛圈织物具有极快的水滴吸收能力(即时)，但手感差(见样品空白)；当用氨基改性硅油柔软剂处理时，处理过的织物的手感提高，亲水性随后降低(2秒)(参见用组合物4-1-1处理的织物)；仅使用烷氧基化PEI-A或烷氧基化PEI-B并未有益于处理过的织物的柔软手感(参见用组合物4-1-2和组合物4-1-3处理的织物)；但当20％氨基改性硅油柔软剂被烷氧基化PEI-A或烷氧基化PEI-B替代时，与用组合物4-1处理的织物相比亲水性改进。
4.2.在轧染法中用如上组合物处理的织物的试验
使用PET织物作为要在这一试验中处理的织物。各组合物以20g/L的剂量使用。该组合物的pH值为5.0至6.0。
该方法在2.5kg的压力下进行，％吸取为65％。结果报道在表19中。
表19
组合物No. 吸收能力 柔软度评级
空白 1分钟56秒 1
4-1-1 >5min 3
4-1-2 2min 1
4-1-3 1分钟10秒 1
4-1-4 3分钟 2
4-1-5 2分钟50秒 2
表19中的数据表明：空白PET织物与棉相比相对疏水，且其手感也差(样品空白)；当用氨基改性硅油柔软剂处理时，处理过的PET织物的手感提高，亲水性随后明显降低(用组合物4-1-1处理的织物)；当20％氨基改性硅油柔软剂被烷氧基化PEI-A或烷氧基化PEI-B替代时，与用组合物4-1-1处理的PET织物相比，处理过的织物的亲水性明显改进。
4.3.在轧染法中用含有烷氧基化PEI-A、亲水硅油和/或烷氧基化PEI-B的组合物处理的织物的试验
该试验中所用的织物是机织PET，其是疏水的。如下提供轧染法的工艺参数。
如表20中所示制备五种组合物以测试在轧染法中用含有烷氧基化PEI-A、亲水硅油和/或烷氧基化PEI-B的组合物处理的织物的性质。
表20
可以看出，对于PET机织织物，用组合物4-2-4处理的织物表现出比用表20中的其它组合物处理的织物好的亲水性能。
实施例5.
包含烷氧基化PEI-A、烷氧基化PEI-B和/或季铵化合物的组合物
实施例5中所用的季铵化合物是具有下列化学结构的222：
制备五种组合物，其中所含的柔软剂描述在表21中。
表21
5.1.试验1，浸染法，100％棉织物
所述方法:
·12克棉织物在240毫升操作溶液中，(用乙酸将pH调节至4.5，布液比(操作溶液)＝1:20)；
·柔软剂(表21的组合物5-1至5-5)＝(织物重量的)2％owf；
·将织物在室温(RT)下在操作溶液中浸泡15分钟，吸取70％以轧染，并在160℃下干燥120s。
·多于2小时平衡。
·设备:Mathis，型号No.BFA12 221210。
·试验结果报道在表22和23中。
表22.芯吸高度
表23.手感
从表22和23中可以看出，空白棉织物非常亲水，手感差；对于用组合物5-1处理的棉织物，与空白样品相比，手感明显改进，但芯吸高度极大降低；
与用组合物5-1处理的棉织物相比，含10％烷氧基化PEI-A的组合物5-2和含10％烷氧基化PEI-B的组合物5-3改进处理过的织物的亲水性而不影响手感。
5.2.试验2，浸染法，100％PET织物(疏水)
所述方法:
·12克PET织物在240毫升操作溶液中，(用乙酸将pH调节至4.5，布液比(操作溶液)＝1:20)；
·柔软剂(表21的组合物5-1至5-5)＝(织物重量的)2％owf；
·将织物在室温(RT)下在操作溶液中浸泡15分钟，吸取70％以轧染，并在160℃下干燥120s。
·多于2小时平衡。
·设备:Mathis，型号No.BFA12 221210。
·试验结果报道在表24和25中。
表24.芯吸高度
表25.手感
从表24和25中可以看出，空白PET织物(疏水)具有差手感；对于用组合物5-1处理的疏水PET织物，与空白样品相比，手感明显改进，芯吸高度也提高；
与空白样品相比，含20％烷氧基化PEI-B的组合物5-5改进处理过的PET织物(疏水)的亲水性而不影响手感。
与用组合物5-1处理的棉织物相比，用组合物5-4和组合物5-5处理的织物的整体性能改进。
5.3.试验3，浸染法，100％PET织物(相对亲水)
所述方法:
·12克100％PET织物(相对亲水)在240毫升操作溶液中，(用乙酸将pH调节至4.5，布液比(操作溶液)＝1:20)；
·柔软剂(本身)＝(织物重量的)2％owf；
·将织物在室温(RT)下在操作溶液中浸泡15分钟，吸取70％以轧染，并在160℃下干燥120s。
·多于2小时平衡。
·设备:Mathis，型号No.BFA12 221210。
·试验结果报道在表26和27中。
表26.芯吸高度
表27.手感
从表26和27中可以看出，空白PET织物(相对亲水)具有差手感；对于用组合物5-1处理的PET织物(相对亲水)，与空白样品相比，手感明显改进，芯吸高度也提高；与空白样品相比，含10％烷氧基化PEI-B的组合物5-3和含20％烷氧基化PEI-A的组合物5-4改进处理过的PET织物(相对亲水)的亲水性而不影响手感。
实施例6
烷氧基化PEI-B对非织造物样品的效果
为了研究烷氧基化PEI-B对非织造物的效果，制备非织造物的三个样品，其中非织造物由纤维制成，该纤维由PE(聚乙烯)皮和PET(聚(对苯二甲酸乙二醇酯))芯构成。
在表28中提供三种样品。用于制备这三种样品的非织造物获自同一批。
表28
6.1扩散距离的评估
在室温下，在吸液基底(由一次性尿布制成)上对如上文提供的样品进行试验。
实施例6中所用的一次性尿布相继具有下列层：
-顶层非织造层；
-采集分布层(PE/PET双组分非织造层，皮是PE，芯是PET)；
-吸收垫层(由(a)吸水聚合物和(b)纤维材料构成)；
-底层非织造层。
该一次性尿布原样使用并且未处理。
在该试验中，用上述样品之一取代尿布的采集分布层，由此形成吸液装置。经由一端直接接触该吸液装置的顶层的PVC套管(具有6厘米内径和7厘米外径)将150毫升有色生理盐水倒在该吸液装置上。一旦有色生理盐水到达该吸液装置的顶层，开始计时，一旦有色生理盐水的液位在PVC套管中消失，结束计时。获得的时间在表29中记录为“采集(Acquisition)时间”。
此外，测量有色生理盐水在吸液装置的顶层上的最长扩散距离和有色生理盐水在吸液装置的顶层上的最短扩散距离并报道在表29中。
在有色生理盐水在吸液装置的顶层上的扩散结束后，进一步研究在吸液装置的吸收垫层上的扩散。进一步测量有色生理盐水在吸液装置的吸收垫层上的最长扩散距离和有色生理盐水在吸液装置的吸收垫层上的最短扩散距离并报道在表29中。
对表28中提供的三个样品各自进行试验。
6.2再湿性质的评估
除6.1节中的试验外，还测试再湿性质。提供一张干滤纸并称重。报道干滤纸的重量作为初始重量。然后将干滤纸置于根据6.1节的实验程序获得的润湿吸液装置的顶层上，并将3.6千克重物置于滤纸上2分钟。然后拿走重物，并测量润湿滤纸的重量作为润湿重量。
根据滤纸的润湿重量减去滤纸的初始重量，表征再湿性质，其在表29中报道为“返湿量(rewet)”。
返湿量＝滤纸的润湿重量-滤纸的初始重量
对表28中提供的三个样品各自进行试验。用于测试各样品的干滤纸具有相同条件。
表29
样品6.1 样品6.2 样品6.3
1采集时间(s) 16 15 15
返湿量(g) 1.3 0.8 1.6
在顶层上的最长扩散(mm) 265 275 260
在顶层上的最短扩散(mm) 235 245 245
在吸收垫层上的最长扩散(mm) 260 270 250
在吸收垫层上的最短扩散(mm) 220 235 220
1也通常被称为“穿透时间(strike through time)(STT)”，其可被定义为已知体积的液体穿透与下方的干燥标准吸收垫接触的非织造物所花的时间
结果:
从表29中可以看出，用烷氧基化PEI-B处理的样品6.2在顶层上的最长扩散方面和芯上的最长扩散和最短扩散方面都具有最佳结果。关于顶层上的最短扩散，由样品6.2获得的结果与由样品6.3获得的结果一样好。
6.3扩散速率的评估
在室温和受控湿度下进行试验。将表28中的样品置于纸巾的中心上，其中预先在重量和湿度方面平衡纸巾。经由一端直接接触纸巾上的样品的套管将20毫升有色生理盐水倒在样品上。一旦有色生理盐水到达纸巾的表面，开始计时，一旦有色生理盐水扩散到纸巾上的标记线，结束计时。获得的时间报道在表30中。
对这三个样品各自进行试验，所有条件保持相同。
表30
样品6.1 样品6.2 样品6.3
时间(s) 37 15 16
结果:
从表30中可以看出，用烷氧基化PEI-B处理的样品6.2具有最短扩散时间。
上文提到的各文献经此引用并入本文。
除了在实施例中或在另行明示之处外，本说明书中指定材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值量应被理解为被词语“大约”修饰。
要理解的是，本发明的各要素的范围和量可与任何其它要素的范围或量一起使用。
本发明的范围不受本文中描述的具体实施方案和实施例限制。确实，本领域技术人员由上文的描述显而易见除本文中描述的那些外的本发明的各种修改。这样的修改意在落在所附权利要求书的范围内。

Claims (22)

1.一种烷氧基化聚乙烯亚胺，其具有连接到聚乙烯亚胺的氮原子上的氧化烯链段，
其中氧化烯链段选自氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段，优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成；
其中氧化烯链段的量为平均每个氮原子1至120个氧化烯链段，例如每个氮原子1至100个氧化烯链段，优选每个氮原子1至80个氧化烯链段，更优选每个氮原子1至70个氧化烯链段，最优选每个氮原子1至60个氧化烯链段，如每个氮原子1至55个氧化烯链段，且
其中烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量(Mw)为1,000至1,000,000克/摩尔，优选5,000至500,000，更优选10,000至50,000，最优选30,000至50,000g/mol，
其用于织物处理过程，尤其是织物整理过程。
2.根据权利要求1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C6氧化烯链段构成，更优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3-C4氧化烯链段构成，最优选氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成。
3.根据权利要求2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化乙烯链段与其余氧化烯链段的摩尔比为1:10至6:1，例如1:10至5:1，优选1:2至3:1，更优选1:1至2:1，如3:2。
4.根据权利要求1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段是氧化乙烯链段，氧化乙烯链段的量为每个氮原子15至25个氧化乙烯链段，且烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为15,000至20,000g/mol。
5.根据权利要求2或3的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中氧化烯链段由氧化乙烯链段和C3氧化烯链段构成，且氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至70个氧化烯链段，优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至60个氧化烯链段，更优选氧化烯链段的量为平均每个氮原子35至55个氧化烯链段，且本发明的烷氧基化聚乙烯亚胺的重均分子量为35,000至40,000g/mol。
6.根据权利要求1的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的氧化烯链段是C3-C6氧化烯链段。
7.根据权利要求1或2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的C3-C6氧化烯链段是C3-C4氧化烯链段。
8.根据权利要求1或2的烷氧基化聚乙烯亚胺，其中烷氧基化聚乙烯亚胺中的C3-C6氧化烯链段是C3氧化烯链段。
9.一种织物柔软组合物，其包含：
(a)疏水织物柔软剂；和
(b)根据权利要求1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺。
10.根据权利要求9的织物柔软组合物，其中疏水织物柔软剂选自氨基改性硅油、蜡、酯、长碳链醇和季铵化合物。
11.根据权利要求9或10的织物柔软组合物，其中组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的0.1至75重量％，优选地，组分(b)的量为组分(a)和组分(b)的总重量的1至50重量％，更优选1至25重量％，最优选1至20重量％，如10至20重量％。
12.根据权利要求9-11中任一项的织物柔软组合物，其中织物柔软组合物进一步包含添加剂，如溶剂、表面活性剂等。
13.根据权利要求9-11中任一项的织物柔软组合物，其中要处理的织物由天然或合成纤维，例如棉；聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；聚酰胺，如聚酰胺6和聚酰胺66；聚丙烯等制备，织物优选是机织物、针织物或非织造物。
14.一种处理织物的方法，其包括使根据权利要求9-13中任一项的织物柔软组合物与织物接触的步骤，优选地，使根据权利要求9-13中任一项的织物柔软组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到权利要求9-13中任一项的织物柔软组合物中进行。
15.根据权利要求14的方法，其选自浸染法或轧染法。
16.一种拒水组合物，其包含
(A)拒水剂，和
(B)根据权利要求1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺。
17.根据权利要求16的拒水组合物，其中拒水剂是含氟拒水剂或含硅拒水剂。
18.根据权利要求16或17的拒水组合物，其中组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.01至10重量％，优选地，组分(B)的量为组分(A)和组分(B)的总重量的0.1至6重量％，更优选0.1至4重量％，最优选0.1至2重量％，如0.1至1重量％。
19.根据权利要求1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺作为用于处理织物的织物柔软组合物中的添加剂的用途。
20.根据权利要求1-8中任一项的烷氧基化聚乙烯亚胺作为用于处理织物的拒水组合物中的添加剂的用途。
21.一种处理织物的方法，其包括使根据权利要求16-18中任一项的拒水组合物与织物接触的步骤，优选地，使根据权利要求16-18中任一项的拒水组合物与织物接触的步骤通过将织物浸渍到根据权利要求16-18中任一项的拒水组合物中进行。
22.根据权利要求14、15或21的方法，其中织物由天然或合成纤维，例如棉；聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；聚酰胺，如聚酰胺6和聚酰胺66；聚丙烯等制备，织物优选是机织物、针织物或非织造物。
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