CN110305292A - 一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法 - Google Patents

一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，所述低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板，由A组分和B组分均匀混合后注入到特定模具内反应固化后制得，其中，所述A组分为多元醇混合物，包括以下原料：聚醚多元醇、发泡剂、扩链剂、催化剂、泡沫稳定剂；B组分为‑NCO封端的异氰酸酯预聚体。本发明通过选用能够赋予制备聚氨酯弹性体优异性能的原料，控制反应物配比和生成物分子量，准确控制化学发泡剂的用量，以及采用特种泡沫稳定剂调节制备的微孔弹性体的闭孔率和微孔尺寸及分布均匀性，制得了动静刚度比低(≤1.20)，具有优异动态减震和耐疲劳性能的聚氨酯微孔弹性垫板，可用作时速300km/h以上高速铁路扣件用弹性减震降噪垫板。

Description

一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法。
背景技术
聚氨酯微孔弹性体兼具聚氨酯弹性体良好的物理机械性能、耐磨性、耐油性、耐低温性、高绝缘性，以及微孔弹性材料的优异动态力学性能和质轻的特点，广泛应用于铁路、汽车、制鞋，以及建筑密封等行业。我国高铁最新WJ-8型扣件采用的减震垫板即为高性能聚氨酯微孔弹性垫板，要求能够直接承受时速300km/h以上高速行驶列车的冲击荷载压力，相当于长期在20～70kN载荷，10～30％形变的环境下工作，因而要求弹性垫板在载荷下高频振动的动态回弹性要好，用动静刚度比性能指标来衡量该性能，要求比值低于1.35，而且越小越好。理想的弹性体具有任何瞬间可逆的高弹形变，动静刚度比为1，但常规高分子弹性材料固有的粘弹行为，使其在载荷下高频振动的形变回复很慢，表现为动静刚度比远大于1，不能满足高铁使用要求此要求。当前我国高铁弹性垫板使用的垫板全是聚氨酯微孔弹性垫板，几乎完全依赖进口聚氨酯原料来指标。
因此，研制出一种动静刚度比低，且性能满足我国高铁最新型WJ-8型扣件用弹性垫板技术要求的聚氨酯微孔弹性体垫板，对于改善我国高铁弹性垫板依赖进口的局面，促进我国高铁建设事业，具有重要意义。
聚氨酯弹性体具有优异的力学性能、而且耐疲劳及耐低温性能优异，适合作为高铁弹性垫板基材。微孔结构内布满了微米级小孔，这些充满气体的微孔在受到压力时首先发生孔内气体压缩形变，压缩到一定程度时才会发生孔壁材料基体形变。当压力去除后，气体压缩形变可瞬间迅速回复到原来状态，响应速度极快。微孔结构与聚氨酯弹性基体相结合，通过选择高性能的聚氨酯弹性体基体，和调节聚氨酯基体内微孔体积分数、微孔孔径及孔径均匀程度、开孔率等因素，可制得动静刚度比值较低的弹性垫板。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
(1)选用能够赋予制备聚氨酯弹性垫板优异力学性能和弹性的聚醚多元醇和异型酸酯原料，要求所有原料的含水量≤0.2％，其中聚醚多元醇水含量≤0.05％，扩连剂水含量≤0.1％；
(2)通过B组分提前预聚的方法，调控制备聚氨酯弹性体的分子结构规整度，提高制备聚氨酯弹性体的力学性能；
(3)选用能够提高分子结构规整度，提高分子间氢键作用的扩连剂，提高制备聚氨酯弹性体的力学性能和弹性；
(4)严格控制化学发泡剂水的用量，通过控制制备的弹性体的密度和微孔与聚氨酯基体的体积比，来确保制备弹性体的高频振动回弹性；
(5)通过选用具有很好调节制备的微孔聚氨酯弹性体的微孔尺寸和孔径均匀性，具有一定开孔效果的泡沫稳定剂，以及调节其使用比例，来提高制备聚氨酯弹性体的高频振动回弹性；
(6)严格控制A组分与B组分反应基团的摩尔比，控制生成物的分子量，来确保制得的聚氨酯弹性体具有较好的力学性能和回弹性。
(7)通过选用合适的化学发泡反应和凝胶反应的催化剂，以及控制催化剂的用量，来确保得到较好的催化和平衡化学发泡反应和凝胶反应的效果，获得适宜的工艺操作期。
本发明的目的是为了提供一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，其由聚氨酯原料A组分和B组分，按照一定比例均匀混合后注入到特定垫板制备模具内经微发泡反应膨胀固化后定型制得。
A组分为聚醚多元醇组合料，包括如下组分：聚醚多元醇，扩连剂、化学发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂；
以总质量份数为100份计，A组分中各组分的质量含量为：
B组分为含多个-NCO基团的化合物，与聚醚多元醇按一定比例混合后反应制得的预聚物。
A组分与B组分的反应摩尔比为1:0.9～1.1，质量比例为1:0.8-1.0。
本发明的一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，步骤为：
(1)将一定量的聚醚多元醇，扩连剂、化学发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、色浆，按照质量比准确称量后，在容器内均匀混合，即得到A组分；
(2)将一定量的含多个-NCO基团的化合物，与聚醚多元醇，按照质量比准确称量后，置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加一定量的阻聚剂即得到B组分；
(3)将A组分与B组分别预热到40～50℃，然后按照质量比准确称量高速混合后，在5～20s内注入到预先在60～80℃下预热10分钟以上且涂抹有聚氨酯脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入60～80℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。
上述步骤(1)中聚醚多元醇可为：官能度为2，分子量为1000或2000的聚四氢呋喃多元醇(PTMG)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚己内酯多元醇(PCL)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚碳酸酯多元醇(PCD)；官能度为3，分子量为3000或5000的聚氧化丙烯多元醇的一种或多种；优选官能度为2，分子量为1000或2000的聚四氢呋喃多元醇和官能度为3，分子量为5000的聚氧化丙烯多元醇(EP330)；所述的聚醚多元醇，要求水含量低于0.05％，如水含量高于0.05％，需要进行脱水处理。
上述步骤(1)中，扩连剂为：含有2个羟基或氨基的小分子化合物，如1.3-丙二醇、1,4-丁二醇、1.6-己二醇、一缩二乙二醇、3,3'-二氯-4,4'二氨基二苯甲烷、二乙基甲苯二胺等的一种或几种。所述的扩连剂，要求扩连剂最好为对称结构，且水含量低于0.05％，如水含量高于0.05％，需要进行脱水处理；优选1.3-丙二醇或1,4-丁二醇；
上述步骤(1)中，化学发泡剂为：H2O；因化学发泡剂的用量决定了所制的弹性体的密度和微孔在弹性垫板中所占的体积比，因而要求发泡剂的添加必须严格按照指定配比添加，并确保称量精度；
上述步骤(1)中，泡沫稳定剂为：用于高回弹聚氨酯模塑泡沫的有机硅类表面活性剂，要求具有较好的调节微孔尺寸和均匀性，以及一定的开孔效果，可选江苏美思德公司的牌号为AK-7719，AK-7730、AK7731的泡沫稳定剂；优选AK-7731泡沫稳定剂；
上述步骤(1)中，催化剂为Dabco-33LV(含有33％三乙烯二胺的液体催化剂)、BDMAE(双(二甲氨基乙基))醚、T12(二月硅酸二丁基锡)、辛酸亚锡的一种或多种，要求催化剂的添加量具有较好的催化平衡化学发泡反应和凝胶反应的效果，以及适宜的工艺操作期。优选Dabco-33LV与T12混合催化剂；
上述步骤(1)中，色浆为通用型油性聚氨酯分散型体系用色浆，根据需要选择不同颜色；
上述步骤(2)中，聚醚多元醇可为：官能度为2，分子量为1000或2000的聚四氢呋喃多元醇(PTMG)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚己内酯多元醇(PCL)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚碳酸酯多元醇(PCD)；优选官能度为2，分子量为1000或2000的聚四氢呋喃多元醇；
上述步骤(2)中，含多个-NCO基团的化合物为：不同型号的甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，优选型号为MDI-100的二苯基甲烷二异氰酸酯；
上述步骤(2)中，阻聚剂为：二乙二醇双氯甲酸酯；
上述步骤(3)中的聚氨酯脱模剂为：溶剂型硅系脱模剂；
上述步骤(3)中的B组分与A组分使用质量比例为1:0.90±0.1，摩尔比为1:1.00±0.05，优选质量比例为1:0.90±0.02，-NCO/-OH的摩尔比为1:1.04±0.02。
上述步骤(3)中A组分预热温度为35～45℃，B组分预热温度为40～50℃，优选A组分预热温度为39～41℃，B组分预热温度为44～46℃。
上述步骤(3)中垫板制备模具在鼓风烘箱内的预热温度为60～80℃，预热时间为10～60分钟，优选的垫板制备模具在鼓风烘箱内的预热温度为65～75℃，预热时间至少20分钟；
上述步骤(3)中已定型的聚氨酯弹性垫板，需在室温下后熟化放置15天以上，才能性能完全稳定，得到动静刚度比≤1.20的聚氨酯微孔弹性垫板。
有益效果
与现有技术相比，本发明的聚氨酯微孔弹性体制备的垫板，在满足WJ-8型扣件对聚氨酯微孔弹性垫板的要求的同时，具有更低的动静刚度比(≤1.20)，能够赋予高铁弹性垫板更佳的大载荷高频振动下的弹性减震降噪性能，以及耐疲劳、耐老化、耐压缩永久变形性能，更好的确保高铁高速运行下的安全平稳性和舒适性。
具体实施例
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，步骤为：
(1)将官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇60份，官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃多元醇10份，官能度为3，分子量为5000的EP330N 20份，1.4-丁二醇7份，H2O 0.15份，AK7731 0.8份，Dabco-33LV 0.20份，T120.05份，聚氨酯用油性分散型色浆2.0份，准确称量后在容器内均匀混合，即得到A组分；要求各原料的水分含量≤0.2％，其中聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％，1.4-丁二醇的水分含量≤0.1％；
(2)将MDI-100 45份，与官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇55份，准确称量置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加0.01％的一定量的阻聚剂二乙二醇双氯甲酸酯即得到B组分；要求聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％；
(3)将A组分和B组分在鼓风烘箱内分别预热到在40±2℃，45±2℃，然后按照质量比1:0.9±0.1准确称量，高速混合后，在7-10s内注入到在65～75℃鼓风烘箱内预热30分钟以上，且涂抹有聚氨酯用脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入65～75℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。其性能见表1。
实施例2
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，步骤为：
(1)将官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇60份，官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃多元醇6份，官能度为3，分子量为5000的EP330N 25份，1.4-丁二醇6.5份，H2O 0.15份，AK7731 0.8份，Dabco-33LV 0.20份，T120.05份，聚氨酯用油性分散型色浆2.0份，准确称量后在容器内均匀混合，即得到A组分；要求各原料的水分含量≤0.2％，其中聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％，1.4-丁二醇的水分含量≤0.1％；
(2)将MDI-100 43份，与官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇57份，准确称量置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加0.01％的一定量的阻聚剂二乙二醇双氯甲酸酯即得到B组分；要求聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％；
(3)将A组分和B组分在鼓风烘箱内分别预热到在40±2℃，45±2℃，然后按照质量比1:0.9±0.1准确称量，高速混合后，在7-10s内注入到在65～75℃鼓风烘箱内预热30分钟以上，且涂抹有聚氨酯用脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入65～75℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。其性能见表1。
实施例3
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，步骤为：
(1)将官能度为2，分子量为2000的聚己内酯多元醇60份，官能度为2，分子量为1000的聚己内酯多元醇10份，官能度为3，分子量为5000的EP330N 20份，1.4-丁二醇7份，H2O 0.15份，AK7731 0.8份，Dabco-33LV 0.22份，T120.06份，聚氨酯用油性分散型色浆2.0份，准确称量后在容器内均匀混合，即得到A组分；要求各原料的水分含量≤0.2％，其中聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％，1.4-丁二醇的水分含量≤0.1％；
(2)将MDI-100 45份，与官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇55份，准确称量置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加0.01％的一定量的阻聚剂二乙二醇双氯甲酸酯即得到B组分；要求聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％；
(3)将A组分和B组分在鼓风烘箱内分别预热到在40±2℃，45±2℃，然后按照质量比1:0.9±0.1准确称量，高速混合后，在7-10s内注入到在65～75℃鼓风烘箱内预热30分钟以上，且涂抹有聚氨酯用脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入65～75℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。其性能见表1。
实施例4
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，步骤为：
(1)将官能度为2，分子量为2000的聚己内酯多元醇60份，官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃多元醇10份，官能度为3，分子量为5000的EP330N 20份，1.4-丁二醇7份，H2O 0.15份，AK7731 0.8份，Dabco-33LV 0.22份，T120.06份，聚氨酯用油性分散型色浆2.0份，准确称量后在容器内均匀混合，即得到A组分；要求各原料的水分含量≤0.2％，其中聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％，1.4-丁二醇的水分含量≤0.1％；
(2)将MDI-100 45份，与官能度为2，分子量为2000的聚四氢呋喃多元醇55份，准确称量置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加0.01％的一定量的阻聚剂二乙二醇双氯甲酸酯即得到B组分；要求聚四氢呋喃多元醇和EP330N的水分含量≤0.05％；
(3)将A组分和B组分在鼓风烘箱内分别预热到在40±2℃，45±2℃，然后按照质量比1:0.9±0.1准确称量，高速混合后，在7-10s内注入到在65～75℃鼓风烘箱内预热30分钟以上，且涂抹有聚氨酯用脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入65～75℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。其性能见表1。
表1一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板性能

Claims (10)

1.一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，其特征在于：
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，其由聚氨酯原料A组分和B组分，按照一定比例均匀混合后注入到特定垫板制备模具内经微发泡反应膨胀固化后定型制得。A组分为聚醚多元醇组合料，包括如下组分：聚醚多元醇，扩连剂、化学发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂；
以总质量份数为100份计，A组分中各组分的质量含量为：
B组分为含多个-NCO基团的化合物，与聚醚多元醇按一定比例混合后反应制得的预聚物。
A组分与B组分的反应摩尔比为1:0.9～1.1，质量比例为1:0.8-1.0。
一种低动静刚度比聚氨酯微孔弹性垫板的制备方法，其制备步骤为：
(1)将一定量的聚醚多元醇，扩连剂、化学发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂、色浆，按照质量比准确称量后，在容器内均匀混合，即得到A组分；
(2)将一定量的含多个-NCO基团的化合物，与聚醚多元醇，按照质量比准确称量后，置入容器内，在80～90℃下搅拌反应4-6h，经-NCO值测试合格后，添加一定量的阻聚剂即得到B组分；
(3)将A组分与B组分别预热到40～50℃，然后按照质量比准确称量高速混合后，在5～20s内注入到预先在60～80℃下预热10分钟以上且涂抹有聚氨酯脱模剂的垫板制备模具内，然后迅速合模，将模具放入60～80℃鼓风烘箱内加热8-10分钟，然后打开模具，取出已定型的聚氨酯弹性垫板，然后室温下放置15天以上，即得到低动静刚度比的聚氨酯微孔弹性垫板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述A组分有包含以下材料：聚醚多元醇80-95％，扩链剂1-10％，发泡剂0.05-0.5％，泡沫稳定剂0.2-2％，催化剂0.2-2％，色浆1-5％，上述原料按比例准确称量混合均匀后即为A组分。所述B组分由30-60％的含多个-NCO基团的化合物和40-70％的聚醚多元醇，在80-90℃下反应2-5h后，然后添加0.01-0.1％的阻聚剂得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚醚多元醇可为官能度为2，分子量为1000或2000的聚四氢呋喃多元醇(PTMG)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚己内酯多元醇(PCL)；官能度为2，分子量为1000或2000的聚碳酸酯多元醇(PCD)；官能度为3，分子量为3000或5000的聚氧化丙烯多元醇的一种或多种；所述的聚醚多元醇，要求水含量低于0.05％，如水含量高于0.05％，需要进行脱水处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的扩连剂可为含有2个羟基或氨基的小分子化合物，如1.3-丙二醇、1,4-丁二醇、1.6-己二醇、一缩二乙二醇、3,3'-二氯-4,4'二氨基二苯甲烷、二乙基甲苯二胺等的一种或几种。要求扩连剂最好为对称结构，且水含量低于0.1％，如水含量高于0.1％，需要进行脱水处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的化学发泡剂为：H2O；因化学发泡剂的用量决定了所制的弹性体的密度和微孔在弹性垫板中所占的体积比，因而要求发泡剂的添加必须严格按照指定配比添加，并确保称量精度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的泡沫稳定剂为：用于高回弹聚氨酯模塑泡沫的有机硅类表面活性剂，要求具有较好的调节微孔尺寸和均匀性，以及一定的开孔效果，可选江苏美思德公司的牌号为AK-7719，AK-7730、AK7731的泡沫稳定剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的催化剂为Dabco-33LV(含有33％三乙烯二胺的液体催化剂)、BDMAE(双(二甲氨基乙基))醚、T12(二月硅酸二丁基锡)、辛酸亚锡的一种或多种，要求催化剂的添加量具有较好的催化平衡化学发泡反应和凝胶反应的效果，以及适宜的工艺操作期。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中含多个-NCO基团的化合物可为不同型号的甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中A组分与B组分使用质量比例为1:0.90±0.1，-NCO/-OH的摩尔比为1:1.02±0.02。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中A组分预热温度为35～45℃，B组分预热温度为40～50℃；垫板制备模具在鼓风烘箱内的预热温度为60～80℃，预热时间为10～60分钟；已定型的聚氨酯弹性垫板，需在室温下后熟化放置15天以上，才能性能完全稳定，得到动静刚度比≤1.20的聚氨酯微孔弹性垫板。
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