CN105939870A - 聚氨酯填充轮胎 - Google Patents
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Abstract
用于制造轮胎的聚氨酯弹性体组合物、用于制造所述轮胎的方法和由所述聚氨酯弹性体制成的轮胎。所述轮胎特别适合用作低速车辆的轮胎，例如自行车轮胎。
Description
发明领域
本发明涉及用于改进由多孔聚氨酯弹性材料制成的轮胎，特别是自行车轮胎的动态特性的方法。更特别地，减小聚氨酯弹性体的滚动阻力。因此，本发明涉及特定研发的聚氨酯弹性体。
本发明涉及用于制造具有改进动态特性并同时保持良好的抗水解性和耐磨性的聚氨酯轮胎的方法。
本发明进一步涉及用于制造适合用作轮胎的聚氨酯弹性体的方法，由此控制相分离问题并同时使用旋转模塑用于制造轮胎。
本发明进一步涉及用于制造根据本发明的聚氨酯弹性轮胎的包含多异氰酸酯和多异氰酸酯反应性产物的反应性组合物。
本发明进一步涉及由聚氨酯弹性体制成的轮胎，优选自行车轮胎。
发明背景
充气轮胎通常用于道路车辆例如汽车和卡车。充气轮胎具有重量轻和提供柔软和舒适的乘坐的优点，因为这些外胎填充有气体或空气。充气轮胎的主要缺点是由于刺穿所致的放气风险、外胎与轮辋分离或外胎或轮辋的其它故障。
US6303060公开了不可放气的轮胎组合件，其具有中空环形凸缘嵌件（insert）、模塑在该嵌件周围以形成轮胎的挠性体和至少一个其上安装有轮胎的轮辋。该挠性体由多元醇和多异氰酸酯的组合形成的聚氨酯泡沫制成，而嵌件由其它材料例如高密度聚乙烯制成。需要中空嵌件本身为轮胎提供承载刚度，由此有助于缓冲的乘坐。尽管中空内部区域尺寸减小，但是轮胎不是完全不可放气的，且仍需要中空区域实现可接受的机械性能。
由于以上原因，填充轮胎比充气轮胎更具吸引力。填充轮胎含有固体或半固体材料而非压缩空气。这消除了放气风险，因为外胎的刺穿或其它故障不会导致气体泄露。
然后轮胎填充材料应满足若干要求以与充气轮胎良好的动态特性相竞争。例如，轮胎填充材料应使轮胎吸收震荡并提供良好牵引力。因此，轮胎填充材料应是柔软和挠性的。此外，轮胎填充材料应使轮胎在使用过程中不积聚过多的热量，因为这些热量可损坏填充材料或外胎并因此减小轮胎使用寿命。此外，成本是非常重要的考量。
柔软的聚氨酯/脲弹性体在过去已用作轮胎填充材料，并已经尝试过若干途径。在某些情况中，聚氨酯/脲聚合物已使用水和有机异氰酸酯之间的反应中生成的二氧化碳进行发泡。这样的途径描述在US 3605848中。这些泡沫具有由于其多孔性质而重量轻、过软且这些泡沫倾向于展现高滞后和高热量积聚的优点。
含聚酯醇（Polyesterol）的软质相导致具有脲硬质相的多孔PU弹性体中的最高水平的动态性能。这类产品也是公知的。例如WO 2001018086描述了可经由平均摩尔质量为220至270 g/mol的聚氧四亚甲基二醇和己二酸的缩聚获得的聚酯聚醚醇（polyesterpolyetherol）用于生产具有良好的动态性能和高的低温挠性的多孔聚氨酯弹性体的用途。然而，酯键使所得泡沫对水解敏感。
DE-A 3613964描述了生产分别基于纯聚酯软质相和聚酯-聚醚醇软质相的产品。在DE-A 3613964的对比例中的基于聚四氢呋喃（M=2000 g/mol）作为软质相的试样仅具有相对低的抗弯强度。
本领域中已知并用于轮胎的多孔聚氨酯弹性体的总体缺点是如果该聚氨酯弹性体经受升高的温度，它们不能保持所需形状，且它们不能承受与水分的接触和/或作用于该弹性体上的高压的事实。
由于上述所有原因，需要研发一种新型聚氨酯弹性材料，其具有极好的动态性能并如果该聚氨酯弹性体经受升高的温度其能够保持所需形状，且能够承受与水分的接触和/或作用于该弹性体上的高压。
发明目的
本发明的目的是改进聚氨酯弹性体的性能，使得其动态性能和抗性（更具体来说是抗水解性和耐磨性）满足用作自行车轮胎并变得比得上充气轮胎。
本发明的另一目的是研发反应性组合物和用于制造由多孔（发泡）聚氨酯弹性材料制成的实心轮胎，更特别是自行车轮胎的方法。
发明概述
本发明涉及用于制造轮胎的聚氨酯弹性体组合物、用于制造所述轮胎的方法和由所述聚氨酯弹性体制成的轮胎。所述轮胎特别适合用作低速车辆的轮胎，例如自行车轮胎，然而本发明不限于自行车轮胎（例如轮椅、台车、推车、拉车等的轮胎）。
令人惊奇地，我们已发现了具有令人满意的动态特性和由此保持优异抗水解性和耐磨损特性的多孔（发泡）聚氨酯弹性材料。根据本发明的聚氨酯弹性体组合物使得能够与充气轮胎的性能相竞争。最重要的是根据本发明的聚氨酯弹性体轮胎是实心轮胎（由多孔聚氨酯制成），其将由于刺穿所致的放气风险、外胎与轮辋的分离或外胎或轮辋的其它故障减小至几乎为零。
根据第一方面，公开了由多孔聚氨酯或聚氨酯-脲弹性材料制成的填充轮胎，所述弹性材料具有下列性能：
－ 至少45且低于85，优选45-80的肖氏A硬度（根据ASTM D2240）；
－ 在室温下低于10 %和在70℃下低于40 %的压缩永久变形（根据ASTM D395）；
－ 至少40%，优选40-70%的球回弹（根据ASTM D3574）。
根据本发明的实施方案，所述轮胎是低速车辆轮胎，例如自行车轮胎。
根据本发明的实施方案，所述轮胎由具有模塑密度为400-700 kg/m3，优选500-600 kg/m3且自由发泡密度为250-350 kg/m3，优选300-320 kg/m3（根据ISO 845）的多孔聚氨酯弹性材料制成。
根据第二方面，公开了用于制造根据本发明的多孔聚氨酯弹性体的反应体系，所述反应体系至少包含：
－ 多异氰酸酯组合物，其具有游离NCO-值为15-25重量%且包含异氰酸酯-封端的预聚物，所述预聚物是过量有机多异氰酸酯与聚醚多元醇的反应产物，所述聚醚多元醇具有平均标称羟基官能度为2-6、数均分子量为2000-6000和环氧乙烷含量为20-35重量%，其中至少50%的所述环氧乙烷基团存在于该聚醚多元醇的末端，和
－ 至少一种聚合物聚醚多元醇，其具有2000-7000的分子量并具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒；和
－ 增链剂，和
－ 催化剂，和
－ 发泡剂。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的制备多异氰酸酯的反应体系的有机多异氰酸酯选自脂族、脂环族和/或芳脂族的多异氰酸酯，优选选自芳族多异氰酸酯，更优选选自基于二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的多异氰酸酯，最优选具有基于所述有机多异氰酸酯混合物的总重量计算的> 95重量%的4,4'-MDI的基于二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的多异氰酸酯。
根据本发明的实施方案，用于制备根据本发明的制备多异氰酸酯组合物的反应体系中的预聚物的聚醚多元醇含有20-35重量%的环氧乙烷基团，其中至少50%，优选至少75%和更优选所有（100%）的这些环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的（tipped）），且其中所述聚醚多元醇具有平均标称官能度为2-6，优选2-4和数均分子量为2000-6000，优选2000-5000且最优选为3000-5000.。
根据本发明的实施方案，用于制备根据本发明的制备多异氰酸酯组合物的反应体系中的预聚物的聚醚多元醇选自聚(氧乙烯-氧丙烯)二醇和三醇。
根据本发明的实施方案，在根据本发明的反应体系中的至少一种聚合物聚醚多元醇选自具有基于所述多元醇的总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，并具有最大20 重量%，优选10-20 重量%的环氧乙烷含量，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。
根据本发明的实施方案，在根据本发明的反应体系中的至少一种聚合物聚醚多元醇选自具有基于所述多元醇的总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，且其中所述聚合物多元醇是聚合物固体颗粒例如基于苯乙烯的聚合物颗粒，优选苯乙烯-丙烯腈颗粒的分散体。
根据本发明的实施方案，在根据本发明的反应体系中的至少一种聚合物聚醚多元醇是具有基于所述多元醇混合物的总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的混合物，且其中
－ 第一聚醚多元醇具有分子量为5000-7000和环氧乙烷含量为10-20 重量%，且所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
－ 第二聚醚多元醇具有分子量为4000-6000，优选大约5000和环氧乙烷含量为10-20重量%且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
－ 所述混合物的分子量优选为4000-7000且其中第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为20/80至40/60。
根据本发明的实施方案，在根据本发明的反应体系中的至少一种聚合物聚醚多元醇是具有基于所述多元醇混合物的总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的混合物，且其中
－ 第一聚醚多元醇具有分子量为1000-2000并选自聚四氢呋喃，且
－ 第二聚醚多元醇具有分子量为4000-6000，优选大约5000，且环氧乙烷含量为10-20重量%，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
－ 所述混合物的分子量优选为2000-4000，且其中第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为80/20至40/60。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的反应体系中的发泡剂选自基于氟的烃类化合物（氢氟烃化合物）和/或基于缩醛的化合物和/或水。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的反应体系中的发泡剂（一种或多种）是基于缩醛的化合物例如甲缩醛并优选在不存在其它发泡剂的情况下以基于所述反应体系的总重量计算的4-8重量%使用。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的反应体系中的发泡剂（一种或多种）是水，优选在不存在其它发泡剂的情况下，并且以至少0.3 重量份，优选0.3至1.3 重量份/每100份所述反应体系使用。
根据本发明的实施方案，根据本发明的反应体系可进一步包含添加剂，如催化剂、表面活性剂、着色剂、稳定剂、填料和脱模剂。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的反应体系中的增链剂（一种或多种）和/或交联剂选自具有羟基官能度为2-6 和优选 2-4且分子量为62-499的多元醇，例如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、己二醇、季戊四醇和MW为499或更小的聚乙二醇，且其中增链剂和交联剂的量为最多15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇，增链剂和交联剂的量更优选为5-15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇。
根据本发明的实施方案，用于根据本发明的反应体系中的增链剂（一种或多种）和/或交联剂选自单乙二醇（MEG）、丁二醇和/或己二醇。
根据第三方面，公开了用于制造根据本发明的聚氨酯弹性体的方法，所述方法包括在90-110，优选100-105的异氰酸酯指数下使根据本发明第二方面的反应性体系反应。
根据本发明的实施方案，用于制造根据本发明的聚氨酯弹性体的方法使得将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加剂预混并然后与所述多异氰酸酯组合物反应。
根据本发明的实施方案，用于制造根据本发明的聚氨酯弹性体的方法包括至少下列步骤：
i. 将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加剂预混，并然后
ii. 将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合，并然后
iii. 将步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物浇注到模具中以获得反应的多异氰酸酯组合物，并然后
iv. 使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物在升高的温度下固化，并然后
v. 将获得的由聚氨酯多孔弹性体制成的轮胎脱模。
根据本发明的实施方案，用于制造根据本发明的聚氨酯弹性体的方法使得将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合的步骤使用2组分高压混合***或2组分动态混合***进行。
根据本发明的实施方案，用于制造根据本发明的聚氨酯弹性体的方法使得浇注在步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物的步骤使用敞口模具，优选旋转敞口模具且优选在150-250 rpm的旋转速度下进行，且其中使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物固化的步骤在 50-60℃的升高的温度下进行。
独立和从属权利要求陈述本发明的具体和优选的特征。来自从属权利要求的特征可适当地与独立或其它从属权利要求的特征组合。
本发明的上述和其它特性、特征和优点将从结合通过实施例方式来举例说明本发明原理的所附实施例的以下详细描述而变得明确。
定义和术语
在本发明的上下文中，下列术语具有下列含义：
1) 异氰酸酯指数或NCO指数或指数是存在于配制品中的NCO基团与异氰酸酯反应性氢原子的比率，其以%给出：
换句话说，NCO-指数表示实际用于配制品中的异氰酸酯相对于为了与用于配制品中的异氰酸酯反应性氢原子的量反应而理论所需的异氰酸酯的量的百分比。
应观察到的是本文中所用的异氰酸酯指数不仅从制备涉及异氰酸酯成分和异氰酸酯反应性成分的材料的实际聚合方法的观点考量。在产生改性多异氰酸酯（包括本领域中被称为预聚物的这样的异氰酸酯衍生物）的预备步骤中消耗的任何异氰酸酯基团或在预备步骤中消耗的任何活性氢（例如与异氰酸酯反应以产生改性多元醇或多胺）也考虑在异氰酸酯指数的计算中。
2) 本文中所用的用于计算异氰酸酯指数目的的表述“异氰酸酯反应性氢原子”是指存在于所述反应性组合物中的羟基和胺基团中的全部活性氢原子；这意味着出于计算实际聚合方法中的异氰酸酯指数的目的，一个羟基被认为包含一个反应性氢、一个伯胺基团被认为包含一个反应性氢，且一个水分子被认为包含两个活性氢。
3) 术语“平均标称羟基官能度”（或简称“官能度”）在本文中用于表示所述多元醇或多元醇组合物的数均官能度（每分子的羟基数），假设这是用于其制备的引发剂（一种或多种）的数均官能度（每分子的活性氢原子数），尽管在实践中由于某些末端不饱和而经常稍微较小。
4) 词汇“平均”是指数均，除非另外说明。
5) “液体”表示具有根据ASTM D445-11a 在20℃下测量的小于10 Pa.s的粘度。
6) “pbw”表示重量份。
7) 术语“反应体系”是指成分的组合，其中将所述多异氰酸酯组合物保存在与异氰酸酯反应性成分分离的容器中。
8) 本文中所用的术语“填充轮胎”是指不包含含空气或压缩气体的中空嵌件的轮胎。这些轮胎优选完全由聚合材料，例如发泡聚氨酯制成。
详细说明
根据本发明的第一方面，公开了由多孔聚氨酯弹性材料制成的轮胎，特别是低速车辆轮胎，例如自行车轮胎。所述多孔聚氨酯弹性材料具有下列性能：
- 至少45且低于85，优选45-80的肖氏A硬度（根据ASTM D2240）；
- 在室温下低于10%和在70℃下低于40 %的压缩永久变形（根据ASTM D395）；
- 至少40%，优选40-70%的球回弹（根据ASTM D3574）。
根据实施方案，根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料具有模塑密度为400-700 kg/m3，优选 500-600 kg/m3。
根据实施方案，根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料具有根据ISO 845测量的自由发泡密度为250-350 kg/m3 ，优选300-320 kg/m3。
根据实施方案，根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料具有在室温下小于10 %的压缩永久变形（根据ASTM D395），例如3.4%、4.3%、5%和6%的压缩永久变形值。
根据实施方案，根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料的肖氏A硬度为至少50且低于85，优选为50-80。
根据实施方案，根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料的肖氏A硬度可根据应用而不同。对于用作儿童自行车中的轮胎，硬度优选为45-55，更优选为50-55，而对于用作成人自行车中的轮胎，硬度优选为70-80。
根据实施方案，所述轮胎完全由根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料制成。
根据实施方案，所述轮胎完全由根据本发明的多孔聚氨酯弹性材料制成并可任选用附加层，例如保护性耐磨层涂覆。
根据本发明的第二方面，公开了用于制造根据本发明第一方面的多孔聚氨酯弹性体的反应体系。所述反应体系至少包含：
a) 多异氰酸酯组合物，其具有游离NCO-值为15-25重量%且包含异氰酸酯-封端的预聚物，所述预聚物是过量有机多异氰酸酯与聚醚多元醇的反应产物，所述聚醚多元醇具有平均标称羟基官能度为2-4、数均分子量为2000-6000和环氧乙烷含量为20-35重量%，其中至少50%的所述环氧乙烷基团存在于该聚醚多元醇的末端，和
b) 至少一种聚合物聚醚多元醇，其具有2000-7000的分子量并具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒；和
c) 增链剂，和
d) 催化剂，和
e) 发泡剂。
可用于制备本发明的多异氰酸酯组合物的有机多异氰酸酯包括脂族、脂环族和芳脂族的多异氰酸酯，例如六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯和对-苯二亚甲基二异氰酸酯。
然而，优选的多异氰酸酯是芳族的多异氰酸酯，例如苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯和特别是可得的基于二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的多异氰酸酯，例如MDI异构体，也就是说4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯以及它们的混合物。
更优选地，用作有机多异氰酸酯的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的量为大于基于所述有机多异氰酸酯的总重量计算的95重量%，最优选地，用作有机多异氰酸酯的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的量为大于基于所述有机多异氰酸酯的总重量计算的97重量%。
当二异氰酸酯是用于制备多异氰酸酯组合物中的优选的多异氰酸酯时，如有需要，可使用二异氰酸酯与小比例的更高官能度多异氰酸酯的混合物。其它MDI变体是本领域中公知的，并包括通过引入氨基甲酸乙酯、脲基甲酸酯、脲、缩二脲、碳二亚胺、脲酮亚胺和/或异氰脲酸酯残基（residues）所获得的液体产物。
根据实施方案，用于制备所述预聚物的聚醚多元醇含有20-35重量%的环氧乙烷基团，其中至少50%，优选至少75%和更优选所有（100%）的这些环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。这些聚醚多元醇具有平均标称官能度为2-6，优选2-4。它们具有数均分子量为2000-6000，优选2000-5000和最优选3000-5000。
用于制备所述异氰酸酯-封端的预聚物的聚醚多元醇包括通过在多官能引发剂存在下环氧乙烷与其它环状氧化物例如环氧丙烷或四氢呋喃的聚合所获得的产物。合适的引发剂化合物含有多个活性氢原子，并包括水和多元醇，例如乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、环己烷二甲醇、间苯二酚、双酚A、丙三醇、三羟甲基丙烷、1,2,6-己三醇或季戊四醇。可使用引发剂和/或环状氧化物的混合物。
特别有用的聚醚多元醇包括如现有技术中充分描述的通过将环氧丙烷和环氧乙烷顺序添加到二- 或三官能引发剂所获得的聚(氧乙烯-氧丙烯)二醇和三醇。所述二醇和三醇的混合物同样可以是有用的。
所述异氰酸酯-封端的预聚物通过过量的多异氰酸酯与聚醚多元醇的反应来制备，以获得具有指定NCO值的预聚物。用于制备预聚物的方法已描述在本领域中。多异氰酸酯和聚醚多元醇的相对量取决于它们的当量和所需NCO值，并可由本领域技术人员容易地测定。如果需要，该反应可在增强形成氨基甲酸乙酯基的催化剂例如叔胺和锡化合物的存在下进行。通常，反应时间为30分钟至4小时，反应温度为50至90℃。
通过用于制备预聚物的所述多异氰酸酯与聚醚多元醇的反应所获得的至少90%的基团是聚氨酯基团。可以向由此制备的预聚物添加多异氰酸酯，条件是NCO值保持在指定范围内。添加量通常为小于25重量%，基于总多异氰酸酯组合物计。所添加的多异氰酸酯可选自上述那些。芳族的多异氰酸酯，特别是基于MDI的多异氰酸酯是优选的。
根据实施方案，所述至少一种聚合物聚醚多元醇选自具有基于所述多元醇总重量计15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，并具有最大20 重量%，优选 10-20 重量%的平均环氧乙烷含量，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。
根据实施方案，所述至少一种聚合物多元醇选自具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，且其中所述聚合物多元醇是聚合物固体颗粒例如基于苯乙烯的聚合物颗粒在多元醇中的分散体。苯乙烯聚合物颗粒的实例包括苯乙烯-丙烯腈的所谓“SAN”颗粒。
根据一个优选的实施方案， 所述至少一种聚合物聚醚多元醇是包含第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的多元醇混合物，条件是该混合物具有基于所述多元醇混合物的总重量计算的15-35重量% 的固体颗粒。该混合物的分子量优选为4000-7000。第一聚醚多元醇优选具有分子量为5000-7000和环氧乙烷含量为10-20 重量%，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。第二聚醚多元醇优选具有分子量为4000-6000，优选大约5000和环氧乙烷含量为10-20 重量%，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为20/80至40/60。在该聚合物多元醇中的第一聚醚多元醇的合适实例包括但不限于Hyperlite® 1650（获自Bayer）、KE® 885（获自Konix）、SPEC FLEX NC 700（获自DOW）。
根据另一个优选的实施方案，所述至少一种聚合物聚醚多元醇是包含第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的多元醇混合物，条件是该混合物具有基于所述多元醇混合物的总重量计算的15-35重量%的固体颗粒 。该混合物的分子量优选为2000-4000。第一聚醚多元醇优选具有分子量为1000-2000，并优选选自聚四氢呋喃（也称作聚四亚甲基醚二醇）。第二聚醚多元醇优选具有分子量为4000-6000，优选大约5000，并具有环氧乙烷含量为10-20 重量%，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的）。第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为80/20至40/60。在该聚合物多元醇中的第一聚醚多元醇的合适实例包括但不限于来自Invista的Terathane®和来自BASF的PolyTHF®。
根据实施方案，发泡剂可选自基于氟的烃类化合物（氢氟烃化合物）和/或替代地选自基于缩醛的化合物和/或水。所用发泡剂可为上述化合物的组合。
根据实施方案，所述发泡剂可为基于氟的烃类化合物。合适的基于氟的烃类化合物是Forane ® 365（可获自Arkema）。基于氟的烃类化合物的量（如果单独使用）为基于所述反应体系总重量计算的3-6重量%。
根据实施方案，所述发泡剂可为基于缩醛的化合物。合适的基于缩醛的化合物是甲缩醛。作为发泡剂的基于缩醛的化合物的量（如果单独使用）为基于所述反应体系总重量计算的4-8重量%。
优选在不存在其它发泡剂的情况下，用作发泡剂的水的量可以已知方式变化，以实现所需密度。合适的水量通常为至少0.3 重量份，优选0.3-1.3 重量份/每100份所述反应体系。优选地，水是唯一的发泡剂。
所述反应体系可进一步包含常规的添加剂，如催化剂、表面活性剂、着色剂、稳定剂、填料和脱模剂。
优选地，增链剂和交联剂是具有羟基官能度为2-6，优选2-4和分子量为62-499的多元醇，如乙二醇、(单)乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、己二醇、季戊四醇和MW为499和更少的聚乙二醇。所述增链剂和交联剂的量为至多15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇。更优选地，所述增链剂和交联剂的量优选为5-15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇。
根据优选的实施方案，所述增链剂是单乙二醇（MEG）、丁二醇 和/或己二醇，特别在应用旋转模塑的情况下。
根据本发明的第三方面，公开了用于制造根据本发明第一方面的聚氨酯弹性体的方法。所述方法包括在90-110，优选100-105的异氰酸酯指数下使根据本发明第二方面的反应性体系反应。
传统上，将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加剂预混并然后与所述多异氰酸酯组合物反应。
用于制造根据本发明第一方面的聚氨酯弹性体的方法包括使所述反应体系的成分在模具中反应。
根据实施方案，用于制造由根据本发明第一方面的聚氨酯多孔弹性体制成的轮胎的方法，其包括至少下列步骤：
i. 将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加预混，和
ii. 将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合，和
iii. 将步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物浇注到模具中以获得反应的多异氰酸酯组合物，并然后
iv. 使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物在升高的温度下固化，并然后
v. 将获得的由聚氨酯多孔弹性体制成的轮胎脱模。
根据实施方案，将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合的步骤使用2组分高压混合***进行。
根据实施方案，将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合的步骤使用2组分动态混合***进行。
根据实施方案，浇注在步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物的步骤使用敞口模具，优选旋转敞口模具进行。旋转速度可为150-250 rpm，合适的旋转速度为200rpm。
根据实施方案，使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物固化的步骤在 50-60℃的升高的温度下。优选地，该固化在炉中进行。
根据实施方案，所述模塑方法是旋转模塑方法，且所用增链剂选自单乙二醇（MEG）、丁二醇 和/或己二醇。
使用下列实施例举例说明本发明。
实施例
所用化学品：
水
Forane 365 = 发泡剂 (Arkema)
油 = 磨损改进剂 (Dow Corning)
催化剂 A = 含金属的外皮（skin）固化催化剂
催化剂 B = 胺类胶凝催化剂
催化剂 C = 表面活性剂催化剂
催化剂 D = 胺类固化催化剂
催化剂 E = 胺类胶凝催化剂
1.4丁二醇 = 增链剂
单乙二醇（MEG） = 增链剂
聚醚多元醇 A (三醇) 装载有SAN颗粒, MW= 5000, 17重量% EO
聚醚多元醇 B (三醇) MW=6000, 17重量% EO
聚醚多元醇 C (聚四氢呋喃) MW=2000
聚醚多元醇 D (三醇) MW = 4800, 15重量% EO
异氰酸酯预聚物Suprasec® 2733 (Huntsman) 具有NCO= 19.5且其是基于4.4 MDI的多异氰酸酯与具有20-35重量% EO（所有均是封端的）且数均MW为3000-4000的聚醚多元醇的反应产物。
异氰酸酯预聚物Suprasec® 2021 (Huntsman) 具有NCO= 23.2且其是基于4.4MDI的多异氰酸酯与不含环氧乙烷(EO)且具有数均MW为小于500的聚醚多元醇的反应产物。
实施例1-2: 制备用于制造自行车轮胎的多孔聚氨酯弹性体组合物
所述反应性多异氰酸酯组合物通过将聚合物多元醇组合物与异氰酸酯预聚物组合物（指数 104）混合来制备。随后，将该反应性多异氰酸酯组合物注入产生自行车轮胎的敞口旋转模具（200rpm）中。在炉中在50-60℃下固化5分钟后，将该实心浇注件（casting）从模具中脱模。
实施例1和2是根据本发明的，对比例使用根据现有技术的反应性组合物。下表1显示出所述反应性体系的组成，更具体地是以pbw使用的聚合物多元醇组合物和异氰酸酯预聚物组合物。
所有实施例产生具有（模塑）密度为大约500 kg/m3的多孔聚氨酯弹性材料（在此为自行车轮胎）。
下表2显示出通过使根据表1的反应性组合物在104的异氰酸酯指数下反应而获得的弹性体的特性。
表2
| 参数 | 测试方法 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 |
| 磨损 (mg) | DIN ISO 4649-02 | 309 | 59 | 51 |
| 压缩硬度@ 65% (KPa) | DIN ISO 3386-1 | 1929.4 | 2885.2 | 2716.8 |
| 在70℃下的压缩永久变形(%) | ASTM D395 | 25.2 | 10.8 | 19.2 |
| 在室温下的压缩永久变形 | ASTM D395 | 10 | 3.4 | 4.3 |
| 肖氏A硬度 | ASTM D2240 | 62 | 69 | 73 |
| 弹力回弹(%球回弹) | ASTM D3574 | 28 | 46 | 39 |
实施例3: 使用基于聚四氢呋喃的聚合物多元醇制备多孔聚氨酯弹性体组合物
所述反应性多异氰酸酯组合物通过使用低压混合将聚合物多元醇组合物与异氰酸酯预聚物组合物（指数 104）混合来制备。随后，将该反应性多异氰酸酯组合物注入敞口模具中。在炉中在50-60℃下固化5分钟后，将该实心浇注件从模具中脱模。
实施例3是根据本发明的，对比例使用根据现有技术的反应性组合物。下表3显示出所述反应性体系的组成，更具体地是以pbw使用的聚合物多元醇组合物和异氰酸酯预聚物组合物。
下表4显示出通过使根据表1的反应性组合物在104的异氰酸酯指数下反应而获得的弹性体的特性。
表4
| 参数 | 测试方法 | 对比例 | 实施例3a @ 肖氏A硬度 500 | 实施例3b @ 肖氏A硬度 550 | 实施例3c @ 肖氏A硬度 600 |
| 压缩硬度@ 65% (MPa) | DIN ISO 3386-1 | 1.9 | 2.9 | 3.6 | 4.9 |
| 在70℃下的压缩永久变形(%) | ASTM D395 | 25.2 | 13 | 11 | 8 |
| 在室温下的压缩永久变形 | ASTM D395 | 10 | 6 | 5 | 6 |
| 肖氏A硬度 | ASTM D2240 | 62 | 49 | 51 | 52 |
| 弹力回弹(%球回弹) | ASTM D3574 | 28 | 64 | 66 | 67 |
由根据本发明的多孔聚氨酯弹性体制成的自行车轮胎的性能
将由根据本发明的多孔聚氨酯弹性体制成的轮胎的性能与由根据现有技术的多孔聚氨酯弹性体制成的轮胎比较。
多孔聚氨酯弹性体轮胎1是根据本发明的多孔聚氨酯弹性体，其中该轮胎具有70-75的肖氏A硬度（使用表1中样品2的反应性配制品）。
多孔聚氨酯弹性体轮胎2是根据本发明的多孔聚氨酯弹性体，其中该轮胎具有60-65的肖氏A硬度（使用表1中样品2的反应性配制品，除了丁二醇的量为7 pbw）。
多孔聚氨酯弹性体轮胎3是根据本发明的多孔聚氨酯弹性体，其中该轮胎具有50的肖氏A硬度（使用表1中样品2的反应性配制品，除了丁二醇的量为5.5 pbw）。
现有技术的多孔聚氨酯弹性体轮胎1是多孔聚氨酯弹性体，其中该轮胎具有75的肖氏A硬度（使用表1中对比例的反应性配制品）。
表5举例说明了装载有25、50和100 kg总重量的轮胎的动力性能和达到20 km/h速度所需的功率。
可推断的是功率越低，滚动阻力越好（越低）并因此轮胎性能越好。当使用本发明的多孔聚氨酯组合物时，实现大于20%的改进。
。
Claims (20)
1.由多孔聚氨酯或聚氨酯-脲弹性材料制成的填充轮胎，所述弹性材料具有以下特性：
- 至少45且低于85，优选45-80的肖氏A硬度（根据ASTM D2240）；
- 室温下低于10 %和在70℃下低于40 %的压缩永久变形（根据ASTM D395）；
- 至少40%，优选40-70%的球回弹（根据ASTM D3574）。
2.根据权利要求1的轮胎，其中所述轮胎是低速车辆轮胎，例如自行车轮胎。
3.根据权利要求1-2任一项的轮胎，其中所述多孔聚氨酯弹性材料具有400-700 kg/m3，优选500-600 kg/m3的模塑密度和250-350 kg/m3，优选300-320 kg/m3的自由发泡密度（根据ISO 845）。
4.用于制造根据权利要求1-3任一项的多孔聚氨酯弹性体的反应体系，所述反应体系至少包含：
- 多异氰酸酯组合物，其具有15-25重量%的游离NCO-值并包含异氰酸酯-封端的预聚物，所述预聚物是过量有机多异氰酸酯与聚醚多元醇的反应产物，所述聚醚多元醇具有平均标称羟基官能度为2-6、数均分子量为2000-6000和环氧乙烷含量为20-35重量%，其中至少50%的所述环氧乙烷基团存在于聚醚多元醇的末端，和
- 至少一种聚合物聚醚多元醇，其具有2000-7000的分子量并具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒；和
- 增链剂，和
- 催化剂，和
- 发泡剂。
5.根据权利要求4的反应体系，其中用于制备所述多异氰酸酯组合物的有机多异氰酸酯选自脂族、脂环族和/或芳脂族的多异氰酸酯，优选选自芳族多异氰酸酯，更优选选自基于二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的多异氰酸酯，最优选具有> 95重量%的4,4'-MDI的基于二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的多异氰酸酯，基于所述有机多异氰酸酯混合物的总重量计算。
6.根据权利要求4-5任一项的反应体系，其中用于制备所述预聚物的聚醚多元醇含有20-35重量%的环氧乙烷基团，其中至少50%，优选至少75%和更优选所有（100%）这些环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且其中所述聚醚多元醇具有平均标称官能度为2-6，优选2-4，数均分子量为2000-6000，优选2000-5000和最优选3000-5000。
7.根据权利要求4-6任一项的反应体系，其中用于制备所述预聚物的聚醚多元醇选自聚(氧乙烯-氧丙烯)二醇和三醇。
8.根据权利要求4-7任一项的反应体系，其中所述至少一种聚合物聚醚多元醇选自具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，并具有最大20 重量%，优选10-20 重量%的环氧乙烷含量，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的） 。
9.根据权利要求4-8任一项的反应体系，其中所述至少一种聚合物多元醇选自具有基于所述多元醇总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的填充的聚醚多元醇，且其中所述聚合物多元醇是聚合物固体颗粒例如基于苯乙烯的聚合物颗粒，优选苯乙烯-丙烯腈颗粒的分散体。
10.根据权利要求4-9任一项的反应体系，其中所述至少一种聚合物聚醚多元醇是具有基于所述多元醇混合物总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的混合物，且其中
- 第一聚醚多元醇具有分子量为5000-7000和环氧乙烷含量为10-20 重量% ，且所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
- 第二聚醚多元醇具有分子量为4000-6000，优选大约5000和环氧乙烷含量为10-20重量%且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
- 所述混合物的分子量优选为4000-7000且其中第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为20/80至40/60。
11.根据权利要求4-9任一项的反应体系，其中所述至少一种聚合物聚醚多元醇是具有基于所述多元醇混合物总重量计算的15-35重量%的固体颗粒的第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的混合物，且其中
- 第一聚醚多元醇具有分子量为1000-2000并选自聚四氢呋喃，且
- 第二聚醚多元醇具有分子量为4000-6000，优选大约5000，且环氧乙烷含量为10-20重量%，且其中所述环氧乙烷基团存在于所述聚醚多元醇的末端（封端的），且
- 所述混合物的分子量优选为2000-4000，且其中第一聚醚多元醇与第二聚醚多元醇的比率优选为80/20至40/60。
12.根据权利要求4-11任一项的反应体系，其中所述发泡剂选自基于氟的烃类化合物（氢氟烃化合物）和/或基于缩醛的化合物和/或水。
13.根据权利要求4-12任一项的反应体系，其中所述发泡剂是基于缩醛的化合物例如甲缩醛并优选在不存在其它发泡剂的情况下以基于所述反应体系的总重量计算的4-8重量%使用。
14.根据权利要求4-12任一项的反应体系，其中所述发泡剂是水，优选在不存在其它发泡剂的情况下，并且以至少0.3 重量份，优选0.3至1.3 重量份/每100份所述反应体系使用。
15.根据权利要求4-14任一项的反应体系，其中所述增链剂和交联剂是具有羟基官能度为2-6 和优选 2-4且分子量为62-499的多元醇，例如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、己二醇、季戊四醇和聚乙二醇，且其中增链剂和交联剂的量为至多15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇，增链剂和交联剂的量更优选为5-15 重量份/每100 重量份用于与所述多异氰酸酯组合物反应的多元醇。
16.根据权利要求4-15任一项的反应体系，其中所述增链剂是单乙二醇、丁二醇和/或己二醇。
17.用于制备根据权利要求1-3任一项的聚氨酯弹性体的方法，所述方法包括在90-110，优选100-105的异氰酸酯指数下使根据权利要求4-16任一项的反应体系在模具中反应。
18.根据权利要求17的方法，其中将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加剂预混并然后与多异氰酸酯组合物反应。
19.根据权利要求17-18任一项的方法，其中所述方法包括至少下列步骤：
i. 将所述聚合物聚醚多元醇与增链剂、催化剂、发泡剂和其它添加剂预混，并然后
ii. 将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合，并然后
iii. 将步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物浇注到模具中以获得反应的多异氰酸酯组合物，并然后
iv. 使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物在升高的温度下固化，并然后
v. 将获得的由聚氨酯多孔弹性体制成的轮胎脱模。
20.根据权利要求18-19任一项的方法，其中将所述多异氰酸酯组合物与步骤i)中获得的预混的聚合物聚醚多元醇混合的步骤优选使用2组分高压混合***或2组分动态混合***进行，且其中浇注在步骤ii)中获得的混合的多异氰酸酯组合物的步骤优选使用敞口模具，优选旋转敞口模具优选在150-250 rpm的旋转速度下进行，且其中使步骤iii)中获得的反应的多异氰酸酯组合物固化的步骤优选在 50-60℃的升高的温度下进行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |